浅谈白酒中杂醇油的分析方法
酒中杂醇油的测定

酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理:杂醇油成分复杂,本法以异戊醇和异丁醇表示。
异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃,再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色,与标准系列比较定量。
2、试剂(1)对二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5g/L):取0.5g 对二甲胺基苯甲醛,加硫酸溶解至100mL。
(2)分析乙醇:准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中,加50mL基准乙醇溶解,再加蒸馏水稀释至刻度,混匀,置低温保存。
此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
(3)杂醇油标准使用液,0.10mg/mL:移取5.00mL杂醇油标准溶液(1.0mg/mL)于50mL 容量瓶中,以蒸馏水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中,加水至刻度,混匀后,吸取 0.30mL,置于 10mL 比色管中。
[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中,加 50mL 水,再加入玻璃珠数粒,蒸馏,用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作,取其蒸馏液作为样品。
]吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL杂醇油标准使用液(相当0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mg杂醇油),分别置于25mL比色管中,*各准确加水至1.00mL,摇匀。
放入冷水中冷却,在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液(5g/L),加塞后充分摇匀,然后放入沸水浴中加热15min后取出,立即放入冰浴中冷却,并立即各加2mL水,混匀。
9min后取出放入室温水中放置1min,然后置于分光光度计中,于波长520nm处,用1cm比色管以蒸馏水调节零点,测定吸光度,绘制标准曲线。
样品的测定:移取1.00mL样品于10mL容量瓶中,加水至刻度,混匀后,移取0.30mL 置于25mL比色管中,*按标准使用液相同的操作,显色及测定吸光度,通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。
气相色谱法测定白酒中的杂醇

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的1、了解气相色谱分离的基本原理及其规律2、了解气相色谱法最常用的定性定量方法及其应用3、了解Agilent 6890N 气相色谱仪的构造并掌握其基本操作二、实验原理气相色谱以气体作为流动相,利用不同物质在互不相容的两相中具有不同的分配系数,流动相和固定相相对运动时,这些物质在两相中反复多次分配,是有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果,从而使不同组分得到很好的分离。
食用酒精由粮食发酵酿造而成,在酿造过程中会产生其他醇类,因此可以通过气相色谱法对这类杂醇进行分析监控。
如图,根据不同醇类极性的不同,在进样后对样品气化分离,根据出峰时间、峰面积、结合分配系数等参数,可以对不同醇类进行定性及定量的测试。
利用保留值定性测定是在一定的固定相和一定的操作条件下,在一定条件下测定各色谱峰出现的时间或相应保留体积,通过与标准样品对照判定峰代表的物质。
该法有经验规律即碳数/沸点规律:一定温度下同系物保留值Z得对数和分子中的碳数/沸点n成线性关系,即:logZ=a*n/T+b归一法定量测定是在一定操作条件下,被测组分i的质量或其在载气中的浓度与检测器响应讯号成正比,及m i=f i A i,各组分含量X i=m iΣm i ∗100%=f i A iΣf i A i∗100%(其中x i 为待测样品中组分i的含量,Ai为组分i的峰面积,fi为校正因子)三、实验仪器及试剂仪器:Agilent 6890N 气相色谱仪,FID检测器,Hamilton 10μl进样针试剂:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇标准溶液,六种醇的混合液,二锅头白酒,甲醇洗液。
四、实验步骤1、开机:打开电脑,打开气体发生器,待压力达设定值后打开气相色谱仪。
2、打开电脑中色谱工作站,设定实验参数:程序升温:起始温度:40℃,保持3min,以15℃/min升到100℃;进样口温度200℃,分流,分流比50:1;载气:N2;检测器:FID;基温:250℃,辅助气:40ml/min。
气相色谱法测定白酒中的甲醇和杂醇油

e r i e s i s 9 1 . 7 % 一9 7 . 3 % .A n d he t d e t e r mi n a i t o n m e ho t d p o r v i d e s a g o o d l i n e r a r e s p o n s e(≥0 . 9 9 9 0 )w h e n t h e c o n c e n -
Ab s t r a c t : A d e t e r m i n a t i o n m e t h o d o f m e ha t n o l a n d f u s e l o i l s i n C h i n e s e s p i i r t s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y w a s e s t a b l i s h e d ,
・
1 O 9・
第2 4卷
第2期
信阳农业高等专科学校学报
2 0 1 4 年 6月
1 实验部分
1 . 1 仪器 与试 剂
组分峰高。进 1 . 0 I L L样品, 制得色谱图 , 分别量取峰 高与标准峰高比较计算。
1 . 1 . 1 仪器
G C一 1 4 B气相色谱仪 、 带F I D检测器
加标 平均 回收率在 9 1 . 7 %~ 9 7 . 3 %之间 , 并 且甲醇及杂醇油浓度在 0 . O 0— 1 . O 0 g / L内有很好的线性范围 , 相关 系 数均在 0 . 9 9 9 0以上 , 实验结果表 明该 方法简便 、 快速 、 准确 , 适用于 白酒 中甲醇和杂醇油 的同时分析测定 。
C h i n e s e s p i r i t s b y g a s c h r o ma t o g r a p h y
气相色谱法测定白酒中的杂醇

气相色谱法测定白酒中的杂醇一、实验目的(1)了解气相色谱的基本分离原理及其规律;(2)掌握气相色谱法最常用的定性测量方法及其应用;(3)熟悉Agilent 6890N气相色谱仪的构造并掌握其基本操作。
二、实验原理1.气相色谱及其分类气相色谱法实质是根据不同物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数的原理,当两相作相对运动时,这些物质在两相中的分配反复进行多次,这样使得有些分配系数只有微小差异的组分产生很大的分离效果。
气相色谱法是以气体为流动的一种色谱分析方法,它具有分离效率高、分析速度快,使用样品量少、灵敏度高、操作简便等特点,因此有着广泛的应用。
气相色谱的分类方式有很多种,按色谱柱分可分为填充柱和开管柱。
填充柱是填充了固定相的色谱柱,开管柱式固定相涂附在管内壁上的色谱柱。
按固定相状态分可分为气固色谱和气液色谱。
前者采用固体固定相,如多孔氧化铝或高分子小球等,主要用于分离永久气体和较低分子量的有机化合物,器分离主要是基于吸附机理;后者则为液体固定相,分离主要基于分配机理。
按分离机理分可分为分配色谱和吸附色谱。
气液色谱并不总是纯粹的分配色谱,其固色谱也并不完全是吸附色谱,一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合,只有一种机理起主导作用。
按进样方式分,可分为常规色谱、顶空色谱和裂解色谱等。
2.气相色谱法的基本参数当样品没有进入色谱检测器是噪声随时间变化的曲线(载气中杂质及柱中流出的一些成分的响应)。
峰高:从峰最大值到峰底的距离。
峰宽:从流出线拐点出作切线,基于基线的两点间的距离,又叫基线宽度。
峰面积:色谱曲线与基线所包围的面积。
死时间:不被固定相保留的物质从进样到出现峰最大值所需要的时间。
保留时间:样品组分从进样到出现峰最大值所需的时间、即组分被保留在色谱柱的时间。
调整保留时间:保留时间减去死时间。
分配系数:其定义为在平衡状态时,某一组分在固定相(C L)与流动相(C G)中的浓度之比,即K=C L/C G。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法

白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要:在白酒的检验过程中,对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知,白酒中的主要成分是乙醇,但是在酿造的过程中,可能会生成一些甲醇和杂醇油,这不但会给白酒的风味带来很大不利影响,甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析,探讨其检验方法。
关键词:白酒;甲醇;杂醇油;检验;品质白酒作为常见的一种饮品,种类十分丰富,制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒,都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标,过量的甲醇会引起失明甚至死亡,杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢?在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司),FID氢火焰检测器,AOC-20i自动进样器,FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N,m),EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪,气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心:甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中,用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),载气高纯氮气。
进样口温度220℃,检测器温度300℃,进样量1μl,10:1分流进样。
程序升温:初温60℃,保持3min;以20℃/min升温至100℃,保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度,保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时,甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离;而采用初始柱温60℃程序升温,流速1.5,3.0和4.5ml/min时,发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称,且保留时间短,因此流速选3.0ml/min。
白酒中杂醇油含量范围

白酒中杂醇油含量范围白酒是中国传统的酒类饮品,具有悠久的历史和丰富的文化内涵。
杂醇油是白酒中的一种重要成分,对于白酒的质量和口感有着重要的影响。
本文将以白酒中杂醇油含量范围为标题,探讨白酒中杂醇油的含量及其对白酒的影响。
一、什么是杂醇油杂醇油是指白酒中的醇类物质,包括乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇等多种醇类成分。
这些醇类物质是由白酒发酵过程中的酵母菌产生的,也是白酒中的主要香味成分之一。
杂醇油的含量直接影响到白酒的香气和口感。
二、白酒中杂醇油的含量范围白酒中的杂醇油含量通常是以百分比表示,不同类型的白酒其杂醇油含量范围也有所不同。
白酒的杂醇油含量一般在30%到50%之间,其中以30%到40%为宜。
这个范围可以保证白酒具有独特的香气和醇厚的口感,同时避免杂醇油含量过高导致的刺激感和燥热感。
三、杂醇油含量对白酒的影响1.香气的形成杂醇油是白酒中的重要香气成分之一,它能赋予白酒独特的香气和风味。
适量的杂醇油含量可以增强白酒的香气,使其更加芳香宜人;而过高或过低的杂醇油含量都会影响香气的形成,使白酒的香气不够浓郁或太过刺激。
2.口感的平衡杂醇油含量对于白酒的口感具有重要的影响。
适量的杂醇油含量可以使白酒口感醇厚、柔和,使得酒液在口腔中的滑润感更好,同时也能增加白酒的回味感。
过高的杂醇油含量会使白酒口感过于刺激,而过低的杂醇油含量则会使白酒口感较为单薄。
3.健康风险杂醇油是一种有机溶剂,过高的杂醇油含量会对人体健康产生一定的风险。
长期摄入过量的杂醇油可能导致肝脏负担加重、消化不良等问题。
因此,白酒中杂醇油含量的控制至关重要,需要在保证口感的同时,兼顾人体健康。
四、如何判断白酒中杂醇油的含量一般来说,普通消费者难以准确判断白酒中杂醇油的含量。
但消费者可以通过品尝白酒时的感受来判断白酒的杂醇油含量。
如果白酒口感柔和醇厚,香气浓郁持久,那么杂醇油的含量可能较高;而如果口感较为刺激,香气不够浓郁,那么杂醇油的含量可能较低。
浅析白酒杂醇油的含量

浅析白酒杂醇油的含量在白酒的酿造过程中,不可避免地会产生杂醇油。
杂醇油包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性,含量过高时会使人头痛、头晕等。
1、杂醇油的由来:“杂醇油”是来源于酒精生产过程中一种术语。
因为酒精生产过程最终得到的产品是酒精(乙醇),那么对乙醇来说,除了乙醇之外的醇统称为杂醇。
对杂醇的含量在酒精工业生产上要控制的很低。
又因为杂醇是一种不溶于水的,在水中呈油状的液体,故名称之“杂醇油”。
杂醇油包括丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、己醇和庚醇等。
这些醇的分子量比乙醇的分子量大,又称之为高级醇。
杂醇油是发酵过程中产生的副产物。
在白酒生产过程中,由于各种酶的作用也产生上述的各种醇,因此也引用“杂醇油”这一术语了。
上面提到的这些醇类,在酒精生产中是杂质,控制越低越好。
但在白酒中它占有较重要的地位,它们是酒中醇甜和助香剂的主要物质,也是形成香味物质的前驱物质。
醇与酸酯化成酯,从而使白酒上有良好的香味。
白酒中如含有少量的高级醇,能赋于酒特殊的香味,并起衬托酯香的作用,使香气更完美,这些高级醇在白酒中既是芳香成分,又是呈味物质,对白酒的风味有一定的作用。
但是高级醇在口味上弊多利少,味道并不好,除了异戊醇微甜外,其余的醇都是苦的,因此,它们的含量必须控制在一定范围内。
含量过少会失去传统白酒的风格,过多会导致产品辣、苦、涩,给酒带来不良的影响。
2、杂醇油的形成:杂醇油是发酵的产物,它的形成有两种途径。
一种是酵母以氨基酸为基质的降解代谢途径,在氨基酸充足的时候,过多的氨基酸在酵母的作用下,释放出氨、再脱羧生成相应的各种醇,这是杂醇油生成的主要途径。
另一种是酵母以糖为基质的合成代谢途径,在氨基酸缺少的情况下,酵母不得不通过糖代谢,走酮酸路线去合成必需的氨基酸,进而合成自身细胞蛋白,其中间体酮酸在酶的作用下可以生成高级醇。
3、影响因素:1 原料不同,发酵产物中杂醇油的生成量不同,凡是蛋白质含量高的原料,发酵生成的杂醇油就多,反之则低。
酒类中杂醇油含量化学分析方法

酒类中杂醇油含量化学分析方法酒类中的杂醇油是指未经脱馏的杂醇类物质,如异戊醇、丙醇等。
这些杂醇油的含量对于酒类的质量和口感具有重要影响。
因此,对酒类中杂醇油含量的测定十分重要。
本文将介绍酒类中杂醇油含量的化学分析方法。
常用的化学分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
气相色谱法是测定酒类中杂醇油含量的常用方法。
其主要原理是利用气相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离并检测。
首先,将酒样品蒸馏得到蒸馏液,然后将该蒸馏液注入气相色谱仪中进行分离。
分离时可选择合适的色谱柱和流动相,如使用典型的非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以采用火焰离子化检测器或者氮磷检测器,对杂醇油进行定性和定量分析。
这种方法不仅分离效果好,还可同时测定多种杂醇油,准确性高。
液相色谱法也是一种常用的测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是通过液相色谱仪将酒样品中的杂醇油化合物分离,并进行定性和定量分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其注入液相色谱仪进行分离。
分离时可采用不同的色谱柱和流动相,如非极性柱和非极性流动相。
在检测方面,可以选择紫外检测器进行检测。
这种方法操作简单,准确度高,且对样品处理要求较低。
红外光谱法是一种常用的快速测定酒类中杂醇油含量的方法。
其原理是利用红外光谱仪对酒样品中的杂醇油进行分析。
首先,将酒样品制备成适当的溶液,然后将其放入红外光谱仪进行扫描。
通过对比不同波数下的红外光谱图,可以确定样品中的杂醇油。
这种方法操作简便,快速,但准确性相对较低。
除了上述方法外,还有其他一些常用的化学分析方法,如气相色谱-质谱联用法、核磁共振法等。
这些方法在分离和检测方面具有优势,但操作复杂,仪器设备要求较高。
总之,酒类中杂醇油含量的化学分析方法有很多种,如气相色谱法、液相色谱法和红外光谱法。
不同的方法具有不同的特点和适用范围,可以根据实际需要选择合适的方法进行分析。
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浅谈白酒中杂醇油的分析方法王珍1, 周洋1, 李春丽1,徐志勇1,许引虎2,曲树蓬3—(1.威龙葡萄酒股份有限公司,山东烟台 265701;2. 安琪酵母股份有限公司,湖北宜昌 4430003. 烟台联创海悦检测有限公司,山东烟台 265701)摘要在白酒的酿造过程中,不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油包括正、异丙醇,正、异丁醇,正、仲戊醇等等。
杂醇油具有一定的毒性,含量过高时会使人产生头痛,头晕等。
要控制白酒中杂醇油的含量,目前国标中规定的测杂醇油的方法主要是气相色谱法跟分光光度法。
为提高分析的准确性,对分光光度法的实验条件进行了优化。
另外,对气相色谱法也有进一步的发展优化,比如采用内标物,程序升温法,毛细管柱法,顶空固相微萃取与气相色谱法连用,等等。
The analysis methods of the fusel oil in alcoholic liquor1.WEILONG GRAPE WINE CO., LTD2. ANGEL YEAST CO., LTD3.Yantai Lianchuang Haiyue Detection Co.,LtdW ANG zhen1,ZHOU yang1,LI chunli1, Xu yinhu2and QU shunpeng3 AbstractIn the process of brewing alcoholic liquor,it will inevitably produce fusel oil . Fusel oil includs n-propanol, isopropanol, n-butanol, isobutanol,[作者简介]:王珍(1988-),女,山东烟台人,工程师,本科,多年从事酿酒生产和技术质量工作,E-mail:844137403@isoamyl alcohol, sec-amyl alcohol, etc..Fusel oil is poisonous. If The content of fusel oil is too high,people will have a headache and dizziness. To control the content of fusel oil of alcoholic liquor,the authorized national standard analytical methods to fusel oil are gas chromatography and spectrophotometric method. In order to improve the accuracy of the analysis, the experimental condition is optimized for spectrophotometric method. In addition, the development of gas chromatography is improving, such as the internal standard, process icrease temperature, capillary column gas chromatography, h eadspace solid-phase microextraction and gas chromatography, and so on.关键字:杂醇油;气相色谱法;分光光度法Keywords:fusel oil;gas chromatography;spectrophotometric method1 前言在白酒的酿造过程中不可避免的会产生杂醇油。
杂醇油的存在,既能与有机酸结合,生成具有独特香味的脂类,同时,又有一定的毒性,含量过高时,会引起人头晕,头疼。
因此测定酒中杂醇油的含量至关重要。
目前关于杂醇油的测定方法,主要有以下几种:分光光度计法、气相色谱法。
2 比色法测杂醇油的含量比色法:杂醇油成分复杂,其中有正丁醇,正、异戊醇,正、异丁醇,丙醇等。
比色法测定标准以异戊醇和异丁醇表示,两者在硫酸作用下生成戊烯与丁烯,再与对二甲胺苯丙醛作用显黄橙色,与标准系列比较定量]1[。
比色法在实验仪器要求比较简单,以化学法为基础,在一些经济不发达的边远地区,比色法的应用还是比较广泛的,目前比色法也是国标法之一。
比色法在操作过程中,因对二氨基苯甲醛与杂醇油的显色反应随时间的延长而变浅,在配杂醇油的因此操作一定要快,显色后应立即比色。
并且,在配置杂醇油标准溶液时,由于异戊醇和异丁醇都易挥发,所以,动作也要迅速。
总之比色法操作简单,不需要昂贵仪器,在一般实验中应用广泛,但是它也存在一缺陷,例如灵敏度低,测定误差大,重复性差,线性关系不理想,显色不稳定,干扰因素多。
针对这些缺点实验技术人员针对此进行一定的改良。
例如,通过大量的条件实验]2[,优化实验条件。
将显色剂浓度定为10g/L,显色反应更加完全;稀释剂酸度则改进为(1+1),提高了显色反应的灵敏度与稳定性;针对加热时间,则选择了30min;针对选择的显色反应体系,反应产物的最大吸收峰改为495nm。
经过一番改进,提高了分光光度法测定杂醇油的灵敏度,稳定性也有一定程度的提高。
另外,比色法在计算杂醇油是用异丁醇和异戊醇含量的和表示的,但实际生产中异丁醇和异戊醇的和是不能准确代表出白酒中整体杂醇油水平。
而且由于杂醇油成分比较复杂,其类型与配比关系不确定,用固定类型的杂醇油配比(1+4),是不能代表所有的试验样品。
实际工作中经常会碰到配比关系为2+1,1+1,1+2形式的样品,如果出现这种情况,那么就无法保证测定结果的准确性]3[。
因此比色法测定有一定的系统误差,可以针对不同酒类,可以通过大量实验摸索,同时,对比相对而言准确性比较高的气相色谱法,找出修正系数,从而使比色法测定杂醇油的准确性得到进一步的提高。
3 气相色谱法测杂醇油的含量气相色谱法:原理利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测,根据峰高与标准定量。
国标GB/T5009.48~2003,将气相色谱法更改为第一法。
气相色谱法在样品进样过程中未进行任何化学处理,杂醇油峰分离效果非常好,且平行测定相对误差都比较小,所测应为酒中杂醇油的真实值,而且气相色谱法能够准确测定白酒中各组分的含量。
为了进一步提高准确度,减少误差,经过大量的实验方法反复摸索,实验人员提出了以下几种解决方案,进一步提高气相色谱法测杂醇油的准确性。
比如说,采用环己烷做内标物]4[,将标准使用溶液中加入10.0ml环己烷,是环己烷的浓度为0.060g/100ml,同时再向待测酒样中也加入环己烷使其浓度也为0.060g/100ml,从而形成对照,消除误差。
使用环己烷做内标物有以下优点,环己烷不存在于蒸馏酒中,并且能在完全分离的前提下,与待测组分的保留时间相对一致。
采用环己烷做内标物,使气相色谱法消除了进样误差对结果的影响,提高了准确性。
另外,采用程序升温的方式来代替恒温分析,杂醇油的成分相对比较复杂,使其沸点也相应的更宽一些,采用程序升温法,可以使沸点低的组分,在温度低的时候流出,沸点高的在温度高的时候流出,从而使分离的更加彻底,避免了恒温分析,出峰密集的缺点,提高了分离度,从而使准确性进一步提高。
另外,目前国标法采用的是GDX-102柱,但是GDX-102柱也存在着一定的明显性缺点,例如GDX-102柱保存难,易吸水而失活,需要经常进行活化处理,并且GDX-102柱柱效低,峰形经常拖尾,能分离的组分有限,当遇到复杂样品时,明显感觉分离能力不够。
可针对这些缺点采用毛细管色谱柱,毛细管色谱柱柱效高,分析速度快,分离能力强,准确度也有一定程度的提高,并且峰形尖锐,可分析多种组分,具有明显的优势。
因此,毛细管色谱柱研究在国内比较活跃。
再比如说,气相色谱法的样品在检测前虽然未经过化学处理,但是也进行了蒸馏(除蒸馏酒外),蒸馏的过程中很可能使易挥发的组分损失,使测量结果偏低,因此减少这部分误差也可以提高测量准确性。
采用顶空固相微萃取]5[与气相色谱法连用,对萃取条件既色谱条件都进行了优化处理,大大减少易挥发成分的损失,提高了萃取度。
将样品的萃取、富集以及进样联合起来使用,既提高了分析速度,又提高了准确性。
虽然气相色谱法具有诸多优点,但是设备价格相对昂贵,维护费用和运行费用也比较高,而且操作也比较复杂,就目前中国来说,仍然存在着许多规模较小的酒厂,因此气相色谱的普及仍有一定难度。
4 结论笔者通过对于不同方式测杂醇油含量的研究发现,当前对此的研究还是比较活跃,其中毛细管柱气相色谱法,是现在探索的比较全面的方法,由于毛细管气象色谱法比当前国标规定的GDX-102柱气相色谱法渗透性更好,分析速度更快,进样量也更少,总柱效更好,未来国标很可能将此法纳入国标,但毛细管柱的价格也远远高于填充柱,填充柱的使用也暂时不会退出历史舞台。
虽然仪器分析更加准确,但是以化学分析为基础的分光光度计法,也有其设备价格低廉的优点,在目前的中国,仍然有较多的使用,唯有不断探索,进一步优化实验条件,使其实验结果更加准确。
自古民以食为天,食以安为先,对于这几年层出不穷的假酒,作为工作在一线的化验工作人员,唯有加强技术培训,遵循职业道德,做好本职工作,为白酒的的质量问题把好关站好岗。
参考文献:[1].GB/T5009.48~2003[2].范衍琼,分光光度法测定蒸馏酒及配制酒中杂醇油。
2005.3 [3].陈建文,曹爱华,匡云峰,李慧,白酒中杂醇油测定方法探讨.2001.6[4].王斌,冯锡凯,马立明,气相色谱内标(环己烷)法测定蒸馏酒中甲醇、杂醇油含量.2006.7[5].刘红河,黎源倩,孙成均,顶空固相微萃取-气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油.2002.1。