化验室水质指标监测
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质硬度操作规程一、引用标准GB/T6909-2018锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定二、方法提要在PH为10±0.1时，用铭黑T作指示剂以EDTA标准溶液滴定水样至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，即可算出水中硬度的含量。
为提高终点指示的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。
如果用酸性铭蓝K作指示剂，可不加EDTA二钠镁盐。
铁含量大于2mg/1、铝含量大于2mg/1、铜含量大于0.0Img/1、镒含量大于0.1mg/1对测定有干扰，可在加指示剂前用2m11-半胱胺酸盐溶液和2m1三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。
三、试剂及配制1、氨-氯化镂缓冲液：称取67.5g氯化核，溶于570m1浓氨水中加入IgEDTA二钠镁盐，并用水稀释到11。
2、0∙O1mo1/1EDTA的标定称取0.18g于800°C±50°C的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3m1盐酸溶液（20%）溶解，移入250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
取35.00~40.OOm1,加70m1水，用氨水溶液（10%）调节溶液pH至7〜8,加IOm1氨一氯化锈缓冲溶液(PH仁10)及2滴铝黑T指示液(5g∕1),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
同时做空白试验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度CEDTA,数值以摩尔每升(mo1∕1)表示，按下式计算：CEDTA=(m×1000V1)/[250(V2-V3)M]=4mV1∕(V2-V3)/M式中：M——氧化锌的质量的准确数值，单位为克(g)；V1——氧化锌溶液的体积的准确数值，单位为毫升(m1)；V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值，单位为毫升(m1)；M——氧化锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g∕mo1)[M(Zn0)=81.39]o3、氢氧化钠溶液：50g∕1o4、盐酸:1÷1o5、三乙醇胺溶液：1+4o6、1-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g∕1°7、铭黑T指示液：5g∕1o称取O.5g铭黑T和2g氯化羟胺（盐酸羟胺），溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至IOOn11。
水质检测制度
水质检测制度篇一：水质检验制度水质检验制度1、化验人员每天测定出厂水余氯、浑浊度、PH值四次，每天测定源水浑浊度、PH值、肉眼可见物等指标二次，并做好记录。
2、每月在管网末梢水采样点上采集水样一次，进行常规指标及细菌总数、大肠菌群、耐热大肠菌群等指标检验。
并做好原始记录。
3、每年采集一次出厂水、管网末梢水、源水水样进行全分析，并做好原始记录。
4、化验人员进行水质检测时，发现超标现象，立即通知净水厂当班人员进行调整控制，确保水质达标。
篇二：水质检测制度水质检测制度 1 、碱度的测定A、当碱度＞0.25mol/L时，取100ml透明水样，加人2-3滴酚酞指示剂，用0.05molH2SO4标液体滴定至无色，记录耗酸体积a;再滴入2滴甲基橙指示剂继续用H2SO4标液滴定至橙红色即为终点，记录耗酸体积b；B、当碱度<0.25mmolH2SO4/L水样时，取100ml透明水样，加入2-3滴酚酞指示剂，此时溶液显红色，用0.005molH2SO4标液滴定至无色，记录耗酸a，再滴入2滴甲基橙指示剂，继续用0.005molH2SO4标液滴定至紫色即为终点，记录秏酸体积b。
2硬度的测定；A当碱度>0.25mmol/L按下表取透明水样，用高水样稀释至100mL.加人5mL NH3-NH4Cl缓冲溶液，2滴络黑T指示剂，在不断摇匀下，用0.005MEDTA标液体滴定至蓝色即为终点，记录耗标准溶液的体积；B、当水样在，＜0.25mmol/L时的测定；取透明水样100mL加3MLNH3.NH4Cl缓冲溶液即2滴酸性铬蓝K指示剂在簖摇匀下，以0.001MEDTA标液用微量滴定管滴至蓝紫色即为终点，记录耗标液的体积。
3、氯化物的测定；取透明水样100mL，加入酚酞指示剂，若显红色用H2SO4标液滴至无色，若不显色则用NaOH滴至微红色，再用H2SO4标液滴至无色，再加入1mL铬酸钾指示剂，用AgNO3滴入至橙色即为终点，记录耗AgNO3体积测定后同时做空白试验，记录耗AgNO3的体积。
化验室水质常规指标及各操作规程
-- 《生活饮用水卫生标准》 GB5749-2022 表1 水质常规指标及限值指标总大肠菌群(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 耐热大肠菌群(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 大肠埃希氏菌(MPN/100mL 或者CFU/100mL) 菌落总数(CFU/mL)砷(mg/L)镉(mg/L)铬(六价，mg/L)铅(mg/L)汞(mg/L)硒(mg/L)氰化物(mg/L)氟化物(mg/L)硝酸盐(以N 计，mg/L)三氯甲烷(mg/L)四氯化碳(mg/L)溴酸盐(使用臭氧时，mg/L)甲醛(使用臭氧时，mg/L)亚氯酸盐(使用二氧化氯消毒时，mg/L)氯酸盐(使用复合二氧化氯消毒时，mg/L)色度(铂钴色度单位)浑浊度(NTU-散射浊度单位)臭和味肉眼可见物pH (pH 单位)铝(mg/L)铁(mg/L)锰(mg/L)铜(mg/L)锌(mg/L)限值不得检出不得检出不得检出1000.010.0050.050.010.0010.010.051.010地下水源限制时为200.060.0020.010.90.70.7151水源与净水技术条件限制时为3无异臭、异味无不小于6.5 且不大于8.50.20.30.11.01.0表 2 饮用水中消毒剂常规指标及要求消毒剂名称与水接触时间氯气及游离氯制剂(游离氯,mg/L) 至少30min 一氯胺(总氯，mg/L) 至少120min臭氧(O3，mg/L) 至少12min 二氧化氯(ClO2，mg/L) 至少30min管网末梢水中余量≥0.05≥0.050.02如加氯，总氯≥0.05≥0.02出厂水中限值430.30.8出厂水中余量≥0.3≥0.5≥0.1氯化物(mg/L)硫酸盐(mg/L)溶解性总固体(mg/L)总硬度(以CaCO3 计，mg/L)耗氧量(CODMn 法，以O2 计，mg/L)挥发酚类(以苯酚计，mg/L)阴离子合成洗涤剂(mg/L)总α 放射性(Bq/L)总β 放射性(Bq/L) 25025010004503水源限制，原水耗氧量＞6mg/L 时为5 0.0020.30.51① MPN 表示最可能数；CFU 表示菌落形成单位。
化验室水质采样方法操作规程
化验室水质采样方法操作规程一、引用标准GB/T6907—2005锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法标准二、水样的采集（一）取样装置：1、硬质玻璃磨口瓶：常用的水样容器之一，但不宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。
2、聚乙烯瓶：使用最多的水样容器，但不宜存放测定重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。
3、特定的水样容器：有些特定需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。
如溶解氧、含油量等。
（二）采集水样的方法：1、取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型、参数、水质检测的要求(或试验要求)进行设计、制造、安装和布置，以保证采集的水样有充分的代表性。
2、除低压锅炉外除氧水，给水的取样管均采用不锈钢管制造。
3、除氧水、给水、锅水的取样装置，必须安装冷却器取样，冷却器应有足够的冷却面积，并接在能连续供给足够冷却水量的水源上，以保证水样流量约为700mL/min，水样温度应在30～40℃之间。
4、取样冷却器应定期检修和清除水垢。
锅炉大修时应安排人检修取样器和所属阀门。
5、取样管道应定期冲洗(至少每周一次)。
作系统分析取样前要冲洗有关取样管道，并适当延长冲洗时间。
冲洗后应隔1～2h方可取样，以确保水样有充分的代表性。
6、测定除氧水中的溶解氧和汽机凝结水，其取样阀的盘根和管道应严密不漏空气。
7、采集天然水样时，应根据试验目的选用取样器，不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。
8、采集地表水或普通井水时，应将取样瓶浸入水面以下0.5m处取样，并在不同地点采集混合成供分析用的水样。
9、根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。
（三）水样采集的要求：1、采集有取样冷却器的水样时应调节冷却水的取样阀门，使水样流量在500～700mL/min，温度为30～40℃的范围内，且流速稳定。
2、采集给水、锅水水样时原则上应是连续流动的水。
采集其它水样时应先将管道中的积水放尽并冲冼后方可取样。
化验室监测检验方法
化验室监测检验方法巴马活泉饮品有限公司化验室监测检验方法文件编号：P K -12 生效日期：2019. 02. 01 版本号：A 0化验室监测检验方法目录1、有关说明2、监测取样方法3、水质监测内控标准4、感官指标检验方法4.1色度检测方法：铂钴比色法（参见国标GB8538-2019之4.3） 4.2臭和味（参见国标GB8538-2019之4.4）4.3肉眼可见物（参见国标GB8538-2019之4.5） 4.4浑浊度（参见国标GB8538-2019之4.6）5、理化指标检验方法5.1.PH 值检测方法：电位计法 5.2电导率检测方法：电位计法 5.3臭氧检测方法：色阶比色法5.4 消毒剂有效氯检测方法：碘量法 5.5净容量检测方法5.6余氯含量检测方法：目视比色法6、卫生指标检验方法6.1 细菌总数检测方法（参见国标GB4789.2-2019）6.2 大肠菌群检测方法：多管发酵法（参见国标GB8538-2019） 6.3 霉菌检测方法7、瓶盖及空瓶检测方法公司内控标准1、关于化验室监测检验方法的有关说明1. 适用范围：本方法适用于本厂工艺过程、成品水的检测及原材料卫生指标检测。
本法参考标准为GB8538-2019； 2. 容器的洗涤2.1. 新启用的硬质玻璃瓶、比色管等应先用（1+1）硝酸溶液浸泡一昼夜，然后用一般洗涤法洗涤。
2.2. 玻璃器皿的洗涤：玻璃器皿用前须彻底洗净。
一般洗涤方法，先用自来水冲洗残留物，再用洗涤剂洗涤，然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗三次，晾干备用。
3. 准确称量：指称重准确至0.0001克。
4. 吸取：指用分度吸管或吸管。
5. 量取：指用量筒。
6. 定容：指在容量瓶中用纯水或其它溶剂稀释至刻度。
7. 试剂及浓度表示7.1. 本方法所用试剂均指分析纯（A.R ）。
有需要其他规格试剂，另做明确规定。
7.2. 本方法中一些试剂浓度用摩尔/升以mol/L 表示，必须注明其基本单元。
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程
化验室EDTA滴定法测定水质钙镁离子操作规程一、引用标准GB/T15452-2009工业循环冷却水中钙、镁离子的测定EDTA滴定法二、方法提要钙离子测定是在pH为12～13时，以钙—羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点，由钙镁含量减去钙离子含量即为镁离子含量。
三、试剂和材料1、硫酸溶液：1+1。
2、过硫酸钾溶液：40g/L，存储于棕色瓶中（有效期1个月）。
3、三乙醇胺溶液：1+2。
4、氢氧化钾溶液：200g/L。
5、氨-氯化铵缓冲溶液（甲）：pH=10；54gNH4Cl与350mL浓氨水，加少量水溶解，待温度在室温时，定容至1L棕色容量瓶中，上下颠倒混合均匀。
6、乙二胺四乙酸二钠标准溶液：c(EDTA)约0.01moL/L。
7、钙—羟酸指示剂：0.2g钙–羧酸指示剂[2-羟基-1-（2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸]与100g氯化钾混合研磨均匀，存储于磨口瓶中。
8、铬黑T指示剂液：溶解0.50g铬黑T﹝1-(1-羟基-2-萘偶氨-6-硝基-萘酚-4-磺酸钠)﹞于85mL三乙醇胺中，再加入15mL乙醇。
四、分析步骤1、钙离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温向其中加入50mL 水、3mL三乙醇胺溶液、7mL氢氧化钾溶液和约0.2g钙—羧酸指示剂，用EDTA标准滴定液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
2、镁离子的测定用移液管移取50mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加入1mL硫酸溶液和5mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50mL水、3mL 三乙醇胺溶液。
检验科水质标准
检验科水质标准
检验科水质标准通常涉及以下几个方面：
1. 电阻率：电阻率是衡量水质的重要指标之一，一般要求电阻率大于1 MΩ·cm，以确保实验用水的纯度。
2. 微生物含量：水质中微生物的数量应该受到严格控制，通常要求细菌总数小于10 cfu/mL，以避免对实验结果的影响。
3. 有机物含量：有机物含量会影响实验结果的准确性，因此检验科用水中的有机物含量应尽可能低，通常要求总有机碳（TOC）小于50 ppb。
4. 重金属含量：重金属会对实验结果产生干扰，所以水质中的重金属含量也应受到限制，一般要求重金属离子浓度小于0.1 ppb。
5. pH 值：合适的pH 值对于维持实验的稳定性和准确性非常重要，通常检验科用水的pH 值应在
6.5-
7.5 之间。
6. 悬浮物：水中的悬浮物可能会堵塞仪器或影响实验结果，因此悬浮物的含量应尽可能低，一般要求小于1 NTU。
不同的检验科可能会有不同的水质标准要求，具体标准应根据实际情况和实验需求来确定。
同时，为了确保水质符合标准，检验科通常会采用各种水处理技术，如反渗透、离子交换、蒸馏等，对水进行净化和处理。
化验室水质各项控制指标
化验室水质各项控制指标
1除盐水站检测项目及控制指标：
过滤器：浊度≤0.4NTU SDI≤4
反渗透： PH:5-7 电导率<10цs /cm
混床产水：电导率≤0.2цs /cm 硬度≤2цmol/L
总油量≤1mg/L 总铁量≤50цg/L
铜≤10цg/L
2锅炉水质量标准：
PH：9-11 电导率＜150цs /cm 硬度≤2цmol/L 氯根≤1.5mg/L 含硅量＜2mg/L 磷酸根：5-15mg/L
3除氧给水质量标准：
PH：8.8-9.3 联氨≤30цg/L 硬度＜2цmol/L 溶解氧≤15цg/L 含硅量≤20цg/L 含铁量≤50цg/L 4饱和蒸汽：
含钠量≤15цg/L 含铁量≤20цg/L 含硅量≤20цg/L 5过热蒸汽：
含钠量≤15цg/L 含铁量≤20цg/L 含硅量≤20цg/L 混床再生前需检测混床产水电导率、二氧化硅含量、酸、碱浓度。
再生后需检测混床产水电导率、二氧化硅含量来判断再生效果。
6循环水化验及控制指标
PH:6.8-9.5 浊度＜20NTU 钙硬＜200mg/L 总铁＜1mg/L
Ca2++总碱度＜1100mg以内（CaCO3计）氯根＜1000mg/L 余氯：0.2-1.0mg/L 浓缩倍率：K=4.0
7金坛金鸥提供正常运行控制参数
PH：7.5-8.8 电导率≤4000цs /cm 浓度＜20NTU
Ca2++总碱度：400-1100mg/L 总碱度：150-500mg/L
氯离子＜550mg/L 总铁＜1.0mg/L 总磷：4.0-5.5mg/L
浓缩倍数：3.5-4.5N 余氯：0.3-1.0mg/L。
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水质指标监测指导手册化学需氧量（COD的重铬酸钾法测定化学需氧量（COD是指在一定的条件下，用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。
CO［反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，所以COD 测定又可反映水中有机物的含量。
一、重铬酸钾法测定（COD）的原理在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
二、仪器1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
三、试剂1、重铬酸钾标准溶液（C/6K2CDO）;称取预先在120C烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2 ?H2 O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSG?7H0）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C（NH）2 Fe（SQ）2?6HC）:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500X 10.00/V式中: C --- 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V --- 硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液:于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。
放置1-2d ，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞:结晶或粉末。
四、测定步骤1、取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml ）置于250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml 硫酸- 硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀，加热回流2h （自开始沸腾时计时）。
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10 的废水样和试剂于15X 150mn硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。
如溶液显绿色，在适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml 废水（或适量废水稀释至20.00ml）,摇匀。
2、冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3、溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4、测定水样的同时，取20.00ml重蒸馏水，按同样的操作步骤作空白试验。
记录测定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
五、计算：（V^）X C X8X1000C0Dc（O2）mg/L）=-——匕 ---------式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）;V 1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V---- 水样的体积（ml）；8--- 氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
注意事项1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10:1（W/W若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围内，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果水样取用量和试剂用量表3、对于化学需氧量小于50ml的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5 为宜。
5、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCCCOO K 于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD标准溶液。
用时新配。
6、COD的测定结果应保留三位有效数字。
7、每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
化学需氧量（COD测定方法比较重铬酸钾回流法（GB1191489测定COD具有重现性好、准确度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效率低、二次污染大、Cl- 干扰大等不足，特别是大批量样品测定和应急监测，更显示出它的局限性。
鉴于此，提出快速测定COD勺分光光度法和微波密封消解法。
一、分光光度法测定原理、试剂及仪器1 、测定原理在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的Cr3+对620nm的光有很大吸附能力，其吸光度与Cr3+浓度的关系服从朗伯- 比尔定律，因而通过测定Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的COD直。
2、主要仪器、试剂仪器：COD加热器、DR/2010分光光度计（美国哈希）、哈希测定管。
试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K2Cr2O=0.2500mol/L ）1%硫酸—硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯）。
3、操作步骤a、COD测定管试剂的配制：取清洁的哈希COD测定管若干支，在每支管中均分别依次加入1ml重铬酸钾标准溶液、3ml1%硫酸一硫酸银溶液、硫酸汞溶液，混合均匀后，盖上盖子备用。
b、配置COD浓度为15、30、45、50、100、200、300、400、500、600、800、1000ml/L 的标准系列溶液。
c、取13 支已加过试剂的试管，在第一支管中加入2ml 去离子水，作为调零管，其余12支管中，分别加入2ml不同浓度的COD标准使用液，盖上试管后摇匀，在COD 加热器下于150C下消解40分钟，冷却至室温后，在DR/2010分光光度计上测定其吸光度，绘制标准曲线。
d、测定待测水样。
二、微波密封消解法测定原理、试剂及仪器1 、测定原理微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，在硫酸银催化下，采用2450MHz的电磁波（微波）来加热反应液，采用密封消解方式使消解罐内部压强迅速提高到203kPa,在高温高压下达到快速消解的目的。
消解后过量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根据硫酸亚铁铵的消耗量计算出COD值。
2、主要仪器、试剂仪器：WMX-Z型微波密封消解COD快速测定仪，聚四氟乙烯、密封消解罐，50ml 酸式滴定管。
0.042CODa （（Xmg/L）（Vo-Vr）XcX 8X1000试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度约为mol/L ）、1%硫酸一硫酸银溶液、试亚铁灵指示剂、硫酸贡（晶体或粉末）。
3、操作步骤在各消解样中加入空白样（5.00ml蒸馏水、5.00ml无贡消解液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液或待测样（5.00ml待测液、5.00无贡消解液、5.00ml硫酸一硫酸银溶液）。
若水样含有Cl-则在加入水样前加入0.1g硫酸汞粉末（Cl-浓度＞2000mg/L时，视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞，摇动1min后，在依次加入无汞消解液和1%硫酸一硫酸银溶液，摇匀后旋紧密封盖，均匀放入微波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解罐数目（该试验消解罐数目为6个，消解时间8min）。
消解后取出冷却，转移入150ml 锥形瓶中，最终体积约为30ml。
加入两滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定。
样品COD直计算公式为：式中：c------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；V O---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）;V 1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V---- 水样的体积（ml）；8--- 氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
三、结语1、测定水样时，分光光度法的消解时间为40mi n,微波密封消解法的消解时间是8min,重铬酸钾回流法的消解时间是2h,所以分光光度法和微波密封消解法可以提高COD测定效率。
2 、分光光度法和微波密封消解法试剂用量少,节约能源,且能有效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。
3、对于标准样品和类似于标准样品的测试,分光光度法和微波密封消解法具有较好的精密度和准确度, 这对大批量的分析和应急监测工作有一定的现实意义。
4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂,影响因素比较多的污水样时,尚存在一定的不足,还需要进一步完善。
废水中悬浮物（SS的测定一、悬浮固体的测定原理：悬浮固体系指剩留在滤料上并于103-105 C烘至恒重的固体。
测定的方法是将水样通过滤料后, 烘干固体残留物及滤料, 将所称重量减去滤料重量,即为悬浮固体（非过滤性残渣）。
二、仪器1 、烘箱2 、分析天平3 、干燥器4、孔径为0.45卩m滤膜及相应的滤器或中速滤纸。
5 、玻璃漏斗6、内径为30-50 mm称量瓶三、测定步骤1、将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103-105 C烘干2h,取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（两次称量相差不超过0.0005g ）2 、去除悬浮物后震荡水样，量取均匀适量水样（使悬浮物大于2.5mg）,通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3-5次。
如样品中含有油脂，用10Ml 石油醚分两次淋洗残渣。
3、小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103-105 C烘箱内，打开瓶盖烘2h,冷却后盖好盖称重，直至恒重为止。
计算：悬浮固体（mg/L）= [（A-B）x 1000X 1000]/V式中：A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）B——滤膜及称量瓶重（g）V——水样体积注意事项：1 、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。
2 、废水粘度高时，可加2-4 倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。
3 、也可采用石棉坩埚进行过滤。
生化需氧量（BOD测定一、原理生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质，主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。