丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
乳液型压敏胶的合成工艺研究
乳液型丙烯酸酯类压敏胶具有环保、黏结性好、 应用广泛的特性。为了能得到性能优异的压敏胶，研 究了影响压敏胶性能的因素，得出以下结论 ：优化的 反应条件为 ：丙烯酸丁酯的用量为 93%，反应温度在 84℃左右，pH 在 8 左右，乳化剂用量为 2.5%，引发剂 过硫酸铵用量为单体总量的 0.5%，预乳化液滴加时 间为 1.5 h 时，可以得到初黏性为 3.7 cm，持黏性大于 24 h，180° 剥离强度大于 16 min 的乳液型丙烯酸酯类 压敏胶。
用 NXB-2L 旋转黏度计测试。 1.5.2 压敏胶的力学性能测试
（1）初黏性 ：用斜面滚球法测试。用自制斜面 初黏仪，将直径为 8 mm 的小钢球自倾角为 30° 的斜 面上 10 cm 处自由放下，在 20℃温度下，测试小球在 水平胶带上滚动的距离，数值越小越好 ；
（2）持黏性 ：按 GB 4851—84 进行测试，将 25 mm 宽胶带与不锈钢板相黏 25 mm 长，下挂 500 g 重物， 在 20℃温度下，测试胶带脱离钢板的时间 ；
乳液聚合反应中乳化剂的选择尤为重要，它不但 会使聚合反应平稳，同时也使聚合反应产物具有良好 的稳定性，作为乳液型压敏胶的乳化剂还要满足不 能使压敏胶技术指标降低的要求。从压敏胶的性能分 析，当阴离子乳化剂与非离子乳化剂的比例为 2 ∶ 1 时，性能良好。乳化剂配比的影响见表 3。
表 3 乳化剂配比的影响 Table 3 The influence of emulsifier ratio
0.2~0.3 0.1 0.8 1.6
1.4 合成方法 称取 DBS 1.0 g 和 OP-10 0.5 g，加入三口烧瓶中，
加入 40 g 蒸馏水，然后称取丙烯酸丁酯 44.5 g、甲基 丙烯酸 2.5 g、丙烯酸羟乙酯 1 g 和甲基丙烯酸甲酯 0~2.0 g，混合均匀后加入烧瓶中，再加入氨水 1 g，高 速搅拌 30 min 进行预乳化，然后将预乳液倒出。将 20% 的上述预乳液加入烧瓶中，水浴升温，并同时开 动恒速搅拌，当水温升到 70℃时，加入 1/3 引发剂过 硫酸铵溶液（0.3 g 过硫酸铵预先溶解在 5.5 g 蒸馏水 中）。当乳液变蓝后，分别滴加剩余预乳液和引发剂， 2.5 h 左右滴完，此时搅拌速度要慢，且温度不能超过 84℃。滴完后，保温反应 2 h，然后降温到 70℃，加亚 硫酸氢钠溶液。反应体系在 70℃保温 0.5 h 后，降温 出料，制板后测试性能。 1.5 产物的性能测试 1.5.1 黏度的测试
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
仲恺农业工程学院综合与设计实验报告丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验姓名谢俊院（系）化学化工学院专业年级材料化学091学号************仲恺农业工程学院教务处制丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试1 实验部分1.1 过硫酸铵丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。
为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。
由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。
1.2 乳液压敏胶压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。
其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。
乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。
1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备1.4.1 过硫酸铵精制1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水达到40℃。
2)迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。
3)溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使结晶更完全）。
过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。
4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。
将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶中低温保存备用。
1.4.2 乳液压敏胶制备1)实验准备a)单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。
制备压敏胶实验报告
一、实验目的1. 掌握压敏胶的制备方法及原理；2. 了解压敏胶的性能及其应用；3. 提高实验操作技能。
二、实验原理压敏胶是一种具有特殊粘接性能的胶粘剂，其粘接强度受压力影响，压力越大，粘接强度越高。
压敏胶的制备通常采用乳液聚合、溶液聚合、本体聚合等方法。
本实验采用乳液聚合法制备压敏胶。
乳液聚合法是将单体、引发剂、乳化剂等原料在搅拌条件下进行聚合反应，得到乳液状的聚合物。
本实验以聚丙烯酸酯为单体，过硫酸铵为引发剂，十二烷基硫酸钠为乳化剂，制备压敏胶。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 聚丙烯酸酯（PAA）- 过硫酸铵（NH4HSO4）- 十二烷基硫酸钠（SDS）- 水- 氢氧化钠（NaOH）- 醋酸（CH3COOH）- 蒸馏水- 烧杯- 搅拌器- 温度计- 秒表- 聚合反应器- 压力计- 粘度计- 滤纸2. 实验仪器：- 聚丙烯酸酯：分子量10万左右；- 过硫酸铵：分析纯；- 十二烷基硫酸钠：分析纯；- 氢氧化钠：分析纯；- 醋酸：分析纯；- 蒸馏水：去离子水；- 烧杯：100ml；- 搅拌器：电磁搅拌器；- 温度计：精确到0.1℃；- 秒表：精确到秒；- 聚合反应器：1000ml；- 压力计：精确到0.1MPa；- 粘度计：精确到0.1Pa·s；- 滤纸：中速滤纸。
四、实验步骤1. 准备反应器：将1000ml的聚合反应器清洗干净，并用蒸馏水冲洗，晾干备用。
2. 配制单体溶液：将聚丙烯酸酯溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的单体溶液。
3. 配制引发剂溶液：将过硫酸铵溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的引发剂溶液。
4. 配制乳化剂溶液：将十二烷基硫酸钠溶解于蒸馏水中，配制成一定浓度的乳化剂溶液。
5. 搅拌：将单体溶液、引发剂溶液和乳化剂溶液加入聚合反应器中，开动搅拌器，控制搅拌速度。
6. 聚合反应：将聚合反应器置于恒温水浴中，加热至一定温度，控制反应时间，观察反应过程。
7. 调节pH值：反应结束后，用醋酸或氢氧化钠调节溶液的pH值至中性。
乳液型丙烯酸酯压敏胶的合成
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我们参考了有关文献并经试验确定本配方中最佳用量 为 ! ’ +$ 。 &’# 链转移剂的影响 乳液聚合有点类似沉淀聚合， 聚合物分子量较大， 有时超过百万， 影响压敏胶的性能。为了解决这一问 题， 可加入少量的分子量调节剂如十二硫醇等。用量 一般为单体量的 ! ’ ,$! ’ +$ 。链转移剂的使用还可 降低凝聚物的产生量。 &’温度的影响 反应温度增高， 聚合速率增加， 分子量降低， 甚至 导致乳液不稳定、 产生凝聚现象。 ! 结论 聚氧乙 % ’ , 使用邻苯二甲酸二烯丙酯作为内交联剂， 烯烷基芳基醚硫酸酯作为乳化剂等一系列改进措施 后， 压敏胶的性能得到了改进。 %’+ 讨论并确定了影响质量的因素或配方设计原则。
水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制
南京林业大学硕士学位论文水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂的研制姓名：吕文志申请学位级别：硕士专业：制浆造纸工程指导教师：周小凡20040301摘要现代造纸工业中，废纸回用量的迅速增加已引起日益严重的“胶粘物质”问题，给造纸生产造成了极大危害。
因此消除“胶粘物质”问题是造纸界人士非常关注的一个问题。
各种压敏胶粘制品是“胶粘物质”的一个重要来源，因此开发能容易在制浆过程中除去，不生成“胶粘物质”的新型压敏胶粘剂意义重大。
本论文采用乳液聚合工艺合成的水溶性丙烯酸酯压敏胶粘剂，就是这样一种产品。
论文的主要研究成果有：１、乳化剂、引发剂用量及反应温度、反应时问和搅拌速度对乳液聚合反应有重要影响。
随着乳化剂用量的增加，聚合速率增加，产品乳液的电介质稳定性提高，产品的初粘性能和水溶性能降低，持粘性能则先增加后降低。
过硫酸盐引发剂用量为ｏ．８％左右时，８０℃下反应约２小时，本课题涉及的乳液聚合反应能较好的完成。
２、单体配比、聚合度及中和度对产品性能有重要影响：随着硬单体比例的增加，产品持粘性能和水溶性能增加，初粘性能降低；一定调节剂用量下，使产品具有水溶性有一个最小的硬单体比例，而且该值随调节剂用量的增加而减小；改变调节剂用量可有效改变产品的聚合度：随调节剂用量增加，产品持粘性能降低，水溶性能提高，初粘性能基本不变，而且调节剂用量在。
一ｏ．２５％的范围内，产品性能的改变最为明显；氨水中和能有效改善产品的水溶性能。
３、ｚ系列是一类有效的丙烯酸酯压敏胶的增粘剂，其中分子量较高的ｚ一３增粘效果最好，其适宜用量在１０一１５％（ｗ）之间。
４、离子型交联剂Ａｌ：（ｓｏ。
），能显著改善丙烯酸酯压敏胶的持粘性能。
温度对离子型交联反应基本没有影响：中和度对离子型交联反应有一定影响，特别是当中和度在７５％左右时，交联反应几乎不能进行。
离子型交联剂的用量主要受压敏胶乳液电解质稳定性的限制。
５、自交联剂Ｎ—ＭＡＮ能显著改善丙烯酸酯压敏胶的持粘性能。
丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究
丙烯酸酯乳液压敏胶剥离强度稳定性的研究摘要：乳液压敏胶具有成本低、使用安全、无污染、聚合时间短、对各种材料都有良好的粘结性、涂膜无色透明等优点，已被广泛用于包装胶带、压敏标签、医用材料、一次性用品等。
但乳液压敏胶的剥离强度稳定性较差，随着压敏胶的流动和被粘接物润湿后充分接触，后期剥离强度增加较大，该现象称为后增强。
关键词：剥离强度;悬浮聚合;微球;后增强前言：为解决乳液压敏胶剥离强度随粘贴时间延长而增大的问题，采用乳液聚合方法合成丙烯酸酯乳液压敏胶，相比于溶剂型丙烯酸酯压敏胶，乳液型丙烯酸酯压敏胶的综合性能，即初粘力、持粘力、180°剥离强度及三者之间的平衡较差，导致目前国内外干电池标签用的压敏胶几乎都是溶剂型压敏胶。
1．实验部分1.1原材料原材料丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA）、甲基丙烯酸（MAA）、甲基丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸缩水甘油酯（GMA）、双丙酮丙烯酰胺（DAAM）、甲基丙烯酸脲基酯（UMA），工业级，上海永正化工有限公司；SR-10，工业级，南京馨海商贸有限公司；TX-4SA，工业级，江苏省海安石油化工厂；过硫酸铵（APS），工业级，爱建德固赛（上海）有限公司；氨水，工业级，济南金日和化工有限公司；叔丁基过氧化氢、吊白块，化学纯，市售；水溶性聚酯，自制。
1.2实验仪器10L玻璃反应釜；温度计；鼓风恒温干燥箱；分析天平；NDJ-79型旋转粘度计；CNY-1初粘力测试仪；CNY-2型持粘力测试仪；KJ-1065系列剥离强度试验机。
1.3乳液聚合将各组分按一定比例加入到乳化釜中，通过机械搅拌进行预乳化得到乳白色预乳化液。
在装有冷凝管、温度计、恒压漏斗的玻璃反应釜中，加入去离子水，加热至80℃，加入少量单体预乳化液及剩余一半的引发剂，保温聚合30min后，通过恒压漏斗滴加剩余的单体预乳化液，3h滴加完毕，继续保温1h，然后降温至70℃，加入叔丁基过氧化氢/吊白块，反应30min后降至室温出料。
聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究
聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究
《聚丙烯酸酯乳液型压敏胶的聚合方法研究》是一篇关于制备压敏胶的研究论文。
压敏胶是一种具有黏性的材料，常用于制造胶带、标签等产品。
本文研究了一种新型的压敏胶的制备方法，即采用聚丙烯酸酯乳液进行聚合反应。
研究表明，该方法具有以下优点：一是反应过程简单，操作方便；二是制备的压敏胶具有较好的黏附性和剥离性能；三是该方法可以实现大规模生产，具有较好的经济效益。
文章通过实验研究，详细介绍了该方法的具体步骤和反应条件，并对制备的压敏胶进行了性能测试。
结果表明，该方法制备的压敏胶具有较高的黏着力和剥离力，可以满足实际应用的要求。
该研究为压敏胶的制备提供了一种新的方法，具有实际应用价值和推广意义。
实验五 丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备
实验五丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备一、实验目的1．了解胶粘剂的基本知识；2．掌握丙烯酸酯乳液胶粘剂的制备方法和实验技术。
二、实验原理丙烯酸类涂料已成为国内外建筑涂料主角。
丙烯酸酯共聚物因其主链为饱和结构，侧链为极性酯基，故丙烯酸酯共聚物涂料具有优异的户外耐老化性、优异的“呼吸性”、对各种基材的粘附性、优异的保光、保色性、对潮湿环境的适应性。
另外，丙烯酸酯类单体种类多，玻璃化转变温度(Tg)选择性宽，因此以丙烯酸酯共聚物作为涂料成膜物质是其他任何聚合物都不可比拟的。
又因丙烯酸类单体最适合溶液自由基和乳液自由基聚合，具有工艺简单，易于实施生产，同时用丙烯酸酯共聚物乳液配制的乳胶漆因分散介质为水，是世界公认的环保型涂料。
丙烯酸酯乳液是乳胶漆的主要成膜物，是影响耐候性、耐沾污性、附着力等的主要因素。
乳液以水为分散介质，挥发性有机化合物含量低、无毒、安全、无火灾危险；乳液的含固量较高，成膜后有较高的膜强度；体系的粘度较低，使乳胶涂料的加工制备提高效率；乳液具有特殊的成膜机理，是一个水分散体系，其成膜过程是随着水分的蒸发经过颗粒受压变形而融合的过程，因此具有一定的透气性。
本实验以丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、丙烯酸为主要原料，在十二烷基硫酸钠、乳化剂OP-10混合乳化下及过硫酸铵引发下，制备丙烯酸酯乳液胶粘剂。
过硫酸铵引发的丙烯酸类单体的聚合是自由基引发机理，可由下列3步基元反应组成，包括链引发、链增长、链终止等步骤，具体如下：(1)链引发(2)链增长(3)链终止三、仪器试剂分析天平，半微量有机制备仪，温度计，半微量有机制备仪，烧杯，铁架台等丙烯酸(化学纯)，丙烯酸正丁酯(分析纯)，丙烯酰胺，十二烷基硫酸钠(分析纯)，OP 一10(工业助剂)，过硫酸铵(分析纯)四、实验操作将15mL水，3mLOP一1O和0.2g十二烷基硫酸钠放入三口烧瓶中，同时加入磁子开启磁力搅拌器，使乳化剂溶解在水里，制成乳状液。
单体采用滴加法，将单体混合物(2mL丙烯酸，3mL丙烯酸正丁酯，0.1g丙烯酰胺)滴加到三口烧瓶中，并加速搅拌，控制溶液温度在67℃并保持恒定。
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仲恺农业工程学院
综合与设计实验报告
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
姓名谢俊
院（系）化学化工学院
专业年级材料化学091
学号************
仲恺农业工程学院教务处制
丙烯酸酯乳液压敏胶制备的综合实验
摘要：本次综合实验先用水反复重结晶的方法对制备丙烯酸酯乳液压敏胶所用到的引发剂过硫酸铵进行精制，然后使用乳液聚合方法制备丙烯酸酯乳液压敏胶，最后采用
DSC，傅里叶变换红外光谱仪，粘度计对压敏胶进行性能测试
关键词：丙烯酸酯乳液压敏胶过硫酸铵压敏胶制备压敏胶性能测试
1 实验部分
1.1 过硫酸铵
丙烯酸酯乳液压敏胶多使用过硫酸盐作引发剂，本实验采用过硫酸铵。
为了控制聚合反应速度和聚合物的相对分子质量，必须准确地计算引发剂的用量。
由于引发剂的性质比较活泼，在储运中易发生氧化、潮解等反应，对其纯度影响很大，因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
过硫酸铵中的主要杂质是硫酸氢铵和硫酸铵，可用少量的水反复重结晶进行精制。
1.2 乳液压敏胶
压敏胶是无需借助于溶剂或热，只需施以一定压力就能将被粘物粘牢，得到实用粘结强度的一类胶黏剂。
其中乳液压敏胶黏剂在我国压敏胶黏剂工业中占有相当重要的地位，约占压敏胶黏剂总产量的80%，占全部丙烯酸酯乳液的60%。
乳液压敏胶被广泛用于制作包装胶粘带、文具胶粘带、商标纸、电子、医疗卫生等领域。
1.4 过硫酸铵精制与乳液压敏胶制备
1.4.1 过硫酸铵精制
1)在250ml锥形瓶中加入50ml去离子水，然后在40℃水浴中加热15min，使锥形瓶内水
达到40℃。
2)迅速加入5g过硫酸铵，如果很快溶解，可以适当再补加过硫酸铵直至形成饱和溶液。
3)溶液趁热用布氏漏斗过滤，滤液用冰水浴冷却即产生白色结晶（也可置于冰箱冷藏室使
结晶更完全）。
过滤出结晶，并以冰水洗涤，用BaCl2溶液检验滤液直至无SO42-为止。
4)将白色晶体置于真空干燥器中干燥，称重，计算产率。
将精致过得过硫酸铵放在棕色瓶
中低温保存备用。
1.4.2 乳液压敏胶制备
1)实验准备
a)单体称量：在250ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯0.5g、丙烯酸1g、丙烯酸丁酯
48.5g，用玻璃棒略搅拌均匀备用。
b)乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠0.25g，在50ml烧杯称量OP-10重0.25g
备用。
c)引发剂称量：称量过硫酸铵0.3g于50ml烧杯中，并加入2.5ml水溶解。
d)缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠0.25g备用。
e)去离子水：在一250ml烧杯中加入37.5g去离子水。
2)依图准备好反应装置。
3)在四口烧杯内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10
也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热到78℃，搅拌溶解。
4)通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2min，然后一次性加入
30%~40%左右的过硫酸铵水溶液，反应开始。
5)至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，10min后再开始缓慢滴加剩余的混
合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液，也在两个小时内加完。
聚合过程保持反应温度在78℃。
6)单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温78℃反应0.5h，然后升温到85℃再保温
反应0.5h。
7)撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温。
8)将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值至7.0~8.0.
2 实验数据
2.1 过硫酸铵的精制
1)过硫酸铵：提纯前30.4652g，提纯后5.6234g。
2)产率：5.6234/30.4652=18.46%
2.2 乳液压敏胶制备
试剂质量（g）丙烯酸羟丙酯0.5522
丙烯酸 1.1720 丙烯酸丁酯48.5253
十二烷基磺酸钠0.2689
OP-10 0.2575
过硫酸铵0.3532
碳酸氢钠0.2623
去离子水38.1231
2.3 表征数据
2.3.1 DSC
2.3.2 傅里叶变换红外光谱仪
2.3.3粘度计
样品 1 2 3
粘度841 mPa.s813 mPa.s856 mPa.s μ=（841+813+856）/3=839 mPa.s。