经典液相色谱法习题教学教材
经典液相色谱法 ppt课件
和薄层色谱。
ppt课件
3
1.2 吸附色谱法的依据
吸附过程的两个规律： 1）吸附过程是可逆的，存在着吸附 平衡,存在一个吸附平衡常数 解附的动态
K=Cs/Cm
2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异
ppt课件 4
吸附机理
流动相通过固定相时，吸附剂表面的活性中心吸附流
动相分子，当组分分子进入柱子时，会赶走流动相分 子而占据吸附剂的活性中心位，即组分被吸附；反之， 溶剂分子也可把溶质分子赶走，即解吸。
SO3H CH CH2 CH
SO 3H CH2 CH
SO3H CH2 CH
SO3H CH2 CH
SO3H
SO3H
SO3H
ppt课件
SO3H
SO3H
50
交换反应： R-SO3-H+ + Na+ + ClR-SO3- Na+ + H+ + Cl-
ppt课件
51
1.2 阴离子交换树脂
根据可交换的离子的不同
低交联度树脂－网状结构疏松，网眼大，具有较好的渗 透性，但存在着易变形和耐压差等缺点。
ppt课件 53
根据分离对象选择树脂交联度：
分离小分子物质（氨基酸） ——选择8%树脂为宜
分离分子量较大的物质（多肽）
——选择2－4%树脂为宜
保留：极性越小的组分保留越强
ppt课件
40
3. 载体
作用：负载固定液 要求：化学惰性，粒度小而均匀，纯净，与固定液间
有较大的分子间作用力。
常用载体：硅胶 、硅藻土 、纤维素
ppt课件
41
4. 固定液相与流动液相
第八章液相色谱法概论例题例一柱长25cm，固定相为10μm的全
第八章 液相色谱法概论例题例一：柱长25cm ，固定相为10μm 的全多孔型颗粒。
流动相线速为0.1cm/s,组分的扩散系数为10-5cm 2/s 。
求理论塔板数。
解：1010001.01.05=⨯==-m pD ud ν 34.3101.0102101.0233.033.0=⨯++=⨯++=νννh cm hd H p 00334.0001.034.3=⨯==748500334.025===H L n 例2 在反相色谱中，流动相从30％(V ／V)甲醇—术改变为40%(V ／V)甲醇—水。
问组分的调整保留时间将改变多少？解 在30％配比时，混合溶剂的极性为：67.82.107.01.53.0,1=⨯+⨯=p40％配比时，混台溶剂的极性为：16.82.106.01.54.0,2=⨯+⨯=p 51.067.816.8,-=-=∆p8.11,1,2,1,2==R R t t K K 即组分的调整保留时间减少到原来的1／1．8。
思考题与习题1．试比较HPIC 与GC 分离原理．仪器构造及应用方法的异同点。
2． 高放液相色谱法是如何实现高效和高速分离的(与经典的柱色谱比较)?3． 在高效液相色谱中，为什么一般采用短而粗的色谱注？4． 在正确答案的字母上画圈。
、(1) 要使峰宽减小，可以：1）降低柱温；2)采用高选择性固定相；3)采用细颗粒载体；4)采用最佳线速；5)减小相比；6)增大流动相对组分的亲和力；7）减小柱外效应。
(2) 要使相对保留值增加，可以：1)采用最佳线速2）减小流动相对组分的亲和力；3）增加柱长；4)增大相比；5)采用高选择性固定相；6）增加理论塔板数；7)采用细颗粒载体；8)减小柱外效应。
5． 简述HPLC 的色谱峰展宽的主要影响因素及改善方法。
6． 高效液相色谱方法分为哪几类？其本质是什么?7． HPLC 的常用检测器有哪几种?试述其测量原理及应用。
8．说明下面几种情况对组分的分离和检测有何影响？(1)使用紫外吸收检测器时，流动相为含有杂质(芳烃)的己烷；(2)在液固色谱中，用含有少量极性杂质(例如水)的己烷作流动相；(3)在梯度洗脱中，使用含有微量极性杂质的非极性流动相后，更换极性较大的流动相。
液相色谱分析课后习题与解答
９．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？
解：在液相色谱中为了承受高压，常常采用停流进样与高压 定量进样阀进样的方式．
10．以液相色谱进行制备有什么优点？
解：以液相色谱进行制备时，分离条件温和，分离检测中 不会导致试样被破坏，切易于回收原物．
11. 在毛细管中实现电泳分离有什么优点？
另外尚有手性色谱、胶束色谱、环糊精色谱及亲合色谱等机理。
5. 在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？
解：采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动 相中的溶解度从而避免固定液的流失。
6.何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
解:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固 定相称为化学键合固定相.
解：毛细管由于散热效率很高，可以减少因焦耳热效应造 成的区带展宽，因而可以采用较高的电压，克服了传统电 泳技术的局限，极大地提高分离效率，而且分离时间缩短， 试样分析范围宽，检测限低．
对于大分子的分离往往比色谱方法具有更高的柱效．
12.试述CZE, CGE,MECC的基本原理．
毛细管区带电泳（CZE)是在指外加电场的作用下，溶质在毛 细管内的背景电解质溶液中以一定速度迁移而形成一个一个独 立的溶质带的电泳模式，其分离基础是淌度的差别．因为中性 物质的淌度差为零，所以不能分离中性物质。 带电粒子的迁移速度为电泳速度与电渗流的矢量和．在缓冲溶 液中带正电的粒子由于迁移方向与电渗流相同，流动速度最快， 最先流出，负电荷粒子的运动方向与电渗流相反，最后流出， 中性粒子的电泳速度与电渗流相同，因而迁移速度介于二者之 间．这样各种粒子因差速迁移而达到区带分离，这就是CZE的 分离原理．
离子交换色谱和离子色谱是通过组分与固定相间亲合力差别而 实现分离的.各种离子及在溶液中能够离解的物质均可实现分 离，包括无机化合物、有机物及生物分子，如氨基酸、核酸及 蛋白质等。
14经典液相色谱法2-平面色谱分析 (1)
在分离一些极性较小的物质，为了增加 其在固定相中的溶解度，常用甲酰胺或二 甲基甲酰胺、丙二醇等作为固定相。分离 酸、碱性物质，常将纸条浸过缓冲溶液。
展开剂的选择 选择依据：根据被分离物质在两相中的
溶解度和展开剂的极性来考虑。 在流动相中的溶解度较大的物质将会移
动得快，具有较大的比移值；对极性物质， 增加展开剂中极性溶剂的比例，可以增大比 移值，增加非极性溶剂的比例，可以减少比 移值。
保留。
K趋近∞，Rf趋近0，组分停留在原点， 完全被固定相保留。
✓讨论
Rf与K有关，即与组分性质（溶解度） 以及薄层板和展开剂的性质有关。
色谱条件一定，Rf只与组分性质有关， 是薄层色谱基本定性参数，说明组分的色 谱保留行为。
• 分离参数 分离度
R 2l2 l1/W1 W2 2d /W1 W2
2、用薄层色谱法分离某样品，先用氯仿展开， 各组分的Rf太大，可在氯仿中加入一定比例 的（ c ），以使Rf值在合适的范围。 A. 甲醇 B.丙酮 C.环己烷 D. 氨水
分离原理： 纸色谱法可以看成是溶质在固定相和流
动相之间连续萃取的过程。依据溶质在两相 间分配系数的不同而达到分离的目的。常用 比移值Rf来表示各组分在色谱中的位置。
Rf值与化学结构的关系
化合物极性大或亲水性强 分配系数大 Rf 值小（水为固定相）
化合物极性小或亲水脂强 分配系数小 Rf 值大（水为固定相）
c.点样方法 吸取一定量的样液，轻轻接触于薄层的
点样线上，点样线一般距薄层底边 1.5~2cm， 点间距约0.8~1.5cm(新药典规定为1.5~2.0 cm)。点样后形成的原点面积越小越好，一 般原点直径不超过2~4mm为宜。
展开和展开剂的流速
高效液相色谱法习题
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
答：二者都是根据样品组分与流动相和固定相相互作用力的差别进行分离的。
从仪器构造上看，液相色谱需要增加高压泵以提高流动相的流动速度，克服阻力。
同时液相色谱所采用的固定相种类要比气相色谱丰富的多，分离方式也比较多样。
气相色谱的检测器主要采用热导检测器、氢焰检测器和火焰光度检测器等。
而液相色谱则多使用紫外检测器、荧光检测器及电化学检测器等。
但是二者均可与MS等联用。
二者均具分离能力高、灵敏度高、分析速度快，操作方便等优点，但沸点太高的物质或热稳定性差的物质难以用气相色谱进行分析。
而只要试样能够制成溶液，既可用于HPLC分析，而不受沸点高、热稳定性差、相对分子量大的限制。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些?与气相色谱相比较,有哪些主要不同之处?答：液相色谱中引起色谱峰扩展的主要因素为涡流扩散、流动的流动相传质、滞留的流动相传质以及柱外效应。
在气相色谱中径向扩散往往比较显著，而液相色谱中径向扩散的影响较弱，往往可以忽略。
另外，在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应。
3．在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答：液相色谱中提高柱效的途径主要有：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相：（3）粒度;选择薄壳形担体;选用低粘度的流动相;（4）适当提高柱温其中，减小粒度是最有效的途径。
. 4．液相色谱有几种类型?答：液相色谱有以下几种类型：液-液分配色谱；液-固吸附色谱；化学键合色谱；离子交换色谱；离子对色谱；空间排阻色谱等。
5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？答：液－液分配色谱的保留机理是通过组分在固定相和流动相间的多次分配进行分离的。
可以分离各种无机、有机化合物。
6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？答：液-固吸附色谱是通过组分在两相间的多次吸附与解吸平衡实现分离的。
经典液相色谱法习题
第10章经典液相色谱法习题（一）选择题单选题1．组分在固定相中的质量为m A(g)，在流动相中的质量为m B(g)，而该组分在固定相中的浓度为c A(g／mL)，在流动相中的浓度为C B(g／mL)，则此组分的分配系数是( )。
A m A／mB B m B／m AC m A／(m A +m B)D C A／C B2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。
A 流动相的体积(相当于死体积)B 填料的体积C 填料孔隙的体积D 总体积3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。
A 三种溶剂混合后直接用作展开剂B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂D 依次用三种溶剂作展开剂5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )．A 树脂的交联度B 树脂的再生过程C 样品离子的电荷D 样品离子的水合半径6．下列说法错误的是( )。
A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分R f值大B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分R f值小C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。
A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱的R f为0.1，氯原酸的R f为0.0B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5)：咖啡碱的R f为0.48，氯原酸的R f为O.05C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1)：咖啡碱的R f为0.68，氯原酸的R f为0.42D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2)：咖啡碱的R f为0.43，氯原酸的R f为0.408．假如一个溶质的容量因子为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( ) A9.1％B10％C9 0％ D 91％9. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )A 组分与流动相B 组分与固定相C 组分与流动相和固定相D 组分与组分10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( )A 几何异构体B 沸点相近、官能团相同的试样C 沸点相差大的试样D 容量因子(分配比)变化范围宽的试样11. 指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大( )A流动相速度减小B柱长增加 C 相比增大 D 固定相量增加12. 在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为( )A Ce3+> Ca2+>Na+>Th4+B Th4+ > Ce3+> Ca2+> Na+C Na+> Ca2+> Ce3+>Th4+D Ca2+> Na+> Ce3+> Th4+13. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( )A碱性氧化铝 B 酸性氧化铝 C 中性氧化铝 D 以上三种14. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( )A 酸性B 中性C A和BD 碱性15. 在正相液固色谱中，下列化合物的保留值顺序是( )A 醚<酯<酮<醛B 酮<醛<醚<酯C 醛<酮<酯<醚D 酮<酯<醛<醚16. 在正相液固色谱中，下列哪个溶剂的洗脱强度最大( )A 正己烷B 甲醇C 四氢呋喃D 二氯甲烷17. 色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用( )A运输作用B滞留作用C平衡作用 D 分解作用18. 样品在分离时，要求其R f值住( )之间A 0～0.3B 0.7～1.0C 0.2～0.8 D 1.0～1.519. 在用薄层吸收扫描法测定斑点的吸光度时，直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点的定量分析( )A凹形斑点B矩形斑点 C 拖尾斑点 D 规则圆形20. 薄层层析中，软板是指( )A 塑料板B 铝箔C 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层21. 在纸色谱法中，将适量水加到滤纸上为固定相展开剂的色谱分析方法属于下列哪一范畴( )A吸附色谱B分配色谱C离子交换色谱 D 凝胶色谱多选题22. 分配色谱中，对支持剂的要求是( )A化学惰性B多孔性 C 具一定极性D 与固定相之间有着较大吸附力E 对被测物有一定吸附能力23. 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( )A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 容量因子24. 在色谱分析中，对担体的要求是( )A表面应是化学惰性的B多孔性 C 热稳定性好D 粒度均匀而细小E 吸附性强25. 液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有( )A 静电力B 诱导力C 色散力D 氢键力E 化学键26. 下列担体，能用于液相色谱的是( )A 硅藻土B 氟担体C 玻璃微球D 高分子多孔微球E 薄壳型微珠27. 要使分离因子增加，可以( )A 减小流动相对组分的亲和力B 增加柱长C 采用高选择性固定相D 增加理论塔板数E 采用细颗粒载体28. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( )A 硅胶B 塑料板C 氧化铝D 纤维素E 聚酰胺29. 在薄层色谱分析中，采用以下哪些办法减少边缘效应（）A 层析槽有较好的气密性B 在层析槽的内壁上悬挂一些浸满展开剂的滤纸条C 减小吸附剂的活度D 在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E 减小薄层的厚度30. 在分配色谱中．对载体的要求是( )A 化学情性及多孔性B 表面积要小C 与固定液的液膜有较强的吸附力D 机械强度小E 不具吸附力31. 如何减少TLC中的边缘效应( )A 用大的层析B 用小体积层析槽并使溶剂饱和C 层析槽内贴上滤纸条D 用大层析板E 尽量多点几个斑点配伍题32. A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱法D 凝胶色谱法E 亲和色谱法①以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )②以固定在载体上的液体为固定相．以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )33. A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力E 化学键①用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是( )②用非极性固定液分离非极性组分时，分子间的主要作用力是( )34. A 水 B 硅胶 C 硅油 D 玻璃板E 硫酸①在液液分配色谱中。
经典液相色谱法习题(活动za)
第章经典液相色谱法习题（一）选择题单选题．组分在固定相中的质量为()，在流动相中的质量为()，而该组分在固定相中的浓度为(／)，在流动相中的浓度为(／)，则此组分的分配系数是( )。
／／／() ／．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。
流动相的体积(相当于死体积) 填料的体积填料孔隙的体积总体积．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。
组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强物质的相对分子质量越大，越有利于吸附流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇乙酸水(，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。
三种溶剂混合后直接用作展开剂三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂依次用三种溶剂作展开剂．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )．树脂的交联度树脂的再生过程样品离子的电荷样品离子的水合半径．下列说法不对的是( )。
用纸色谱分离时，样品中极性小的组分值大用反相分配薄层时，样品中极性小的组分值小用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。
氯仿丙酮()：咖啡碱的为，氯原酸的为氯仿丙酮甲醇乙酸()：咖啡碱的为，氯原酸的为正丁醇乙酸水()：咖啡碱的为，氯原酸的为正丁醇乙酸甲醇()：咖啡碱的为，氯原酸的为．假如一个溶质的容量因子为，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( )％％％％. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )组分与流动相组分与固定相组分与流动相和固定相组分与组分. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( )几何异构体沸点相近、官能团相同的试样沸点相差大的试样容量因子(分配比)变化范围宽的试样. 指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大( )流动相速度减小柱长增加相比增大固定相量增加. 在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为( )> >> > > > > > > > > >. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( )碱性氧化铝酸性氧化铝中性氧化铝以上三种. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( )酸性中性和碱性. 在正相液固色谱中，下列化合物的保留值顺序是( )醚<酯<酮<醛酮<醛<醚<酯醛<酮<酯<醚酮<酯<醛<醚. 在正相液固色谱中，下列哪个溶剂的洗脱强度最大( )正己烷甲醇四氢呋喃二氯甲烷. 色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用( )运输作用滞留作用平衡作用分解作用. 样品在分离时，要求其值住( )之间～～～～. 在用薄层吸收扫描法测定斑点的吸光度时，直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点的定量分析( )凹形斑点矩形斑点拖尾斑点规则圆形. 薄层层析中，软板是指( )塑料板铝箔将吸附剂直接铺于板上制成薄层在吸附剂中加入粘合剂制成薄层. 在纸色谱法中，将适量水加到滤纸上为固定相展开剂的色谱分析方法属于下列哪一范畴( )吸附色谱分配色谱离子交换色谱凝胶色谱多选题. 分配色谱中，对支持剂的要求是( )化学惰性多孔性具一定极性与固定相之间有着较大吸附力对被测物有一定吸附能力. 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( )理论塔板数分配系数保留值塔板高度容量因子. 在色谱分析中，对担体的要求是( )表面应是化学惰性的多孔性热稳定性好粒度均匀而细小吸附性强. 液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有( )静电力诱导力色散力氢键力化学键. 下列担体，能用于液相色谱的是( )硅藻土氟担体玻璃微球高分子多孔微球薄壳型微珠. 要使分离因子增加，可以( )减小流动相对组分的亲和力增加柱长采用高选择性固定相增加理论塔板数采用细颗粒载体. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( )硅胶塑料板氧化铝纤维素聚酰胺. 在薄层色谱分析中，采用以下哪些办法减少边缘效应（）层析槽有较好的气密性在层析槽的内壁上悬挂一些浸满展开剂的滤纸条减小吸附剂的活度在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器减小薄层的厚度. 在分配色谱中．对载体的要求是( )化学情性及多孔性表面积要小与固定液的液膜有较强的吸附力机械强度小不具吸附力. 如何减少中的边缘效应( )用大的层析用小体积层析槽并使溶剂饱和层析槽内贴上滤纸条用大层析板尽量多点几个斑点配伍题. 吸附色谱法分配色谱法离子交换色谱法凝胶色谱法亲和色谱法①以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )②以固定在载体上的液体为固定相．以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( ). 静电力诱导力色散力氢键力化学键①用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是( )②用非极性固定液分离非极性组分时，分子间的主要作用力是( ). 水硅胶硅油玻璃板硫酸①在液液分配色谱中。
高效液相色谱习题及答案
高效液相色谱法习题一、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相粘度较大D 柱温低3．分离糖类化合物，选以下的柱子（）最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱4．在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（）。
A 异构体B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样5．在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（）。
A 减小填料粒度B 适当升高柱温C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速6．如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。
A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性7．液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器8．离子色谱的主要特点是（）。
A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效9．高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（）。
A 可加快流速，缩短分析时间B 高压可使分离效率显着提高C 采用了细粒度固定相所致D 采用了填充毛细管柱10.与气相色谱相比，在液相色谱中（）。
A 分子扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成B 涡流扩散项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成C 传质阻力项很小，可忽略不计，速率方程式由两项构成D 速率方程式同样由三项构成，两者相同11．在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（）。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
经典液相色谱法习题第10章经典液相色谱法习题（一）选择题单选题1．组分在固定相中的质量为mA (g)，在流动相中的质量为mB(g)，而该组分在固定相中的浓度为c A(g／mL)，在流动相中的浓度为C B(g／mL)，则此组分的分配系数是( )。
A mA ／mBB mB／mA C mA／(mA+mB) D CA／CB2．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的( )。
A 流动相的体积(相当于死体积)B 填料的体积C 填料孔隙的体积D 总体积3．在以硅胶为固定相的吸附柱色谱中，正确的说法是( )。
A 组分的极性越强．被固定相吸附的作用越强B 物质的相对分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度级数越小，对组分的吸附力越大4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5，体积比)作为展开剂，正确的操作方法是( )。
A 三种溶剂混合后直接用作展开剂B 三种溶剂混合、静置分层后，取上层作展开剂C 三种溶剂混合，静置分层后，取下层作展开剂D 依次用三种溶剂作展开剂5．离子交换色谱法中，对选择性无影响的因素是( )．A 树脂的交联度B 树脂的再生过程C 样品离子的电荷D 样品离子的水合半径6．下列说法错误的是( )。
A 用纸色谱分离时，样品中极性小的组分Rf值大B 用反相分配薄层时，样品中极性小的组分Rf值小C 用凝胶色谱法分离，样品中相对分子质量小的组分先被洗脱下来D 用离子交换色谱时，样品中高价离子后被洗脱下来7．在一硅胶薄板上用不同的溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸，结果如下，从中选出最好的溶剂系统是( )。
A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱的Rf 为0.1，氯原酸的Rf为0.0B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5)：咖啡碱的Rf 为0.48，氯原酸的Rf为O.05C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1)：咖啡碱的Rf 为0.68，氯原酸的Rf为0.42D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2)：咖啡碱的Rf 为0.43，氯原酸的Rf为0.408．假如一个溶质的容量因子为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是( )A 9.1％B 10％C 90％ D 91％9. 在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )A 组分与流动相B 组分与固定相C 组分与流动相和固定相D 组分与组分10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( )A 几何异构体B 沸点相近、官能团相同的试样C 沸点相差大的试样D 容量因子(分配比)变化范围宽的试样11. 指出哪个参数的改变会引起容量因子的增大( )A 流动相速度减小B 柱长增加C 相比增大D 固定相量增加12. 在氢型阳离子交换树脂上，对下列离子的选择性大小顺序为( )A Ce3+> Ca2+>Na+>Th4+B Th4+ > Ce3+> Ca2+> Na+C Na+> Ca2+> Ce3 +>Th4+D Ca2+> Na+> Ce3+> Th4+13. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种14. 硅胶是一个略显酸性的物质，通常用于以下哪种物质的分离( )A 酸性B 中性C A和BD 碱性15. 在正相液固色谱中，下列化合物的保留值顺序是( )A 醚<酯<酮<醛B 酮<醛<醚<酯C 醛<酮<酯<醚D 酮<酯<醛<醚16. 在正相液固色谱中，下列哪个溶剂的洗脱强度最大( )A 正己烷B 甲醇C 四氢呋喃D 二氯甲烷17. 色谱过程中，固定相对物质起着下列哪种作用( )A 运输作用B 滞留作用C 平衡作用 D 分解作用18. 样品在分离时，要求其R f值住( )之间A 0～0.3B 0.7～1.0C 0. 2～0.8D 1.0～1.519. 在用薄层吸收扫描法测定斑点的吸光度时，直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点的定量分析( )A 凹形斑点B 矩形斑点C 拖尾斑点D 规则圆形20. 薄层层析中，软板是指( )A 塑料板B 铝箔C 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层21. 在纸色谱法中，将适量水加到滤纸上为固定相展开剂的色谱分析方法属于下列哪一范畴( )A 吸附色谱B 分配色谱C 离子交换色谱 D 凝胶色谱多选题22. 分配色谱中，对支持剂的要求是( )A 化学惰性B 多孔性 C 具一定极性D 与固定相之间有着较大吸附力E 对被测物有一定吸附能力23. 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示( )A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 容量因子24. 在色谱分析中，对担体的要求是( )A 表面应是化学惰性的B 多孔性 C 热稳定性好D 粒度均匀而细小E 吸附性强25. 液液分配色谱中，固定液和组分分子间的作用力有( )A 静电力B 诱导力C 色散力D 氢键力E 化学键26. 下列担体，能用于液相色谱的是( )A 硅藻土B 氟担体C 玻璃微球D 高分子多孔微球 E 薄壳型微珠27. 要使分离因子增加，可以( )A 减小流动相对组分的亲和力B 增加柱长C 采用高选择性固定相D 增加理论塔板数E 采用细颗粒载体28. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( )A 硅胶B 塑料板C 氧化铝 D 纤维素 E 聚酰胺29. 在薄层色谱分析中，采用以下哪些办法减少边缘效应（）A 层析槽有较好的气密性B 在层析槽的内壁上悬挂一些浸满展开剂的滤纸条C 减小吸附剂的活度D 在层析槽内放置一些装有展开剂的辅助容器E 减小薄层的厚度30. 在分配色谱中．对载体的要求是( )A 化学情性及多孔性B 表面积要小C 与固定液的液膜有较强的吸附力D 机械强度小E 不具吸附力31. 如何减少TLC中的边缘效应( )A 用大的层析B 用小体积层析槽并使溶剂饱和C 层析槽内贴上滤纸条D 用大层析板E 尽量多点几个斑点配伍题32. A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱法D 凝胶色谱法E 亲和色谱法①以固体吸附剂为固定相，以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )②以固定在载体上的液体为固定相．以液体溶剂为流动相的色谱分离方法，称( )33. A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力 E 化学键①用极性固定液分离极性组分时，分子间的作用力主要是( )②用非极性固定液分离非极性组分时，分子间的主要作用力是( )34. A 水 B 硅胶 C 硅油 D 玻璃板 E 硫酸①在液液分配色谱中。
常用作正相分配色谱的固定液是( )②在液液分配色谱中。
常用作反相分配色谱的固定液是( )35. A 纤维素 B 聚酰胺 C 淀粉 D水 E 液状石蜡①纸色谱分析的机理属于液液分配色谱的范畴，构成固定相的载体是( )②反相纸色谱分析中，作为固定相的是( )36. A 硅胶 B 碱性氧化铝 C 聚酰胺 D 活性炭 E 硅藻土①薄层色谱中，酸性物质的分离，吸附剂应选用( )②薄层色谱中，分离黄酮时，吸附剂应选用( )37. A 二乙胺 B 甲酸 C 石油醚D 正己烷E 乙醇①用薄层分离生物碱时，有拖尾现象，可加入少量( )②用薄层分离有机酸时，一般加入少量( )（二）填空题1．色谱分离过程是溶质在______与_______两相之间的分布，并发生一系列连续的平衡转移。
2．吸附过程的色谱分离可用吸附等温线加以描述。
常见的吸附等温线有三种类型：______ 、______、______。
通常在 ______ 浓度时，每种等温线均呈线性，而在______浓度时，等温线呈______或______。
3．直线形等温线是______的等温线，所得的色谱峰为______。
4．纸色谱法是以______为载体，以构成滤纸的纤维素所结合水分为______，以______为展开剂的色谱分离方法。
5．一个组分的色谱峰，其峰位置(即保留值)可用于______分析，峰高或峰面积可用于______分析，峰宽可用于衡量______。
6．表示试样中各组分在色谱拄中停留时间的数值，称为______。
7．物质在固定相和流动相之间发生的吸附、脱附或溶解、挥发的过程，称为__ ____。
8．在一定温度下，组分在两相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为______。
9．______是某组分在固定相和流动相中的分配量之比。
10． ______是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰宽总和之半的比值。
11．两组分保留值差别的大小，反映了色谱柱______的高低。
12．最大允许进样量应控制在______或______与______呈______关系的范围内。
13．固定液的选择，一般认为可以基于______原则。
14．在液相色谱中，液固色谱的分离机理是 ______ 。
15．在液相色谱中，液液色谱的分离机理是 ______ 。
16．在液相色谱中，改变相对保留值是通过选择合适的 ______ 来实现的。
17．在液相色谱中，凝胶色谱的分离机理是______。
18．在液相色谱中，除有机溶剂外，______也是常用的溶剂和流动相。
19．在液相色谱中，常用作固定相，又可作键合固定相基体的物质是______ 。
20．用一种能交换离子的材料为______，利用它在水溶液中能与溶液中离子进行______的性质，来分离______化合物的方法，称为离子交换色谱法。
21．在吸附薄层色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若R值太小时，应__f____展开剂______性。
22．在正相分配色谱中，当固定相与待分离成分给定后，若R值太小时，应__f____待测组分在展开剂中的______。
23．在吸附薄层色谱中，当固定相与展开剂给定后，待测组分A、B、C、D，（其极性顺序为A﹥B﹥C﹥D）的R f值从小到大的顺序为______。
（三）名词与术语1．固定相2．流动相3．吸附色谱法4．分配色谱法5．吸附等温线6．薄层色谱法7．正相分配色谱法8．反相分配色谱法9．纸色谱法10．离子交换色谱法11．边缘效应（四）判断题1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相。
( )2．所有液相色谱法都是用液体作流动相。
( )3．对于线性等温线，分配系数与浓度无关，色谱带呈高斯分布。
（)4．若固定相是极性的，流动相是非极性的，或者流动相的极性比固定相小，这种色谱体系统为正相色谱。
( )5．在正相色谱中，溶剂极性增加，保留值增加。
( )6．反相色谱中，极性弱的组分先出峰。
( )7．在固色谱最适合于分离可溶于有机溶剂的样品，样品极性可从非极性到中等极性。
( )8．液固色谱适宜于强极性的或离子型的样品的分离。