金属有机膦酸配位聚合物的合成及性质
配位聚合反应的特征
配位聚合反应的特征1. 引言配位聚合反应是一种重要的有机反应，常用于合成可通过配位聚合反应形成的高分子材料。
这种反应具有许多独特的特征，包括反应机理、催化剂、配体选择和反应条件等方面。
本文将对配位聚合反应的特征进行全面详细、完整且深入的介绍。
2. 反应机理配位聚合反应的反应机理主要涉及金属离子催化剂和配体的配位结合。
一般来说，金属离子作为催化剂参与反应，配体与金属离子形成配位键，并进一步聚合生成高聚物。
配位聚合反应的反应机理可以分为两类：链增长机理和机械增长机理。
链增长机理中，聚合物的长度逐渐增长，每一步都通过与催化剂反应引发。
机械增长机制中，催化剂和配体作用于预聚体和单体，通过金属离子催化发生配位反应，进而引发新的单体参与反应，形成高聚物。
3. 催化剂在配位聚合反应中，选择合适的催化剂对反应的效果至关重要。
常见的催化剂包括过渡金属离子、有机金属化合物和有机催化剂等。
这些催化剂能够提供活性位点，促进配位聚合反应的进行。
过渡金属离子是配位聚合反应中最常用的催化剂之一。
它们具有良好的催化活性和选择性，能够与配体通过配位键结合，并参与反应中间体的生成。
常见的过渡金属离子催化剂包括铜离子、铝离子和镍离子等。
有机金属化合物也是常见的催化剂之一，它们由有机分子与过渡金属离子形成的配合物组成。
这些配合物具有较高的催化活性，能够催化配位聚合反应的进行。
常见的有机金属化合物催化剂包括钯催化剂、铁催化剂和铬催化剂等。
有机催化剂是一种不含金属离子的催化剂，它能够与配位基团发生相互作用，并催化配位聚合反应。
常见的有机催化剂包括蒯欧催化剂、茚咯催化剂和吲哚催化剂等。
4. 配体选择在配位聚合反应中，选择合适的配体对反应的效果同样至关重要。
配体可以调节催化剂的活性和选择性，影响反应的进行。
常见的配体包括有机配体、配位聚合物和有机聚合物等。
有机配体是一种常见的配体类型，它与金属离子形成配位键，并催化配位聚合反应。
常见的有机配体包括二脉冠醚、亚胺和卡宾等。
金属配位聚合物的合成与性能研究
金属配位聚合物的合成与性能研究金属配位聚合物是一种具有特殊结构和性能的新型材料，其合成方法和性能研究一直备受学术界的关注。
本文将介绍金属配位聚合物的合成方法、性能研究以及其在材料科学中的应用。
一、金属配位聚合物的合成方法金属配位聚合物的合成方法多样，可以通过配位反应合成，也可通过溶剂热法、溶胶-凝胶法等合成。
1. 配位反应合成配位反应合成是一种常用的金属配位聚合物合成方法。
首先选择金属离子和配体，通过它们之间的配位作用形成聚合物结构。
常用的配体包括有机酸、有机碱等。
通过调节配体的配位特性和金属离子的电子结构，可以合成出具有不同结构和性能的金属配位聚合物。
2. 溶剂热法溶剂热法是一种简便有效的金属配位聚合物合成方法。
通过将金属盐和有机配体溶解在合适的溶剂中，在高温条件下，经过反应和结晶过程，得到金属配位聚合物。
溶剂热法具有操作简便、反应快速等优点。
3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种通过控制溶胶和凝胶形成过程来合成金属配位聚合物的方法。
通常可以选择适当的溶胶，在其中溶解金属盐和有机配体，通过加热、干燥等处理，使其形成凝胶，再经过适当的后处理方法，得到金属配位聚合物。
二、金属配位聚合物的性能研究金属配位聚合物具有丰富的结构和性能，其性能研究对于深入理解其特性和应用具有重要意义。
1. 结构表征金属配位聚合物的性能研究的重要一环是其结构表征。
通过使用X射线衍射、红外光谱、核磁共振等技术手段，可以确定金属配位聚合物的晶体结构、配位结构和配位键等信息。
2. 物理性能研究金属配位聚合物的物理性能研究主要包括热学性质、光学性质、导电性等。
通过热重分析、差示扫描量热法、紫外可见光谱、电导率测试等手段，可以评估金属配位聚合物在热学、光学和电学方面的性能。
3. 应用性能研究金属配位聚合物在催化、吸附等领域具有广泛的应用前景。
对于金属配位聚合物的应用性能研究，可以通过评估其在吸附分离、催化反应中的效果，来探究其应用潜力和机理。
金属有机配位聚合物的制备及其性能的测试
南京航空航天大学硕士学位论文摘要金属-有机配位聚合物是由金属中心离子与有机配体自组装而形成的。
金属-有机配位聚合物新颖的多样结构导致其许多特殊的性能。
由于含硫芳基多齿配体本身结构的多样性，在与金属离子配位时，可以组装出结构新颖和功能独特的配合物。
它们表现出不同寻常的光、电、磁等性质，在非线性光学，磁性和催化材料等方面具有潜在的应用前景。
本课题为含硫金属-有机配位聚合物的合成和性能表征。
文中对到目前为止的金属-有机配位聚合物的研究成果进行了系统的总结。
本论文分别以对苯二胺和对苯二酚为有机小分子，与二硫化碳在碱性条件下反应，在反复实验的基础上，找到了合适的反应条件，冷凝回流合成出了以硫为配位原子的有机配体。
用均相法和溶剂热合成法，将生成的配体与过渡金属在含有表面活性剂的条件下混合发生配位反应，制备了相应的含硫过渡金属配位聚合物，考察各反应因素对配位聚合物形貌的影响。
最后，通过FTIR，EDS，SEM，TEM，紫外-可见等分析手段对配体和配合物进行表征，发现所合成的镉(Ⅱ)配位聚合物具有半导体的性质。
关键词：金属-有机配位聚合物，溶剂热合成，二硫化碳，配体，表征iABSTRACTMetal-organic coordination polymers are a type of self-assembly formed by organic ligands and metal ions. Diversified structures of the coordination polymers result in unusual properties of the novel materials. Duo to the structure multiformity of multidentate organic ligand with the sulfur and aryl, they can assemble out complexes of novel structures and unique fuctions if coordinated with metal ions. They have shown distinctive optical, electrical, and magnetic properties, thus they have a potential applied prospect in nonlinear optics, magnetic and catalytic materials.The subject is to synthesize and analyze the property of sulfur metal-organic coordination polymers. In this dissertation, we do the summary of the development and achievements of metal-organic coordination polymers. In this paper, we use p-phenylenediamine or p-dihydroxybenzene as small organic molecules to react with carbon bisulfide in alkaline condition. We find out the appropriate reaction condition on the basis of repeated experiments, and synthesize organic ligand with the sulfur as coordination atom in the condition of refluxing. Then we use the acquired ligands to react with transition metal ions under surfactant by solvothermal and homogeneous techniques and get the corresponding transition metal complexes with the sulfur atom. We have explored the influences of all kinds of synthesis factors for their morphologies. Finally, through analytical methods such as FTIR, EDS, SEM, TEM, UV-vis, we characterize the ligands and complexes, and suggest that the Cd(Ⅱ) complex is a semi-conductor.Keywords: metal-organic coordination polymers, solvothermal synthesis, carbon bisulfide, ligand, characterizeii图表清单图清单图1.1 金属-有机配位聚合物的金属中心 (5)图1.2 组装金属-有机配位聚合物使用的多齿配体 (6)图3.1 配体合成实验装置图 (19)图4.1 实验Pt-02-04配体L的红外谱图 (34)图4.2 实验Pt′-03-04配体L′的红外谱图 (35)图4.3 实验Pt-02-04配体L的能谱分析图 (35)图4.4 实验Pt′-03-04配体L′的能谱分析图 (36)图4.5 均相法合成的Cd(Ⅱ)配位聚合物TEM图（PEG-400, 5%） (37)图4.6 均相法合成的Cd(Ⅱ)配位聚合物TEM图（PEG-400, 2%） (38)图4.7 特殊形貌的Ni(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (39)图4.8 特殊形貌的Co(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (40)图4.9 特殊形貌的Cd(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (40)图4.10 特殊形貌的Cu(Ⅰ)配位聚合物的SEM图 (41)图 4.11 不同温度下所得Cd(Ⅱ)配位聚合物的SEM图 (a)120℃ (b) 150℃ (43)图 4.12不同降温速率下所得Cu(Ⅰ)配位聚合物的SEM图 (a)5℃/h (b)2℃/h (44)图4.13 添加不同的表面活性剂所得产物的SEM图 (45)图4.14添加不同量的表面活性剂所得产物的SEM图 (46)图4.15 Cd(Ⅱ)配位聚合物液态紫外可见图 (47)图4.16 Cd(Ⅱ)配位聚合物的能谱分析图 (48)Ⅱ配位聚合物(A)固态紫外-可见图；(B)吸收系数与光子能图4.17 Cd()量的关系图 (49)表清单表1.1 几个对应金属-有机配位聚合物的基本概念 (4)vi南京航空航天大学硕士学位论文表3.1 实验所用药品 (17)表3.2 合成配体主要药品物性 (18)表3.3 仪器及设备 (19)表3.4 以对苯二胺为有机小分子R合成配体 (20)表3.5 以对苯二酚为有机小分子R′合成配体 (21)表3.6 均相法合成配位聚合物的实验结果 (23)表3.7 溶剂热合成配位聚合物的实验结果 (24)vii承诺书本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下，独立进行研究工作所取得的成果。
金属有机化合物的合成方法及应用
金属有机化合物的合成方法及应用摘要:金属有机骨架(Metal-organic Frameworks，MOFs)材料是目前受到广泛关注的一种新功能材料，具有特殊的拓扑构造、内部排列的规那么性以及特定尺寸和形状的孔道，而且制备MOFs的金属离子和有机配体的选择范围非常大，经常具有不饱和配位的金属位和大的比外表积，这在化学工业中有着广阔的应用前景。
本文介绍了金属有机骨架材料的构造、合成方法及应用。
关键词：金属有机骨架；配位聚合物；合成方法；应用一、前言1.金属有机的简介金属有机骨架(MOFs)材料是由含氧或氮的有机配体与过渡金属连接而形成的网状骨架构造。
也可称为：金属—有机络合聚合、配位聚合、有机一无机杂化材料等。
最近十多年，羧酸配体与金属配位形成的新颖构造大量出现，MOFs这一术语使用越来越多。
越来越多。
MOFs主要是通过金属离子和有机配体自组装的方式，由金属或金属簇作为顶点，通过刚性的或半刚性的有机配体连接而成。
由配位基团包裹金属离子而形成的小的构造单元称为次级构造单元。
在MOFs合成中，利用羧酸与金属离子的键合，将金属离子包裹在M—O—C形成的SBU构造的中心，这样有利于骨架的延伸以及构造的稳定。
MOFs是一类具有广泛应用的新型多孔有机—无机杂化固体材料。
和无机分子筛相似，MOFs具有特殊的拓扑构造、内部排列的规那么性以及特定尺寸和形状的孔道。
但在化学性质上，MOFs不同于无机分子筛，其孔道是由金属和有机组分共同构成的，对有机分子和有机反响具有更大的活性和选择性。
而且，制备MOFs的金属离子和有机配体的选择范围非常大，可以根据所需材料的性能，如孔道的尺寸和形状等，选择适宜的金属离子以及具有特定官能团和形状的有机配体。
另外，MOFs的制备简单，一般采用一步合成法，即金属离子和有机配体自组装而成，不用进展交换处理，故比沸石等材料的合成更容易一些。
因此它作为一种新型的多孔材料已经成为材料化学领域中的一个研究热点[1]。
有机金属络合物的合成与性质研究
有机金属络合物的合成与性质研究有机金属络合物是一类具有重要应用价值的化合物，它们由有机配体与金属离子形成配位键而稳定存在。
合成有机金属络合物的研究对于深入理解其性质以及在催化、药物和材料领域的应用具有重要意义。
一、有机金属络合物的合成方法有机金属络合物的合成方法多种多样，常见的方法包括配体置换法、配体加成法和配体氧化法等。
其中，配体置换法是最常用的合成方法之一。
该方法通过将金属离子与配体反应，使配体中的原子与金属离子形成配位键，从而合成有机金属络合物。
例如，将二氯合铂(II)与吡啶反应，可以得到配位数为6的[PtCl2(py)4]配合物。
二、有机金属络合物的性质研究1. 结构性质研究有机金属络合物的结构性质是研究的重点之一。
通过X射线衍射等技术，可以确定有机金属络合物的晶体结构，进而揭示其分子结构和配位方式。
这对于理解有机金属络合物的稳定性和反应性具有重要意义。
2. 光电性质研究有机金属络合物在光电领域具有广泛应用。
研究其光电性质可以为光催化、光电转换等领域的应用提供理论依据。
例如，某些有机金属络合物具有荧光性质，可以作为荧光探针用于生物分析和医学影像。
3. 催化性质研究有机金属络合物在催化领域具有重要应用。
研究其催化性质可以为开发高效催化剂提供指导。
例如，一些铂金属络合物在氢化反应中具有良好的催化活性和选择性，广泛应用于工业生产中。
4. 生物活性研究有机金属络合物在药物领域具有潜在的应用价值。
研究其生物活性可以为药物设计和开发提供参考。
例如，铂金属络合物顺铂是一种常用的抗肿瘤药物，通过与DNA结合抑制细胞分裂，具有抗癌活性。
三、有机金属络合物的应用前景有机金属络合物的研究在催化、药物和材料领域具有广阔的应用前景。
例如，有机金属络合物可以作为催化剂用于有机合成反应，提高反应的效率和选择性。
此外，有机金属络合物还可以用于制备新型材料，如金属有机框架材料（MOFs），具有多孔结构和可调控性，有潜在的气体吸附和分离应用。
配位聚合物的设计合成与性质研究
2004年7月第28卷第4期 安徽大学学报(自然科学版)Journal of Anhui University Natural Science EditionJ uly2004Vol.28No.4配位聚合物的设计合成与性质研究李胜利,吴杰颖,马 文,田玉鹏(安徽大学化学化工学院,安徽合肥 230039)摘 要:综述了近年来国际上较为活跃的研究领域,配位聚合物以高新技术为背景的光、电、磁性质等方面取得的重要进展。
根据配位聚合物的研究状况并结合本研究组的近期工作,分析讨论了配位聚合物的分子设计和组装,及其组成-结构-性能关系。
关键词:配位聚合物;分子设计;合成;非线性光学中图分类号:O635 文献标识码:A 文章编号:1000-2162(2004)04-0056-06配位聚合物是通过过渡金属和配位体的自由组装而形成,它属于配位化合物中的一类,不同于Si-O类的无机聚合物。
配位聚合物具有性质独特、结构多样化、不寻常的光电效应、可使用的众多的过渡金属离子等特点,所以在非线性光学材料、磁性材料、超导材料及催化和生物活性等诸多方面都有很好的应用前景[1-2]。
有关配位聚合物的结构特点,Robson教授在1998年进行了概述[3],并根据聚合物的框架特征将其归纳为三大类:一维链状聚合物,二维平面网状聚合物,三维立体网状聚合物。
本文则从配位聚合物的设计合成出发,概述了与功能性配合物密切相关的配位聚合物研究领域取得的重要进展。
这些进展进一步开拓了无机材料和有机金属材料的分子工程途径,并有可能在更广泛的空间去设计和开发具有新型结构和性质的功能材料和器件。
1 含氮杂环类和含CN和SCN类此类配体种类繁多,其中4,4’-bpy是最常用的二齿配体,它能与众多金属如Co、Cu、Zn、Cd、Ag等的盐反应生成配位聚合物,在催化和分离方面有广阔的应用前景。
1994年,日本的Fujita发现Cd(NO3)2同4,4’-联吡啶反应形成的聚合物[Cd(bpy)2]・(NO3)2具有很好的催化活性[4],能加速氰基甲硅烷基化反应。
新型三维金属-有机配位聚合物的合成、结构与性能
（ 吉林 大学无机合成与制备化 学国家重点实验室 ， 春 １０ １ ） 长 ３０ ２
摘要 在 中温 混 合 溶 剂 热 条 件 下 ， 别 用镉 离 子 和 锰 离 子 与 混 合 多 羧 酸 和 多 氮 配 体 反 应 合 成 了 ２个 金 属 一 分 有
Ｏ １ ６４ 文献标识码 Ａ 文章编号 ０ ５ －７ ０ ２ １ ）３０ １－４ ２ １０ ９ （０ １ ０ －５ ５０ 中 图分 类 号
金属 一 机 配位 聚合 物是 由金 属离 子 （ 有 或金 属氧 簇 ） 与有 机配体 （ 酸或 多碱 ） 多 通过 自组装 过 程相 互 连接 ，共 同构筑 的具 有规 则孑 道或 孔 穴结构 的多孔 晶体材 料 ．目前 ，以芳香 环 多 酸 或者 吡啶 环 多酸 为 Ｌ 配体 已经构 筑 了许 多 性能优 良 的金 属 。 有机 配位 聚 合物 ．由于 Ｓ原 子 比 Ｃ， Ｏ的原 子半径 大 ， Ｎ， 更 容易 发生 电荷 转移 ，因此 噻 吩环具 有独 特 的物 理 、化学 和 生 物 性质 ．在 工业 上 ，噻 吩－ ， － 羧 酸是 制 ２ ５二 备荧 光增 白剂 的关 键 材料 ，同时也 是 一 种潜 在 的抗 癌 试 剂 ．而 以噻 吩． ，． 羧 酸作 为 配 体 构 筑 金属 一 ２ ５二
机 配 位 聚合 物 ［ Ｔ Ｃ （ ｍ ） （ ＭＦ （ ： ３・ Ｈ： ］ Ｊ Ｃ８ ａ Ｊ Ｃ ８ ｂ （ ＝Ｃ ，Ｍ ； Ｄ Ｍ （ Ｄ ） ｈ ｔ： Ｄ ） Ｈ ０） （ ０） （Ｕ 一５ ， Ｕ 一５ ） Ｍ ｄ ｎ Ｔ Ｃ＝噻 吩 一 ２，－ 羧 酸 ； ｍｔ 六 次 甲基 四胺 ；Ｄ ５二 ｈ ＝ ＭＦ＝Ｎ， 二 甲基 甲酰 胺 ） Ⅳ－ ．通 过 单 晶 ｘ 射 线 衍 射 、 素 分 析 、热 重 分 元
配位聚合物的构建及其性质研究
配位聚合物的构建及其性质研究一、前言配位聚合物作为一种新型的有机-无机杂化材料，具有着无数的应用前景。
随着有机合成方法和无机化学的进步，越来越多的配位聚合物被制备出来并使用在不同的领域中。
本文将会着重阐述配位聚合物的构建以及其性质研究。
二、配位聚合物的构建配位聚合物的构建可以根据用于构建的化合物不同而分为两类，即单个大分子形成的配位聚合物和寡聚物/低分子形式的配位聚合物。
1.单个大分子形成的配位聚合物单个大分子形成的配位聚合物通常使用刚性的双齿联位配体和过渡金属离子组合而成。
该配位聚合物具有高度的形状稳定性和热稳定性，并在催化、荧光探针等方面具有重要应用。
取不同类别的双齿联位配体，如Biim、Triim等，与过渡金属离子Zn2+、Cu2+、Ni2+等相配合即可构建出单个大分子形式的配位聚合物。
实验条件中一般采用无水条件，以配体和过渡金属离子在无水环境下形成配合物，然后形成单个大分子配位聚合物。
2.寡聚物/低分子形式的配位聚合物寡聚物/低分子形式的配位聚合物包括有机方硝基化合物、荧光分子、硝基苯酚等配体与铜离子、锌离子等过渡金属离子所组成的配位聚合物。
该种配位聚合物在材料学、生化学以及荧光分析等领域中被广泛应用。
该种配位聚合物的合成方法一般采用直接混合法。
利用有机方硝基化合物等化合物作为配体，与过渡金属离子进行直接混合，即可得到寡聚物/低分子形式的配位聚合物。
三、配位聚合物的性质研究1.光电性质配位聚合物具有良好的光电性质，一般使用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和荧光光谱等波谱技术进行研究。
在UV-Vis吸收光谱中，常使用透射率和吸收度表示配位聚合物的吸光强度和吸收频率。
在荧光光谱方面，配位聚合物的荧光发射强度、光谱变化等也受到研究者的广泛关注。
2.热稳定性配位聚合物具有良好的热稳定性。
研究人员通过热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）等手段研究配位聚合物的热稳定性，表明配位聚合物的热分解温度通常高于300℃。
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金属有机膦酸配位聚合物的合成、表征及晶体结构研究
中文摘要
金属有机膦酸配位聚合物因其结构上的多样性以及在离子交换、嵌入材料、吸附材料、质子导电材料和催化材料等领域具有潜在的应用前景，己引起人们的广泛关注。
本文主要介绍了利用低温水热合成技术，以具有手性结构特征的功能性有机膦酸RP03H2为构筑单元(R为手性或非手性功能性有机基团，结构中含有一oH，一NH2或一cOOH等功能性基团中的一种或几种)，通过直接反应法或引入模板剂法成功地合成的未见文献报道的新型金属有机膦酸配位聚合物的晶体材料，并利用x一射线单晶衍射、IR光谱和TG、DTA 分析对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行的研究。
关键饲
金属有机膦酸，配位聚合物，水热合成，杂化材料，晶体结构
前言
材料是人类赖以生存和发展的重要物质基础，材料的发展水平直接反映了社会的生产力水平。
新型材料的发展和创新对经济、科技、国防以及综合国力的增强都具有特殊重要的作用，其研究、开发和利用能力也是一个国家科技进步和经济发展的重要标志之一。
随着科学技术的发展，人们对材料提出了越来越多、新的要求。
能够在设计的基础上有目的的合成指定性能的材料一直是材料科学家们的不懈追求。
金属有机膦酸配位聚合物由于其在结构上与相应的无机磷酸盐相似，具有孔道及较大的比表面积，它们可以作为分子吸附剂，从而可以对进入孔道的客体分子进行识别或者为客体分子提供反应环境，已引起了人们的极大兴趣。
1．金属有机膦酸配位聚合物简介
金属有机膦酸配位聚合物作为一类新型的有机一无机杂化材料，由于其结构上的多样性以及它们在离子交换材料、嵌入材料、吸附材料、质子导电材料和催化材料等材料科学领域中具有潜在的应用前景，已引起世界各国科学家的广泛关注。
金属有机膦酸配位聚合物由于其在结构上与相应的无机磷酸盐相似，具有规则孔道结构及较大的比表面积，它们可以作为分子吸附剂，从而可以对进入孔道的客体分子进行识别或者为客体分子提供反应环境。
在过去的二十年中，金属有机膦酸配位聚合物在合成和结构方面的研究已得到迅速发展，并已取得许多重要的研究成果．晶体结构也己扶一维链状拓展到二维层状和三维空旷骨架结构。
最近。
具有沸石型结构和手性结构特征的化合物也披合成出来，并通过x-射线单晶衍射对它们的晶体结构进行了深入研究。
结构和性质研究表明，该类化合物在多相不对称催化合成反应中可能具有潜在的应用前景。
这些研究成果的取得，极大地刺激了人们在该领域的研究热情。
近年来人们已经认识到，如能将功能性有机活性基团引入到金属有机膦酸配位聚合物的骨架结构中，将会使所合成的材料能够表现出某种选择性吸附功能、催化功能或手性识别功能。
这些新型金属有机膦酸配位聚合物材料的成功合成，不仅进一步丰富了该类化合物的结构，同时这些材料将可能表现出某种功能，从而为金属有机膦酸配位聚合物的应用研究提供新的思路。
2.实验总述
2．1化合物合成方法
本论文中所述金属膦酸配位聚合物的合成均采用水热合成方法。
首先制各初始凝胶，将初始凝胶转移至不锈钢反应釜中，密封后放入恒温干燥箱中，在一定晶化温度和自生压力下晶化一定时间，得到的产物冷却后经去离子水洗涤，烘干后即得金属有机麟酸配位聚台物的单晶。
2.2制备原理
水热合成是一类处于常规溶液合成技术和固相合成技术之间的温度区域的反应，它是目前多数无机功能材料、特种组成与结构的无机化合物以及特种凝聚态材料的重要合成途径。
近来被用于合成各种各样的配位聚合物晶体材料。
水热合成化学侧重于研究水热与溶剂热条件下物质的反应性能、生成规律以及合成产物的结构与性质。
通常在120一260℃的自生压力下。
在高压釜内由于温差的存在、产生强烈对流;使底部饱和溶液在上部生长，形成过饱和溶液，在釜壁四周上形成晶体。
釜内过饱和溶液分布取决于釜内对流强烈程度，不断循环，晶体就在釜内不断生长。
当反应结束后，缓慢将温度降至室温，就得到晶体。
3.层状膦酸铅配位聚合物的水热合成及结构研究
3.1综述
近年来，金属膦酸盐材料由于在催化、吸附、离子交换、质子导电等方面具有潜在的应用前景，已引起人们的广泛关注。
值得注意的是，有机膦酸配体中的有机部分可以被许多种功能性基团如氨基、羟基、羧基等修饰，这些基团的引入不仅丰富了该类化合物的结构形式，而且将会拓宽金属有机膦酸盐材料的应用领域。
因此，通过对有机基团进行结构上的修饰，将使金属有机膦酸配位聚合物材料可能具有一些传统材料所没有的功能，如手性识别功能等。
2004年，吉林大学的裘士伦教授利用手性N一膦酰甲基一(s)一脯胺酸作为手性构筑单元，首次合成出具有手性和三维孔道结构特征的金属有机膦酸化合物。
结构和性质研究表明，该化合物在多相不对称催化合成反应中可能具有潜在的应用前景。
以具有手性结构特征的N一膦酰甲基一(s)一脯胺酸为构筑单元．成功地合成了具有层状结构特征的配位聚合物并对其晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。
3．2层状膦酸铅的晶体结构
在化合物的结构单元中包含31个非氢原子有4个晶体学上独立的Pb原子存在于晶体结构中，其中Pbl，Pb2和Pb4分别和4个氧原子配位，键长范围为2．290(10)～2．699(11)A，而Pb3与5个氧原子配位，键长在r2．189(12)一2．312(13)A范围内。
Pbl，Pb2和Pb4中心原子分别与配位的O原子构成了4四角锥体，而Pb3原子与配位的。
原子构成了扭曲的四角双锥。
在化合物的晶胞单元中．除了4个Pb之外还包括2个脯氨N-甲基．膦酸配体。
其中一个是六齿配体，通过01和06螯合一个Pbl原子，而通过02，03和05桥连4个Pb原子(1个Pbl，1个Pb2和2个Pb3)，其中03桥连了1个Pbl和1个pb3。
而另一个有机配体为七齿配体，螯合了一个Pb2原子(通过07和09原子)．并桥连了另外6个Pb原子(1个Pbl，1个Pb2，2个Pb3和2个Pb4原子)，脯氨酸-N一甲基-瞵酸配体中所有的氧原子都与金属离子发生配位。
除此之外，在这个化合物的晶胞中，还有一个桥氧原子(04)存在，与4个Pb原子(1个Pb2·1个Pb2，1个Pb3和2个Pb4)配位。
化合物中酶桥氧04为+2价．基于电荷平衡理论，4个Pb为+8价，所以2个脯氨酸-N．甲基瞵酸应为-6价，因此有机瞵酸配体是完全质子化的。
该化台物具有二维层状结构，并且脯氨酸—N一甲基一瞵酸配体的有机部分指向层间。
4.结论和展望
金属有机瞵酸化合物因其结构具有可设计性、可预测性及可修饰等特点，是极具潜力的有机一无机杂化材料。
国外一些著名化学家在该领域中的研究已取得较大进展，国内也有极少学者开展了相关研究。
尽管如此，尚有很多工作需要进一步拓展。
在新型化合物的合成过程中，可进一步选择和设计一些结构独特并且具有功能性的有机配体，以期得到具有特殊结构和性能的新化合物。
因金属的种类不同，所生成化台物的结构也会有所不同，因此应拓宽金属的选择范围，如将金属由过渡金属扩展到主族金属及稀土金属，使所合成的化合物具有新的结构和性能。
对化合物性质的研究还不够系统和深入，在以后的工作中将对所合成的化合物进行光、电、磁、催化性质的研究，并且在吸附分离、离子交换、分子识别等方面的应用进行深入系统的研究，以达到材料合成的最终目的。
总之，金属有机膦酸配位聚合物在种类上还十分有限．在有机配体的选择上还缺乏功能性，在性质方面的研究还不够系统和深入．尚有很大的研究空间。
因此，我们应不失时机的开展该领域的研究，对上述所认识的问题做进一步的尝试和探索，努力探求金属有机膦酸配位聚合物研究的新增长点。
参考文献
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