三氯氢硅生产工艺流程
三氯氢硅的生产
三氯氢硅生产技术三氯硅烷(HSiCl3)是一种重要的高附加值原料，主要用作半导体工业中制造超纯多晶硅和高纯硅烷的原料及外延生长的硅源。
1 HSiCl3的制备1.1 硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉或硅铁、硅铜作原料与HCl气体反应，可使用Cu或Fe基催化剂，反应在200-800℃和0.05-3MPa下进行，反应式如下：2Si+7HCl→HSiCl3 +SiCl4 +3H2 (1)该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程，工艺也从间歇发展到连续。
反应器由碳钢制成，预先将Si粒子加入反应器，加热至所需温度后，从底部连续通入HCl气体，产物及未反应原料被连续输出，经除尘、精制后，用于生产高纯多晶硅或高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为－141.8 kJ/mol。
升高温度有利于提高反应速率，但同时导致HSiCl3的选择性下降。
通过优化反应温度，可明显提高HSiCl3的选择率，例如在300-425℃和2-5kPa条件下使Si与HCl反应，产物以600-1000kg/h连续输出，HSiCl3的选择率高达80%-88%，副产物包括质量分数1%-2% H2SiCl2和1%-4%缩聚物，其余为SiCl4。
HCl气体中的水分对HSiCl3收率有很大影响，因此必须严格干燥。
Si与HCl生成HSiCl3的反应是零级反应，使用纯度大于99.99%的Si作原料时，HSiCl3的收率较低。
Anderson 等在一个微型反应器中用不同级别的Si作原料研究了上述反应，结果表明，冶金级Si原料中所含杂质Al对反应有催化作用，可使反应温度降低，HSiCl3收率提高。
此外，Anderson 和Hoel等研究还发现，Si原料中Cr和Mn的含量对上述反应有明显的影响。
Cr对HSiCl3的选择性有正面影响，当原料中含有质量分数(3-10 00)×10-5的Cr时，HSiCl3的选择性可提高15%-20%。
但原料中的Mn却对Si的反应性和HSiCl3的选择性有负面影响，因此应将其质量分数降至1×10-4以下。
第二章 三氯氢硅合成
第三章三氯氢硅合成............................................................................................................................ - 2 - 第一节三氯氢硅的性质.................................................................................................................. - 2 - 第二节三氯氢硅合成反应原理...................................................................................................... - 3 - 第三节三氯氢硅合成工艺及设备................................................................................................ - 5 -一、三氯氢硅合成工艺流程附图3-1 ...................................................................................... - 5 -二、三氯氢硅合成炉................................................................................................................ - 7 -第四节三氯氢硅合成的技术条件.................................................................................................. - 8 -1.反应温度................................................................................................................................ - 8 -2.氧和水分................................................................................................................................ - 8 -3.氢气与氯化氢的配比............................................................................................................ - 8 -4.催化剂.................................................................................................................................... - 9 -5.硅粉料层高度及氯化氢流量对三氯氢硅合成的影响 ........................................................ - 9 -6.硅粉粒度对反应的影响...................................................................................................... - 10 -第五节流化床（沸腾炉）合成三氯氢硅的操作过程 .............................................................. - 10 -一、正常操作.......................................................................................................................... - 10 -1.开车准备.............................................................................................................................. - 10 -2.开车操作............................................................................................................................... - 10 -3.停车操作................................................................................................................................- 11 -二、三氯氢硅合成的事故及处理方法 ...................................................................................- 11 -1.系统发生堵塞........................................................................................................................- 11 -2.系统发生漏气、跑料现象....................................................................................................- 11 -3.料层压差突然变化，增大或减小，甚至无压差 ................................................................- 11 -第六节安全技术与劳动保护.........................................................................................................- 11 - 附件：有TCS物料场合的安全操作规程......................................................................................- 11 -一、TCS的有关性质................................................................................................................- 11 -二、安全规程.......................................................................................................................... - 12 -第三章三氯氢硅合成目前，国内外应用最广，最主要的制备超纯硅的方法，是以三氯氢硅为原料，（即改良西门子法）。
三氯氢硅生产操作规程
安全操作规程一、概述1. 三氯氢硅的用途三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主 要原材料。
随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长， 三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。
2. 三氯氢硅的生产机理干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在 320°C、0.1Mpa 左右的工艺条件下， 在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如 下：Si + 3HCL = SiHCL 3 + H 2 + 50 千卡在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程 式如下：Si + 4HCL = SiCl 4 + 2H 2 + 57。
4 千卡3. 三氯氢硅的物性分子式：SiHCl -134 C沸点(101.325kPa ) : 31。
8C爆炸极限：6。
9 ----- 70.0%。
三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明 液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃 烧。
4. 四氯化硅的物性分子式：SiCl 沸点（101。
325kPa ）： 57。
6°C分子量:135 。
5 熔点: 相对密度: （水二1） 1。
35、（空气二1） 4.7分子量：169 。
90相对密度：（水=1） 1.48、（空气=1） 5。
86四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。
四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。
二、氯化氢干燥岗位操作法1.流程叙述来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理.干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0。
15Mpa去三氯氢硅厂房。
三氯氢硅合成工艺有关书
三氯氢硅合成工艺有关书一、三氯氢硅概述三氯氢硅（Trichlorosilane，简称TCS）是一种重要的有机硅原料，化学式为SiHCl3。
在化学工业中，三氯氢硅广泛应用于有机硅化合物的研究与生产。
此外，它还具有半导体材料、光导纤维等方面的应用价值。
二、三氯氢硅合成工艺原理三氯氢硅的合成主要采用硅粉与氢气在催化剂作用下，通过高温反应生成。
反应方程式为：Si + 3H2 -> SiHCl3。
在合成过程中，催化剂的选取、反应温度、压力等因素对三氯氢硅的产率和纯度有重要影响。
三、三氯氢硅合成工艺流程1.硅粉准备：选用高纯度的硅粉作为原料，并进行干燥处理，以保证反应的顺利进行。
2.催化剂制备：选择合适的催化剂，如镍、铑等，并进行预处理，使其具有较高的活性。
3.反应釜准备：将硅粉、催化剂和氢气放入反应釜中，并进行密封。
4.反应过程：将反应釜加热至指定温度，保持一定的压力，使硅粉与氢气在催化剂的作用下发生反应。
5.产品分离与提纯：反应生成的三氯氢硅与其他副产品通过分离装置进行分离，然后对三氯氢硅进行提纯，以满足不同应用领域的需求。
6.循环利用与处理：对反应产生的废弃物进行合理处理，遵循环保原则。
四、三氯氢硅的应用领域三氯氢硅在有机硅行业具有广泛的应用，如硅橡胶、硅油、硅树脂等产品的生产。
此外，它还用于制备硅烷偶联剂、硅醇等化学品，广泛应用于建筑、汽车、电子、化工等领域。
五、我国三氯氢硅产业现状与展望近年来，我国三氯氢硅产业发展迅速，产能不断提高，产品质量和应用领域不断拓展。
然而，与国际先进水平相比，我国在三氯氢硅研发、生产等方面仍有一定差距。
未来，我国应加大技术创新力度，提高产业整体水平，满足国内外市场需求。
六、环保与安全措施在三氯氢硅合成工艺中，应重视环保与安全问题。
采取有效措施，如严格控制排放指标、降低能耗、加强设备安全管理等，确保生产过程绿色、安全。
综上所述，三氯氢硅合成工艺具有广泛的应用前景，我国应抓住产业发展机遇，加大研发力度，提高产业竞争力。
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅生产工艺
三氯氢硅（简称TCS）是一种无机化学品，主要用于半导体、光电子、电子化学等领域。
下面是三氯氢硅的生产工艺简介。
三氯氢硅的生产主要采用化学反应法，通常从硅源和氯源出发，经过多步反应得到三氯氢硅。
首先，将高纯度的石英砂（SiO2）与异氰酸酯（比如甲基异
氰酸酯）在氯化亚砜存在下反应，生成含有异氰酸酯基团的氯硅酮。
反应条件一般为高温高压，例如180-200℃，3-5 MPa。
反应方程式如下：
SiO2 + 2 ROCN + SO2Cl2 → Si(OCN)2Cl2 + SO2 + 2 HCl
接下来，将得到的氯硅酮与硅源（比如高纯度的多晶硅或硅锭）反应，生成TCS和其他副产物。
该反应需要在惰性气体（如
氩气）保护下进行，反应条件一般是中高温（例如800-1200℃）下，产物需要通过真空蒸馏进行分离纯化。
反应方程式如下：
Si(OCN)2Cl2 + 2 Si → 2 SiCl4 + Si(OCN)4
最后，通过进一步的处理和纯化，得到高纯度的三氯氢硅。
处理方法可以包括蒸馏、结晶、过滤等。
经过这些步骤，可以得到符合要求的三氯氢硅产品。
需要注意的是，三氯氢硅在生产和储存过程中，由于其高度腐蚀性，需要特殊的防腐措施。
生产厂商必须配备防腐材料和设备，进行严格的操作控制和安全管理，以确保生产过程的安全
性。
以上是三氯氢硅的生产工艺的简要介绍。
具体的生产工艺可能还包括一些中间反应和纯化步骤，以上只是一个概述。
三氯氢硅生产知识
三氯氢硅生产方法1、硅氢氯化法该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。
可使用铜或铁基催化剂。
反应在200---800和0.05---3mpa下进行2Si+HCL======HsiCL3+SiCL4+3H2该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。
工艺也从间歇发展到连续。
反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为-141。
8千焦/摩尔升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。
例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。
氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。
，因此必须严格干燥。
硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99。
99%的硅原料时氢硅的收率较低。
在一个微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。
2、四氯化硅氢化法3SiCL4+2H2+Si===============4HsiCL3反应温度400-----800压力2---4兆帕该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。
三氯氢硅生产工艺流程1、三氯氢硅合成将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述
低压合成法制备三氯氢硅工艺概述作者：张文彪来源：《新材料产业》 2013年第8期文/ 张文彪东华工程科技股份有限公司当前，90%以上的多晶硅制备工艺使用改良西门子法，这种工艺仍在发展完善中，在未来相当长的时间内还将占据主流地位。
三氯氢硅（S i H C l3，英文缩写为TCS）是该工艺的一个重要原料，其制备工艺也得到了很大的发展，出现了3种不同的工艺方法：硅（S i）和氯化氢（H C l）的低压合成法、四氯化硅（S i C l4，英文缩写为S T C）氢化转化法和二氯二氢硅（S i H2C l2，英文缩写为D C S）转化法。
这3种工艺中只有低压合成法为从源头硅粉开始的相对独立的制备工艺，另外2种工艺都需要和其他工段结合，为配套转化工艺，侧重点不在于此。
低压合成法的优点为反应压力低、温度低、转换率高，由于目前国内还没有完全掌握大直径流化床制造工艺，而且工艺和设备还需要进一步的完善，因此该工艺方法还有很大的发展空间。
一、低压合成法工艺原理低压合成法制备TCS的原理就是氯化合成反应，氯化合成系统的作用是合成多晶硅的还原反应化学气相沉积（CVD）所需要的TCS，工艺流程图见图1所示。
以金属级硅粉和HCl气体为原料，通过在流化床内的氯化反应，合成目标产物。
其中会伴随副反应发生，从而伴生副产物产生，氯化单元会通过一系列的设备来纯化，以得到一定精度的粗三氯氢硅。
氯化单元的工艺机理主要为发生在流化床中的氯化反应，其主要反应方程式为：Si+3HCl→SiHCl3+H2反应过程中，由于副反应的存在，硅粉并未100%转化为T CS。
副反应产生的副产物主要有：T C S和H C l反应生成的STC和DCS；TCS自反应生成的乙硅烷类（Si-Si键）高沸点化合物。
二、低压合成法工艺流程简介以流化床为分界点来描述氯化单元的工艺流程。
进流化床以前主要是金属级硅粉和H C l气体2种反应物的制备和处理过程，而经过流化反应以后则为反应产物的分离和提纯过程。
GMP-三氯氢硅工艺概述
GMP-三氯氢硅工艺概述wiki]多晶硅[/wiki]工艺流程[wiki]氢[/wiki]气制备与净[wiki]化工[/wiki]序在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。
电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在[wiki]催化剂[/wiki]的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。
除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。
净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序。
电解制得的氧气经冷却、分离液体后，送入氧气贮罐。
出氧气贮罐的氧气送去装瓶。
气液分离器排放废吸附剂、氢气脱氧器有废脱氧催化剂排放、干燥器有废吸附剂排放，均供货商回收再利用。
氯化氢合成工序从氢气制备与净化工序来的氢气和从合成气干法分离工序返回的循环氢气分别进入本工序氢气缓冲罐并在罐内混合。
出氢气缓冲罐的氢气引入氯化氢合成炉底部的燃烧枪。
从液氯汽化工序来的氯气经氯气缓冲罐，也引入氯化氢合成炉的底部的燃烧枪。
氢气与氯气的混合气体在燃烧枪出口被点燃，经燃烧反应生成氯化氢气体。
出合成炉的氯化氢气体流经空气冷却器、水冷却器、深冷却器、雾沫分离器后，被送往三氯氢硅合成工序。
为保证安全，本装置设置有一套主要由两台氯化氢降膜吸收器和两套盐酸循环槽、盐酸循环泵组成的氯化氢气体吸收系统，可用水吸收因装置负荷调整或紧急泄放而排出的氯化氢气体。
该系统保持连续运转，可随时接收并吸收装置排出的氯化氢气体。
为保证安全，本工序设置一套主要由废气处理塔、碱液循环槽、碱液循环泵和碱液循环冷却器组成的含氯废气处理系统。
必要时，氯气缓冲罐及管道内的氯气可以送入废气处理塔内，用氢氧化钠水溶液洗涤除去。
该废气处理系统保持连续运转，以保证可以随时接收并处理含氯气体。
三氯氢硅合成工序原料硅粉经吊运，通过硅粉下料斗而被卸入硅粉接收料斗。
硅粉从接收料斗放入下方的中间料斗，经用热氯化氢气置换料斗内的气体并升压至与下方料斗压力平衡后，硅粉被放入下方的硅粉供应料斗。
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硅氢氯化法
该方法是用冶金级硅粉，作原料，与氯化氢气体反应。
可使用铜或铁基催化剂。
反应在200---800和0。
05---3mpa下进行
2Si+HCL======HsiCL3+SiCL4+3H2
该反应所用反应器经历了从固定床、搅拌床到流化床的发展过程。
工艺也从间歇发展到连续。
反应器由碳钢制成，预先将归粒子加入到反应器，加热到所需地温度后，从底部连续通入氯化氢气体，产物及未反应物料被连续输出，经除尘精制后，用于生产高纯多晶硅和高纯硅烷。
上述反应是放热反应，反应热为-141。
8千焦/摩尔升高温度有利于提高反应速率，但同时导致三氯氢硅选择性下降，通过优化反映温度，可明显提高三氯氢硅的选择率。
例如在300---425度和2到5千帕条件下使硅和氯化氢反应，产物以600---1000千克/小时输出，三氯氢硅的选择率竟高达80—88%，副产物包括质量分数1%--2%二氯硅烷和1—4%的缩聚物，其余为四氯化硅。
氯化氢气体中的水分三氯氢硅的收率优很大影响。
，因此必须严格干燥。
硅与氯化氢生成三氯氢硅的反应应该是零级反应，使用纯度大于99。
99%的硅原料时氢硅的收率较低。
在一个微型反应器中作了研究，结果表明冶金级原料中所含杂质铝对反应有催化作用，可使反应温度降低，三氯氢硅收率提高。
，
四氯化硅氢化法
3SiCL4+2H2+Si===============4HsiCL3
反应温度400-----800
压力2---4兆帕
该反应为平衡反应，为提高三氯氢硅的收率，优选在氯化氢存在下进行，原料采用冶金级产产品通过预活化除去表面的氧化物后，可进一步提高三氯氢硅的收率三氯氢硅与四氯化硅沸点差距25度，且不产生共沸物，所以比较容易分离。
三氯氢硅生产工艺流程
三氯氢硅合成。
将硅粉卸至转动圆盘，通过管道用气体输送至硅粉仓，再加入硅粉干燥器，经过圆盘给料机并计量后加入三氯氢硅合成炉。
在三氯氢硅合成炉内，温度控制在80—310℃，硅粉和氯化氢发生反应，生成三氯氢硅和四氯化硅。
生成的三氯氢硅和四氯化硅气体经沉降器、旋风分离器和袋式过滤器除去粉尘及高氯硅烷，经水冷后经隔膜压缩机加压，再用-35℃冷媒冷凝为液体。
不凝性气体通过液封罐进入尾气淋洗塔，经酸碱淋洗达标后排放。
三氯氢硅分离。
三氯氢硅和四氯化硅混合料（三氯氢硅含量为80—85%）进入加压塔，采用两塔连续提纯分离，通过控制一定的回流比，最终得到三氯氢硅含量为99%以上的产品和四
氯化硅含量为95%以上的副产物。
含尘废气主要是输送硅粉的氮气，先经布袋除尘回收硅粉，然后经水洗涤，洗涤废水经沉淀后循环使用，尾气洗涤后排入大气。
布袋除尘器除尘率为99％，洗涤除尘率按50％计，总除尘效率达到99.5％，经处理后达标排放。
不凝气体主要含有保护气体，其余还含有少量的氯硅烷、氯化氢等。
经过低温冷凝后剩余的不凝气送废气处理装置，氯硅烷系列遇水迅速分解成硅酸和氯化氢，氯化氢气体先被稀盐酸循环吸收为浓盐酸回收使用，微量部分被碱液吸收、反应。
废气主要成份有氮气，废气经淋洗处理后，通过车间排气筒达标排放。
在满足要求的前提下尽量选用转速低、噪声小的设备；同时对鼓风机设独立的隔声间，与所在的楼层分开，以减轻振动而产生的噪声；对空压机、鼓风机、泵等进气管装消音器，并设隔声操作室，减少室内噪声污染，改善工人作业环境。
烟筒设置足够的高度，使烟气的排放符合国家《大气污染物综合排放标准》二级标准的要求。
三氯氢硅
三氯氢硅SiHCl3
1.别名•英文名
硅氯仿、硅仿、三氯硅烷；Trichlorosilane、
Silicochloroform．
2.用途
单晶硅原料、外延成长、硅液、硅油、化学气相淀积、
硅酮化合物制造、电子气。
3.制法
(1)在高温下Si和HCl反应。
(2)用氢还原四氯化硅(采用含铝化合物的催化剂)。
4.理化性质
分子量：135.43
熔点(101.325kPa)：-134℃；沸点(101.325kPa)：31.8℃；液体密度(0℃)：1350kg/m3；相对密度(气体，空气=1)：4.7；蒸气压(-16.4℃)：13.3kPa；(14.5℃)：53.3kPa；燃点：-27.8℃；自燃点：104.4℃；闪点：-14℃；爆炸极限：6.9～70%；毒性级别：3；易燃性级别：4；易爆性级别：2
三氯硅烷在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，燃烧时发出红色火焰和白色烟，生成SiO2、HCl和Cl2：
SiHCl3+O2→SiO2+HCl+Cl2；三氯硅烷的蒸气能与空气形成浓度范围很宽的爆炸性混合气，受热时引起猛烈的爆炸。
它的热稳定性比二氯硅烷好，在900℃时分解产生氯化物有毒烟雾(HCl)，还生成Cl2和Si。
遇潮气时发烟，与水激烈反应:2SiHCl3+3H2O—→ (HSiO)2O+6HCl；
在碱液中分解放出氢气:SiHCl3+3NaOH+H2O—→Si (OH)4+3NaCl+H2；
与氧化性物质接触时产生爆炸性反应。
与乙炔、烃等碳氢化合物反应产生有机氯硅烷:
SiHCl3+CH≡CH一→CH2CHSiCl3 、SiHCl3+CH2=CH2—→CH3CH2SiCl3
在氢化铝锂、氢化硼锂存在条件下，SiHCl3可被还原为硅烷。
容器中的液态SiHCl3当容器受到强烈撞击时会着火。
可溶解于苯、醚等。
无水状态下三氯硅烷对铁和不锈钢不腐蚀，但是在有水分存在时腐蚀大部分金属。
5.毒性
小鼠-吸入LC50：1.5～2mg/L
最高容许浓度：1mg/m3
三氯硅烷的蒸气和液体都能对眼睛和皮肤引起灼伤，吸入后刺激呼吸道粘膜引起各种症状(参见四氯化硅)。
6.安全防护
液体用玻璃瓶或金属桶盛装，容器要存放在室外阴凉干燥通风良好之处或在易燃液体专用库内，要与氧化剂、碱类、酸类隔开，远离火种、热源，避光，库温不宜超过25℃。
可用氨水探漏。
火灾时可用二氧化碳、干石粉、干砂，禁止用水及泡沫。
废气可用水或碱液吸收。
三氯硅烷有水分时腐蚀性极强。
可用铁、镍、铜镍合金、镍钢、低合金钢，不能用铝、铝合金。
可以用聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯聚合体、氟橡胶、聚氯乙烯、聚乙烯、玻璃等。