GMP认证全套文件资料28-碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定一、本规程所用水，除另有规定外，均指纯化水或重蒸馏水。
二、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具；取用量为“约”若干时，系指取用量不超过规定量的±10％；称取，除另有规定外，指准确到0.1g三、恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或灼烧后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
四、本规程使用的滴定液和试液的浓度，以mol/L表示的，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；作其他用途不需精密标定时用“YYYmol/L XXX溶液”表示，以示区别。
五、溶液后标示的“（1→10）”等符合，系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液；未注明何种溶剂时均指系水溶液；两种或两种以上的液体或混合物，名称之间用半字线“-”隔开；其后括号内所示的“:”符号，系指各液体混合时的体积（重量）比例六、百分比用“％”标示，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指溶液100mL中含溶质若干克；乙醇溶液的百分比，系指在20℃时容量的比例。
七、液体的滴，系指在20℃时，以1.0mL水为20滴进行换算。
八、温度以摄氏度（℃）表示水浴温度除另有规定外，均指98～100℃室温系指10～30℃冷水系指2～10℃冰浴系指约0℃放冷系指放冷至室温九、贮藏项下的规定，系对药品贮藏与保管的基本要求，以下列名词术语表示：遮光系指用不透光的容器保证，例如用棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入熔封系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处系指不超过20℃凉暗处系指遮光并不超过20℃冷处系指2～10℃常温系指10～30℃1.0 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L ）Na 2S 2O 3＝248.19 24.82g →1000ml【配制】取硫代硫酸钠26g 与无水碳酸钠0.20g ，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml ，摇匀，放置1个月后滤过。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
碘滴定液配制与标定标准操作规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定碘滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于碘滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：质检员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：淀粉指示液、甲基橙指示液3 基准试剂：基准三氧化二砷4 仪器与用具：a 、 碘量瓶（250ml ）b 、棕色滴定管（50ml ）5 操作步骤：5.1 I=126.9 12.69→1000ml5.2 配制 取碘13.0g 、碘化钾36g 与水50ml 溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml ，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
5.3 标定 取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L ）10ml ，微热使溶解，加水20ml 与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L ）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g ，水50ml 与淀粉指示液2ml ，用本液滴定至溶液显紫色，每1ml 碘滴定液（1mol/L ）相当于4.946mg 的三氧化二砷。
根据本液的消耗量与三氧化二砷的质量，算出本液的浓度，即得。
5.4 计算公式：0.004946V MsF ⨯=式中：Ms ：三氧化二砷的质量（g ）V ：滴定所耗碘滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 I2难溶水，但易溶于KI溶液生成I3配位离子，反应是可逆的，配制时就交溶于36%的KI溶液中，再加水稀释到一定体积，标准溶含2-4%的碘化钾，可达到助溶和稳定目的。
5.5.2 I2易挥发，在日光照射下易发生反应：日光I2+H2O HI+HIO因此溶液应保存在带严密塞子的棕色瓶中，并放置在暗处。
5.5.3 I2溶液腐蚀金属和橡皮，所以滴定时应装在棕色酸式滴定管中5.6 贮藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
滴定液配制与标定标准操作规程
溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌，根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
④计算公式式中：Ms为基准氧化锌的称取质量（g）；V2为滴定所耗EDTA-2Na滴定液的体积（ml）；V为空白试验中本滴定液的用量（ml）反应原理4.1.4. 注意事项4.1.4.1.不透明橡皮中，含有氧化锌填料，能与本液作用，改变其浓度，透明橡胶管（乳胶橡皮管）则无影响。
4.1.4.2.本液贮于硬质玻璃瓶中是稳定的。
如贮于软质玻璃中，由于瓶壁上钙、镁、硅离子与EDTA的合作用，长时间贮存会影响浓度。
如将软质玻璃瓶用浓EDTA的热溶液浸泡洗涤，长时间的使用此瓶，浓度可保持稳定在实际工作中，可贮存在塑料容器中。
4.1.4.3.配制EDTA-2Na液所用的水最好不含Fe3+，使用的水应是去离子或重蒸馏水，因为普通蒸馏水中常含有微量的Ca2+，能使指示剂失效。
4.1.4.4.EDTA-2Na在水中溶解较慢，可先称取后加水加盖放置过夜，即溶解。
4.1.4.5.普通蒸馏水及缓冲液中可能有其它金属离子，标化时需作空白试验。
4.1.4.6.氨-氯化铵缓冲液贮存过久，尤其在夏天，NH3挥发一部分，PH值降低，影响滴定。
配制时应注意氨的浓度，并在冰箱中保存。
本液浓度（mol/l）=Ms(V2-V0)×0.08138②配制取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐 5.22ml）750ml，加入高氯酸（70%～72%）8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰酸酸适量使成1000ml，摇匀，放置24小时。
若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2%。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
010 碘滴定液配制与标定标准操作规程.
1目的建立碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定标准操作规程。
2范围适用于碘滴定液（0.05mol/L）配制与标定。
3定义无4 要求4.1 误差要求名称法定标准标定标定份数≥3份，相对标准偏差≤0.1％复标复标份数≥3份，相对标准偏差≤0.1％标定、复二者的相对标准偏差≤0.15％标滴定液浓标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义度值的±5％之间4.2 试剂4.2.1 盐酸溶液（9→100）：取盐酸9ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
4.2.2 淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。
4.2.3 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀，放置1个月后滤过。
4.3 仪器电热鼓风干燥箱；分析天平 0.0001g5职责检定工作人员负责执行、QC负责人监督实施。
6 步骤6.1 配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
6.2 标定：精密量取本液25ml，置碘甁中，加水100ml与盐酸溶液（9→100）1ml，轻摇混匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
根据硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度。
即得。
浓度计算：C0 =式中 C1—硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的浓度；V1—消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的体积；V0—碘滴定液（0.05mol/L）的体积。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
7参考文件HLYM/G-ZL-101 质量文件规范管理制度HLYM/G-ZL-104 质量文件管理制度《中华人民共和国药典》2010年版二部8附件索引无版本历史版本： 2010-01 替代版本： 2008-01 日期： 2010.08.11文件编号： HLYM/Z-ZL-010变更原因：1.0 此为新格式SOP第一版，内容有变化，新增定义、要求、步骤、参考文件、附件索引、版本历史。
滴定液及标准液的配制与标定操作规程
滴定液及标准液的配制与标定操作规程滴定液及标准液的配制与标定操作规程目的：建立滴定液及标准液的配制与标定操作规程，确保检验数据的准确。
适用范围：滴定液及标准溶液。
责任：配制、标定及复核人。
内容：1.配制：滴定液是用来滴定被测物质的溶液，标准溶液是用于鉴别检查或含量限度的标准物质，溶液制备由专人管理具体操作参照中国药典。
1.1直接法：根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量，准确称取并溶解后，置于量瓶中稀释至一定的体积。
1.2间接法：根据所需滴定液的浓度，计算并称取一定重量试剂，溶解或稀释成一定体积，并进行标定，计算滴定液的浓度。
2.标定：用间接法配制好的滴定液，必须由专人进行滴定度测定。
标定份数是指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液，在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
3.复标：滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行重复标定，其标定份数也不得少于3份。
4.计算：WF=V×T式中：F为滴定液的校正因子。
W为基准物的取样量。
T为该滴定液的滴定度。
V为该滴定液的体积。
4.1标定和复标计算的相对偏差均不得超过0.1%。
4.2误差限度：以标定计算所得的平均值和复标计算所得平均值为各自测定值，计算二者的相对平均偏差，不得超过0.15%，否则应重新标定。
4.3计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。
5.使用期限：滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一到三个月，过期必须复标，出现异常情况必须重新配制及标定。
6.滴定液、标准溶液配制及标定完毕，应在贮液瓶贴上标签，标示其品名、浓度、配制日期、有效期配制人等。
配制及标定时应做好记录，并安善保存。
记录内容应有品名、浓度、标化时温度、日期、标化人及复核人签名。
7.注意事项：滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间。
滴定液配制标定操作规程及记录
有效期
3个月
配制日期
年月日
配制人
配制方法
取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
标定方法
标定物名称：基准氧化锌处理条件：约800℃灼烧至恒重
步骤：取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。
2．相对平均偏差d = ×100%
要求：1．校正因子应为0.95~1.05
2．相对偏差应≤0.1%
初标记录
i
邻苯二甲酸氢钾重Wi(g)
消耗滴定液
体积Vi(ml)
校正因子Fi
校正因子
平均值Fa
相对平均偏差d(%)
1
2
3
初标日期
年月日
初标人
复标记录
i
邻苯二甲酸氢钾重Wi(g)
消耗滴定液
体积Vi(ml)
校正因子Fi
步骤：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
计算：1．校正因子F =(W×1000)/(V×20.42)
计算：1．校正因子Fi=(Wi×1000)/(Vi×4.069)
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碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程
文件类型质量检验仪器SOP
文件文件编码SOP-QC-7028-00 执行日期执行部门质量部
起草人：起草日期：审核人：
审核日期：
批准人：批准日期：
修订号批准日期执行日期变更原因及目
：目的：制订碘酸钾滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：碘酸钾滴定液（
0.05 、0.01667mol/L ）的配制和标定。
责
任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程
序： 1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、容量瓶、烧杯等。
2.试剂及试液
蒸馏水、基准碘酸钾。
3.配制
3.1碘酸钾滴定液（0.05 mol/L ）：取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取
10.700g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即得。
碘酸钾滴定液（
0.01667 mol/L ）。
取基准碘酸钾，在105℃干燥至恒重后，精密称取
3.5667g ，置1000ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度摇匀，即
得。
4.结果计算: )
5667.3(700.100000.133KIO KIO W
F 式中：F 表示碘酸钾滴定液的校正因子。
W
表示基准物取样量。
5.注意事项与技术要求
5.1本液应临用前配制。