广东 原子吸收光谱仪测定水泥品质指标
原子吸收光谱法测定水泥中六价铬

原子吸收光谱法测定水泥中六价铬一、引言水泥是一种重要的建筑材料,广泛应用于各类土木工程中。
然而,水泥在生产过程中可能会引入有害物质,其中六价铬是一种常见的有害元素,会对环境和人体健康造成严重危害。
因此,准确地测定水泥中的六价铬含量对于保障人体健康和环境安全具有重要意义。
本文采用原子吸收光谱法测定水泥中的六价铬含量,以期为相关研究提供参考。
二、原子吸收光谱法概述原子吸收光谱法是一种基于原子能级跃迁的定量分析方法,通过测量待测元素原子对特征谱线的吸收程度,确定样品中该元素的含量。
该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,能够满足痕量元素的分析要求。
在测定水泥中六价铬含量的应用中,原子吸收光谱法具有以下优点:1.选择性好:该方法能够通过特定的波长对六价铬进行选择性测定,降低其他物质的干扰。
2.灵敏度高:能够检测低浓度的六价铬,满足国家标准和实际应用的要求。
3.准确度高:通过标准曲线的绘制和加标回收实验等方法,能够较为准确地测定水泥中的六价铬含量。
4.操作简便:该方法所需样品量少,实验步骤相对简单,便于实际操作和大规模应用。
三、实验材料与方法1.实验材料(1)水泥样品:收集不同厂家、不同批次的水泥样品,进行六价铬含量的测定。
(2)试剂:硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、去离子水、六价铬标准溶液(1000mg/L)等。
(3)实验仪器:原子吸收光谱仪(AA-6880)、电子天平、容量瓶、烧杯、称量纸、移液管等。
2.实验方法(1)样品处理:将水泥样品研磨至粉末状,过筛后按照四分法取适量样品进行测定。
称取一定量的样品置于烧杯中,加入适量的硝酸溶液,在电热板上加热至样品完全溶解,待冷却后移入容量瓶中,用去离子水定容至刻度。
同时做试剂空白实验。
(2)标准曲线的绘制:分别取适量的六价铬标准溶液,用去离子水稀释至不同浓度,制备标准系列。
在原子吸收光谱仪上分别测定标准系列溶液的吸光度值,以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标绘制标准曲线。
原子吸收光谱法测定水泥中氧化镁含量结果不确定度的评定

确 的基 准法 。本 文 通 过 对 该 分 析 方 法 中各 E N素 进 行 分 析 , 定 氧 化镁 测 定结 果 的 不 确 定 度 , 而 保 证 了测 量 结 果 , 评 从
的准确性。
关 键 词 :原 子 I 光 谱 法 ; 泥 ; 化 镁 ; 量 ; 确定 度 吸收 水 氧 含 不 中 团分 类 号 :0 5 . 文 献 标 识码 : 文 章 编 号 :0 9 8 4 ( 00 0 - 0 2 0 67 A 10 — 13 2 1)4 0 6 -3 ・
准确称取约 0 g . 的水泥试样 , 1 用氢氟酸——高
氯酸 分解 ( 法 一 )或 氢 氧化钠 熔 融—— 盐 酸分解 方 ,
( 方法 二 ) 行试样 测定 前处理 。 进
热 )取出坩埚 , , 用水冲洗坩埚和盖 , 待下次搅拌时 加 人 3 mL盐 酸 (+ )用 热盐 酸 ( + ) 净 坩埚 和 5 11, 19 洗 盖, 将溶液加热煮沸 , 冷却后 , 移入 20 L容量瓶 5m
i nor accur e. e at
Ke wo d :Atmi Ab op in S e l l er ; c |l; g e i m o ie t ne lu c rany y rs o c s r t p cr n t c ne [ ma n su xd ; o in ; n e ti t o O y l
中 , 容 至刻度 , 匀——溶 液 B 定 摇 。
方 法 一 : 处 理 步 骤如 下 : 约 01 试 样 置 于 前 将 .g
铂 坩 埚 中 , 05一l 用 . mL水 润 湿 , 5~7 加 ・ mL氧 氟 酸
从溶液 A或溶液 B中移取 1mL于 20 0 5mL容量
原子吸收光谱各参数选择与使用要点全解析

原子吸收光谱各参数选择与使用要点全解析原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、化学分析等领域。
本文将对原子吸收光谱中的各项参数选择与使用要点进行全面解析。
一、概述原子吸收光谱通过测量原子在特定波长的光线下的吸收程度来分析样品中所含原子的浓度。
为了获得准确可靠的结果,以下各参数的选择与使用要点需要充分考虑。
二、光源光源是原子吸收光谱的关键组成部分,常用的光源包括中心空心阴极灯和电极感应耦合等离子体光源。
在选择光源时,需要考虑其发射线的谱线强度、线宽和稳定性等因素,以及与所需分析元素的匹配程度。
三、样品制备样品制备的好坏直接影响到测量结果的准确性。
在原子吸收光谱分析中,常用的样品制备方法包括溶液稀释、湿氧化法和干灰化法等。
选择适当的样品制备方法需要考虑样品的性质、浓度范围和分析要求等因素。
四、选择吸收线在进行原子吸收光谱分析时,需要选择适合的吸收线进行测量。
吸收线的选择应基于分析元素的特性、纵深范围和背景干扰等因素,以及光源发射线的谱线强度和线宽等参数。
五、进样系统进样系统的设计和选择直接影响到样品吸收效果和测量灵敏度。
常见的进样系统包括火焰进样系统、石墨炉进样系统和氢化物发生器进样系统等。
在选择进样系统时,需要考虑样品状态、分析元素的浓度范围和分析速度等因素。
六、仪器参数优化对于原子吸收光谱仪器,参数的优化对于获得准确可靠的结果至关重要。
常见的仪器参数包括燃烧高度、石墨管温度和进样体积等。
根据分析的具体要求,合理选择和优化这些仪器参数,可提高测量的精确度和灵敏度。
七、背景校正原子吸收光谱中的背景干扰是影响测量准确性的重要因素之一。
为了减小背景干扰,可以采取背景校正方法,如利用干扰元素的特定谱线或非特定谱线进行背景校正,以提高样品吸收信号的准确度。
八、质量控制在原子吸收光谱分析过程中,质量控制是确保分析结果可靠性和准确性的关键环节。
原子吸收分光光度计的一些重要指标

原子吸收分光光度计的一些重要指标原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种广泛应用于化学分析和环境监测等领域的仪器。
它通过将样品中的原子或离子吸收特定波长的光线,测量吸收的光强度来分析样品中的元素含量。
下面将介绍几个与AAS性能相关的重要指标。
1.波长范围:AAS的波长范围决定了它可以测量的元素范围。
不同元素的原子或离子吸收特定波长的光线,因此波长范围应该能够覆盖待测元素的吸收波长范围。
通常,AAS的波长范围从紫外到可见光,并根据不同型号提供不同的波长范围选择。
2.灵敏度:灵敏度是衡量AAS测量能力的重要指标。
它表示AAS能够检测到的最低浓度的元素。
灵敏度受到仪器稳定性、光源和探测器的性能等多个因素的影响。
一般来说,灵敏度愈高,AAS可以检测到更低浓度的元素。
3.分辨率:分辨率是指AAS能够区分两个波长之间的差异程度。
它取决于光学系统的设计、狭缝宽度和探测器的性能。
较高的分辨率可以提高测量的准确性和精确度。
4.稳定性:稳定性是AAS的一个重要性能指标,尤其在长时间分析过程中。
稳定性可以通过监测背景信号的稳定性来评估,即在没有样品的条件下测量背景的波长。
5.线性范围:线性范围表示AAS能够测量的最高浓度和最低浓度之间的范围。
它与灵敏度和仪器的检测限相关。
通常来说,线性范围越宽,仪器的应用范围越广。
6.选择性:选择性是指AAS测量时对不同元素或离子的区分能力。
在复杂的样品矩阵中,选择性是保证测量准确性的关键因素。
7.自动化程度:高度自动化程度的AAS能够提高分析的效率和可靠性。
自动化包括自动光栅选择、进样系统、数据分析和报告生成等方面。
自动化程度越高,操作人员的工作负担越小,同时仪器的可靠性和准确性也会提高。
除了以上几个指标外,AAS的使用便捷性、维护性和仪器的稳定性等也是值得考虑的因素。
总体来说,AAS作为一种重要的分析仪器,上述指标的性能表现对其应用和分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
原子吸收分光光度计的主要技术指标

取能保证信噪比大于等于3的波长范围,则定为原子吸收仪器的波长范围。如果测试结果,仪器的低端在190nm不能保证信噪比大于等于3,则测试195nm的信噪比、200nm的信噪比…,直到仪器在某波长上能达到信噪比大于等于3,则确定为波长范围的下限;
经常见到有人说某某原子吸收分光光度计的波长重复性为“0”。如:某研究人员在研究报告中,对设计波长重复性指标为0.2nm的原子吸收分光光度计,在自检报告中写:“实测波长重复性数据为0”。这是不对的。这个数据的正确写法应是:波长重复性优于0.2nm,或小于0.2nm; “未检出”??
原子吸收分光光度计的波长重复性一般为0.1 nm~0.3nm。并且,波长重复性经常取波长准确度绝对值的一半;如:波长准确度为±0.3nm,则波长重复性为0.15 nm。
如果原子吸收分光光度计的波长下限只能到达195 nm,也是不实用的;因为As是一种经常要使用原子吸收分光光度计分析的元素,同时,又是用来检查测试原子吸收仪器的边缘能量的重要元素。它的特征吸收波长为193.7nm,所以则将影响其适用性。
原子吸收分光光度计的波长范围直接限制仪器的适用性(使用范围),是重要的性能技术指标。即:如果原子吸收分光光度计的波长范围达不到190~900 nm,它的适用性将受到限制。(中阶梯光栅的原子吸收分光光度计除外)。
3.2 波长范围:
3.2.1 波长范围的重要性
原子吸收分光光度计的波长范围,指的是原子吸收分光光度计能满足使用要求的使用波长范围;一般原子吸收分光光度计的波长范围为190-900nm ;个别采用中阶梯光栅的原子吸收分光光度计,其波长范围为190~875 nm。
原子吸收分光光度计配置清单及技术指标

原子吸收分光光度计配置清单及技术指标配置清单:1. 光源:通常采用中空阴极灯(Hollow Cathode Lamp)作为光源,在可见光或紫外光区域发射出特定波长的光线,供样品吸收测试。
根据分析需求,可以配备多个不同元素的中空阴极灯。
2.光学系统:包括进光系统和出光系统。
进光系统主要由凹面镜、反射镜和光栅组成,用于将光线聚焦并引导到样品池中。
出光系统由反射镜和光电二极管组成,用于测量样品吸收的光强并将信号转换为电信号。
3.样品池:用于容纳待测样品的容器。
常见的样品池有火焰样品池和石英池。
火焰样品池适用于溶解样品,石英池适用于固体和气态样品。
4.分光系统:由光栅和衍射镜组成,用于分解光源发出的不同波长的光线。
根据需要可以选择不同的光栅。
5.探测器:通常采用光电二极管作为探测器,用于将光信号转化为电信号。
光电二极管的选择应根据不同波长区域的测试需求。
6.数据处理系统:包括多项功能,如数据采集、数据处理、结果分析和打印等。
可以连接电脑和打印机,方便数据保存和报告输出。
技术指标:1.光源功率稳定性:±0.1%(1级)2.光路设计:双光束设计,自动修正光源极性3. 光谱范围:190-900 nm(可调)4. 分辨率:≤0.2 nm5. 波长准确度:±0.2 nm6.吸光度范围:-0.3A~3.0A7.吸光度准确度:±0.005A8. 吸光度稳定性:±0.003 A(30 min内)9.线性范围:0-2.0A10.检测限:≤0.01μg/mL11.重复性:≤1%(相对标准偏差)12.采样方式:火焰原子吸收光谱(FAAS)、冷原子吸收光谱(CVAAS)、石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)等多种方式13.数据处理软件:配备先进的数据处理软件,可进行曲线拟合、浓度计算和质量控制等功能。
14.仪器控制方式:按钮操作或计算机远程控制以上是一份原子吸收分光光度计的配置清单及技术指标,旨在提供一个基本的参考。
原子吸收光谱仪技术指标
原子吸收光谱仪技术指标1.仪器系统原子吸收光谱分析系统,包括火焰分析系统和石墨炉分析系统,氢化物发生装置,可进行火焰发射、火焰吸收光谱分析和石墨炉原子吸收光谱分析。
要求固定的火焰原子化器和石墨炉原子化器,无需外部切换,使用方便;火焰和石墨炉切换无需重新进行光路准直,无需移动硬件,以减少故障发生.2.操作环境电源:AC230V +/-10%,50/60Hz环境温度:10—35C环境湿度:20%-80%3.光谱仪主机系统3.1 光学系统3.1.1 波长范围:185~900nm;光栅刻线密度:1800条/mm;3。
1.3光栅有效刻线面积:50 x 50mm².3.1.4狭缝:0.2,0.5, 0.8,1.2nm可调;3.1.5 波长设定:全自动检索,自动波长扫描;3。
1。
6 焦距:350mm;3。
1.7波长重复性:+/—0。
2nm3.1。
8仪器光谱分辨能力:Mn 279。
5 –279。
8之间峰谷与279。
5nm 峰高之比30%3。
1。
9光路结构:单光束/双光束自动切换,通过软件自动切换3。
1.10灯座:8灯座(全自动切换),可以直接通用国产空心阴极灯,无需转换插头;3.1。
11灯电流设置:0—30mA,计算机自动设定3。
1.12 有下一灯预热和自动关灯功能3。
1。
13光学元件保修不少于10年3.2同时具有两种背景校正技术氘空心阴极灯,保证氘灯光斑和元素空心阴极灯光斑有最好的重合,获得最佳校正效果。
电子调谐,校正频率:300Hz3。
2。
2交流塞曼效应,磁场强度可调,调节范围:0.1—1。
0T,校正模式:2-磁场和3—磁场两种模式任意切换,三磁场模式有效扩展分析线性范围.4。
分析系统4。
1火焰分析系统技术要求4。
1。
1燃烧头:10cm缝长,全钛金属材料,耐高盐耐腐蚀,带识别密码4。
1。
2 雾化器:可调雾化器,Pt/Rh中心管,耐腐蚀(可使用氢氟酸)4.1.3燃烧头位置调整:高度自动调整优化,可旋转并重现4。
211256403_原子吸收光谱法测定水泥中MgO实验条件改进
价值工程0引言水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据,因此准确测定水泥中的氧化镁含量是十分重要的,氧化镁水化产生体积膨胀,可导致水泥石结构产生裂缝甚至破坏,因此水泥中的氧化镁是造成水泥安定性不良的原因之一,确定水泥中氧化镁的含量,以保证质量是非常重要的,标准规定一般情况下水泥氧化镁含量不得高于5%,如果含量介于5%~6%时则需进行压蒸安定性检验。
这是因为水泥或水泥熟料中的氧化镁主要来自于石灰石原料,氧化镁含量过高则可能会存在未结合的f-MgO ,这种水泥用于混凝土工程后会由于缓慢的水化、析晶形成方镁石而引起体积膨胀致使水泥石结构破坏,形成安全病患。
所以各国标准中均规定了氧化镁的最大允许含量,故而氧化镁含量的测定是水泥质检分析的一个非常重要的项目,结合分析现代化和测试技术的发展,很多地方已经采用原子吸收光谱法测定氧化镁含量,或者同时采用仪器法、滴定法相结合的测试方案。
目前水泥的国家标准中化学分析方法中规定的有EDTA 滴定差减法和原子吸收光谱法。
其中原子吸收光谱法具有精密度高、准确度高、操作方便等显著优点。
应用标准中原子吸收光谱法测定水泥中的镁含量时,发现结果偏低。
本文通过对盐酸用量,金属离子的量及基体改进剂的用量等实验条件进行研究,确定相关实验条件。
1方法原理以氢氧化钠熔融方法制备溶液,分取一定量的溶液、用锶盐消除硅、铝、钛等干扰,在空气-乙炔火焰中,于波长285.2nm 处测定溶液的吸光度。
2实验材料与仪器2.1实验材料50g/L 氯化锶溶液分析纯固体氢氧化钠(1+1)盐酸(1+9)盐酸(浓)盐酸2.2实验仪器TAS —986型原子吸收分光光度计;镁空心阴极;空气压缩机;乙炔钢瓶;银坩埚;高温炉;常用玻璃仪器。
3仪器工作条件4实验步骤4.1氧化镁标准溶液的配制称取1.000g 已于(950±25)℃灼烧过1h 的氧化镁(基准试剂或光谱纯)精确至0.0001g ,置于300mL 烧杯中,加入50mL 水,再缓缓加入20mL 盐酸(1+1),低温加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标准溶液每毫升含1mg 氧化镁。
原子吸收光谱仪检定和验收
原子吸收光谱仪检定和验收仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。
实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用, 了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。
本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。
一、波长示值误差与重复性谱线的理论波长与仪器波长机构读数的差值称为波长示值误差。
目前, 原子吸收分光光度计大多以正弦机构调节波长。
商品仪器经过长途运输的振动, 波长示值可能超差。
按波长顺序如果始终是正误差或负误差, 但差值不等, 可以通过调整正弦机构来校正;若差值大致相等, 则可调节波长鼓轮或数码轮来校正;若差值随波长变化而正负波动, 则需重新调节光学系统。
专业标准和检定规程要求, 波长示值误差应不大于0.5nm,波长重复性应优于0.3nm。
以求空心阴极灯作光源, 光谱通带为0.2nm, 选取五条谱线, 逐一做三次单向( 短波向长波) 测量, 以给出最大能量时的波长示值为测量值, 然后按下式计算波长示值误差(Dλ ) 和重复性(dλ ):Dλ= dλ=式中: 为汞( 氖) 谱线的波长理论值; λi 为求( 氖) 谱线的波长测量值; λ max 为某谱线三次测量值中的最大值; λmin为某谱线三次测量值中的最小值。
专业标准推荐使用柔的五条谱线:253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。
检定规程推荐使用汞和氛的谱线:253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和811.6nm, 从中选取3~5 条谱线加以测试。
如果没有汞灯, 可用砷灯(193.7nm) 、锌灯(213.9nm) 、镁灯(285.2nm) 、铜灯(324.8nm) 、钙灯(422.7nm) 、钾灯(766.5nm) 和铯灯(852.1nm)来校验波长示值误差和重复性。
二、分辨率仪器的分辨率, 是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标。
原子吸收分光光度计检测项目
原子吸收分光光度计检测项目1.引言1.1 概述原子吸收分光光度计是一种常用的实验仪器,用于检测和分析物质中的金属元素。
它基于原子吸收光谱的原理,通过测量样品中金属元素的吸收光强度来确定其浓度。
该技术广泛应用于环境监测、食品安全、医药化工等领域。
原子吸收分光光度计的工作原理是利用金属原子对特定波长的光的吸收特性。
当样品中的金属元素被激发至高能级时,它们会吸收特定波长的光,从而使光通过样品的强度减弱。
通过测量吸收前后光的强度差异,可以推算出样品中金属元素的浓度。
该仪器的应用非常广泛。
在环境监测中,可以用于检测大气、水体、土壤中的金属元素污染,从而评估环境中的污染程度。
在食品安全领域,可以用于监测食品中的重金属残留,保障公众的健康。
在医药化工生产中,可以用于分析药物中的金属成分,以确保其质量和安全性。
总之,原子吸收分光光度计作为一种精准且可靠的分析工具,在各个领域都发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步,相信这一技术将会继续发展并在更多的领域得到应用。
1.2 文章结构文章结构部分的内容可以按照以下方式编写:文章结构部分:本文按照以下结构进行叙述。
首先,在引言部分简要概述了原子吸收分光光度计检测项目的背景和意义,并介绍了文章的结构。
接下来,正文部分将对原子吸收分光光度计的原理进行详细探讨,并阐述其在实际应用中的重要性。
随后的一部分将重点分析原子吸收分光光度计在不同领域的应用案例,以展示其多样性和前景。
最后,在结论部分对全文进行总结,并展望原子吸收分光光度计检测项目未来的发展方向。
通过以上的文章结构,既能够清晰地向读者介绍原子吸收分光光度计检测项目的背景和意义,又能够深入探讨其原理和应用。
同时,总结和展望部分能够对全文的内容进行概括和未来发展的展望,使文章更加完整和具有条理性。
1.3 目的本文的主要目的是介绍和探讨原子吸收分光光度计在科学研究和实际应用中的重要性和广泛应用。
通过深入了解原子吸收分光光度计的原理和应用领域,读者将能够理解该仪器的工作原理和实验操作步骤,并认识到它在各个领域中的重要性。
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原子吸收分光光度计法测定水泥品质指标
南京科捷分析仪器有限公司是专业研究、开发、制造和销售色谱仪(气相色谱仪、安捷伦气相色谱仪、液相色谱仪、安捷伦液相色谱仪)、气相色谱仪配套产品(顶空进样器)、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他分析仪器的高科技企业。
GB/T l76一l996《水泥化学分析方法》中将原于吸收法列为测定水泥中氧化镁的基准法以后,该方法己经在水泥质检部门和许多水泥厂广泛应用,尤其是在三峡工程中热水泥品质指标氧化镁的测定过程中,由于测定结果准确,速度快,在几个实验室同时应用原子吸收光谱仪对三峡大坝所用的中热水泥氧化镁的含量进行检测。
笔者长期在三峡工地和水泥供应厂家使用原子吸收光谱仪对水泥的某些指标进行测定,在使用该仪器的过程中,对仪器的各种性能指标及样品处理对测定结果的影响有了一些切身的体会,特提出与同行共同探讨。
1 原子吸收光谱测定原理
原于吸收光谱仪是根据比尔定律原理设计的,比耳定律是指当波长和强度一定的入射光通过光程长度固定的溶液时吸光度与溶液浓度成正比,但事实上目前仪器所提供的入射光实际上是由波长范围较窄的光带组成,由于物质对不同波长光的吸收程度不同,因而引起了对比耳定律的偏离,而产生误差;另一方面,由于比耳定律的基本假设是吸收粒子是独立的,彼此之间无相互作用,但实际上吸收粒子的相互作用是随着浓度增大而增大,从而引起偏离比耳定律而产生误差。
要削除或削减上述两种造成的方法误差,就必须尽可能是单色光、所测试的样品浓度要尽量低。
2 样品制备方法和标准溶液以及实验用试剂及容器具的选择
由于使用原于吸收光谱仪测定水泥中的一些品质指标对样品溶液的制备要求比较严格,样品处理时间比较长,而水泥质检部门和厂家则要求测定速度越快越好,所以作者根据长期的工作经验和水泥样品的具体情况,制定了一种水泥原子吸收样品处理的方法,实践证明。
该方法是切实可行的。
具体方法如下:称取约0.12g~0.14g试样,精确至0.0001g,置于银坩埚中,加入3g氢氧化钠,在750~C~780 oC的高温下熔融10min。
取出稍冷,将坩埚放人已盛有100ml近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。
待熔块完全浸出后,取出坩埚,在搅拌下一次加入35ml(1+1)盐酸溶液,用热盐酸(1+9)洗净坩埚和盖,将溶液加热至沸。
冷却,然后移人250ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
吸取5.00ml 被测溶液转入15Oral的容量瓶中,加入18mlHC1(1+1)溶液,3ml(50g/1)SrC1:的溶液,稀释至刻度,摇匀。
同时配置试剂空白溶液。
该方法从样品处理到结果出来,只需要一个小时。
如果成批次的测定同一种元素,则方法的优越性就更明显。
使用的标准溶液应该尽量与试样溶液的组成相匹配,这样可以消除系统性的干扰。
在测定过程中,酸度对测定结果影响很大,所以要求标准溶液和待测样品的酸度要尽量保持一致。
在加酸处理样品的时候要严格控制加入量。
使被测样溶品液的酸度与标准溶液酸度接近,减少酸度的干扰。
由于原子吸收光谱仪是微量分析,所以样品制备过程中所用纯水必须为蒸馏水或是去离子水,并且要做出相应的空白值,所用的处理样品的化学试剂最好使用优级纯的氢氧化钠、盐酸及氯化锶等。
氧化镁标准溶液的制备应该使用光谱纯基准试剂,以防由于实验用水及所用的试剂纯度不够而引入误差。
实验中使用电子天平、移液管、容量瓶必须单独使用,防止交叉污染对测定结果的影响。
标准器具应该经过计量检定合格才可使用,这样才能保证测定数据的准确性。
在测定数据的过程中,从配制标准溶液到各个定容器皿的使用,其准确度均受到实验室环境温度建材标准化与质量管理的影响,这些玻璃仪器的使用校准温度一般都是在20℃,而我们实验室
的实际温度通常不是2O℃,会造成一些误差,所以要尽量使实验室的温度控制在20℃或在使用这些玻璃仪器时能对它们的刻度进行适当的校正。
另一方面,在测定过程中,含待测元素离子的样品液的温度也影响着测定结果,样品液温度偏高,其测定的结果也产生正误差。
所以溶液的温度要保持室温条什才可测定。
3 最佳测定参数
各种类型的原于吸收光谱仪,对于不同类型的样品测定中背景的影响是非常大的,因此在实际工作中需要根据本行业样品的特点建立一套从样品处理、标准溶液的制备到使用原子吸收光谱方法测定最终结果的最佳实验条件。
3.1 吸收线的选择
当样品中元素的基态原子经吸收后,可产生许多条谱线。
在实际工作中选择适宜的吸收线,应视具体情况由实验决定。
其检验方法是扫描空心阴极灯的发射光谱,了解有哪几条可供选用的谱线,然后吸人试液,察看这些谱线的吸收情况,选择不受干扰而且吸收值适度的谱线作为分析线。
最强的吸收线一般用于低浓度的元素分析。
3.2 光谱通带的选择
对原子吸收分光光度计来说,只有狭缝可以改变通带,选择狭缝宽度的原则,是在单色器能够避开最邻近的非共振线时尽量选择较宽的狭缝以降低检测器的噪声,从而提高仪器的信噪比,确保测定的稳定性。
但是,使用较宽的狭缝也会导致灵敏度降低。
确定合适狭缝的实验方法是将试液吸人火焰中,调节狭缝宽度,测定不同狭缝宽度时的吸光度,当吸光度稳定时,此时的狭缝宽度最合适。
3.3 灯电流的选择
空心阴极灯的发射特性取决于工作电流,工作电流对于达到最佳收吸灵敏度有重要的影响。
如果灯电流过大,虽然可以得到较强的发射强度,提高测定的稳定性,但由于灯内气体消耗快,造成灯的寿命缩短,如果灯电流小,可以提高灵敏度,但灯电流太小又会使空心阴极灯发射强度不稳定,讯噪比低。
因此,选择灯电流时既要考虑到灵敏度,又要保证稳定性。
电流的选择由实验决定,即空心阴极灯能够稳定的放电并有合适的讯噪比时选用较小的灯电流。
3.4 原子化条件的选择
样品的原于化决定了元素测定的灵敏度、准确性乃至干扰。
对于预混合型燃烧器,它是利用助燃气和雾化器使试液雾化的。
试液的雾化量与雾化器的形状。
分散球的位置以及助燃气的压力、流速等都有直接关系。
由于不同元素原子化时所需要的能量不同,火焰的温度也不同,所以应通过实验确定燃烧气、助燃气以及燃烧器高度的适宜值,从而获得最高的测定灵敏度。
具体的试验方法是在其它条件固定不变的情况下,吸人一定浓度的标准溶液,分别改变燃气流量和吸收高度,测定峰值,即可确定最佳参数。
在选择测定参数时既要考虑到分析的灵敏度,也要注意测定的稳定性。
4 化学干扰
原子吸收光谱分析存在着各种干扰,其中化学干扰是主要的干扰,化学干扰本质概括起来说主要是干扰物和被干扰物之间形成较强的化学键,不易在一般条件下分离,使吸收偏低。
实际工作中,如何判断干扰,除了根据一般资料介绍外,在进行具体分析时还可采用稀释法进行化学干扰的检测,即将试样溶液释稀2~5倍,然后再进行测定。
测定结果用数理统计方法进行一致性判断,如果测定结果与稀释前结果一致,则说明没有显著干扰,否则可认为有干扰,对于大多数元素来说,稀释后可使干扰降低,至于干扰的大小应该用标准加入法回收试验来断定,回收率愈小干扰就愈大。
当存在着化学干扰时,应考虑在测定方法上采取一
些措施,消除干扰,一般采用的简单方法:是加释放剂或保护络合剂,如加入二氯化铝溶液;有时也可采用萃取、离子交换、沉淀等方法预先分离干扰物质,或者采用标准加入法让其自动补偿微量元素的干扰,从而达到消除干扰的目的。
综上所述,笔者认为用原子吸收光谱法测定水泥中的各种化学指标,消除了人为的测定目视和滴定操作所造成的误差,只要选择好仪器的各种实验条件和样品处理方法,测定结果准确,速度快,对于水泥品质指标的测定是一种非常好的方法。
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