中药检验常用对照品统计1
对照品
第一条按照国家药品监督管理局颁布的《药品注册管理办法》（试行）中第62条规定的“完成药物临床研究后，申请人向所在地省、自治区、直辖市药品监督管理局报送临床研究资料及其他变更和补充的资料，并详细说明依据和理由，同时向中国药品生物制品检定所报送制备标准品的原材料”及第173条规定的“申请人在申请新药生产时，应当向中国药品生物制品检定所提供制备该药品/生物制品标准物质的原材料，并报送有关标准物质的研究资料”的要求，特制定本办法。
第二条药品/生物制品标准物质是指供《中华人民共和国药典》、《中国生物制品规程》、药品注册标准和其他国家药品/生物制品标准中物理和化学测试及生物方法试验用，具有确定特性量值，用于校验设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括：生物标准品、化学对照品、中药对照药材、参考品及标准试剂。
第三条药品/生物制品标准物质原料受理范围如下：1、首次在中国境内上市销售的品种。
2、已上市但需改变剂型、改变给药途径的，且没有相应国家药品/生物制品检验用标准物质的品种。
3、已有国家标准的，确认没有相应国家药品/生物制品标准物质的品种。
4、补充申请中，确认没有相应国家药品/生物制品标准物质的品种。
5、申请试行标准转正，确认没有相应国家药品/生物制品标准物质的品种。
第四条受理程序如下：1、现有的国家药品/生物制品标准物质目录可到中国药品生物制品检定所网站（）查询确认。
2、申请单位可从中国药品生物制品检定所网站下载“药品标准物质原料申报单”（附件1）或“生物制品标准物质原料申报单”（附件2），按要求填写，加盖公章。
（一份）2、申报人按本办法中的有关规定将药品/生物制品标准物质原料和技术资料以及申报单报中国药品生物制品检定所药检处/生检处初审、备案。
3、相关专业科室负责人对药品/生物制品标准物质原料及技术资料进行审核。
4、药检处/生检处对符合要求的品种出具“药品标准物质原料受理单”或“生物制品标准物质原料受理单”。
中药新药质量标准用对照品研究的技术要求
中药新药质量标准用对照品研究的技术要求质量标准中所需对照品，如为现行国家药品标准收载并由中国药品生物制品检定所提供者,可直接按类别采用。
但应注明所用化学对照品的批号、类别等。
其它来源的品种则应按以下要求提供资料。
一、化学对照品1.对照品的来源由植、动物提取的需要说明原料的科名、拉丁学名和药用部位及有关具体的提取、分离工艺、方法；化学合成品注明供应来源及其工艺方法。
2.确证验证已知结构的化合物需提供必要的参数及图谱，并应与文献值或图谱一致，如文献无记载，则按未知物要求提供足以确证其结构的参数。
如元素分析、熔点、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、质谱等。
3.纯度化学对照品应进行纯度检查。
纯度检查可依所用的色谱类型，如为薄层色谱法，点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量，选择三个以上溶剂系统展开，并提供彩色照片。
色谱中应不显杂质斑点。
4.含量含量测定用对照品，含量(纯度)应在98%以上，供鉴别用的化学对照品含量(纯度)应在95%以上,并提供含量测定的方法和测试数据及有关图谱。
5.稳定性依法定期检查，申报生产时，提供使用期及其确定依据。
6.包装与贮藏置密闭容器内，避光、低温、干燥处贮藏。
二、对照药材1.品种鉴定经过准确鉴定并注明药材来源，多品种来源的对照药材，须有共性的鉴别特征。
2.质量选定符合国家药品标准规定要求的优质药材。
3.均匀性必须粉碎过筛，取均匀的粉末分装应用。
4.稳定性应考察稳定性,提供使用期及其确定依据。
5.包装与贮藏置密闭容器内，避光、低温、干燥处贮藏。
三、对照品使用说明化学对照品应注明中英文名称、分子式、批号、使用期及适用于何种检测方法，含量测定用化学对照品应注明含量。
对照药材应注明中文名、拉丁学名、批号、使用期及贮存条件。
2014中药药剂检查项目总结
2011年卫生部发出通知，从12月21日起，新国标将正式实施，对于速冻食品，金黄色葡萄球菌将由不得检出变为限量检出。
金葡菌——致病菌——局部用药不得检出。
一部附录：规定了中药制剂的微生物限度标准附录：检验方法、制剂通则、药材炮制通则、对照品与对照药材及试药、试液、试纸。
1.致病菌（不得检出）（1）口服：大肠埃希菌（大肠杆菌）（2）局部：金葡菌+铜绿假单胞菌鼻、呼吸道：金+铜+肠阴道、尿道：金+铜+梭+念珠★背记技巧★：口服大肠埃希无动物还去沙门菌局部葡萄铜绿假鼻呼也无大肠菌阴道尿道梭念珠附录规定致病无2.3.无菌制剂制剂通则、品种项下——要求无菌、标示无菌局部给药制剂——手术、烧伤、严重创伤4.有兼用途径的制剂：应符合各给药途径的标准5.霉变、长螨：以不合格论。
6.中药提取物及辅料：参照相应标准执行眼科用药（旧版大纲）：不得检出霉菌、酵母菌、金葡菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌，细菌？洁净室的等级及适用范围（新版GMP）一、散剂的质量要求①粒度要求内服散：细粉儿科用及外用散剂：最细粉用于烧伤或严重创伤的外用散剂：通过六号筛的粉末重量，不得少于95%；眼用散剂：极细粉细粉全过五六八，含有粉末不少于②含水量：≤9.0%③均匀度要求单剂量包装的散剂，其每袋（瓶）内容物重量，与标示装量相比，超出限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。
④无菌：眼用散剂、用于烧伤或严重创伤的外用散剂。
二、散剂的质量检查1.外观均匀度2.水分3.装量差异（单剂量包装）4.装量（多剂量包装）5.无菌6.微生物限度三、合剂的质量要求与检查合剂应澄清。
在贮存期间不得有发霉、酸败、异物、变色、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
药液的pH值、相对密度以及装量、微生物限度均应符合规定要求。
四、糖浆剂的质量要求与检查糖浆剂应澄清。
在贮藏期间不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，允许有少量摇之易散的沉淀。
含蔗糖量测定≥45%（手持糖量计）、pH值、相对密度、装量、微生物限度。
中药质量标准分析方法的验证
专属性
?含量测定和限量检查
色谱法和其他分析方法，应附代表性图谱， 以不含被测成分的供试品（除去含待测成 分药材或不含待测成分的模拟复方）试验 说明方法的专属性。并标明相关成分在图 中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。 必要时可采用二极管阵列检测或质谱检测 进行验证
28
专属性
1: 238 nm, 8 nm ? ? ? ? ? \? 5-Rep2
12.4253
0.8752
含量 (mg/g）
0.06213 0.06189 0.06256 0.06160 0.06392 0.06384 0.06223 0.06447 0.06370 0.06226 0.06340 0.06356 0.06667 0.06899 0.06685 0.06487 0.06822 0.07044
颗
粒 1.2500 中
0.0781 0.0778 0.0782 0.0770 0.0805
补 1.2594
0.0804
骨
脂
5.0054
0.3115 0.3227
素
5.0066
测
0.3189 0.3117
定
5.0144
︱
重 12.4628 复
性 12.6454
3
0.3179 0.3187 0.8309 0.8598 0.8453 0.8203 0.8477
鉴别
检查
定量
限度
含量测定
准确度 精密度
专属性③ 检测限 定量限 线性 耐用性 范围
重复性 中间精密度 重现性②
-
+
-
+
-
+
-
+
常见中药饮片混合对照品出峰顺序及注意
芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d 补骨脂素、异补骨脂素 齐墩果酸、熊果酸 淫羊藿苷、宝藿苷I
松果菊苷、毛蕊花糖苷
人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品及人参皂苷Rb1 胡黄连苷I、胡黄连苷Ⅱ 乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱 乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱
出峰顺序
注意事项
氧化苦参碱7min、苦参碱9min
氨基键合硅胶为填充剂
R1、Rg1、Rb1
绿原酸对照品、木犀草苷对照品、3，5-O -双咖啡
酰基奎宁酸
黄柏酮、梣酮
木香烃内酯、去氢木香内酯
粉防己碱对照品、防己诺林碱对照品
柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱
大黄素、大黄素甲醚
羟基茜草素、大叶茜草素
重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂
苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱
苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱 乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱 乌头碱对照品、次乌头碱对照品、新乌头碱 甘草苷、甘草酸铵 厚朴酚对照品、和厚朴酚 蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱 蛇床子素、二氢欧芹醇当归酸酯 白花前胡甲素、白花前胡乙素 升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷 京尼平甘酸、毛蕊花糖苷 羌活醇、异欧前胡素
白花前胡甲素、白花前胡乙素
升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷
京尼平甘酸、毛蕊花糖苷
羌活醇、异欧前胡素
Байду номын сангаас
药材名称
山豆根 三七
菊花 白鲜皮 木香 防己 吴茱萸 制何首乌 茜草
中药饮片检验记录模板
18 小时，用干燥滤器，迅速过滤，精密量取续滤液 20ml，置已干燥至恒中的蒸发皿中，在水浴上
蒸发干，后，于 105℃干燥 3 小时，置干燥器中冷却 30 分钟，迅速精密称定重量
g。以
干燥品计算浸出物含量（应不得低于 20.0%）
【浸出 物】 恒重温度（℃）
1 恒重数据（g）
蒸发皿恒重记录
恒重时间
2
实验仪器：
实验方法：
取本品照《中国药典》2010 版一部水分测定法（附录ⅨH 第一法）检查，取本品细粉 2～5g，平铺于
干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，精密称定，打开瓶盖在 100～105℃ 干燥 5 小时，将
瓶盖好，移置干燥器中，冷却 30 分钟，精密称定，再在上述温度干燥 1 小时，冷却，称重，至连续
实验方法：
1、 对照品溶液的制备：精密称苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇、（80：
20）溶解，制成每 1ml 含苦参碱 0.05mg 的溶液，氧化苦参碱 0.15mg 的溶液，经 0.45um 的微孔滤
膜过滤即得。
氧化苦参碱对照品批号为：
来源：
苦参碱对照品批号为：
来源：
【含量 2、供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约 0.3g，精密称定①
依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）各 20ml 洗脱，回收溶剂蒸干，残渣加无水乙醇适量使
溶解，并转移至 10ml 量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 5ul，注入液相色谱仪，测定。
4、标准规定：本品按干品计算含苦参碱（C15H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）计，应不得少 1.2%。 表 1、对照品数据
一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量
一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量目的：采用一测多评法测定丹参4种酮类成分含量。
方法：使用HPLC，对照品选取丹参酮ⅡA，用外标法测定其含量。
测得丹参酮ⅡA和丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮、隐丹参酮之间的相对校正因子。
计算获得其余成分的含量，达到一测多评。
结果：4种丹参酮类成分的含量与相对校正因子计算的结果无明显差异，相对校正因子的重现性均较好。
结论：采用一测多评法对药材丹参中的4种丹参酮类成分的含量进行测定具有较好的适用性。
主题词：一测多评法；丹参；相对校正因子；酮类成分含量一测多评法最早由王智民等提出[1]，通过仅对一种已获取的成分测定，作为对照品，并同时实现多组分同步检测。
目前实际可行的包括有三七、人参、关黄柏等中药药材可以使用一测多评法进行检测[2]。
丹参由于各种因素的影响，其主要成分会有较大的差异[3]。
本文旨在采用一测多评法测定药材丹参中4种丹参酮类成分的含量，现汇报如下。
1 仪器与试药：采用美国Waters公司生产的Waters2695型HPLC仪，美国戴安公司生产的Dionex UltiMate3000型HPLC仪。
色谱柱：采用上海欧尼科技生产的Shim-pack PREP-ODS（H）KITC18（250mm×4.6mm，5μm，S），以及杭州汉泽仪器生产的Welch Material C18（250mm×4.6mm，5μm，W），以及美国Waters公司生产的Waters SunFire C18（4.6mm×250mm，5μm）。
混合对照品购买情况：二氢丹参酮Ⅰ（成都曼斯特生物科技有限公司，批号A0060）、丹参酮ⅡA（批号110766-200619）、丹参酮Ⅰ（批号0867-200205）、隐丹参酮（批号110852-200305）均购于中国药品生物制品检定所，均由中国食品药品检定研究院鉴定，纯度>98%。
乙腈为山东禹王生产的色谱纯，水超纯水。
中药常用检验方法介绍
中药常用检验方法介绍中药是中国传统医药的重要组成部分，具有广泛的应用和独特的疗效。
为了确保中药的质量和安全性，科学准确的检验方法是必不可少的。
本文将介绍中药常用的检验方法，包括物理性状检验、化学成分检验和生物学活性检验。
一、物理性状检验物理性状检验是对中药外观、气味、味道等进行观察和判断，以确定其质量状况。
常用的物理性状检验方法有以下几种。
1. 视觉检验视觉检验是对中药外观进行直接观察，包括颜色、形状、大小、质地等方面。
例如，黄酮类药材的黄色程度可用比色法进行定量分析。
2. 气味检验气味检验是对中药气味的判断，通过嗅觉来辨别其特征。
例如，刺激性气味可能与其有效成分含量有关。
3. 味道检验味道检验是对中药味道的判断，通常分为五味。
如苦、辛、甘、酸、咸等。
不同味道可能与中药的功效和特点有关。
二、化学成分检验化学成分检验是通过分析中药中的化学成分来评估其质量和纯度。
常用的化学成分检验方法有以下几种。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是将中药样品溶解后，在薄层色谱板上涂抹，经过分离、显色后观察斑点的位置和颜色，与对照品进行比对，从而确定中药中的化学成分。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法是将中药样品溶解后，通过色谱柱将其中的化学成分分离出来，并通过检测器进行检测和分析。
通过比对峰的保留时间和峰面积，可以确定中药中的化学成分含量。
3. 紫外/可见光谱法紫外/可见光谱法是通过测量中药在紫外或可见光波段的吸收特性，来确定其中的化学成分。
通过构建标准曲线和样品的吸光度，可以计算出中药中特定化学成分的含量。
三、生物学活性检验生物学活性检验是通过对中药的生物学活性进行评估，来确定其药理作用和临床疗效。
常用的生物学活性检验方法有以下几种。
1. 细胞毒性实验细胞毒性实验是在细胞培养体系中加入中药样品，观察细胞的形态、代谢和存活情况，以评估中药的毒性和安全性。
2. 动物实验动物实验是在实验动物体内给予中药样品，观察其在机体内的药理作用和毒副作用，进而确定其临床应用价值。
药典中与中药鉴定相关内容一-乐山职业技术学院
按检验目的分为：①抽查检验 ②委托检验 ③复核检验 ④自检
二、检验程序
步骤
备注
1.检品受理与取样 取样：代验
检验内容：真实性——来源、性状、显微、理化 安全性——内源性毒素、外源性有害物质 质量优劣——纯度、有效成分含量
保留原始数据；
3.书写检验记录和出具 报告书具有法律效力；
中药鉴定的依据和基本程序
乐山职业技术学院
目录
一、中药鉴定的依据 二、中药鉴定一般程序 三、药典中与中药鉴定相关内容
中药鉴定的依据
一、国家药品标准
1.《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》） ①法定技术标准 ②药品来源、质量要求、检验方法 ③生产、经营、使用、检验、监督单位的法定依据 ④最低标准
检验报告书
记录和报告书长期保存
4.仲裁
药典中与中药鉴定相关内容
一、凡例 1.标准物质：对照品、对照药材、对照提取物 2.精确度：称取、称定、精密称定、量取、精密量取、约、恒重、空白试验 二、附录 1.取样方法：600件、1500件、10袋麝香；90克药材 2.杂质检查：有机或无机杂质；性状、部位与规定不符 3.水分测定：烘干法（温度）、甲苯法、减压干燥法、气相色谱 4.灰分测定：总灰分、酸不溶性灰分 5.浸出物测定：冷浸法、热浸法；水、乙醇、乙醚 6.挥发油测定：甲法、乙法
网上中国药典：/thread-26281-1-1.html
2.《中华人民共和国卫生部药品标准》（简称《部颁药品标准》） 补充性法定药品标准
二、地方药品标准
1.各省、自治区、直辖市中药材标准
2.各省、自治区、直辖市中药炮制规范
中药检验工作一般程序
一、检验分类
6-1中药的含量测定
1．比耳定律
A ELC
摩尔吸光系数ε ：λ一定，溶液为1mol/L， 厚度为1cm时的吸光度
1% 百分吸光系数 E1 ：λ一定，溶液为 cm 1%，厚度为1cm时的吸光度
2．仪器校正和检定 波长校正 ◆ 吸收度的准确度校正 ◆ 杂散光检查
◆
14
3．对溶剂的要求 溶剂截止波长：溶剂在1cm光径中 透光率＜25%的波长。
实际硫酸液浓度为0.01023mol/L
返滴定法测定：
0.01023 则F= 0.01
9
例 颠茄酊中生物碱的含量测定（酸碱滴定法） ◆精密取100ml，蒸发至约10ml，加乙醇适量使溶解，加 0.1mol/L硫酸溶液10ml，用三氯甲烷分次提取，合并三氯甲 烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10ml洗涤，洗液并入酸液中。 ◆加浓氨试液使呈碱性，用三氯甲烷分次提取。三氯甲烷液 用同一水10ml洗涤，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3ml，蒸 干，80℃干燥2小时，残渣加三氯甲烷2ml微热使溶解。 ◆精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20ml，水浴加热，除 去三氯甲烷，放冷，加甲基红指示液1～2滴，用氢氧化钠滴定 液（0.02mol/L）滴定。 ◆每1ml硫酸滴定液（0.01mol/L）相当于5.788mg的莨菪 碱（C17H23NO3）。
Ai f i 100 % A1 f1 A2 f 2 An f n
f1 f 2 f n
Ai 100 % A1 ′ A2 An
18
A1
8
A2
A4 A3
An
-2 0
tT aA 产物
TT / A a CT M A （mg/ml） t
8
2. 样品中被测成分的含量计算
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名称 白芍 板蓝根 补骨脂 柴胡 陈皮 川芎 大黄 丹参 地黄 葛根 枸杞子 厚朴 黄芪 黄芩 连翘 麦芽 山药 山楂 蒲黄 人参 甘草 三七
对照品 芍药苷对照品 板蓝根对照药材、 （R，S）-告依春对照品 补骨脂素对照品、 异补骨脂素对照品 柴胡皂苷a对照品、柴胡皂苷d对照品 橙皮苷对照品、 黄曲霉混合对照品 川芎对照药材、 阿魏酸对照品 大黄对照药材、 芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品 丹参对照药材、 丹参酮ⅡA对照品 梓醇对照品、 毛蕊花糖苷对照品 葛根对照药材、 葛根素对照品 枸杞子对照药材、 无水葡萄糖对照品、甜菜碱对照品 厚朴酚对照品、 和厚朴酚对照品 黄芪对照药材、 黄芪甲苷对照品、毛蕊异黄酮葡萄糖苷对照品、六 黄芩对照药材、 黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品、 连翘对照药材、 连翘苷对照品、连翘酯苷A对照品 麦芽对照药材 山药对照药材 熊果酸对照品 异鼠李素-3-O-新橙皮苷对照品、香蒲新苷对照品 人参对照药材、 人参皂苷Rg1草苷对照品、甘草酸铵对照品 人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、三七