土壤中硫酸根的测定(精)
硫酸根离子精确检测方法
2.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA 标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器主要试剂氧化锌；标准溶液。
称取于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL 25％氨水，用水稀释至1l铬黑T：％溶液；称取铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：／L标准溶液；配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；标定：吸取氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。
硫酸根测定方法范文
硫酸根测定方法范文硫酸根离子（SO4²⁻）是一种常见的无机阴离子，其测定方法主要根据硫酸根离子与其他离子或化合物的反应特性实现。
下面将介绍几种主要的硫酸根离子测定方法。
一、沉淀法硫酸根离子可以与钡离子反应生成不溶性的硫酸钡沉淀（BaSO4）。
该反应是重力沉淀法测定硫酸根离子的常用方法。
1.取一定体积的待测溶液，加入适量的钡离子溶液，使两者摩尔比为1:1，充分混合。
2.等待一段时间，以使生成的硫酸钡沉淀充分沉淀。
3.通过过滤将沉淀分离，并用去离子水洗涤沉淀。
4.将沉淀样品烘干或煅烧，得到硫酸钡的质量，从而计算出硫酸根离子的浓度。
二、电位滴定法电位滴定法是一种精确快速的测定硫酸根离子浓度的方法，基于硫酸根离子与过量的钡离子在其中一酸性条件下的滴定反应。
1.准备滴定溶液：将硫酸根离子样品与过量的硫酸钡溶液混合，在弱酸性pH条件下保持溶液的pH值。
2.使用钡离子电极和甘汞电极进行电位检测，开始滴定过程。
3.滴定时，向待测溶液中滴定硫酸根离子标准溶液，直到检测到电位滴定曲线的终点。
4.根据滴定曲线的终点测得的体积及硫酸根离子标准溶液的浓度，计算出待测溶液中硫酸根离子的浓度。
三、紫外可见光谱法硫酸根离子在紫外可见光谱下有显著的吸收峰，可以利用其吸收性质进行定量测定。
1.准备硫酸根离子样品的溶液，调节其浓度在检测范围之内。
2. 在紫外可见光谱仪上选择合适的波长（如260 nm）。
3.将样品放入光学池中，从零点开始记录光谱曲线。
4.根据紫外吸收峰的强度，在一定范围内进行工作曲线的测定，并计算出样品中硫酸根离子的浓度。
四、离子色谱法离子色谱法是一种高灵敏度、高分辨率的测定离子浓度的方法，也适用于硫酸根离子的测定。
1.准备硫酸根离子样品的溶液，并适当稀释。
2.设置离子色谱仪的工作参数，如流速、柱温等。
3.将样品注入离子色谱仪并进行分析，通过检测器检测出硫酸根离子的峰面积或峰高。
4.通过标准曲线测得硫酸根离子的浓度。
离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根离子
离子色谱法测定土壤浸提液中硫酸根离子
赵卓玲
【期刊名称】《中国科技信息》
【年(卷),期】2023()3
【摘要】硫酸盐类,对土壤和水体有一定危害。
环境中有许多金属离子,如Ca、Mg、K、Na、Ba、Sr、Pb、Fe、Al、Cu可以与硫酸根结合成稳定的硫酸盐。
大气中硫酸盐形成的气溶胶随降水到达地面以后,破坏土壤结构,降低土壤肥力,引起土壤酸碱度失衡。
加之,长期大量不合理地施用含有硫酸钾、硫酸铵的化肥都会使土壤的酸
度有不同程度的增大。
土壤中硫酸根离子的含量达到一定浓度不仅会影响作物生长,还可能会腐蚀混凝土、钢筋以及埋藏于地下的管道设施等,对建筑物损害极大。
【总页数】3页(P73-75)
【作者】赵卓玲
【作者单位】河北省煤田地质局新能源地质队水土实验室
【正文语种】中文
【中图分类】S15
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根及其差异性
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水溶性盐分硫酸根的测定 容量法
FHZDZTR0076 土壤 水溶性盐分硫酸根的测定 容量法F-HZ-DZ-TR-0076土壤—水溶性盐分（硫酸根）的测定—容量法1 范围本方法适用于土壤中等含量水溶性盐分（硫酸根）的测定，适宜测定范围为20µg/mL~300 µg/mL 。
2 原理先用过量的氯化钡溶液使土样水浸出液中的硫酸根沉淀完全，过量的钡离子连同浸出液中原有的钙和镁离子，在pH10条件下，用EDTA 标准溶液滴定，由沉淀消耗的钡离子量计算硫酸根量。
加入一定量镁离子，可使滴定终点清晰。
3 试剂3.1 盐酸溶液，1+4。
3.2 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液：pH10，称取67.5g 氯化铵，溶于水中，加入570mL 新开瓶的氢氧化铵（ρ 0.90g/mL ），再加水稀释至1000mL 。
防止吸收空气中的二氧化碳，最好贮存于塑料瓶中。
3.3 EDTA 标准溶液：0.0200mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠7.4450g （EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。
3.4 钡镁混合溶液：称取1.22g 氯化钡(BaCl 2·2H 2O)和1.02g 氯化镁(MgCl 2·6H 2O)溶于水，再加水稀释至500mL 。
此溶液钡和镁离子浓度种各为0.01mol/L ，每mL 约可沉淀1000µg 硫酸根。
3.5 酸性铬蓝K-萘酚绿B 指示剂：先将50g 烘干的氯化钠研细，再分别将0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B 研细，然后将三者混合均匀，贮于棕色瓶中，保存于干燥器中。
3.6 氯化钡溶液：称取5g 氯化钡溶于100mL 水中。
3.7 盐酸溶液，1+1。
3.8 硫酸根标准溶液：500µg/mL ，称取0.2268g 硫酸钾(K 2SO 4)，精确至0.0001g ，加水溶解，再加水稀释至250mL 。
土壤中硫酸根离子的测定
土壤中硫酸根离子的测定在农业生产及土壤肥力研究中，对土壤中硫酸根离子的测定具有重要的意义，因此研究其分析测定方法及处理过程十分重要。
一、硫酸根离子的分析测定方法1、硫酸根含量的比色分析方法和光谱分析方法硫酸根的比色分析方法是根据硫酸根的溶解度而选择不同的试剂，将土壤硫酸根进行比色分析。
基于测定结果，采用光谱分析方法测定硫酸根含量，以便识别不同类型的硫酸根，进而确定残留土壤硫酸根的水合特性、影响强度及速率等。
2、表面传感技术表面传感技术是一种新型的硫酸根含量测定方法，它主要是利用Coulomb力和表面印迹法，将土壤中的硫酸根与表面探测器表面的电场进行作用，从而实现从溶液中分离硫酸根的目的。
3、微生物分析方法微生物分析方法是一种基于微生物的分析方法，它采用特定的微生物种群及其相关酶活性指标进行测定，从而可以鉴定出土壤中特定类型的硫酸根及其组分。
二、测定土壤硫酸根的处理过程1、采集土壤样品采集的土壤样品必须是新鲜的、未受污染的，以确保测定的结果准确可靠。
采集的土壤样品应符合标准，其中包括水分含量、粒径等相关参数的控制。
2、提取土壤中的硫酸根提取土壤中的硫酸根含量，可采用典型的溶剂法，如用水、乙醇、丙酮等进行提取，一般使用1:1的液固比，然后通过搅拌和蒸馏等方式，实现提取硫酸根的目的。
3、分析测定硫酸根含量根据硫酸根含量的不同，采用相应的分析测定方法，如比色分析法、光谱分析法、表面传感技术等进行测定，最后根据测定结果，进行数据处理及分析，从而得出土壤中硫酸根的含量。
三、土壤硫酸根的管理及保护1、控制土壤养分的滥用滥用氮、磷、钾肥料可能会导致土壤中硫酸根的浓度升高，以致旱地肥力变差，影响农作物的生长发育，因而在使用肥料时应注意肥料的控制和施用措施，保护土壤的肥力。
2、减少土壤的污染工业污染及化学污染是土壤中硫酸根含量出现异常升高的主要原因，因此需要实施合理的环境保护措施，减少土壤污染，以保护土壤中硫酸根的稳定性及肥力水平。
检验硫酸根离子的操作方法
检验硫酸根离子的操作方法硫酸根离子(SO42-)是一种常见的阴离子，广泛存在于天然水体、土壤和许多化合物中。
检验硫酸根离子的方法主要包括利用酸碱中和反应、沉淀反应和电化学法等。
下面将介绍一些常用的操作方法。
1.酸碱中和反应法硫酸根离子是一种酸性离子，在酸性溶液中能与鹼合成相应的盐。
这种方法主要是通过添加碱溶液与硫酸根离子发生中和反应，生成可溶性的盐类，然后通过沉淀产物或者回归生成硫酸根离子。
实验步骤：(1)取少量待检测物质溶解于适量的水中，得到待测溶液。
(2)加入酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(3)缓慢滴加碱溶液（如氢氧化钠溶液），同时观察溶液的颜色变化。
(4)当溶液由红色逐渐转变为橙黄色，表示硫酸根离子已中和完全。
(5)记录滴加的碱溶液体积。
2.沉淀反应法硫酸根离子与钙离子（Ca2+）可以发生反应生成难溶性的硫酸钙（CaSO4）沉淀。
利用这个特性，可以通过观察沉淀形成与否来检验硫酸根离子的存在。
实验步骤：(1)取待检测物溶液，加入几滴酸性指示剂（如酚酞），溶液变红，表示酸性反应。
(2)缓慢滴加氯化钙溶液，同时观察溶液变化。
(3)当溶液中出现白色沉淀，停止滴加。
(4)记录滴加的氯化钙溶液体积，并记录观察到的沉淀形成。
(5)通过标准曲线或者计算公式可以计算出待检测溶液中硫酸根离子的浓度。
3.电化学法硫酸根离子可以通过电化学方法检测。
这种方法主要是通过电化学电位测量的原理，利用稳定的电极反应对硫酸根离子进行定量分析。
实验步骤：(1)准备好电化学实验所需的电极、电解质溶液和电位计等设备。
(2)将待检测溶液与电解质混合，形成电解质溶液。
(3)将电极浸入待检测溶液中，确保电极完全浸入且不产生电位漂移。
(4)使用电位计测量溶液的电位变化，计算硫酸根离子的浓度。
(5)确保实验室环境稳定，避免外界干扰对实验结果的影响。
总结：。
土壤硫酸根的测定
土壤硫酸根的测定A 硫酸钡比浊法1 方法提要在一定条件下，向试液中加入氯化钡晶粒，使与硫酸根作用形成的硫酸钡沉淀分散成为较稳定的悬浊液，用分光光度计测定浊度(吸收值)。
同条件下绘制校准曲线，由未知悬浊液的浊度查曲线，即可求得硫酸根浓度。
2 适用范围本方法适用于硫酸根浓度小于40mg ·L -1的待测液中硫酸根的测定。
3 主要仪器设备3.1分光光度计；3.2量勺(盛1.0g 氯化钡)。
4 试剂4.1 氯化钡晶粒：将氯化钡(BaCl 2·2H 2O)磨细过筛，取粒度为0.25～0.5mm 之间的晶粒备用；4.2 稳定剂：称取75.0g 氯化钠溶于300mL 水中，加30mL 浓盐酸(密度1.19)和100mL 乙醇(95%)，再加入50mL 甘油，充分混合均匀；4.3 硫酸根标准溶液[ρ（SO 42-）=100 μg ·mL -1]：称取经110℃烘4h 的硫酸钾（优级纯）0.1814g 溶于水，定容至1L 。
5分析步骤吸取土壤浸出液（见土壤水溶性盐的提取）25.00mL (硫酸根浓度在40mg ·L -1以上者，应减少吸取量，并用水稀释至25.00mL)，放入100mL 烧杯中。
加入1.0mL 稳定剂，杯内放一磁搅拌棒，放在磁力搅拌器上定速搅拌，并加入1.0g 氯化钡晶粒(可用量勺量取)，立即计时，在恒定速度下搅拌1min （±5s ），静置4min 后，将上述浊液在15min 内在分光光度计上于波长420nm 处进行比浊。
用同一待测液25.00mL ，加1.0mL 稳定剂(不加氯化钡)为参比液调零。
校准曲线的绘制：分别吸取100μg ·mL -1硫酸根标准溶液0，2.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL 于50mL 容量瓶中，用水定容。
即为0，4，8，l6，24，32，40μg ·mL -1硫酸根标准系列溶液。
硫酸根离子精确检测方法
硫酸根离子精确检测方法The manuscript was revised on the evening of 20212.重量法.原理概要样品溶液调至弱酸性，加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤、洗涤、烘干、称重，计算硫酸根含量。
.主要试剂和仪器主要试剂氯化钡：／L溶液；配制：称取氯化钡，溶于500mL水中，室温放置24h，使用前过滤；盐酸：2mol／L溶液；甲基红：％溶液。
仪器一般实验室仪器。
.过程简述吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加2滴甲基红指示剂，滴加2mol／L盐酸至溶液恰呈红色，加热至近沸，迅速加入40mL（硫酸根含量＞％时加入60mL）／L氯化钡热溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温，再加少许氯化钡溶液检查沉淀是否完全，用预先在120℃烘至恒重的4号玻璃坩埚抽滤，先将上层清液倾入坩埚内，用水将杯内沉淀洗涤数次，然后将杯内沉淀全部移入坩埚内，继续用水洗涤沉淀数次，至滤液中不含氯离子（硝酸介质中硝酸银检验）。
以少量水冲洗坩埚外壁后，置电烘箱内于120±2℃烘1h后取出。
在干燥器中冷却至室温，称重。
以后每次烘30min，直至两次称重之差不超过视为恒重。
.结果计算硫酸根含量按式（1）计算。
硫酸根（％）＝（G1－G2）× ×100 (1)W式中：G1——玻璃坩埚加硫酸钡质量，g；G2——玻璃坩埚质量，g；W——所取样品质量，g；——硫酸钡换算为硫酸根的系数。
.允许差允许差见表1。
表 1硫酸根，％允许差，％＜～＜～.分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定值之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。
3.容量法（EDTA络合滴定法）.原理概要氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。
主要试剂和仪器主要试剂氧化锌；标准溶液。
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直至恒重为止
土 壤 中 硫 酸 根 的 测 定
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2、试样的分析 （1）溶样
土壤试样
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放入1L塑料瓶 加入500 mL蒸馏水溶解 摇动3分钟 减压抽滤 滤液贮存于500 mL试剂瓶中备用
土 壤 中 硫 酸 根 的 测 定
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BaSO4 BaO + SO3
土 壤 中 硫 酸 根 的 测 定
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53.5 问题讨论
（ 1 ）为什么沉淀 BaCl2 要在稀 HCl 溶液中进行？ HCl 加过量对实验有何影响？ （ 2 ）为什么 BaSO4 沉淀反应需在热溶液中进行？为 什么BaSO4沉淀完毕后要放置一段时间才过滤？ （3）为了使SO42-沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，
实验53 土壤中硫酸根的测定
53.1 实验目的
（1）通过实验进一步巩固分析天平的使用。 （2）掌握重量法的基本操作。
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（3）了解晶形沉淀的沉淀条件。
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为什么又不能过量太多？
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53.6 参考答案
（1）为什么沉淀BaCl2要在稀HCl溶液中进行？HCl
加过量对实验有何影响？ 答：加入HCl溶液可防止CO32-、PO43-等与Ba2+生成沉
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纸对沉淀的还原作用，应在空气流通下灼烧并防止滤纸
着火。 BaSO4 + 4C = BaS + 4CO
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53.3 实验步骤
1、瓷坩埚的准备
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淀共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大 易于过滤的沉淀物。但酸可增大BaSO4的溶解度。
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53.4 注意事项
（ 1 ）滤纸灰化时空气要充足，否则 BaSO4易被滤纸中的碳
还原为黑色的BaS：
BaSO4 + 4C BaSO4 + 4 CO BaS + 4CO BaS + 4CO2
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如有此情况，可加 2 ～ 3 滴 1:1 的 H2SO4 , 小心加热，冒烟后 重新灼烧。 （2）灼烧温度不能太高，若超过950℃，可能有部分BaSO4 分解：
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（4）灼烧
滤纸包（沉淀物和滤纸） 移入已恒重的瓷坩埚
在电炉上干燥、炭化、灰化
至呈灰白色 800～850 ℃马福炉中灼烧20 min
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（3）沉淀硫酸根
滤 液
蒸发至30～40 mL
不断搅拌，滴加10％BaCl2 白色沉淀
无沉淀
静置，检验
往上层清液ห้องสมุดไป่ตู้滴加10％BaCl2
有沉淀
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继续加BaCl2 水浴上继续加热15～20 min
静置2h，甚至过夜 慢速滤纸过滤 热水洗涤滤渣数次，至无Cl-为止 滤纸包（沉淀物和滤纸）
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土 壤 中 硫 酸 根 的 测 定
Cl- 、 NO3- 、 ClO3- 等阴离子能形成钡盐与 BaSO4 共沉 淀， H+ 、 K+ 、 Na+ 、 Ca2+ 等可与 SO42- 参与共沉淀，所以应 在热的稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达 千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。灼烧时须防止滤
干燥器中冷却至室温，称量
800～850 ℃马弗炉中灼烧20 min
直至恒重
用相同试剂和滤纸同样处理，做空白试验，测得空白质量。
土 壤 中 硫 酸 根 的 测 定
根据BaCl2的质量计算100 g土样中SO42-的质量。 在线答疑：liu_rf1010@
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在 HCl 酸性介质中进行沉淀，可防止 CO32- 、 PO43- 等与
Ba2+ 生成沉淀 ， 但酸可增大 BaSO
4
的溶解度 （ 0.1mol· L-1
HCl 中为 1mg/100mL ； 0.5mol· L-1HCl 中为 4.7mg/100mL ）， 故以 0.05mol· L-1HCl 浓度为宜。又有过量 Ba2+ 的同离子效 应存在，所以溶解度损失可忽略不计。
（2）除去SiO2
吸取50～100 mL滤液于300 mL烧杯 水浴上蒸干
残渣 加5 mLHCl溶液
蒸干 ，并继续加热1～2h
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2 mL HCl和30 mL热水洗涤
慢速定量滤纸过滤 热水洗涤残渣数次 滤液
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53.2 实验原理
在 HCl 酸性溶液中，用 BaCl2 为沉淀剂使硫酸根成为 BaSO4 晶形沉淀析出。经洗涤灼烧后称量 BaSO4 的质量。 BaSO4 溶解度受温度影响较小（ 25℃100mL 水中溶解 0.25 mg，100℃时0.4mg），可用热水洗涤沉淀。
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