乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
乳液型压敏胶的合成工艺研究

乳液型丙烯酸酯类压敏胶具有环保、黏结性好、 应用广泛的特性。为了能得到性能优异的压敏胶,研 究了影响压敏胶性能的因素,得出以下结论 :优化的 反应条件为 :丙烯酸丁酯的用量为 93%,反应温度在 84℃左右,pH 在 8 左右,乳化剂用量为 2.5%,引发剂 过硫酸铵用量为单体总量的 0.5%,预乳化液滴加时 间为 1.5 h 时,可以得到初黏性为 3.7 cm,持黏性大于 24 h,180° 剥离强度大于 16 min 的乳液型丙烯酸酯类 压敏胶。
用 NXB-2L 旋转黏度计测试。 1.5.2 压敏胶的力学性能测试
(1)初黏性 :用斜面滚球法测试。用自制斜面 初黏仪,将直径为 8 mm 的小钢球自倾角为 30° 的斜 面上 10 cm 处自由放下,在 20℃温度下,测试小球在 水平胶带上滚动的距离,数值越小越好 ;
(2)持黏性 :按 GB 4851—84 进行测试,将 25 mm 宽胶带与不锈钢板相黏 25 mm 长,下挂 500 g 重物, 在 20℃温度下,测试胶带脱离钢板的时间 ;
乳液聚合反应中乳化剂的选择尤为重要,它不但 会使聚合反应平稳,同时也使聚合反应产物具有良好 的稳定性,作为乳液型压敏胶的乳化剂还要满足不 能使压敏胶技术指标降低的要求。从压敏胶的性能分 析,当阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为 2 ∶ 1 时,性能良好。乳化剂配比的影响见表 3。
表 3 乳化剂配比的影响 Table 3 The influence of emulsifier ratio
0.2~0.3 0.1 0.8 1.6
1.4 合成方法 称取 DBS 1.0 g 和 OP-10 0.5 g,加入三口烧瓶中,
加入 40 g 蒸馏水,然后称取丙烯酸丁酯 44.5 g、甲基 丙烯酸 2.5 g、丙烯酸羟乙酯 1 g 和甲基丙烯酸甲酯 0~2.0 g,混合均匀后加入烧瓶中,再加入氨水 1 g,高 速搅拌 30 min 进行预乳化,然后将预乳液倒出。将 20% 的上述预乳液加入烧瓶中,水浴升温,并同时开 动恒速搅拌,当水温升到 70℃时,加入 1/3 引发剂过 硫酸铵溶液(0.3 g 过硫酸铵预先溶解在 5.5 g 蒸馏水 中)。当乳液变蓝后,分别滴加剩余预乳液和引发剂, 2.5 h 左右滴完,此时搅拌速度要慢,且温度不能超过 84℃。滴完后,保温反应 2 h,然后降温到 70℃,加亚 硫酸氢钠溶液。反应体系在 70℃保温 0.5 h 后,降温 出料,制板后测试性能。 1.5 产物的性能测试 1.5.1 黏度的测试
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验

仲恺农业工程学院综合与设计实验报告丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验姓名谢俊院(系)化学化工学院专业年级材料化学091学号************仲恺农业工程学院教务处制丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验摘要:本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制,然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶,最后采用DSC,傅里叶变换红外光谱仪,粘度计对压敏胶进行性能测试关键词:丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试1 实验部分1.1 过硫酸铵丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂,本实验采用过硫酸铵。
为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量,必须准确地计算引发剂的用量。
由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵,可用少量的水反复重结晶进行精制。
1.2 乳液压敏胶压敏胶是无需借助于溶剂或热,只需施以一定压力就能将被粘物粘牢,得到实用粘结强度的一类胶黏剂。
其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位,约占压敏胶黏剂总产量的80%,占全部丙烯酸酯乳液的60%。
乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。
1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备1.4.1 过硫酸铵精制1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水,然后在40℃水浴中加热15min,使锥形瓶内水达到40℃。
2)迅速加入5g过硫酸铵,如果很快溶解,可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。
3)溶液趁热用布氏漏斗过滤,滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶(也可置于冰箱冷藏室使结晶更完全)。
过滤出结晶,并以冰水洗涤,用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。
4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥,称重,计算产率。
将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。
1.4.2 乳液压敏胶制备1)实验准备a)单体称量:在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯48.5g,用玻璃棒略搅拌均匀备用。
乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成

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我们参考了有关文献并经试验确定本配方中最佳用量 为 ! ’ +$ 。 &’# 链转移剂的影响 乳液聚合有点类似沉淀聚合, 聚合物分子量较大, 有时超过百万, 影响压敏胶的性能。为了解决这一问 题, 可加入少量的分子量调节剂如十二硫醇等。用量 一般为单体量的 ! ’ ,$! ’ +$ 。链转移剂的使用还可 降低凝聚物的产生量。 &’温度的影响 反应温度增高, 聚合速率增加, 分子量降低, 甚至 导致乳液不稳定、 产生凝聚现象。 ! 结论 聚氧乙 % ’ , 使用邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂, 烯烷基芳基醚硫酸酯作为乳化剂等一系列改进措施 后, 压敏胶的性能得到了改进。 %’+ 讨论并确定了影响质量的因素或配方设计原则。
乳液型丙烯酸酯压敏胶

万3增方粘数树脂据的应用
丙 烯酸 酯类 由于 其可 —般不需 要添加增粘 树脂。但随着对压敏 胶的性能
要求的日益 提高,特别是对聚乙 烯、聚丙 烯等难粘材 料的粘接性能的要求 ,就需要
引入增粘树脂,它的 引入同时还能起到降 低 压敏胶 威本 的作 用‘ ”” “。
Abs t r act :Thi s a rt i c l e i nt r oduces t he pol y mer i zat i on met hods of t he a c ryl i c pr es s ure —se ns it i ve adhe s i ve a nd t he mai n f ac t or whi ch ca l l
工绝缘 胶带以及 医用压敏胶 带等有特 殊要 求的压 敏胶制品行业 进行了开发, 并逐步 得 到了应 用 。
三、丙 烯酸酯压敏胶 的特点 与传统的溶剂型压敏胶相比,乳液 型压敏 胶环境污 染小、成本 低和在替 代溶 剂型压 敏胶时无需改 变生产设备等 特点, 故而是 改进的首 选目标。但 乳液压敏 胶的 综合 性能尤其 是耐水 性能、涂 布工艺和 干 燥速度 等往往不 如溶剂型压 敏胶。丙 烯酸 酯乳液 压敏胶的 技术发展就 是围绕着 不断 提高 性能.克 服缺点 ,并进一 步降低生 产 成本而进行的。
四.影响丙烯酸酯压敏胶性能 的主要 因素
1 不同 的聚 合方 式 乳液 聚合
优点:聚合速度快:分子量高:可 以利用各种 单体进行聚合及共聚 合:以水 为反应 介质,粘度小 ,成本低,反 应热容 易导出.反 应平稳安全。乳液产 品可直接 用作涂料和胶粘剂。
缺点 :由 于聚 合反 应中 有乳 化剂 . 聚合物 不纯.在需要 固体聚合物时 后处理 工序 较复杂 。
丙烯酸酯类乳液的合成工艺

丙烯酸酯类乳液的合成工艺丙烯酸酯类乳液是一种常用的水性胶粘剂,广泛应用于涂料、胶黏剂、印刷油墨等领域。
下面将介绍丙烯酸酯类乳液的合成工艺,希望对相关领域的从业人员有所指导和帮助。
首先,丙烯酸酯类乳液的合成工艺通常包括以下几个步骤:单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装。
一、单体预聚合单体预聚合是丙烯酸酯类乳液合成的第一步。
通常使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸乙酯(EA)等单体进行预聚合反应。
该步骤中,单体需与引发剂进行反应,生成一定程度的高分子聚合物。
二、乳化乳化是将预聚合物与乳化剂进行混合,并加入适量的去离子水,通过机械或物理的方法使其均匀分散在水相中,形成胶体溶液。
乳化剂能够使预聚合物分散稳定,并提高乳液的粘度和黏附性能。
三、稀释及调节pH值在乳化过程中,乳液常常需要稀释以达到所需的固含量。
稀释过程中可以根据需要加入适量的助剂,如泡沫抑制剂、增稠剂、抗菌剂等。
此外,还需要根据具体要求调节乳液的pH值,一般范围在5-9之间。
四、包装在完成稀释及调节pH值后,乳液需要进行包装,常见的包装方式有塑料桶、配料罐等。
在包装的过程中需要注意保持环境的卫生和干燥,避免杂质进入乳液。
以上是丙烯酸酯类乳液的合成工艺。
在实际生产过程中,还需要根据具体要求进行工艺参数的调整和优化,以获得所需的产品性能。
此外,丙烯酸酯类乳液的合成工艺存在一定的变化和改进空间,需要根据具体情况灵活应用。
综上所述,丙烯酸酯类乳液的合成工艺涉及单体预聚合、乳化、稀释及调节pH值、包装等步骤。
准确掌握合成工艺对于生产高质量的丙烯酸酯类乳液至关重要。
希望本文能够为相关从业人员提供有益的指导和参考。
丙烯酸酯压敏胶本体聚合

丙烯酸酯压敏胶本体聚合
丙烯酸酯压敏胶(Acrylic Pressure-Sensitive Adhesive,简称PSA)是一种特殊类型的胶黏剂,具有在轻微压力下即可附着的特性。
丙烯酸酯压敏胶本体聚合是指在制备压敏胶时,丙烯酸酯单体经聚合反应形成高分子链。
这一过程通常通过以下步骤实现:
1.单体选择:选择适当的丙烯酸酯单体,这些单体通常是丙烯酸酯衍生物,如丙烯酸乙
酯、丙烯酸丁酯等。
这些单体具有高反应活性。
2.引发剂:添加引发剂,引发剂的作用是启动单体之间的聚合反应,使它们形成高分子
链。
3.反应条件:控制反应条件,包括温度、压力和反应时间,以确保高分子链的形成,并
控制分子量的分布。
4.添加助剂:可以添加一些助剂,如稳定剂、抗氧化剂等,以提高压敏胶的稳定性和性
能。
5.改性:可以通过添加特殊的单体或聚合物,以改变压敏胶的特性,例如增加其黏附性、
剪切性等。
6.提纯和过滤:对聚合得到的丙烯酸酯压敏胶进行提纯和过滤,以去除未反应的单体和
其他杂质。
7.调整粘度:对压敏胶进行调整,以达到适当的粘度和黏附性,以满足具体应用的要求。
以上步骤涵盖了丙烯酸酯压敏胶本体聚合的一般制备过程。
这些压敏胶广泛应用于各种胶粘剂产品,如胶带、标签、医疗用胶布等。
其特点包括粘附力强、易撕裂、可重复黏附等,使得它们在日常生活和工业中具有广泛的应用。
乳液型丙烯酸酯医用压敏胶的研制

。
图 "% 分子量调节剂用量与剥离强度的关系
% % 丙烯酸酯乳液聚合物的分子量可达数百万, 常 会降低胶粘剂的初粘力和剥离强度。因此, 在丙烯 酸酯乳液聚合时常加入自由基链调节剂十二烷基硫 醇来调节丙烯酸酯共聚物到生产所需的分子量, 使 其具有符合要求的初粘力和剥离强度。图 " 表明, 分子量调节剂用量为单体总量的 &# "’ 时, 剥离强 度最大。不加分子量调节剂, 丙烯酸酯乳液内凝聚 物很多, 内聚力增大, 剥离强度降低。当分子量调节 剂用量增加, 丙烯酸酯乳液内凝聚物很少, 乳液稳定 性及与基材附着力增强, 但内聚力下降, 量太多时, 胶面剥离时会拉成丝状, 并会残留在患者的皮肤上。 "# !% 乳化剂的影响 乳液聚合的好坏与乳化单体的稳定性密切相 关, 乳化剂的种类和浓度将直接影响引发速率和链 增长率。丙烯酸酯乳液聚合常用阴离子型和非离子 型乳化剂 的 复 配 体 系, 用 量 为 单 体 总 量 的 (’ ) (&’ 。本实验经过筛选, 采用自配复合体系及用量
编号 22 用量 @ 1 粘度 @ E:F0 G #$ 凝聚率 @ 1
(-
ห้องสมุดไป่ตู้
)0 )! 功能单体对体系的影响
表 %! 22 用量对体系的影响 ) " % -)0 , +0 , .0 , ) -"0 ) +0 % .0 + %0 . " -%0 + +0 C .0 ) +0 /) % -+0 , +0 C .0 +0 ). + C -C0 " C0 . .0 .C %0 "+
") -* 合成方法 将乳化剂、 12 调节剂、 去离子水及各种单体投
保护膜用丙烯酸酯乳液压敏胶的制备

用量2 . 0 g , 引发剂K P S 用量0 . 6 g , 反应温度8 0 o C , 反应时问 约4 h , 所制得的 乳液型 压敏胶具有较好的剥离强 度和 胶层稳定性。
Ab s t r a c t :W i t h MMA a s h a r d mo n o me r ,2一EHA a nd BA f o r s o t f mo n o me r ,HEMA a s c r o s s l i n k i n g a g e n t .u s e d t h e p r e l i mi na r y e mul s i o n s e mi— c o n t i n uo u s e mu l s i o n p o l y me iz r a t i o n p r o c e s s ,t h e p r e s s u r e s e ns i t i v e a d h e s i v e e mu l s i o n a s a p r o t e c t i v e i f l m we r e p r e p a r e d . Th e b e s t p r o c e s s c o nd i t i o ns we r e t he q u li a t y o f s o f t t o h a r d mo n o me r s f o r 63 :2 7,HEMA
保 护膜是封箱胶 带和标 签纸之后 的另 一大 类压敏 胶制 品 , 是一种 对其他材料具有保护功能 的膜状 材料 。保 护膜 必须具有 以下特点 :( 1 )针对不 同被保护物 质表面具有适 合 的粘 附力 ,
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万方数据
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王鸿等: 乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
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对于水乳型丙烯酸酯压敏胶来说, 其耐水性、 耐热 性等方面较其溶剂型要差。要改变上述缺点, 仅仅改 变原材料单体的种类和数量, 是不能达到满意效果的, 必须还要采用交联剂进行交联。本配方中, 我们采用 了内交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯。它具有两个可参加 共聚的双键, 可分别参加不同分子链间的共聚反应, 在 不同分子链段间起到了搭桥作用, 改善了性能。但用 量过大, 限制了链段活动, 影响了粘结力。交联剂用量 的大 小 因 交 联 剂 的 不 同 而 有 所 不 同。一 般 用 量 为 !" #$%$ 。 & ’ & 乳化剂的影响 自由基乳液聚合动力学研究表明: 聚合速度 !" ! &$# [ #] , 聚合度 %& ! [ # ]( [ # ]( 乳化剂浓度) 。由
$! $" $% ! ? @ @ …… !" !"! !"" !"%
组分 丙烯酸1"1乙基己酯 甲基丙烯酸 丙烯酸 邻苯二甲酸二烯丙酯 聚氧化乙烯烷基芳基醚硫酸酯 过硫酸铵 离子交换水
"#"
合成步骤
水、 乳化剂加入到反应器 " # " # ! 将单体总量的 ! 4 $、 中, 搅拌乳化约 !& .56。 加入质量分数为 !’- 的引发剂 ! " # " # " 加热至 3’0 , 份。反应开始后控制温度在 3’3&0 之间, 把剩下的单 体在 ! 7 内连续加入到反应器中, 再添加 !’- 引发剂 ! 份, 将反应温度升到 3&8’0 , 继续搅拌, 聚合反应 " 7 后, 若发现冷凝器无明显回流, 反应基本结束。 " #" # % 冷 却 至 $’0 , 过 滤。将 以 上 制 得 的 乳 液 !’’ %#"
%"
湖北化工
"’’! 年第 ! 期
乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
王 鸿! , 方满堂"
(! # 湖北黄石金帆化工厂, 湖北 黄石 $%&’’"; 湖北 黄石 $%&’’") " # 湖北黄石亨迪药业有限公司,
摘
要: 研究了一种乳液型丙烯酸酯压敏胶的改进配方, 并对影响其质量的因素进行了探讨。 文献标识码: + 文章编号: ("’’!) !’’$ , ’$’$ ’! , ’’%" , ’"
式中: $!、 $ " …… $% 为共聚物中特定单体的质 量分数; !" ! , !" " …… !"% 为对应的均聚物的玻璃化 温度。 大量的研究表明, !" 计算值高于 , $80 的共聚物 不宜作为压敏胶。 交联剂的影响
收稿日期: "’’’ , ’8 , "" 作者简介: 王鸿 (!2*& , ) , 男, 汉族, 工程师, 主要从事精细化工新产品开发和生产管理工作。 !283 年大学毕业,
参考文献:
[,] 孙庆麟, 郭强, 等 ’ 浅析水乳型丙烯酸酯压敏胶的配方设计 [ .] ’ 化学 (+) : 工程, ,//-, +% -#0-1 [+] 陆 辟 疆, 李 春 燕, 等 ’ 精细化工工艺 [ 2] 化 学 工 业 出 版 社, ’ 北 京: ,//-: ,-!0,1# ’ [&] 潘祖仁, 孙经武 ’ 高分子化学 [ 2] 化学工业出版社 ’ ,/3%: ’ 北京: ,,30 ,+3 ’ [%] 胡红 ’ 4566 封箱胶带用丙烯酸酯乳液型压敏胶粘剂的研究 [ .] ’ 北京 化工, (+) : ,//,, ,!0,- ’ [#] 原燃料化学工业部涂料技术训练班 ’ 涂料工艺 [2] ’ 第七分册 ’ 北京: 化学工业出版社, ,/3&: ,+-0,&% ’
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配方 (见表 !)
表!
性成分三种组成。胶粘成分一般是 ;$ ;!" 丙烯酸烷基 酯。其均聚物玻璃化温度较低, 称为软性单体。内聚 成分是一些硬性单体, 是共聚物的骨架成分, 其均聚物 玻璃化温度较高。改性成分是一些极性单体带有官能 团, 与粘结剂的胶粘成分及内聚成分进行共聚反应, 用 以改善共聚物的性能, 调节乳液状态等。这三种单体 配比不当, 对胶粘剂性能有显著影响。三种单体用量 及其均聚物玻璃化温度 !"# 与共聚物的玻璃化温度 !" 之间的关系符合 <=> 公式:
( &$# [ ’] ( [ ’ ]( 引发剂浓度) , 即在其它条件不变的情
况下, 引发剂 [ ’] 增大, 分子量变小; [ ’] 减小, 分子量增 大。可见 [ ’] 的大小对乳液的一系列性能有较大影响。
"#$ %&’(#$)*) +, -./0)*1$ 234&05($ 64$))/4$ ( %$’(*(*1$ 27#$)*1$
实#34; !’’
压敏胶得到了广泛的应用。但是它在耐水性、 抗蠕变 性等方面还存在不足。我们采用了非离子型表面活性 剂作为乳化体系, 邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂, 过硫酸铵作为引发剂, 合成了一种性能良好的压敏胶,
! 固含量为 &’-&%- 、 粘度为 !"’!&’ .." ・ 。 / ,( "&0 ) " 实验部分
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我们参考了有关文献并经试验确定本配方中最佳用量 为 ! ’ +$ 。 &’# 链转移剂的影响 乳液聚合有点类似沉淀聚合, 聚合物分子量较大, 有时超过百万, 影响压敏胶的性能。为了解决这一问 题, 可加入少量的分子量调节剂如十二硫醇等。用量 一般为单体量的 ! ’ ,$! ’ +$ 。链转移剂的使用还可 降低凝聚物的产生量。 &’温度的影响 反应温度增高, 聚合速率增加, 分子量降低, 甚至 导致乳液不稳定、 产生凝聚现象。 ! 结论 聚氧乙 % ’ , 使用邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂, 烯烷基芳基醚硫酸酯作为乳化剂等一系列改进措施 后, 压敏胶的性能得到了改进。 %’+ 讨论并确定了影响质量的因素或配方设计原则。
关键词: 压敏胶; 乳液; 丙烯酸酯 中图分类号: ()$%* # %
!
前言 随着国家经济建设的快速发展, 乳液型丙烯酸酯
份, 加入质量分数为 "&- 的醋酸铅 !’ 份, 质量分数为 搅拌均匀后即可。 !’- 聚乙烯醇 "’ 份, 在 , "’!&’0 的范围内, 使用效果良好, 把该压敏 涂布量为 &’ 9 ・ 胶涂于厚度为 " .. 的橡胶沥青片上, ," 经热风干燥后, 粘合于聚氯乙烯板或涂有氨基漆 . , 的铁板上, 剥离强度!%’ : ・ . , "。 # 影响质量的因素 %#! 单体的选择及搭配 丙烯酸酯压敏胶主要由胶粘成分、 内聚成分及改
829: ;+’<, , =29: >5’?(5’<+ (, ( )*+&,-./ 0/&1+& 2.34/5+6 76+&8 , )*+&,-./ %&#!!+, 2./&+ ; + ( )*+&,-./ )3&9: 7.+;4+53*8/5+6 2< ( =89 ( , )*+&,-./ %&#!!+, 2./&+ ) 2@)(453(: 789 :;<=>?9 @<AB=9B :C =D);EF9B =CG;9B=9C< EH <89 @IC<89@=@ EH 9DA?@=F9 :>;I?:<9 );9@@A;9 ( @9C<=<=F9 :B89@=F9 ’ 789 =CH?AC>9 EC <89 JA:?=<I EH );9@@A;9 ( @9C<=<=F9 :B89@=F9 K:@ B=@>A@@9B ’ A$&B+47): );9@@A;9 ( @9C<=<=F9 :B89@=F9; 9DA?@=EC; :>;I?:<9
万方数据
此可见乳化剂在乳液聚合中的作用非常重要, 直接影 响到反应速度、 分子量以及胶乳的性能。目前国内外 大部分采用阴离子型与非离子型复合乳化体系。我们 选用了非离子型乳化剂, 它有两个优点: !可使乳液的 稳定性受 )* 值变化的影响较小, 而且省去了 )* 值缓 冲剂; 在本配方中用 "耐水性提高了。通过多次试验, 量为 %$ , 效果理想。 &’% 引发剂的影响 自由基乳液聚合动力学研究表明: 聚合度 %& !