药物分析设计实验
综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考
综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考综合性药学实验中药物分析是药学专业学生必修的一门实践课程，主要是为了培养学生的实验操作能力和药物分析的基础知识。
药物分析是药学中非常重要的一环，通过对药物的分析，可以评价药物的质量和有效成分，确定其适应症和剂量，保证药物的安全使用。
下面我将重点介绍综合性药学实验中药物分析内容的设计与思考。
一、实验目的综合性药学实验中药物分析的目的主要是培养学生的实验操作能力和药物分析的基础知识，同时也是为了让学生了解药物的质量控制和有效成分分析的方法。
二、实验内容1. 药物质量评价药物质量评价是药物分析实验中的重要环节，通过对药物的外观、溶解性、熔点、比重等性质的测定，来评价药物的质量。
2. 药物含量分析药物含量分析是药学实验中最常见的实验之一，通过对药物的有效成分含量的测定，来评价药物的质量。
可以采用比色法、化学分析法、高效液相色谱法等方法进行药物含量分析。
药物稳定性分析是为了评价药物在不同条件下的稳定性和有效成分的降解情况，可以采用温度、湿度、光照等条件对药物进行暴露实验，然后用合适的方法进行药物稳定性分析。
5. 药物无菌检验药物无菌检验是为了评价药物是否符合无菌标准，可以采用菌培养和菌落计数法进行药物无菌检验。
三、实验思考1. 实验设计在设计实验时，需要考虑到实验操作的可行性、实验结果的可靠性和实验安全的问题，需要充分考虑实验的条件，合理安排实验步骤。
2. 实验数据处理药物分析中的数据处理是非常重要的一环，需要对实验数据进行统计和分析，计算药物的含量、纯度和稳定性等指标，然后进行数据比对和结果分析。
3. 实验结果分析在实验结果分析中，需要对实验结果进行综合评价并给出合理的结论，判断药物的质量、纯度、稳定性是否符合规定的标准。
综合性药学实验中药物分析的设计与思考极其重要，可以帮助学生全面了解药物分析的基础知识和实验操作技能，培养学生的科学研究能力和实践能力，为今后从事药学研究和临床工作打下坚实的基础。
药物分析实验报告
药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。
二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。
常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。
三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。
2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。
四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。
a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。
b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。
c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。
2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。
a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。
b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。
c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。
五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。
根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。
六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。
药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。
这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。
药物分析教学实践方案(3篇)
第1篇一、方案背景随着我国医药产业的快速发展，药物分析作为一门重要的学科，在药品研发、生产、质量控制等方面发挥着至关重要的作用。
为了提高学生的药物分析实践能力，培养适应社会需求的应用型人才，特制定本药物分析教学实践方案。
二、教学目标1. 理解药物分析的基本原理和方法，掌握药物分析的基本技能。
2. 能够运用所学知识进行药品的质量控制，提高药品质量。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力、分析问题和解决问题的能力。
4. 增强学生的创新意识和团队协作精神。
三、实践内容1. 药物分析基本原理与实践（1）化学分析方法：滴定法、重量分析法、光谱分析法等。
（2）仪器分析方法：紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
（3）药物分析实验操作技能：样品前处理、仪器操作、数据处理等。
2. 药品质量检测与控制（1）药品质量标准与法规；（2）药品质量检测方法：含量测定、杂质检查、稳定性试验等；（3）药品质量不合格案例分析。
3. 药物分析新技术与应用（1）新型药物分析技术：质谱联用技术、色谱-质谱联用技术等；（2）药物分析在药品研发中的应用；（3）药物分析在药品生产中的应用。
四、实践方法1. 实验室教学（1）学生分组进行实验操作，教师巡回指导；（2）学生汇报实验结果，教师点评；（3）教师讲解实验原理、操作技巧及注意事项。
2. 案例分析（1）教师提供药品质量不合格案例分析，学生分组讨论；（2）学生总结分析案例中的问题及解决方案；（3）教师点评并总结。
3. 专题讲座（1）邀请药物分析领域的专家进行专题讲座；（2）学生与专家互动，解答疑问；（3）教师总结讲座内容，拓展学生知识面。
4. 实习实训（1）学生到药品生产企业、药品检验机构等实习；（2）学生在实习过程中，参与药品质量检测、分析等工作；（3）教师指导学生完成实习任务，总结实习经验。
五、实践评价1. 实验室操作技能评价：通过实验报告、实验操作考核等方式，评价学生的实验操作能力。
药物分析实验ok
实验一《中国药典》的查阅一、实验目的1、掌握《中国药典》各组成部分的主要内容和体例格式；2、熟悉《中国药典》的相关术语；3、熟练查阅要求的相关项目。
二、实验用品《中国药典》1985、1995、2000、2005年版三、实验指导（一）方法步骤1、根据实践表1-1中所列查阅项目，查阅《中国药典》，并记录所在位置（凡例、正文、附录等）、页码及括号中具体项目的查阅结果；2、查阅前，对凡例的内容进行全面阅读；3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引；4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。
（二）注意事项1、针对每一项查阅项目，首先判断在《中国药典》的所在位置，然后在相应的部分进行查阅；2、在查阅过程中，一定要爱护药典，不要折叠、圈画或做标记，更不能将水或其他液体洒在书页上。
（三）结果记录于表1查阅结果四、思考题在《中国药典》中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别？表1 查阅结果顺序查阅项目药典页数查阅结果1 精确度（恒重）版部页2 阿司匹林（游离水杨酸杂质限量）版部页3 甘露醇（熔点）版部页4 甲硝唑（制剂）版部页5 地西泮（含量测定方法）版部页6 地西泮片（含量测定方法）版部页7 地西泮注射液（含量测定方法）版部页8 地塞米松磷酸钠滴眼液（pH）版部页9 磺胺嘧啶（鉴别方法）版部页10 维生素B12注射液（形状）版部页11 葡萄糖（比旋度）版部页12 重金属检查法（标准铅溶液的浓度）版部页顺序查阅项目药典页数查阅结果13 旋光度测定法（测定温度）版部页14 崩解时限检查法（检察温度）版部页15 纯化水（类别）版部页16 热原检查法（检查方法）版部页17 氨制硝酸银试液的配制（贮存）版部页18 氨一氯化铵缓冲液的配制（pH）版部页19 硫代硫酸钠滴定液（标定的基准物质）版部页20 依诺沙星版部页实验二滴定管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会滴定管的洗涤方法；2、掌握滴定管的正确使用方法。
药物分析实验报告
引言概述：
药物分析实验是药物科学研究的一项重要内容，通过对药物成分和性质的分析，可以了解药物的质量、纯度和稳定性等关键指标，为药物设计和研发提供必要的支持。
本文将对药物分析实验报告进行详细阐述，探讨实验过程和结果的分析与解释。
正文内容：
一、药物分析实验的背景和目的
1.1药物分析的定义和意义
1.2本实验的研究对象和目的
1.3实验设计和方法概述
二、药物样品的制备与处理
2.1药物样品的选择和采集
2.2样品的制备与处理方法
2.3样品的储存和保存
三、药物成分的定性与定量分析
3.1药物成分的定性方法
3.2药物成分的定量方法
3.3实验过程中的技术要点和注意事项
四、药物性质的物理化学分析
4.1药物的溶解度和溶出度测定
4.2药物的溶液稳定性分析
4.3药物的光学性质分析
4.4药物的热力学性质测定
五、药物质量与纯度的评估
5.1药物纯度的评估方法
5.2药物质量控制的指标和标准
5.3药物质量与纯度的测定结果分析
5.4实验结果的讨论和潜在问题的分析
总结：
通过本次药物分析实验，我们对药物的成分、性质、质量和纯度等关键指标进行了综合分析与评估。
通过定性与定量分析、物理化学分析以及质量与纯度的评估，我们深入了解了药物的组成和特性，为进一步的药物设计和研发工作提供了重要的实验基础和依据。
本实验也存在一些潜在问题需要进一步研究和解决，比如药物溶解度的影响因素和测定方法的精确性等方面。
通过进一步的改进和优化，我们有望提高药物分析实验的准确性、可靠性和可重复性，为药物研究和临床应用提供更加有效的支持和保障。
药物分析设计性实验
logo药物分析设计性实验研究报告学院：xx学院班级：组号：成员：指导教师:时间：鉴别试验实验设计实验目的：1.掌握药物结构与分析方法间的关系2.掌握分析方法基本操作与含量计算3.熟悉专业文献的查阅,信息检索4.了解药品分析的全过程5.了解如何根据文献资料进行实验设计实验原理：葡萄糖:(1) 单糖分子中都含有羰基或醛基——还原性。
(2).单糖在水溶液中主要呈半缩醛的环状结构。
阿莫西林:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(1)具有手性碳,比旋度为+290°至+310°SMZ:(1)具有磺酰氨基,可以金属离子络合(2)本品具有芳伯胺基团,显芳香第一胺类的鉴别反应对乙酰氨基酚:(1)具有酚羟基可以与三氯化铁反应(2)具有隐性芳伯氨基,水解显芳香第一胺类的实验药品：葡萄糖、阿莫西林、SMZ、对乙酰氨基酚实验试剂和仪器：仪器:旋光仪,IR,超声机,水浴锅,一般玻璃仪器试剂：蒸馏水、碱性酒石酸铜试液、0.4％氢氧化钠溶液、硫酸铜试液、三氯化铁试液、稀盐酸、亚硝酸钠试液、碱性β-萘酚试液。
实验步骤:葡萄糖：(1)取本品约0.2g，加水5ml 溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
分别称取一定比例干燥的葡萄糖和溴化钾(1.0:100)，置玛瑙研钵中，在红外灯下研匀，取适量置于压模中，均匀铺布后，抽真空 2 m i n，加压至20~30MPa并保持2min，取出制成的供试片，置于红外光谱仪的样品光路中，录制光谱图。
中国药典葡萄糖红外光谱图 (光谱号码7 0 2 )阿莫西林：(1)取阿莫西林适量，研细，加pH=7.0磷酸盐缓冲液溶解（必要时冰浴超声助溶10分钟）制成阿莫西林的溶液，静置，滤过，取滤液作为供试品溶液加三氯化铁试液3滴，即显深橘红色。
(2)取本品精密称定，加水溶解并稀释成每1ml中1mg的溶液，依法测定(除另有规定外，本法系采用钠光谱的D线（589.3nm)测定旋光度，测定管长度为ldm(如使用其他管长，应进行换算）,测定温度为20°C。
《药物分析》实验指导书
《药物分析》实验指导书一、前言药物分析实验是整个药物分析课的重要组成部分。
其主要目的是：1.通过试验，检验在课堂上所学的理论知识。
使学生对理性知识的理解更加深入，掌握得更加牢固。
2.通过试验，训练学生的基本操作技能，培养学生分析问题和解决问题的能力，使学生获得从事药物分析科研工作的基本训练。
在实验中，重点是要加强对学生基本操作技能的训练。
二、实验须知在药物分析实验中，所用的药品多数是挥发性、易燃、有毒、有腐蚀性、刺激性、甚至爆炸性药品，试验操作又常在加温加压等情况下进行，需要各种热源、电器或其他仪器，操作不慎易造成火灾、爆炸、中毒、触电等事故。
但只要加强爱护国家财产和保障人民生民安全的责任心，提高警惕，消除隐患，注意实验规则，事故是可以避免的。
三、实验规则1.试验前必须预习实验内容，了解原理和操作规程。
随时记录试验应记的项目，以作正式报告。
2.试验前应清点并检查仪器是否完整，装置是否正确，合格后方可进行试验。
试验时不准做无关的事情，严禁吸烟，不得擅自离开，并应随时注意反应情况，仪器有否漏气，破裂等。
3.药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。
不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。
4.操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。
减压系统应装有安全瓶。
加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。
起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。
5.有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。
勿粘及五官和创口，以免中毒。
6.实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。
必要时可戴好防护用具进行工作。
7.若将玻管插入塞中时，可在塞孔中涂些水和甘油等润滑剂，用布包住波管使其旋转而入，防止折断割伤。
8.试验台上不放无用的药品、仪器，在实验时要做到水槽、仪器、桌面、地上清洁整齐。
药物分析技术实验报告
实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2021年10月15日实验人员：张三、李四一、实验目的1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。
2. 学会使用紫外-可见分光光度法测定药物含量。
3. 提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林（Acetylsalicylic acid，ASA）是一种常用的解热镇痛药，其分子中含有酯基，具有紫外吸收特性。
本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出样品中阿司匹林的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平、移液管、容量瓶、试管等。
2. 试剂：阿司匹林标准品、乙醇、氢氧化钠、盐酸、水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取阿司匹林标准品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的标准溶液。
2. 配制样品溶液：准确称取阿司匹林样品10mg，置于100mL容量瓶中，加入少量乙醇溶解，定容至刻度线，得到100μg/mL的样品溶液。
3. 标准曲线绘制：分别取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mL标准溶液，置于试管中，加入适量氢氧化钠溶液，摇匀，室温下放置10分钟。
以0号试管为空白，在波长260nm处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。
4. 样品测定：按照标准曲线绘制步骤，测定样品溶液的吸光度。
5. 计算阿司匹林含量：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度，再根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线，得到线性方程为：y = 0.018x + 0.003，相关系数R² = 0.998。
2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为0.645。
3. 阿司匹林含量计算：根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品溶液的浓度为1.25μg/mL，根据样品溶液的浓度和样品质量，计算阿司匹林含量为125mg。
药物分析实验
药物分析实验
药物分析实验主要包括三个方面：质量分析、成分分析和药效评价实验。
1. 质量分析：目的是确定药物中的杂质含量、有害物质含量以及含量测定。
常用的方法有高效液相色谱仪、气相色谱仪等。
通过这些方法可以对药物中的有机杂质、无机杂质等进行分离和定性、定量。
同时，还可以对药物的含量进行测定，以确保药物的质量符合标准要求。
2. 成分分析：目的是确定药物中的化学成分。
常用的方法有核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱等。
通过这些方法可以对药物中的各种化学成分进行鉴定和定量，包括活性成分、辅助成分、助剂等。
3. 药效评价实验：目的是评价药物的药效和安全性。
常用的方法有体内实验和体外实验。
体内实验包括动物实验和人体实验，通过观察药物在生物体内的作用和效果来评价
药物的药效。
体外实验包括细胞实验、酶活性实验等，在体外条件下评价药物的作用机制和效果。
值得注意的是，药物分析实验需要严格遵循相关实验室操作规范和安全要求，确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，还需考虑伦理和相关法规要求，保障实验过程中的参与者权益和实验结果的可靠性。
药物分析设计性实验设计要求
药物分析设计性实验是一项在传统验证性实验的基础上,旨在提高学生解决实际问题的综合能力与素质的教学改革活动。
一、基本要求1.学生应到图书馆查阅有关测定方法的资料，根据给出的实验题目，制订出合理、可行的实验方法。
2. 参照《中华人民共和国药典》现行版的规范用语及格式写出切实可行的详细实验方案。
二、实验方案内容1.实验原理：根据供试样品的结构特点、理化性质,选择合适的分析方法，详细写出方法原理，为保证实验的顺利进行最好注明实验注意事项。
2.仪器与试剂：需注明仪器的型号；试剂的规格、试剂溶液的浓度、配制方法；标准溶液的标定方法、应称基准试剂的量及所需供试样品的量。
3.提前一周将方案交老师审阅。
3 4名同学为一组，推选一名负责人，以组为单位列出需要借用的玻璃仪器。
4.实验中所需试剂均由学生自己配制，设计方案中应包括试剂配制方法。
以保证在规定时间内完成实验。
配制试剂都应有详细的实验纪录。
5.根据方案来完成实验，记录实验结果并进行数据处理。
6.完成规定的内容后需评价所设计实验方法的合理性、实验误差的产生及设计实验的心得体会（包括对设计性实验的建议）等。
三、药物分析设计性实验参考材料1. 药品质量研究内容的确定药物的质量研究是质量标准制订的基础，质量研究的内容应尽可能全面，既要考虑一般性要求，又要有针对性。
确定质量研究的内容，应根据所研制产品的特性（原料药或制剂），采用的制备工艺，并结合稳定性研究结果，以使质量研究的内容能充分地反映产品的特性及质量变化的情况。
原料药一般考虑其结构特征、理化性质、制备过程中所用的起始原料及试剂、制备中间体及副反应产物，以及有机溶剂等对最终产品质量的影响等。
制剂应考虑不同剂型的特点、所用辅料、不同工艺的影响，可能产生的降解产物及临床用法，复方制剂还应考虑不同成分之间的相互作用，辅料对制剂安全性和有效性的影响。
同时还应考虑生产规模的不同对产品质量的影响。
确定质量研究内容时还应参考药物稳定性的研究结果，应考虑在贮藏过程中质量可能发生的变化和直接接触药品的包装材料对产品质量的影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
药物分析设计实验阿司匹林综合性设计性实验阿司匹林简介中文名称：阿司匹林英文名称：Aspirin系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸分子式：C9H8O4相对分子质量：180.16性质描述: 白色针状或板状结晶或粉末。
无气味，微带酸味。
在干燥空气中稳定，在潮湿空气中缓缓水解成水杨酸和乙酸。
熔点135℃。
能溶于乙醇，乙醚和氯仿，微溶于水，在氢氧化碱溶液或碳酸碱溶液中能溶解，但同时分解。
【鉴别】1.物理鉴别A外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭味或微有醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解成水杨酸与醋酸，水溶液呈酸性反应。
B.溶解度：在乙醇中易溶，在乙醚和氯仿中溶解，在水或无水乙醚中微溶，在氢氧化碱溶液或碳酸钠溶液中能溶解，但同时分解。
C.物理常数：本品熔点为136-140 ºC，沸点为140 ℃ (分解)，密度为1.35 g/cm³，PKa值为3.49.2.化学鉴别(1)与铁盐的反应阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。
【1】(2) 水解反应取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。
（3）酯的反应：阿司匹林水解产物中含有醋酸，可以先让其水解生成醋酸，与乙醇形成乙酸乙酯，通过乙酸乙酯的香气进行鉴别。
3、光谱法（1）紫外分光光度法：因为阿司匹林含苯环，具有共轭双键，双波长分光光度法测定阿司匹林的原理：阿司匹林的乙醇液( 50ug/ml“)在240～330nm范围内扫描，得紫外吸收光谱图。
由图1可见，阿司匹林最大吸收波长在276nm 处。
【2】欲测定阿司匹林，由作图法可见，干扰组分水杨酸在276nm 和322nm 处吸收度相等，因此可用于消除水杨酸的干扰。
直接测定混合物在此两波长处的吸收度差值，即可测出阿司匹林的浓度。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。
3 6 2 6 c m 01 3 一 H14 伸缩振动3 0 7 7 c m 环上C— H伸缩振动2 93 5 c m CH3对称伸缩振动1 7 6 1 c m C16=O17伸缩振动,C18-H2 0面内弯曲振动1 7 1 3 c m C11=O12伸缩振动,O13-H14面内弯曲振动1 4 5 6 c m 环上H对称摆动1 3 42 c m CH3面外对称摆动1 3 0 9 c m O13-H14,C3-H7摆动1 1 5 l c m O13-H14,C18-H20,环上H对称摆动1 0 32 c m O13-H14弯曲振动,C11-O13伸缩振动，环上H不对称摆动，980cm 处为CH3面外不对称摆动8 8 6 cm 环上H面外不对称动5 5 0 c m O13-H14弯曲振动结果：供试品溶液与对照品溶液一致。
【3】【4】4、色谱法（1）薄层色谱法色谱条件：固定相：聚酰胺薄膜；展开剂：2 ％SDS：乙腈： p H 8的 Na Ac -Na 2 HPO4 ·12 H2 0（3：1：1）。
【5】结果：阿司匹林供试品溶液斑点颜色、Rf与对照品溶液颜色、Rf一致（2）HPLC色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；乙酸一甲醇( 1 ：1 0 ) 为流动相【6】结果：阿司匹林供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致（3）、GC色谱柱为 HP -1大口径毛细管色谱柱；载气为高纯N2；内标法定量，内标物正十六烷【8】5、其他（1）、毛细管电泳法条件：选择硼砂溶液作为运行缓冲溶液结果：供试品溶液中乙酰水杨酸保留时间及峰形与对照品溶液一致【7】结果：阿司匹林供试品溶液主峰的峰形、保留时间与对照品溶液主峰的峰形、保留时间一致（2）NMR（3）.MS(4).毛细管电泳法(5).GC(6).HPLC-MS【鉴别方法优劣比较】1、化学法操作简便快速，实验成本低，应用广，但专属性比一起分析法差；GC、HPLC、TLC虽专属性好，但摸索色谱条件复杂；2、红外光谱是分子的振动-转动光谱，分子中每个基团一般都有相应的吸收峰，且具有特征性强、专属性强，操作简便、实验成本低等优点。
【阿司匹林的鉴别】《中国药典》阿司匹林原料药的鉴别试验共有三项，分别是与三氯化铁的反应，水解反应，红外分光光度法。
1、与铁盐的反应阿司匹林加水煮沸使Asipirin原料药水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色。
【1】2、水解反应取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
分离沉淀产物，可溶于醋酸铵试液中，于100～105℃干燥后，熔点为156～161℃。
3、红外光谱法A、仪器与试剂Nicolet 570傅立叶变换红外光谱仪( Thermo Electron Corporation)阿司匹林原料药B、红外光谱仪的参数扫描次数3 2次；分辨率4cm-1；数据间隔1.926cm-1；光源 I R；扫描光谱范围4000～400cm-1 ，热释电检测器 D T G S 。
C、Aspirin红外图谱定性分析Aspirin为乙酰水杨酸酯化物，分子结构中含苯环、羧基、酯键等特征官能团。
1540～2500cm-1频率区一般为不饱和基团的振动频率区。
1450～1650cm-1区域显示了较强吸收峰，峰形尖锐且吸收峰较多，说明其中含有苯环；700～750cm-1附近吸收峰显示苯环邻取代；1750cm-1附近吸收峰显示酯键存在；1690cm-1附近吸收峰显示含有羧基羰基。
【9】【含量测定】1、酸碱滴定法(1)直接滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。
讨论：阿司匹林在水中微溶，易溶于乙醇，故使用乙醇为溶剂。
因本品为弱酸，用强碱滴定时，化学计量点偏碱性，故指示剂选用在碱性区变色的酚酞。
而乙醇对酚酞显酸性，可消耗NaoH滴定液致使测定结果偏高。
所以乙醇在使用之前需用氢氧化钠中和至对酚酞显中性。
优点：简便，快捷确定：缺乏专属性，易受降解产物水杨酸和醋酸的干扰。
（2）水解后剩余滴定法利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，剩余的氢氧化钠滴定液用硫酸滴定液回滴定。
讨论：碱液在受热时易吸收二氧化碳，生成碳酸盐，而使测定结果偏高，故需在相同条件下进行空白校征实验。
优点：消除了酯键水解的干扰缺点：有酸性杂质的干扰（3）两步滴定法a.中和取本品10片，精密称定，研细，精精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色。
此时中和了存在的各种游离酸，阿司匹林也同样成为了钠盐。
b.水解与测定在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
2、双相滴定法【10】阿斯匹林钠盐，易溶于水，其水溶液呈碱性，可用酸滴定，滴定过程中析出的游离苯甲酸微溶于水。
可在整个过程中用乙醚提取滴定。
3、光谱分析法A、紫外-可见分光光度法（UV）：原理同鉴别，标准品对照法【2】B、红外光谱法（I R）：原理同鉴别，标准品对照法【3】C、荧光分析法：标准品对照法4色谱分析法A、薄层色谱法：原理同鉴别，采用标准曲线法【4】B、液相色谱法（HPLC）：原理同鉴别，采用峰面积归一化法【5】C、气相色谱法（GC）：原理同鉴别，标准品对照法D、原子吸收法5其他A、毛细管电泳法：原理同鉴别，采用标准曲线法【6】B、NMR：原理同鉴别，标准品对照法C、MS：原理：利用多种离子化技术，将物质分子转化为离子，按其质荷比（m/的差异分离测定（标准品对照法）。
D、HPLC-MS：标准品对照法E、毛细管电泳-质谱联用：标准品对照法F、HPLC-NMR：标准品对照法G、GC-MSH、近红外光谱法原理：通过测定阿司匹林在近红外光谱区750-2500nm的特征光谱并适宜的化学计量学方法提取相关信息后，对其进行定性、定量的一种分析技术。
I、X射线粉末衍射法原理：X射线可以产生衍射，即绕过障碍物边缘向前传播的现象。
阿司匹林是白色针状或板状结晶或粉末，应有特定的X射线衍射图，其衍射极大点（或线）间的距离及其相对强度可用以进行结晶物质的定性或定量分析。
【测定方法优劣比较】1.色谱法：最大的优点是具有很高的分离能力、准确度、精密度及灵敏度，实验成本高。
2.分光度法：准确度较高、精密度较好、操作简便、精密度较好。
适用于药物制剂的分析。
3.容量滴定法：操作简便、快速，准确度较高、精密度好、仪器设备简单、实验成本低，应用广，是西药原料药的含量测定的首选方法【两步滴定测定阿司匹林的含量】两步滴定法的优点：专属性强、消除了酯键水解及酸性物质的干扰、操作简单快速1、分析阿司匹林原料药制剂和储藏过程中，可能产生水杨酸与醋酸。
2、操作（1）、中和：取阿司匹林原料药粉末约3g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解，甲酚酞指示液3滴，加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。
此时中和了存在的各种游离酸，阿司匹林也同时成为钠盐。
（2）、水解与测定：在中和后的供试品溶液中，精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05ml/l）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于18.02mg的C9H8O4。
（3）、含量计算：供试品中阿司匹林的含量，由水解时消耗的碱量计算。
阿司匹林与氢氧化钠反应的摩尔比为1：1，氢氧化钠滴定液的浓度为0.1ml/l。
故：滴定度T=0.1×1/1×180.16=18.02（mg/ml）【10】参考文献：1、刘文英药物分析人民卫生出版社 2010年5月第6版：133、1352、叶晓镭，郁建紫外分光光度法测定阿司匹林及水杨含量教学实验的设计实验室科学 2004年10月第5期：623、王利军阿司匹林红外和拉曼光谱研究河南广播电视大学学报 1009年7月第23卷第3期：1114、Bojidarka B. Koleva Polymorphs of Aspirin – Solid-state IR-LD spectroscopicand quantitative determination in solid mixturesScience Direct Journal of Molecular Structure 800 (2006) 23–27 ：P245、赵清，王学娅，程丽珠等胶束薄层色谱法同时测定 A P C片中3组分含量沈阳药科大学学报 2001年9月第 1 8卷第5期：3386、王艳玲，王国海，李学明 HPLC法测定阿司匹林肠溶片的含量西北药学杂志 2009年12月第 2 4卷第 6期：4437、刘海兴，刘凤芹，于爱民等毛细管电泳法测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量潍坊学院学报 2006年7月第6卷第4期：768、姚如心，许庆琴，杜黎明大口径毛细管气相色谱法直接测定复方阿司匹林制剂分析科学学报 2007年6月第23卷第3期 :2959、张恒,许兆棠,陈燕基于小波理论的药物含水量红外光谱分析分析测试学报 2009年8 月第28卷8期 :90610、刘文英药物分析人民卫生出版社 2010年5月第6版 :146～149。