Q_3700RYK008-2019苦参碱企业标准
年产吨苦参碱吨烟碱项目企划书
年产50吨苦参碱50吨烟碱项目企划书第一章概论苦参碱是由中草药苦参的根、茎、叶果实经乙醇等有机溶剂提取制成的，是生物碱，一般为苦参总碱，成分主要有苦参碱，氧化苦参碱、槐果碱，氧化槐果碱、槐定碱等，以苦参碱、氧化苦参碱的含量最高。
烟碱又名尼古丁，是一种无色至淡黄色透明油状液体，是烟草中含氮生物碱的主要成分，在烟叶中的含量为1～3%。
1、苦参碱名称、性状及作用特点分子式：C15H24N2O分子量：CAS号：519-02-8中文通用名：苦参碱英文名：Sophora japonica(kushen),Sophora alopecuroides L.；Radix Sophorae Flavescentis中文别名：别名苦甘草、苦参草、苦豆根,西豆根,苦平子,野槐根、山槐根、干人参、苦骨。
结构式：理化性质：本品为白色针状结晶或结晶性粉末，属吡啶生物碱类化合物，无臭，味苦，久置露空气中有引湿性，并变为淡黄色。
本品在乙醇、氯仿、．甲苯、苯中极易溶解，在丙酮中易溶，在水中溶解，在热水、石油醚中略溶。
药理作用：毒性，LD50小鼠腹腔注射为150mg/kg，大鼠腹腔注射125mg/kg。
作用特点：苦参碱是天然植物农药，害虫一旦触及本药，即麻痹神经中枢，继而使虫体蛋白质凝固，堵死虫体气孔，使害虫窒息而死，本品对人畜低毒，是广谱杀虫剂，具有胃毒和触杀作用。
2、烟碱名称、性状及作用特点分子式：C10H14N2分子量：CAS号：54-11-5中文通用名称：烟碱英文名：nicotine其他名称：蚜克、尼可丁化学名称：1-甲基-2-(3-吡啶基)四氢吡咯结构式：理化性质：纯品为无色油状液体，有焦灼味，工业品为棕色;蒸汽压℃;闪点101℃;熔点<-80℃;沸点247℃(分解);溶解性:溶于水、乙醇、氯仿、乙醚、油类;密度：相对密度(水=1)；相对密度(空气=1); 稳定性：稳定; 。
)毒害品14(危险标记．药理作用：毒性，纯烟碱对人、畜中等毒。
苦参碱测定
HPLC法测定苦参中苦参碱的含量张 毅(安徽省药物研究所,合肥 230022)摘要 目的 应用高效液相色谱(HPLC)法对苦参中苦参碱的含量进行测定。
方法 采用Kromasil C18柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇2乙腈2磷酸盐缓冲液(p H716)2三乙胺(15∶25∶65∶011,用磷酸调至p H718)为流动相,检测波长220nm。
结果 苦参碱与其它成分分离良好,在512176～52.176mg・L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率10015%,RSD 为2118%(n=6)。
结论 该方法简便、快速、准确。
关键词 高效液相色谱法;苦参碱;苦参Determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLCZHAN G Y i(A nhui Instit ute of Pharm acy,Hef ei 230022)ABSTRACT AIM To determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLC.METH ODS Using kromasil C18column(416 mm×250mm,5μm),methanol2acctonitrile2p H716phosphate buffer(15∶20∶65∶011,p H718by phosphate)as mobile phase,UV detector at wavelength220nm.RESU LT The matrine curvers were linear between512176～521176mg・L-1(r=1),the average recovery was10015%,RSD=2118%(n=6).CONC L USION This mathod is simple,quick and accurate.KYE WORDS HPLC;matrine;sophora f lavescens ait 苦参为豆科苦参(sophora f lavescens ait)的干燥根。
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量
高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量【关键词】色谱法，高压液相；苦参碱；妇得康洗剂妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司生产，主要由苦参总生物碱组成，具有清热燥湿及杀虫的功效，用于慢性盆腔炎、宫颈糜烂、阴道炎之湿热下注症。
苦参总生物碱中含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱等生物碱类成分，苦参碱的含量测定有报道用气相色谱法、高效液相色谱法（HPLC），但样品处理方法较复杂[1~7]。
2006年采用HPLC法测定制剂中苦参碱的含量，该方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于妇得康洗剂的质量控制。
1 仪器和试药高效液相色谱LC-6A(日本岛津)；TCQ-250超声波清洗仪（北京医疗设备二厂）；电子天平AEG-220（日本岛津）；紫外分光光度仪UV-265（日本岛津）；甲醇为优级纯；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110805-200306）。
妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司提供（批号：20041001、20041002、20041003、20041004、20041101、20041102、20041103、20041201、20041202、20041203）。
2 方法与结果2．1 色谱条件Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相乙腈-甲醇-磷酸盐溶液（25∶10∶65）；检测波长220 nm；流速1 ml/min；柱温25 ℃。
2．2 供试品溶液的制备取本品50 ml，摇匀，精密量取5 ml，加浓氨试液调pH＝10后，用氯仿（30、30、30、20、20 ml）提取5次，合并提取液，挥干氯仿，加甲醇适量溶解残渣，滤过，滤渣、容器用甲醇洗涤3次，每次5 ml，合并洗液与滤液，定量转移至100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
2．3 对照品溶液的制备取经P2O5减压干燥至恒重的苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每毫升约含0.530 mg的对照品溶液。
苦参碱含量检测企业标准
苦参碱含量检测企业标准1. 引言苦参碱是从苦参(Cnidium monnieri)中提取的一种生物碱物质，具有广泛的药用价值。
苦参碱的含量检测对于苦参药材的质量控制和医药研发具有重要意义。
本文档旨在制定苦参碱含量检测的企业标准，以保证产品质量的一致性和可靠性。
2. 范围本标准适用于苦参碱含量的检测方法和质量控制要求。
3. 参考标准•中华人民共和国药典2020年版•国家食品药品监督管理总局发布的相关规定4. 术语和定义•苦参碱：从苦参中提取的一种生物碱物质，具有药用价值。
•含量：在苦参碱中的相对和绝对含量。
5. 苦参碱含量检测方法5.1 样品制备•样品的选择：选择新鲜、干燥、无霉变的苦参药材作为样品。
•样品的粉碎：将样品研磨成细粉，使其均匀分布。
5.2 仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)：用于苦参碱的定量和分析。
•电子天平：用于样品称量。
5.3 样品测定1.准备样品溶液：将适量样品取出，用适量提取液溶解，摇匀。
2.色谱条件设置：设置HPLC的流动相、柱温、检测波长等参数。
3.注射样品溶液：将样品溶液注入HPLC进行检测。
4.计算含量：根据峰面积和标准曲线，计算样品中苦参碱的含量。
6. 苦参碱含量的质量控制要求6.1 仪器设备质量控制•定期维护和校准HPLC仪器，确保其稳定性和准确性。
•对仪器进行性能验证，保证其达到检测要求。
•每次使用前进行系统查漏和系统峰性能测试。
6.2 样品质量控制•对样品进行合理的保存和管理，避免受潮或变质。
•分析前对样品进行合适的处理和准备，确保样品的均匀性和稳定性。
6.3 数据分析质量控制•对检测结果进行统计分析，计算平均值、标准差和相对标准偏差。
•定期对实验数据进行复核和交叉验证，确保结果的可靠性和准确性。
7. 结论本标准制定了苦参碱含量检测的企业标准，涵盖了样品制备、仪器设备、样品测定和质量控制要求等方面。
通过合理使用上述检测方法和质量控制措施，可以保证苦参碱含量的准确性和一致性，提高产品的质量和可靠性。
苦参碱标准
标准号WS-10001-(HD-0047)-2002药品名称苦参碱药品英文名Matrine主要成分本品系从豆科槐属植物苦豆子（Sophora alopecuroides L.）果实或地上部分提取的一种生物碱。
按干燥品计算，含C15H24N2O不得少于98.0%。
处方性状本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦；久置于空气中，有引湿性，并变为淡黄色。
本品在乙醇、氯仿、甲苯、苯中极易溶解，在丙酮中易溶，在水中溶解，在热水、石油醚中略溶。
比旋度取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI E）比旋度为＋31.0°至＋36.0°鉴别（1）取本品约5mg，加稀盐酸10ml溶解后，分置两支试管中，一管中加碘化汞钾试液1滴，生成白色沉淀；另一管中加碘化铋钾试液1滴，生成橙红色沉淀。
（2）取本品与苦参碱对照品，分别加流动相制成每1ml约含0.08mg的溶液，照有关物质项下的方法试验，供试品主峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。
检查碱度取本品0.2g，加水40ml溶解后，依法测定（中国药典2000年版二部附录VI H），pH值应为9.5～10.5。
溶液的澄清度与颜色取本品0.5g，加水25ml溶解后，溶液应澄清无色。
如浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2000年版二部附录IX B）比较，不得更浓。
如显色，与黄色1号标准比色液（中国药典2000年版二部附录IX A）比较，不得更深。
氯化物取本品0.5g，依法测定（中国药典2000年版二部附录III），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。
干燥失重取本品，先在60～70℃加热干燥1～2小时，再升高温度至105℃，干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（中国药典2000年版二部附录VIII L）。
炽灼残渣取本品2.0g，依法检查（中国药典2000年版二部附录VIII N），遗留残渣不得过0.1%。
0.3%苦参碱水剂企业标准
0.3%苦参碱水剂企业标准一、引言本企业标准规定了0.3%苦参碱水剂的原料、生产工艺、质量标准、检验方法、包装、储存、运输等方面的要求。
本标准适用于以苦参提取物为主要成分，添加适量助剂和溶剂制备而成的0.3%苦参碱水剂。
二、原料要求1.苦参提取物：应采用符合国家相关标准的苦参提取物，其有效成分含量应不低于80%。
2.助剂：应使用无毒、无害、环保的化学物质，不得对人体健康和环境造成危害。
3.溶剂：应使用对人体健康和环境无害的化学物质，不得含有对人体健康和环境有害的有机溶剂。
三、生产工艺要求1.制备工艺流程：应按照以下步骤进行制备：（1）将苦参提取物和助剂按照一定比例混合均匀；（2）加入适量溶剂溶解；（3）通过0.22μm滤膜过滤；（4）分装、封口、标识。
2.工艺控制参数：在生产过程中，应对以下参数进行严格控制：混合时间、溶解时间、过滤压力、分装速度等。
四、质量标准要求1.外观：应为浅黄色至棕黄色的透明液体，无杂质和沉淀。
2.气味：应具有苦参提取物的特征气味，无异味。
3.含量：苦参碱含量应不低于0.3%，其他有效成分含量应符合国家相关标准。
4.稳定性：在符合规定的储存条件下，保质期内产品质量应稳定，无分层、沉淀、颜色变化等现象。
5.安全性：应符合国家相关农药安全使用标准，对人体健康和环境无危害。
五、检验方法要求1.外观观察：用目测法观察产品的外观，应符合质量标准要求。
2.气味鉴别：用鼻闻法鉴别产品的气味，应符合质量标准要求。
3.含量测定：采用高效液相色谱法测定苦参碱含量，其他有效成分含量可参照国家相关标准进行测定。
4.稳定性试验：将产品放置在符合规定的储存条件下，定期观察产品质量变化情况，应符合质量标准要求。
5.安全性评估：根据国家相关农药安全使用标准进行评估，应符合安全性要求。
六、包装、储存、运输要求1.包装：产品的包装材料应符合国家相关标准要求，密封性好，不易破损。
产品标识应清晰、规范，注明产品名称、规格型号、生产日期、保质期等信息。
高效液相色谱法测定苦参碱注射液的质量标准
高效液相色谱法测定苦参碱注射液的质量标准摘要】目的建立测定苦参碱注射液中苦参碱含量的高效液相色谱法。
方法采用Waters XTerra™ RP18 (250mm×4.6mm，5µm) 色谱柱，柱温25℃；流动相为0.02mol•mL-1乙酸一乙腈 (60：40) ，流速1.0mL•min-1；检测波长为220nm。
结果苦参碱在0.02～0.40mg•ml-1范围内线性关系良好（r=0.9995）；平均加样回收率为98.3％，RSD=1.7％（n=6）。
结论该方法简便易行，结果准确可靠，可适用苦参碱注射液的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法色谱柱HPLC determination of the quality standards of matrine injectionZhaojiang Lin, left Yinfeng (Shihezi University School of Medicine, Karamay Central Hospital Pharmacy, Karamay City Community Health Center, 834 000)【Abstract】 Objective: Determination of matrine in matrine injection HPLC method. Methods: Waters XTerra ™ RP18 (250mm×4.6mm, 5μm) column, the column temperature was 25 ℃; mobile phase consisted of 0.02mol • mL-1 acetic acid and acetonitrile (60:40), flow rate was 1.0mL • min-1; detection wavelength of 220 nm. Results: matrine in 0.02 ～0.40 mg • ml -1 range a good linear relationship (r = 0.9995); average recovery was 98.3%, RSD = 1.7% (n = 6). Conclusion: The method is simple, accurate and applicable matrine injection quality control.【Key words】 HPLC column thin-layer1 材料和仪器1.1材料苦参碱对照品（供含量测定用）购于中国药品生物制品检定所，批号110805－200306。
内蒙古帅旗生物-专注苦参碱产品
果树、林木
40 ～ 50
1500 ～ 2000
发生期
喷 雾
杨树、柳树
40 ～ 50
1500 ～ 2000
发生期
喷雾、飞防、喷烟、喷粉
松树 草原 行道树
40 ～ 50 40 ～ 50 40 ～ 50
1500 ～ 2000 5 50
发生期 发生期 发生期
喷雾、飞防、喷烟、喷粉 超低量喷雾 车载喷雾器低容量喷雾
槐树 茶叶 蔬菜 松树 林木
尺蠖 尺蠖 菜青虫、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾 松毛虫 美国白蛾
发生期 发生期 发生期 发生期 发生期
喷雾 喷雾 喷雾 喷雾 喷雾
二、1.2% 烟碱·苦参碱乳油 1.2% 烟碱 • 苦参碱乳油是以中草药为主要原料研制而成的植物源杀虫剂。该产品对害虫具有强烈的 触杀、胃毒和一定的熏蒸作用，对鳞翅目、鞘翅目、半翅目、直翅目等害虫有良好的防治效果，用药后 对作物安全，无药害产生。 防治对象及使用方法：
稀释倍数
防治时期
施药方法
杨 3000
发生期
喷雾、飞防、喷烟、喷粉
松树
松毛虫
40 ～ 50
2000 ～ 3000
发生期
喷雾、飞防、喷烟、喷粉
草原
蝗虫 蚜虫、美国白 蛾、尺蠖
30 ～ 40
3～5
发生期
超低量喷雾
行道树
40 ～ 50
40 ～ 50
发生期
车载喷雾器低容量喷雾
五、0.5% 苦参碱可溶液剂 本品为植物源杀虫剂， 具有触杀、 胃毒作用， 施药后对作物无药害， 对环境无污染， 害虫不易产生抗药性。 害虫一旦接触药剂，即麻痹神经中枢，继而使虫体蛋白凝固，堵死虫体气孔，使虫体窒息死亡。对人畜低毒， 杀虫广谱，对多种作物上的菜青虫、蚜虫等害虫均有较好的防效。 防治对象及使用方法：
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Q/3700RYK
青岛瑞宜康科技有限公司企业标准
Q/3700RYK008-2019
-2014001-2013008-2011
苦参碱
2019-4-27发布2019-4-27实施青岛瑞宜康科技有限公司发布
前言
本标准自发布之日起有效期三年，到期复审。
本标准由青岛瑞宜康科技有限公司提出。
本标准起草单位：青岛瑞宜康科技有限公司。
本标准主要起草人：李学明。
水环境改良剂苦参碱
1范围
本标准规定了“苦参碱”的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于以苦参碱为原料，为达到能有效改良养殖水体的目的，所开发的水产养殖水质改良剂产品“草虫净”。
22规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T191-2000包装储运图示标志
GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则
GB/T6678-2003化工产品采样总则
GB/T6679-2003固体化工产品采样通则
GB/T601－2016化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T602－2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（nepISO6353-1：1982）
GB/T603－2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（nepISO6353-1：1982）
GB/T6682－1992分析实验室用水规格和试验方法（nepISO3696：1987）
国家质量监督检验检疫总局第75号令《定量包装商品计量监督管理办法》
33产品分类
3.1产品分类：水产养殖化学类水质改良剂；
3.2型号及含义：本产品商品名为“草虫净”，属于水产养殖化学类水质改良剂（非药品）。
44技术要求
本产品所用原辅料均符合国家法律法规、行业产业政策及国家、行业强制标准的规定，产品中未添加任何国家明令禁止的成分。
4.1外观：本品为浅黄色液体
4.2理化指标：
水产养殖水质改良剂“苦参碱”指标应符合表1要求
表1：
项目指标
碱度9.0～10.0
苦参碱含量（按干燥品计），%≥0.1
铅，mg/kg≤20.00
55试验方法
本方法中所用试剂和水，在无特别说明时，均为分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
试验中所需标准溶液，制剂及制品，在无特别说明时，均按GB/T601，GB/T603之规定制备。
采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
5.1外观
外观采用感官检测。
5.2碱度
取本品0.2g，加水40ml溶解后，按“GB/T9724-2007”检查。
5.3含量测定
5.3.1试剂和试液：
5.3.1.1硫酸滴定液（0.05mol/L ）5.3.1.2氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）5.3.2操作步骤
取本品约0.2g ，精密称定，置锥形瓶中，精密加入硫酸滴定液（0.05mol/L ）20ml ，加甲基红指示液2滴。
用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液显微黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。
5.3.3计算公式：苦参碱含量=
)(%
100001
.084.24⨯⨯⨯-⨯）
样品重量（样品空白g V V F 式中：F ———氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）校正因子；
V 空白——空白消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）体积数（ml ）；V 样品——样品消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）体积数（ml ）；
24.84—每1ml 的硫酸滴定液（0.05mol/L ）相当于C 15H 24N 2O 的毫克数。
5.4铅
按GB/T13080规定进行。
66检验规则
鉴于水产养殖用户的实际需要及本公司实际运行体系，在日常生产检测中，只对苦参碱（水虫净）外观项目、碱度、苦参碱含量作检测要求。
6.1产品检验分出厂检验和型式检验
6.2出厂检验：每批产品生产后根据产品数量按采样规则进行抽检，合格后方可出厂销售。
6.2.1采样
以箱为单位,根据批量大小按表2确定取样数量。
表2：
批量取样数量≤15116—50251—1503>500
12
随机抽取箱样本，检查样箱中的全部小包装，包装破损不合格判定率为10%。
含量检验时，从每箱中任取1瓶，每瓶取出不少于50ml 的样品，混匀后取出等量样品装入两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封；并贴上标签，注明产品名称、产品批号和采样日期、采样者姓名等。
一份供检验用，另一份保存备查。
6.2.2检验
出厂时，须参照本标准表1中的项目与指标按相关条款进行检验。
如有一个项目一次抽检不合格，可再取双倍样品进行复验，复验结果仍不合格，则该批产品不合格。
按不合格品处理。
6.2.3本产品应由生产企业的质量检验部门进行检验，生产企业应保证让所有出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。
6.2.4使用单位、监督检测单位按本标准的规定对所收到的产品样品进行验收与检验。
6.3型式检验：
通过型式试验的产品，通常有下列情况之一时，一般应进行型式检验，也可根据产品实际情况进行型式检验：
a)新产品或老产品转厂生产的试制定型检验；
b)正式生产后，如原料、辅料、工艺有较大的改变，可能影响产品质量及性能时；
c)正式生产时，定期或积累一定产量后，应每三年进行一次检验；
d)产品长期停产后，恢复生产时；
e)本次出厂检验结果与上一次型式检验有较大差异时；
f)国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。
77标志、包装、运输、储存
7.1标志：包装瓶上应标明产品的使用说明，以及产品名称、规格、标准编号、生产厂名、厂址，产品生产批号、日期、有效期、净含量等；使用说明应包括适用范围、使用方法、注意事项等内容。
7.2包装：
7.2.1包装规格：水产养殖水质改良剂“苦参碱”最小包装单位采用塑料瓶包装，每瓶净重200ml，产品外包装采用瓦楞纸箱，每箱产品36瓶，并附有产品检验合格证。
7.2.2外包装标示：外包装箱上应贴有下列内容的不干胶标签
产品名称、规格、标准编号、生产厂名、厂址，产品生产批号、日期、有效期、注意事项等。
7.3运输：产品运输过程中应有遮盖物，避免日晒、雨淋、受潮，并保证包装完整、标志清晰。
7.4储存：本产品应储存在通风、干燥的库房中
7.5有效期：本产品自包装之日起在规定的储运条件下，保质期为二年。
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