金银花中绿原酸的微波辅助提取工艺研究

Ａ＝０． ６ ２ ０ ８ ｃ－０． ４ ９ ２ ４， Ｒ２ ＝０． ９ ９ １ ２。 ２． ３ 绿原酸的结构分析
２． ３． １ 红外光谱分析 ， 精密称取样品 ０． 研 细后 用 溴 化 钾 压 片， 置于 １ｇ 红外光谱仪下测试 ， 结果见图 ２。
式中 ： Ｘ 为绿原酸提取率 ， ％； ｃ为 绿 原 酸 浓 度， ｇ μ ·ｍ 。 Ｌ ； Ｗ 为样品质量 ， ｇ
－１
） ） 图 ２ 绿原酸样品 （ 与标准品 （ 的红外光谱 ａ ｂ （ ） （ ） Ｆ ｉ ． ２ Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ Ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｍ ｌ ｅ ａ ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｂ ｇ ｐ ｇ ｐ
别名忍冬 ， 是忍冬科多年生半常绿缠绕木 金银花 ， ［ １～４］ 。金 银 花 为 干 燥 花 蕾 或 初 开 的 花， 在 质藤本植 物 我国东三省 、 广东 、 海南 、 山东 、 喜马拉雅山均有广泛分 布 。 金银花甘寒清热而不伤胃 ， 芳香透达可以祛邪 ， 还 可散风热 ， 对发疹 、 发斑 、 热毒疮痈 、 咽喉肿痛等症均有 明显疗效
［ ，］
绿原酸是含有羧 基 和 邻 二 酚 羟 基 的 有 机 酸 ， 易溶
５～７］ ， 于水 、 醇、 丙酮等 ［ 具有抗氧化 、 抗菌 、 抗病毒 、 抗肿
瘤、 降血压 、 降血脂 、 提 高 白 细 胞 数 量、 增 强 免 疫 调 节、
５～１ ２］ ， 增香护色等作用 ［ 广泛应用于食品保鲜及化妆品
绿原酸样品与标准品的红外光谱图 由图 ２ 可知 ， 基 本 一 致 。３ ３ ７ ３ｃ ｍ－１ 处 为 － ＯＨ 的 吸 收 峰 ， ３ ０ ３ ０ ｃ ｍ－１ 处为苯环 Ｃ－Ｈ 的 伸 缩 振 动 峰 ， １ ６ ８ ７ｃ ｍ－１ 处 为 －Ｃ＝Ｏ 的伸缩振 动 峰 ， １ ６ ３ ８ｃ ｍ－１ 、 １ ６ ０ ２ｃ ｍ－１ 处 为 Ｃ ＝Ｃ 的 伸 缩 振 动 峰 ， １ ６ ０ ０ｃ ｍ－１ 、 １ ５ ８ ０ｃ ｍ－１ 、 １ ５ ０ ０ －１ －１ 、 ， 处 为 苯 环 骨 架 的 伸 缩 振 动 峰 ｃ ｍ １ ４ ５ ０ｃ ｍ Ｃ＝Ｃ １ ４ ５ ７ｃ ｍ－１ 、 １ ３ ９ ８ｃ ｍ－１ 处 为 － ＣＨ３ 的 弯 曲 振 动 峰 ，
［ ５～１ ０］
波对细胞具有破壁作 用 和 加 热 作 用 ， 能加速细胞内药 物成分的快速溶出 ， 具有穿透力强 、 节能 、 省时 、 提取率 高等诸多优点 ， 因此被广泛应用于天然产物的提取 。 作者在此 采 用 微 波 辅 助 法 提 取 金 银 花 中 的 绿 原 酸， 并对提取工艺条件进行优化 ， 拟为金银花的综合利 用提供新途径 。
１ ２ ８ ８ｃ ｍ－１ 处为 Ｃ－Ｏ 的 伸 缩 振 动 峰 ， １ ０ ８ ５ｃ ｍ－１ 处 为 Ｃ－Ｏ－Ｃ 的伸缩振动峰 。 ２． ３． ２ 紫外光谱分析 ， 精确称取样品 ５． 溶于 １ ０ ０ｍ ０ ０ｍ Ｌ 容 量 瓶 中， ｇ 以试剂空白溶液作对照品 ， 置于紫外光谱仪下测试 ， 结 果见图 ３。
， 是清热 解 毒 的 良 药 。 金 银 花 的 特 征 活
［ １］
其结构式如下 性成分为绿原酸 ，
：
１ 实验
试剂与仪器 １． １ 材料 、 金银花 ， 产自福建三明 ， 秋季 。 上海源叶生物科技有限公司 ； ９ ８％ 绿原酸标准品 ， 固体氢氧化钠 ， 分析纯 ； 乙酸 ９ ５％ 乙醇 、 ３ ７％ 盐酸溶液 、 化学纯 。 乙酯溶液 ， ＮＴ ２ ０ ７ 型实验专用微波炉 ； ＵＶ １ １ ０ ０ 型紫外可见 － 分光光度计 ， 北京瑞利公司 ； 上 Ｆ Ａ １ ６ ０ ４ Ｎ 型电子天平 ， 海精密科学仪器有 限 公 司 ； Ｓ ＨＢ ３型循环水式多用真 － 空泵 ， 郑州长城科工 贸 有 限 公 司 ； Ｒ Ｅ ５ ２ Ｂ 型旋转蒸发 － 仪， 上海博经经贸公 司 ； 电 热 恒 温 鼓 风 干 燥 箱， 上海基 玮试验仪器设备有限公司 ； 玻璃仪器气流烘干器 ， 巩义 市予华仪器责任有限公司 ； ３ ６ ０型 Ｆ Ｔ Ｉ Ｒ 红外光谱 仪 ， 英国 Ｎ ｉ ｃ ｏ ｌ ｅ ｔ公司 ； ＵＶ ２ ５ ５ ０ 型紫外可见分光光度计 ， － 日本岛津苏州仪器公司 。 １． ２ 方法 ８ ９
李燕婷等 ： 金银花中绿原酸的微波辅助提取工艺研究／ ２ ０ １ １ 年第 １ ０期
６ ７
） ） 图 ３ 绿原酸样品 （ 与标准品 （ 的紫外光谱 ａ ｂ （ ） （ ） Ｆ ｉ ． ３ Ｕ Ｖ Ｓ ｅ ｃ ｔ ｒ ａ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｏ ｅ ｎ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ａ ｍ ｌ ｅ ａ ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｂ ｇ ｐ ｇ ｐ
金银花中绿原酸的微波辅助提取工艺研究
李燕婷 ， 周文富 （ ） 三明学院化学与生物工程系 ， 福建 三明 ３ ６ ５ ０ ０ ４
摘 要： 采用微波辅助法提取金银花中的绿原酸 ， 研究了乙醇体积分数 、 料液比 、 微波功率和微波处理 时 间 对 绿 原 酸 、 提取率的影响 。 通过单因素实验和正交实验确定最佳提 取 工 艺 为 ： 乙醇体积分数６ 料 液 比 １∶１ 微波功 ０％ 、 ０（ Ｌ） ｇ∶ｍ ， 微波处理时间 ９ｍ 在此条件下 ， 绿原酸提取率达 ３． 率３ ０ ０ Ｗ、 ｉ ｎ ７ ７ ９％ 。 关键词 ： 金银花 ； 绿原酸 ； 微波辅助提取 ； 正交实验 中图分类号 ： ＴＱ ４ ６ １ Ｒ ２ ８ ４． ２ 文献标识码 ： Ａ （ ） 文章编号 ： １ ６ ７ ２－５ ４ ２ ５ ２ ０ １ １ １ ０－０ ０ ６ ５－０ ５研究／ ２ ０ １ １ 年第 １ ０期 李燕婷等 ：
·Ｌ－１ 盐酸溶液溶解并稀释至 量瓶中 ， 加适量 ０． ２ｍ ｏ ｌ 刻度 ， 摇 匀， 得 到 ０． ０ ５ｍ Ｌ－１ 绿 原 酸 标 准 溶 液 。 ｇ· ｍ 精密吸取 ０ｍ Ｌ、 ２ｍ Ｌ、 ４ｍ Ｌ、 ６ｍ Ｌ、 ８ｍ Ｌ、 １ ０ｍ Ｌ 标准 ·Ｌ 溶液分置于 １ 加入适量 ０． ０ｍ Ｌ 容量瓶中 ， ２ｍ ｏ ｌ 盐酸溶液并稀释至 刻 度 ， 摇 匀， 静 置 数 分 钟， 以不加绿 原酸的试 剂 作 空 白 对 照 。 用 紫 外 可 见 分 光 光 度 计 在 ３ ２ ４ｎ ｍ 处测定吸光度
行业 。 绿原酸是很多 药 材 和 中 成 药 抗 菌 解 毒 、 消炎利 胆的主要成分 。 绿原 酸 的 提 取 一 般 采 用 煎 煮 法 、 浸 渍 法、 回流 法
［ ３， ４， １ ３， １ ４］
、 沉淀法 、 萃取法 、 层 析 法 等。但 这 些 常 规 的
提取分离方法均有不 足 之 处 ， 如煎煮法和浸渍法提取 率较低 、 溶剂用量极大 、 耗时较长 ； 回流法需要加热 ， 耗 时较长 ； 沉 淀 法 分 离 效 果 不 好； 萃取法所需溶剂用量
， 以 绿 原酸 浓度 为横坐 标、 吸
光度为纵坐标绘制标准曲线 。 １． ２． ２ 绿原酸的提取 将洗净 、 干燥的金银花用搅拌机粉碎 ， 过４ ０ 目筛 ， 备用 。 ·Ｌ－１ 盐 酸 分别配制 ５ ０％ 氢氧化钠溶液 、 ０． ２ｍ ｏ ｌ 溶液 、 不同体积分数的乙醇溶液 。 ， 准确 称 取 金 银 花 １ｇ 按照下列流程制取样品溶 液： 金银花 → 粉 碎 → 浸 渍 → 调 节 ｐ Ｈ 值→微波浸提→ 减压抽滤 → 循环一 次 → 调 节 ｐ Ｈ 值→萃取→调节 ｐ Ｈ 值 → 定容至 １ 将滤液移至梨形 ０ ０ｍ Ｌ。 趁热减压抽滤 ， 分液漏 斗 中 加 石 油 醚 纯 化 脱 除 杂 质 ， 移至１ ０ ０ｍ Ｌ容 作为供试液备用 。 量瓶定容后摇匀 ， 准确吸 取 供 试 液 ０． 置１ ５ｍ Ｌ， ０． ０ ０ｍ Ｌ 容量瓶 中， 按 １． 计算样 ２． １ 方法测定吸光度 。 根据回归方程 ， 品中绿原酸浓度 ， 按下式计算绿原酸的提取率 ：
［ １ ５］ －１
２ 结果与讨论
２． １ 检测波长的确定 ， 准确称取 样 品 ５． 定容至１ ０ ０ｍ ０ ０ｍ Ｌ 容量瓶 ｇ 中 。 摇匀 ， 静置数分 钟 ， 以 试 剂 空 白 溶 液 作 对 照 品， 用 紫外 可 见 分 光 光 度 计 于 ２ ０ ０～５ ０ ０ｎ ｍ 范 围 内 扫 描。 结果表明 ： 样品溶液在 波 长 ３ ２ ４ｎ ｍ 处 有 最 大 吸 收 峰。 因此 ， 选择 ３ ２ ４ｎ ｍ 作为检测波长 。 ） 图１ ２． ２ 绿原酸的标准曲线 （
２］ 。 微波辅助提取法是近 大； 层析法成本高 、 操作复杂 ［
１． ２． １ 绿原酸标准曲线的绘制 ， 准确称取绿原酸标准品 ５． 置于 １ ０ ０ｍ ０ ０ｍ Ｌ容 ｇ
几年发展起来的提取 植 物 有 效 成 分 的 一 种 新 技 术 ， 微
收稿日期 ： ２ ０ １ １－０ ７－２ １ ， ： 作者简介 ： 李燕婷 （ 女， 福 建 泉 州 人， 硕 士 研 究 生， 研 究 方 向： 天 然 产 物 提 取； 通 讯 作 者： 周 文 富， 教 授， １ ９ ８ ８－ ） Ｅ－ｍ ａ ｉ ｌ ｚ ｆ ｆ ７ ９＠ｓ ｉ ｎ ａ ． ｃ ｏ ｍ。
绿原酸 标 准 品 在 ３ ０ ０～３ ５ ０ｎ ｍ 有一 由图 ３ 可知 ， ， 个吸收峰 绿原酸样品在 ３ ０ ０～３ ５ ０ｎ ｍ 也有吸收峰且 形状和强度与绿原酸标准品非常相似 。 吸收峰的位置 、 这表明实验所得绿原酸的骨架和官能团结构与绿原酸 标准品相似 。 ２． ４ 单因素实验 ２． ４． １ 乙醇体积分数对绿原酸提取效果的影响 ， 称取金 银 花 １． 在 料 液 比 为 １∶１ ０ ０ ０ ０ｇ ０（ ｇ∶ 、 下同 ） 微波处理时间为 ３ｍ 微波功率为 ２ ｉ ｎ、 ０ ０Ｗ ｍ Ｌ， 的条件下 ， 考察乙醇 体 积 分 数 对 绿 原 酸 提 取 效 果 的 影 响， 结果见图 ４。
由图 ５ 可知 ， 绿原酸提取率随着料液比的减小 （ 即 提取剂用量的增大 ） 呈先降低后升高的趋势 ， 在料液比 为 １∶１ 提 取 率 最 高。 这 是 因 为， 提取剂用量增 ０ 时， 大， 会增加对微波能的吸收 ， 导致所需物质对微波能吸