药物分析药物鉴别设计性实验
药物鉴别技术—药物鉴别试验的条件(药物分析课件)
VB2
滤过
滤液
淡黄绿色
VB6
坦 片
VE,VB1,VB6,谷氨酸…
荧光
VB1
剂
辅料
…
试样现象
VB2对照品现象
稀H2SO4
蓝色荧光
荧光消失
分三份
NaOH溶液
荧光消失
荧光消失
连二亚硫酸钠
荧光消失 黄色褪去
荧光消失
分析原因，排除干扰 对复方中各组分逐一比较 脑蛋白的水解物水溶液呈蓝色
（二）提高反应灵敏度的方法
• 加萃取液提取浓集有色生成物，易于观测。 • 改进观测方法 目视观测溶液的颜色 分光光度计
观测生成沉淀 比浊法
三、鉴别试验条件
（一）溶液的浓度
溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax, A, E1%1cm)
（二）溶液的温度
温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，沉淀溶解，甚至观察 不到结果，故试验中应注意温度的控制。
（三）溶液的酸碱度
许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下进行，溶液的酸 碱度能够使各反应物有足够的浓度处于活化状态、使反应产物处 于稳定和易于观察状态。
（四）试验时间
有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。
Байду номын сангаас（五）干扰成分的存在
药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察， 必须选择专属性更高的鉴别方法或将干扰成分分离后鉴别。
复方吡拉西坦片剂中维生素B2鉴别方法的建立
吡拉西坦
脑蛋白水解物
复
方 脑蛋白水解物
吡
拉 西
VB2
取10片
加50ml水
在药物分析实验中开设设计性实验的探索
在药物分析实验中开设设计性实验的探索作者：张霞徐力生张立明孙涛来源：《时代教育·下半月》2013年第15期摘要：改变现有教学模式，将已知药物鉴别的验证性实验，改为对未知药物定性分析的设计性实验。
实验方案由学生综合专业知识自行设计并实施。
通过实验，促使学生主动思考，加强了学生对理论知识的全面理解和综合分析能力，提高了学习的兴趣，激发了学习的积极性。
关键词：药物分析设计性实验实验教学改革中图分类号：G642 文献标识码：C DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2013.15.024药物分析课程是高等学校药学专业规定设置的一门主要专业课程，重点在于让学生通过学习药物分析课程，充分理解且掌握药物质量控制的基本规律及方法，实践性与应用性强，是本门课程的特性。
所以在学生学习本门课程的过程中让学生亲身体验、实践是非常重要的。
按照药物分析的实验性质，可以划分为三种类型即定性分析、定量分析、杂质检查。
所谓定性分析，通常又被称之为鉴别。
也就是让学生对药品或者制剂进行是非判别。
现在有很多学校设立的定性分析实验实为验证性的实验科目。
实验教学在经过不断的改革、深入后，旧的单纯的验证性教学已被目前的以培养学生拓展思维、吸收新知识、培养学生实践能力的实验教学所替代。
设立设计性实验课程，在实验教学中也占据了重要地位。
这一类型的实验是由教师确定好实验的主题，学生通过课前的预习、资料的查阅等，最终于由学生自己设计合理的实验步骤，通过自己的学生与努力，自主完成实验并填写实验数据结果。
与些同时，为了充分发展学生的主观能动性，改变学生固有的思维模式拓宽思路，加强实践能力，同时也提高教学质量，我们通过设计性实验的教学方式来完成药物定性分析实验，取得了事半功倍的效果。
1 设计性实验教学的实施过程1.1 选择实验药物的原则实验所用药品，以临床经常见的普通药物为主，根据类别差异，在不同的章节中选取1～2个经典的、结构特征和理化性质都具有代表性的有机药物。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
药物分析方法的设计和验证
第三节 药物分析中的有效数字 一、有效数字 （一）定义：分析中，实际能测量到的数字。
根据测定方法和使用仪器的准确程度来确定，只有最
后一位欠准，欠准度为±1。
例: 电子分析天平读数0.3526 滴定管体积读数22.25
2、有效位数确定 （1）0在数据中位置不同，作用不同。
例：1.002---4位，0.0980---3位，2.0×103---2位
第三章 药物分析方法的设计和验证 第一节 药物分析方法的分类和设计 一、分类
常量分析（0.1~1g或10~100mL）
按取样量分
半微量 (10~100mg或1~10mL)
微量分析 微量 (0.1~10mg或10uL~1mL)
超微量(<0.1mg或10uL)
按测定原理与操作方法 分
重量分析法
化学分析法 滴定或容量分析法
一、误差及其分类 （一）绝对误差和相对误差
（二）系统误差和随机误差
1、系统误 差
（1）方法误差
解决方法
（2）仪器和试剂误差 （3）操作误差
对照或空白试验 校正仪器
2、随机误差-----多次平行测定
3、测量结果检验-----方差分析 （t检验、G检验、F检验）
一、准确度和精密度 （一）准确度（Accuracy)
50.11.45 0.281 50.11.4 0.3 51.8
（二）乘除法 以有效数字最少的那个测量值为准（相对误差最大）。
例：0.231× 20.24÷3.2=14.9618 ≈15
三、药物含量测定结果的表达法
测量结果的有效数字的保留取决于仪器的精确度和要求。一 般滴定和重量分析取4位有效数字；仪器分析取3 位有效数字。
实例分析
苯溴马隆
设计性药物分析实验教学模式初探
药物分析 药物分析方法的验证
2. 验证方法
（1） 含量测定
1）基质无（原料药）/可模拟（制剂）
回收率(%)=
测得量 加入量
100
2）基质不可模拟（制剂、中药）
回收率(%)=
测得量 - 本底值 加入量
100
（2） 杂质检查——方法同2）
2. 验证方法（其他方法）
• 可与已知准确度的另一方法的测定结果比较 ——药典标准方法 / 经过验证的方法
• LOD是一种限度检验效能指标， 反映方法的灵敏度
1 直观法
目视法评价的方法: 化学反应 / TLC ——鉴别的显色法； 杂质检查的TLC
2 信噪比法
3 标准偏差/ 标准曲线
显示信号与噪声水平的方法: HPLC ——S/N=3（2） 时的相应浓度或量
其他分析方法: UV-Vis法
LOD 3.3 / S δ空白响应偏差
含量水平
限度（%）
100 % 10 % 1% 0.1%
98~101 95~102 92~105 90~108
0.01 % 10 g/g （ppm） 1 g/g （ppm） 10 g/kg （ppb）
85~110 80~115 75~120 70~125
（二） 精密度
1. 定义 • 同一均匀供试品多次取样测定 所得结果之间的接近程度 • 相对标准偏差（%， RSD）；
• 也可由所测定的精密度、线性和专属性推算 ——原料药含量HPLC测定法
3. 数据要求 • 9个测定结果（n=9）
3水平×3样品 • 化药：1 ︰ 0.8、1 ︰ 1、1 ︰ 1.2 • 中药: 1 ︰ 0.5、1︰1、1︰1.5
3. 数据要求
样品中被测成分的含量水平 与回收率限度 要求的关系
药物分析设计性实验的开设与实践
发挥学生 的主观能动性 ，在药物分析实验 中加入设计性
实验 。
３ ）牛黄解毒片中除了黄芩苷的含量测定，还有其他
成分 的含 量测 定 ，方 法 可 以让学 生去 思考 。
１ 设计 性实 验开 设 的必要 性
传 统的药物分析实验教学模 式通常是 由实验技术人
员准 备 好 实 验 所 需要 的器 皿 、试 剂 以及 配 制 好 所 需 的 试 液 ，主 讲 教 师 按照 实 验 讲 义 讲 解 ，并 提 醒 大 家 应注 意
ｔ ｓ ｕｄ ｎｔ １ ａ ｎｉ ｇ ｍｏ ｖａ ｏ ａ ｔ ｉ ｉ ｔ ｒｅ ｔ ｎ ｒｅ ｅａ ｃ ｈｅ ｔ ｅ ｓ ｅ ｒ ｎ ｔｉ ｔｉ ｎ ｎｄ ｈｅ ｒ ｎ ｅ ｓ ｉ ｓ ｒ ｈ． Ｋ ｙ ｏｒ ｍｅ ｃｉ ａｌ ｈ ｍｉ ｔ ｅ ｗ ｄｓ ｄｉ ｎ ｃ ｅ ｓ ｒｙ： ｄ ｓｉ ｎｉ ｅ ｐｅ ｍｅ ｔ： ｔ ａｃ ｎｇ ｅ ｇ ｎｇ ｘ ｒｉ ｎ ｅ ｈｉ ｒｅ ｏ ｍ ｆｒ
中图分 类号 ：Ｇ４ ． ２ ６ ２４ ３
文献 标识 码 ：Ｂ
文 章编 号 ：１７－ ８Ｘ ２ １）６ ０ １－２ ６ １４９ （０ １３ — １５０
Ｓ ｔ ｎ ｕ ａ ｄ ｒ ｔ ｃ ｏ Ｄ ｓ ｇ ｉ ｇ ｘ ｅ ｉｅ ｔ ｆ ｈ ｒ ａ ｅ ｔｉ ａ Ａ ａ ｙ ｉ ｌ Ｙ ｏ ｕ ｌ ａ ， Ｌ ｆ ｅ ｔｉｇ ｐ ｎ Ｐ ａ ｔｉ ｅ ｆ ｅ ｉ ｎ ｎ Ｅ ｐ ｒ ｍ ｎ ｏ Ｐ ａ ｍ ｃ ｕ ｃ Ｉ ｎ Ｉ ｓ ｓ ｌ ａ Ｘ ｅ ｉ ｎ ｉｏ
摘 要 选择 牛黄 解毒 片 中黄 芩苷 的含 量测 定作 为 药物 分析 设计 性实 验 ，实验 的实施 过程 分为 实验 准 备、 实验 讲 解 、实 验操 作和 实验 总结４ 阶段 ，有助 于提 高学 生 的学 习兴趣及 科 研能 力 。 个
综合性、设计性实验在药物分析实验教学中的应用
综合性 、 设 计性实验在药物 分析实验教学 中的应用
王
（ 泸州 医学 院
芳 ， 王
俊“ ， 傅秀娟 ， 张开莲
６ ４ ６ ０ ０ ０ ）
ａ ． 药 物分析 教研 室 ； ｂ ． 药 物化 学教 研 室 ；
ｃ ． 药 剂学 教研 室 ， 四川 泸 州
摘要 ： 药物分析 实验课是《 药物分析》 课程 的重要组成部分， 为培养学生的动手 能力和独立思考能力， 提 高学生综合 素质 。 我校 在 本 科 药 学专 业 药 物分 析 实验 教 学 中开展 综合 性 、 设 计 性 实验 。本 文 以“ 阿 司匹 林 原料 药 与制 剂 的 分析 ” 为 例。 探讨 综合性 、 设计性 实验在药物分析实验教 学中的应 用。通过综合性 、 设 计性 实验 的教 学 ， 调动 了学生学习的主动 性， 培养 了学生的创新能力 ， 同时促进 了教师的教 学水平和科研能力的提 高。 关键词 ： 药物分析 ； 实验教学 ； 综合性 、 设计性 实验 中 图分 类 号 ： Ｇ ６ ４ ２ ． ４ １ 文 献标 志 码 ： Ａ
一
【 １ 】 卿春 ， 卢 荟 羽 经 管 类 专 业 开 放 型 实验 教 学 的探 索 与 实 践 卟
观的评价能够有效地调动学生在实验教学 中的积极主动 性和主观能动性。除了在实验课堂上对学生进行考核 ， 课
程设 计 也 是不 可 或缺 的 内容 。 １ ． 实验 考核 。 教 师 可 以根 据实 验过 程 中可 能 出掌握程度。 同时 ， 注意在实 验课 上 ， 学 生之间的讨论 ， 并适时地加入提 出看法或更深
掌握 实验操作基本技能 ， 熟悉各类常用 的实验仪器 ， 但是 学生学习被动 ， 缺乏热情 ， 而且不能锻炼学生独立思考问
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提示1：面对的是这七种药而非成百 上千种
文献中的方法虽然成熟可靠，但本次实验要求 的是将这七种药品区分出来，针对的仅是这七种 药品，并非对其进行严格完整的制剂鉴别，故只 需考虑这七种药品结构上的不同及理化性质的差 异，将其区分出来即可。
异烟肼
阿司匹林
对乙酰氨基酚
苯巴比妥
炔雌醇 维生素B1 硫酸奎宁
实验设计中层次感，逻辑性要强。
注意事项
平行操作 编号
条理性，边做边记录，分工合作 清洗干净各种仪器 注意用量 准备好备用方案及验证方案
评分标准
设计性实验方案 （做完实验后上交） 40分
要交） 40分
三种药品每种10分，全部鉴别正确的基础上，若1h内鉴别出来加10
药物鉴别设计性实验
课后
设计性实验方案
5分
设计性实验结果
3分
设计性实验报告
2分
要求：准确、简便，按文献方法从 头至尾做一遍不得分。
设计性实验
现有七种不同编号的药品，皆碾为粉末 状，没有名称标签及标示量，可能为原料药 或片剂或其他剂型，要求学生以4人一组，一 一将其鉴别出来。
要求：准确、简便
分，1.5h内鉴别出来加5分，之后鉴别出来不加分，2h内必须结束。
设计性实验报告 （本周五上交）
20分
要求：写清每个操作步骤及现象，并注明其所代表的意义，最终下定 结论，此三种药品分别为何。
提示2：辅料的影响
能否用溶解度来鉴别？ 对哪类反应有影响？ 取样量该用多少？
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。
实验设计中层次感，逻辑性要强。
写清你所使用的试剂和仪器。
其他要求
方法应当简单，快速 。方法中试剂仪器尽可 能常用、步骤尽可能简单，花费时间尽可能 少。