苯胺类化合物的监测及其研究进展分析
环境样品中苯胺类化合物检测方法的研究进展
二胺法 即重氮偶合光度法 ， 是我 国推荐 使用的标 准方法 ， 然而该 法测定苯胺过程 中 ｐ Ｈ调节 比较困难 ， 且对显色反应 的温度有严 格要求 ， 被测 水样 色度 、 存 离子 、 硝 酸盐 、 氮 化合 物 以及 共 亚 重 ２一 萘胺 一Ｉ 磺 酸对测定结果都存在着干扰 ， 一 因副 反 应 发 生 而 使其精度和选择 性大大 降低 。４一氨基 安替 比林 法 的 主要 问题 在 于灵敏度不高 。因此 ， 进型测 定方法 在实 际测 定过 程 中被 改 应用 ， 李玉萍等 用 Ｔ Ｐ ［ Ｃ Ｐ ， Ｏ ０ （ Ｈ） ０ 三辛 基氧化膦 ］ Ｌ １Ｂ（ 、 １３ 双
苯胺类物质具有毒性和特殊 的颜色 、 气味 ， 明显 的致癌作 有 用， 是我 国主要来 源于染料 、 制药 、 橡胶 、 炸药 、 料 、 药 和塑 料等工 业废 涂 农
胺分光光度法及 ４一氨基安替 比林 （ ４一Ａ Ｐ 分光光度法 。奈 乙 Ａ ）
ｓ ｏ ｔ ｏ ｎ ｓａ ｄ ｔ ｅ ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｆｔ ｅ ｅ ｍｅｈ ｄ ｅ ｅ ａｓ ｒ ｓ ｎ ｅ ． ｈ ｒ —ｃ ｍｉ ｇ ｎ ｈ ｅ ｅｏ ｍｅ ｔｏ ｓ ｔ ｏ ｓｗ ｒ ｌｏ ｐ ｅ ｅ ｔ ｄ ｈ
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ：ｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ａ ｌ ｙ ｒ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｓ ｍｐ ｅ；ａ ｎ ｌ ｍｉｅ；ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｅｅ ｍｉａ ｉｎ；ｄ ｖ ｌｐ ｎ ｅ ｅ ｏ ｍｅ ｔ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓｒ ｃ ：Ａｎｌｎ ｎ ｔ ｅ ｕ ｓｉ ｔ ｄ ｄ ｒｖ ｔ ｅ ｒ ｏ ｉ ｎ ａ ｃｎｏ ｅ ｉ ｒ ａ ｉｓ ｉ ｅ ａ ｄ ｏ ｈ ｒｓ ｂ ｔ ｕ ｅ ｅ ａ ｉ ｓｗｅｅ ｔｘ ｃ ａ ｄ ｃ ｒ ｉ ｇ ｎ ｃ ｏ ｇ ｎ ｃ ．Ｔｈ ｙｗｅ ｅ ｋ ｏ ｏ ｂ ｉ— ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｒ ｎ ｗｎ ｔ ｅ ｓｇ ｎ ｆｃ ｎ ｏ ｔｍｉ ａ ｔ ｎ ｅ ｖ ｒ ｎ ｎａ ａ ｌ ｓ ｎ ｓ ｔ ｒｏ ｉ ｏｌ ｔｎ ｓ ｔ ｅ ｏ ｔｏｌｄ． Ｓ ｉ’Ｓ ｖ ｔｌｔ ｄ ｔ ｃ ｉ ａ ｔｃ ｎａ ｎ ｎ ｓ ｉ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔｌｓ ｍｐ ｅ ，ａ ｄ ｗａ ｈｅ ｐ ｒｔ ｐ ｌｕ ａ ｔ ｏ ｂ ｃ ｎ ｒ ｌｅ ｉ ｉ ｙ ｏ ｔ ｉａ ｏ ｅｅ ｔ
苯胺测定方法研究进展
现， 亚硝酸盐 、 重氮化合 物等都会在一定程度 上对苯胺 的测 定造成 来萃取样品中苯胺及硝基苯 ， 通 过气 相色谱毛细管柱测来对样品 中 干扰 ， 在对标 准光度法进行改进 时 ， 可 以通 过增加氨基磺酸 铵的方 的苯胺及 硝基 苯进行测定 ， 在大量 实验 后得 知 ， 气 相色谱法测 定废 ７ ％以上 ， 且实际应用 中可操作性较 式来进行调整 ， 并通过蒸馏方式缓解重氮化合物的干扰 问题 。标准 水 中苯胺及硝基苯 的回收率在 ９ 光度法在对苯胺进行测 定的过程 中所耗 费的时间较 长 ， 被测水样色 强 ， 测定方法简便 ， 苯胺含量测定 的精准性 比较高 ， 在苯胺及高低浓 度也会 在一定程度 上对 测定结果产生影 响 ， 此种情况 下 ， 标 准光度 度 的硝基苯测定上具有 良好 的适用性 ， 促 进了酚类物质与其他物质 法 的测定精准性难 以得 到有效保证 ， 针对此种情 况 ， 相关 研究人员 相互干扰 的问题得 以有效解决 。 在预处理 、 ｐ Ｈ调节等方 面对苯胺测定方法进行改进 。 针对 当前标准 ３ ． ２液相 色 谱 法 光度法 的实际应用情况 ，通过增 加配 置苯胺标 准中间液 的方 式 ， 切 有学者采用 了液相 色谱法对苯胺进行 了测 定 ， 认 为该 方法灵敏 实提 高了标准液 的配制精度 ， 最大程度上减少 了试剂消耗量 。 度高， 重现性好 。还有学者采用反 相高效液相色谱（ Ｒ Ｐ — Ｉ — Ｉ Ｐ Ｌ Ｃ ） ， 用 １ ． ２吸收光度法 甲醇 和水 作流 动相 ， 在 国产 Ｙ ＷＧ Ｃ Ｉ色谱柱上首次研究了靛蓝 中残 部分学者在实验研究的基础上 ， 找 到了一种替代标 准光度法 的 留痕 量苯胺 的快速测定方 法 ， 对 实验条件进行 了优化 ， 并对 重庆泰 苯胺测定方式 。有学者在研究中指出 ， 采 用分光光 度法 能够 准确的 丰泰兴化工有限责任公司提供的靛蓝样 品进行 了测 定。 有学者应用 对苯胺含 量进行测定 ， 与同类方法相 比具有 良好 的应用 优势 。还有 反相 高效 液相 色谱 法 ， 采用 Ｈｙ ｐ ｅ ｒ ｓ ｉ ｌ Ｂ Ｄ Ｓ色谱柱． 以甲醇一水作流动 学者提出 ， 硫酸介质中 ， 苯胺对高锰酸钾具有一定的褪色作用 ， 并且 相 ， 梯度洗脱 ， 波长 ２ ５ ４ ｎ ｍ检测 ， 外标法定量 ， 同时测定苯胺 ， 对硝 实际褪色程度 与苯胺 的含量之间存在密切 的联系 ，以此为依据 ， 建 基苯胺 、 间硝基苯胺 、 联 苯胺 、 邻硝基苯胺 ， ２ ， ４ 一 二硝基苯胺及 Ｎ ， Ｎ 一 立 了褪色 光度法来对苯胺类物 质进 行测定 ，该种方 式在实 际应 用 二甲基苯胺的含量 ，回收率为 ５ １ ． ５ ７ ％一 １ ０ ７ ． ９ ２ ％， Ｒ Ｓ Ｄ为 １ ． ８ ８％ 中， 其最大 吸收波长为 ５ ２ ５ ｎ ｍ， 具 有较 高的回收率 。 ５ ．９ ８ ％， 方法快速 、 准确 ， 是测定废水 中苯胺类化合物的有效方法 。 １ ． ３ 紫 外 分 光 光 度 法 还有 学者建立 了用 甲基硅油作消泡剂消除泡沫 ， 高效液相色谱 分离 相关研究显示 ， 利用苯胺 具有芳香性和共 扼性 ， 在紫外 光区有 紫外光度检测测定垃圾填埋场渗 出液 中苯胺 的新方法 ， 该方法灵 选择 ｌ 生高 、 重现 性好 ， 适合于废水 中苯胺的测定。 特征吸收峰的特点 ，于 ２ ３ ０ ｎ ｍ处 ， １ ｃ ｍ石英 比色皿对样品进行紫 敏 、 外分光光度测定 ， 该方法 的检 出浓 度为 ０ ． ０ ０ ８ ｍｇ ／ Ｌ ， 测定上限为 ５ 结 束 语 ｍｅ ， ／ Ｌ ． ， 方法快速 、 准确 、 灵敏 、 简便易行 ， 解决 了 目前测 定水 中苯胺 总的来看 ， 在 现代社会科 学技术不 断发展 的大 环境下 ， 苯胺 测 类化合物所用试剂毒性 大 、 操作繁琐 、 测定时间长等难题 。 有学者根 定方法也逐 步改进和创新 ， 在传统光度法 和色谱法基础上 ， 电化学 据苯酚和苯胺在紫外区均有 吸收的特点 ， 建立了用 比值 ～导数法 同 法 因其稳定 的测 定体系 以及较高 的灵敏度而受到 环境监测领 域的 时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法 。在优化条件 下 ， 酚和苯胺 的 广泛关注 ， 得到较为广泛的运用 。动力 学光度法 以其操作 简便 且灵 线 性范 围分别 为 １ ． ０ １ — ２ ４ ． ２ ４ ｍｇ ／ Ｌ ，其 检测 限分别 为 ０ ． ０ ９ ７和 ０ ． 敏度高而得到广泛 的运用 。针对 当前环境污染 的总体形势 ， 积极探 ６ ８ ５ ｍ ｇ ／ Ｌ ． ，该法对波谱重叠严 重的苯酚和苯胺类 化合 物能进行有 寻 出高效的苯胺测定方式 ， 促进苯胺 测定过程中各项问题的有效解 效测定 ， 该 法省去 了萃取 、 蒸馏 、 显色 、 酸化 等预 处理步骤 ， 具有能消 决 ， 从而促进生态环境的稳定持续 发展 。 除背景干扰 、 提 高灵敏度及提高速度的优点 。有学者利用紫外双波 参考文献 长光 度 法 可 以 消 除苯 酚 和 苯 胺 的 相互 干 扰 ，采 用 双波 长 对 为 【 １ 】 赵云 芝， 杨坪， 钱 蜀． 液相 色谱 一 串联质谱 法测 定水 中 １ ４种 苯胺 类 ２ ０ ９ ． ０ — ２ ３ ９ ． ８ ｔ ｉ ｍ和 ２ ３ ０ ． ０— ２ ５ ３ ． ５ ｎ ｍ， 实现 了水 中酚类和苯胺类物质 化合物［ Ｊ ］ ． 色谱 ， ２ ０ １ ５ （ ５ ） ． 的同时测 定 ，苯 胺类 物质 的线 性范 围 为。０ — １ ２ ｍｇ ／ Ｌ ，检 出限 为 【 ２ ｊ 林海吟． 工业废水 中苯胺 类化合物的测 定研 究『 Ｊ １ ＿ 广 东化 工 ， ２ ０ １ ３ ０ ． ０ ０ ７ ｍ ｇ ／ Ｌ， 方法操作 简便 、 测试准确。有学者采用双波长系数补偿 （ １ ３ ） ． 紫外分光光度法同时测定炼 油厂废水 中的苯酚和苯胺 ，结果表明 ， 【 ３ 降 娟， 张晓阳， 曲平， 薛亚东． 紫外分光光法测定苯胺类化合物的注 在 ｐ Ｈ＝ ｌ １ ． ４时 ， 选 择 ２ ２ ４ ｎ ｍ ／ ２ ３ ４ ｎ ｌ Ｔ ｌ 为 苯 酚测 定 波 长 对 ， 意事项及解决方法『 Ｊ ］ ． 能源环境保护 ， ２ ０ １ ２ （ ３ ） ． ２ ４ ０ ��
高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物
高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物王婷;王斐;马文鹏【摘要】采用硅胶吸附-甲醇超声萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物，对10种苯胺类化合物有良好的分离能力。
当采样体积为0.08m3时，方法检出限在0.102～1.35μg/m3，精密度在0.5%～1.3%，加标回收范围在89.0%～121%。
该方法具有操作简单，灵敏度高的优势，适合于环境空气中苯胺类化合物的分析。
%Utilizing the silicon gel absorbance-ultra sonic extraction by methanol-HPLC method to quantify the anilines in ambientof the environment,illustrated the favorable separation capacity of 10 Anilines.The sampling volume of 0.08m3 indicated:the LOD ranges0.102~1.35μg/m3,precision ranges 0.5%~1.3%,recov⁃ery ranges89.0%~121%.This method performs the advantage of convenience and high sensitivity,which is fit for analyzing of anilines in ambient air.【期刊名称】《安徽农学通报》【年(卷),期】2015(000)007【总页数】3页(P25-26,72)【关键词】苯胺类;液相色谱法;环境空气;超声解析【作者】王婷;王斐;马文鹏【作者单位】陕西省环境监测中心站，陕西西安710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054;陕西省环境监测中心站，陕西西安 710054【正文语种】中文【中图分类】O657高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物王婷王斐马文鹏（陕西省环境监测中心站，陕西西安710054）摘要：采用硅胶吸附-甲醇超声萃取-高效液相色谱法测定环境空气中的苯胺类化合物，对10种苯胺类化合物有良好的分离能力。
苯胺类化合物的测定
苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1 主题内容与适用范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。
本方法适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。
试料体积为25ml，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L。
在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。
2 原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5—2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N—(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。
3 试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。
3.1 蒸馏水。
3.2 硫酸氢钾(4KHSO)。
3.3 无水碳酸钠(32CONa)。
3.4 亚硝酸钠(2NaNO)，50g/L：称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100ml(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.5 氨基磺酸铵(234NHSONH)，25g/L：称取2.5g氨基硝酸铵，溶于少量水中，稀释至100ml(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。
3.6 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100ml(详见附录A)。
3.7 硫酸标准溶液，浓度c(1/242SOH)＝0.05mol/L。
3.8 精密pH试纸0.5～5.0。
3.9 苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25ml容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml，称量(称准至0.0001g)，加入3～5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀。
计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存(可用两个月)。
3.10 苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml 溶液含苯胺10.0μg的标准使用溶液(临用时配)。
苯胺含量测定实验报告
一、实验目的1. 掌握苯胺含量的测定方法。
2. 了解苯胺的性质及实验室安全操作规程。
3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理能力。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料等领域。
本实验采用比色法测定苯胺含量。
苯胺与亚硝酸钠（NaNO2）在酸性条件下反应生成重氮盐，重氮盐与萘酚AS-BpH发生偶联反应，生成红色偶氮染料，通过比色法测定苯胺含量。
三、实验仪器与药品1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、酸式滴定管、电子天平、研钵、漏斗、滤纸等。
2. 药品：苯胺标准溶液、亚硝酸钠溶液、盐酸、萘酚AS-BpH溶液、硫酸铵溶液、硫酸钠溶液、氢氧化钠溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线绘制（1）准确移取0.1 mL苯胺标准溶液于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，配制成苯胺浓度为0.1 mg/mL的标准溶液。
（2）分别移取0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL苯胺标准溶液于锥形瓶中，各加入1 mL亚硝酸钠溶液，混匀。
（3）室温下放置5分钟，加入1 mL盐酸溶液，混匀。
（4）加入1 mL萘酚AS-BpH溶液，混匀。
（5）室温下放置15分钟，用分光光度计在510 nm波长处测定吸光度。
（6）以苯胺浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定（1）准确移取一定量的待测苯胺溶液于锥形瓶中，按标准曲线绘制步骤进行操作。
（2）根据测得的吸光度，从标准曲线上查得苯胺浓度。
3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（待测溶液中苯胺浓度×稀释倍数）/取样体积五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制标准曲线如图所示，线性范围为0.1-2.5 mg/mL。
2. 样品测定测得待测苯胺溶液的吸光度为0.85，查标准曲线得苯胺浓度为1.2 mg/mL。
3. 计算苯胺含量苯胺含量（mg/L）=（1.2 mg/mL×100）/10=12 mg/L六、实验结论本实验采用比色法测定苯胺含量，操作简便、准确度高。
水质苯胺类方法验证报告
方法验证报告
验证方法名称：水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法（GB11889-89）
方法验证科室：
技术负责人批准：
报告编写人:
报告日期：2019 年 6 月25 日
水质苯胺类化合物的测定N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法
（GB11889-89）方法验证报告
1 实验室基本情况
1.1实验室及参与人员情况：
参与验证人员具体情况，见表1。
表1参加验证的人员情况
1.3 标准物质使用情况
表3标准物质使用情况
9.2中浓度精密度试验
按照分析步骤，平行取浓度为1.00mg/L标准溶液（中浓度）10mL按标准操作步骤进行测定，根据标准曲线回归方程，计算出样品苯胺类的含量并求出相对标准偏差，结果详见下表：
表6 中浓度精密度试验结果
表8 加标回收试验
10.2标准样品测定
表9 标准样品测定试验。
车用汽油中苯胺类化合物的检测及来源分析
车用汽油中苯胺类化合物的检测及来源分析作者：程晓琳来源：《当代化工》2017年第04期摘要：采用气相色谱-氮化学发光检测器（GC-NCD）方法测定了汽油调合组分和成品车用汽油中各种含氮化合物的分布和组成，对比分析了汽油中苯胺类化合物的来源。
结果表明，正规车用汽油中的含氮物质均来自催化汽油组分，由原料性质、生产工艺等因素自然形成的，而且总氮含量较低，氮形态分布主要以苯胺、甲基苯胺等为主。
与苯胺类物质作为汽油添加剂的加入量比较，提出了其判别检测限值的建议，为控制检测汽油质量提供依据。
关键词：车用汽油；氮化合物；苯胺；添加剂中图分类号：TE 624 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）04-0783-03Analysis of Sources and Detection of Aniline Compounds in Motor GasolineCHENG Xiao-lin（Sinopec Research Institute of Petroleum Processing， Beijing 100083， China）Abstract： The species and concentrations of the nitrogen compounds in gasoline blending components and motor gasoline were analyzed by gas chromatography-nitrogen chemiluminescence detector （GC-NCD） method， in order to reveal the sources of these compounds. The results show that the nitrogen compounds in gasoline are from FCC gasoline components， naturally formed by nature of raw materials， production processes， and the quantity of total nitrogen compounds is very low. The nitrogen compounds mainly include methyl aniline， aniline， and so on. The limit quantity of total nitrogen compounds in motor gasoline has been proposed through comparing with the aniline addition as a gasoline additive， providing the basis for quality control of motor gasoline.Key words： Motor gasoline； Nitrogen compounds； Aniline； Additive随着人们生活水平的不断提高，家用汽车保有量不断增加，随之带来的是对车用汽油的需求也将迅速增长，使得市场上来自正常渠道的车用汽油产品出现供应短缺的局面，油品价格也在不断上涨。
国标法测定水中苯胺类化合物的不足与优化分析
国标法测定水中苯胺类化合物的不足与优化分析发布时间：2022-08-14T08:43:11.134Z 来源：《中国科技信息》2022年7期作者：梁良[导读] 在本文的研究中，主要从改进稀释方法、配制标样、标准化操作、酸度调节剂、优化用量以及配梁良江苏省淮安环境监测中心江苏淮安223001摘要：在本文的研究中，主要从改进稀释方法、配制标样、标准化操作、酸度调节剂、优化用量以及配置显色剂等多个方面，利用国家标准方式研究并改进水中含有苯胺类化合物的研究。
通过改进方式对印染废水中所含有的胺类化合物具体的含量进行鉴定，并利用回收率、精密度等试验完成相应的评价内容，将最终结果与国家标准方案进行综合、多元化比较，得到满意结果。
本次试验以教学进程中实际面临的问题为基础，改进内容包括定量分析之中所存在的减免、来源、规范操作、化学分析等。
试验结果可以正式，改进后的检测方式整体操作更加简单、方便，其样品具有较高会收录，结果拥有较好的重复性，试剂的空白值不高。
关键词：国标法；苯胺类；标样储备液；显色剂前言：苯胺在化工行业中具备极为重要的价值与作用，但是对于人类的生存与发展来说，却拥有极为明显的危害。
在环境检测中，苯胺的含量是最为重要的监测指标与内容之一。
在环境化学专业的学习中，学生所需要进行的实验工作中最为重要的内容之一便是测定环境水中的苯胺含量。
目前，我国较为常用的测定苯胺的方式主要包含色谱法、荧光法以及分光光度法。
其中最为经典的便是国标法。
在实验教学中可以了解到，国标法具备高灵敏度、低检测限等优势，但也存在明显的问题，如显色剂N-乙二胺的溶液浓度较高，不易溶解，容易导致溶液变混准，出现严重散射等多种。
在本文的研究中，主要从配制标样、优化用量等方面，调节并改进整体操作，对国标法测定水中苯胺类化合物的方式方法进行了改善与优化。
一、实验部分（一）所用仪器与试剂（1）仪器的选择：安捷伦Cary60的紫外可见分光光度计，梅特勒的分析天平，塞特利斯的酸度计（PB-10），25ml比色管，1㎝玻璃比色皿，分别为5ml、10ml的吸量管，0.5-5.0之间的PH试纸，磁力搅拌器[1]。
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南京理工大学环境质量监测系统姓名: 王东浩学号：515102001540学院:环境与生物工程学院专业: 环境工程题目: 苯胺类化合物的监测及其研究进展指导老师：王正萍2016年5月苯胺类化合物的监测及其研究进展摘要：苯胺类物质具有毒性和特殊的颜色、气味，有明显的致癌作用，是我国规定的优先控制污染物。
此类化合物在环境中排放与残留量日趋增多，对环境以及人们的身体健康所产生的危害日益严重。
因此，对苯胺类物质的测定是至关重要的。
本文介绍了苯酚类化合物的基本性质和对人体的危害，论述检测方法的研究进展状况，并对今后的研究倾向进行了展望。
关键词：苯胺类化合物监测研究进展Abstract: Aniline material toxic and special color, smell, have apparent effect that cause cancer, is of priority control pollutants in our country. Such compounds emissions and residues in the environment increasing, the effect of the environment and people's health hazards is becoming more and more serious. Therefore, for the determination of aniline material is critical. This paper introduces the basic characteristics of phenol compounds and the harm to human body, discusses the research progress of detection method, and the future research tendency is prospected.Key words:Aniline material determination research progress1.苯胺类化合物的介绍苯胺类化合物为芳香胺的代表，系指苯胺分子中的氢原子被其它功能团取代后形成的一类化合物。
随着取代基的数目和位置的不同可形成多种异构体。
从理论上讲，按照其各种取代基的不同排列组合, 苯胺及其衍生物有上百种，工业上常用的苯胺类化合物也达数十种为多。
这类化合物通常是高沸点的液体，或熔点不高的固体，常见的苯胺等因氧化而带色。
它们具有特殊的气味，毒性很大，其中有些能通过皮肤迅速地被人体吸收，或对人体具有致癌作用。
苯胺类化合物一般均难溶于水，而易溶于有机溶剂。
苯胺类化合物属于极性分子，由于其氮原子上有一对孤电子, 易与质子发生反应生成盐，因此具有碱性。
其中伯胺和仲胺能形成分子间氢键。
氯代苯胺类化合物是一类重要的化工原料，在杀虫剂、染料、农药、塑料和医药工业中广泛使用，它们又是氯代硝基芳烃化合物和除草剂(苯脲、苯胺甲酸脂、酰基苯胺)的常见中间代谢产物[1]。
苯胺的化学性质比较活泼，能与盐酸(或硫酸)反应生成盐酸盐或硫酸盐，也可发生卤化、重氮化和氧化还原等反应。
苯胺是染料工业的重要原料，广泛应用于印染、橡胶、制药、油漆和人造树脂等工业生产中。
环境中所含的苯胺类化合物主要来自制药工业和染料工业的废水、含有硝基苯的矿山酸性废水在有锌粉和铜盐存在下作用后的废水、有色金属选矿厂废水等。
苯胺对人体具有毒性作用，仅少量就能引起中毒。
它主要通过皮肤、呼吸道和消化道进入人体内，不仅能使氧合血红蛋白变为高铁血红蛋白从而降低血液的载氧能力，使组织细胞缺氧而窒息，造成中枢神经系统、心血管系统和其它脏器损害，而且苯胺类化合物还具有致癌作用。
因此，在环境中对苯胺类化合物应严格控制排放[2]。
2.苯胺类化合物的测定方法及应用近年来，对水样中的苯胺类物质的测定方法的研究越来越多，其方法日臻成熟，由最初的光度法、色谱法，研究延伸至各种方法，如荧光法、电化学法、毛细管电泳法等也广泛用于苯胺类化合物的测定，他们都有着各自的优势和不足，并在不断地改进与发展中。
对于大气样品的苯胺类检测已有相关参照标准，主要方法是比色法、电化学法和色谱法，其中研究和使用较广泛的是气相色谱法。
而土壤样品的苯胺类测定方法研究的相关报道较少，其主要难点在于土壤样品的前期处理技术研究[3]。
2.1 水样中苯胺类化合物的测定2.1.1 分光光度计法及其改进水中苯胺类化合物总量的测定，最常用的光度法是奈乙二胺分光光度法及4－氨基安替比林(4-AAP) 分光光度法。
奈乙二胺法即重氮偶合光度法，是我国推荐使用的标准方法，然而该法测定苯胺过程中pH 调节比较困难，且对显色反应的温度有严格要求，被测水样色度、共存离子、亚硝酸盐、重氮化合物以及2－萘胺－1－磺酸对测定结果都存在着干扰，因副反应发生而使其精度和选择性大大降低。
1)比色手段的改进Hao Wu[4]利用电子受体7，7，8，8－四氰基对苯醌与苯胺及其衍生物在甲醇介质中发生荷移反应形成稳定络合物，从而实现了对苯胺的高选择性检测且快速灵敏。
2)检测器的改良李会平等[5]利用苯胺、苯酚在不同酸度的水溶液中具有不同的结构和紫外吸收光谱。
在无需事先分离的条件下，直接测定了含苯系物废水中的苯胺和苯酚，回收率分别大于94.6%和96.7%。
2.1.2 色谱法及其改进色谱法在水中苯胺测定方面的应用已经十分广泛，它是各大标准纷纷推荐使用的方法。
在国内，环境监测推荐使用气相色谱法，主要是以苯做萃取剂萃取、浓缩及净化，最后用电子捕获检测，方法的最低检出浓度低于1μg /L。
1）GC 和GC－MS 的技术应用Zhang．Q等[6]分析了印染废水中的21 种苯胺类化合物，利用吸附剂从偶氮染料降解废水中吸附待测化合物，热解吸后用GC－MS 测定，仅需使用2 mL 水样和少量溶剂，21种苯胺类化合物检测限为0.1～3mg/L，大部分化合物回收率＞70%，RSD＜10%。
储燕萍等[7]采用液液萃取－气相色谱/质谱联用法测定饮用水源水中19 种苯胺类化合物，选择DB－5MS 色谱柱，讨论了pH 值对回收率的影响。
方法在0.500 mg /L～5.00 mg /L 范围内线性良好，19 种苯胺类化合物的检出限为0.016 μg /L～0.067 μg /L，标准溶液平行测定的RSD 为1.2% ～13.2%，实际样品加标回收率为59.3% ～85.3%。
张芹等[8]建立了吹扫捕集/气相色谱－质谱（GC－MS）法测定水中氯苯类化合物的方法．通过对吹扫温度和吹扫时间、解吸温度和解吸时间进行优化，分析吹扫捕集条件对吹扫捕集效率的影响，并确定最佳吹扫捕集条件。
９，平均加标回收率为94.0%～107.2%，相对标准偏差为 4.4%～6.1%，检出限为0.05～0.13μg/L．陈烨等[9]建立了固相微萃取/气相色谱法(SPME/GC)同时测定水中13 种氯代苯胺的方法。
优化了GC 测定条件，研究了纤维头类型、萃取温度、萃取时间、萃取pH 值、离子强度和解吸时间对萃取效果的影响。
在优化条件下，各目标组分在一定浓度范围内线性关系良好，检出限为0. 05～0. 34 μg /L。
用于实际水样分析，加标回收率为76. 0%～121%，相对标准偏差为0. 3%～17. 2%。
2）LC 和LC－MS 联合应用周琛等[10]验通过对DP和CE 的优化选择正负切换的多反应监测（MRM）。
5 种苯胺类化合物在各自的线性范围内相关系数r≥0.985。
方法的检出限为0.773～2.88μg/L（S/N =3），定量限为2.58～9.60μg/L（S/N=10），日内精度(RSD)为0.83%~1.90%，日间精度(RSD)为3.32%~4.91%，样品加标回收率为84.1%～114%。
Chang lun Tong 等[11]用固相萃取－HPLC－UV 同步检测水中的5 种硝基苯胺的同分异构体，以甲醇水比例为30 /70( v /v) 做流动相，在TC－C18 柱内实现了良好的分离分析。
Margarita Aznar 等[12]用阳离子交换固相萃取－LC－MS 定量检测了水中22 种一级芳香胺类化合物，回收率在81%～109% 之间，在0.03～75μg /L 内呈线性，检出限达μg /L 级别。
2.1.3 荧光法电化学法设备简单，速度快，可直接在水溶液中进行测定，易于推广。
其中，微分脉冲吸附阳极溶出伏安法可以极大的提高实验灵敏度并降低检测限，比分光光度法普遍降低了近两个数量级。
武秀红等[13]基于亚硝酸根-苯胺类化合物-2-萘酚重氮化-耦合反应体系对2-萘酚的荧光猝灭作用，建立了荧光猝灭法检测水中微量苯胺类化合物的新方法。
方法的激发波长为353 nm，发射波长为418 nm。
在所选定的实验条件下，测定苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺的线性范围分别为：0～640 L，0～720 L和0～740 L，检出限分别为0.017 9、0.020 5、0.026 5 mg／L。
方法用于环境水样中的苯胺类化合物的测定，回收率为98％～103％。
Rajendra Prasad[14]采取苯胺在二氯甲烷溶液中能使某种新型染料的荧光猝灭，在5.32×10－7～2.66×10－6mol /L 之间建立了苯胺浓度与荧光猝灭值得线性关系，检出限低。
2.1.4 毛细管电泳及电化学法近年来毛细管电泳法在检测分析技术方面的应用得到了长足的发展，已作为一个高速、高效、样品消耗小的分析方法被广泛地应用于环境样品的分析分离。
电化学法设备简单，速度快，可直接在水溶液中进行测定，易于推广。
其中，微分脉冲吸附阳极溶出伏安法可以极大的提高实验灵敏度并降低检测限，比分光光度法普遍降低了近两个数量级。
卢玉超等[15]建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中7 种苯胺类物质的分析方法。
线性范围为3～1 000μg /L( R2＞0. 996) ，检出限为0. 26～2. 75 μg /L，将已有方法的检测灵敏度提高了1～3 个数量级。
在2 种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚，含量分别为7. 32 mg /g 和1. 34 mg /g。
平均加标回收率为74%～108%。
孙彦[16]以碳圆盘电极为工作电极，建立了毛细管区带电泳一安培检测法（CZE-AD）对水样中的芳香胺类化合物的分离检测方法。
探讨了检测电位、运行缓冲溶液的和浓度、分离电压和进样时间等条件对分离测定的影响。
将该方法直接用于环境水样中四种芳香族胺类物质的分析测定，结果令人满意。
2.2 大气中苯胺类化合物的测定空气中苯胺类化合物的测定方法主要有三类: 光度法、色谱法和电化学法。