实验1连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定

实验一 连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定
一、 实验目的
(1) 加深对停留时间分布概念的理解； (2) 掌握测定液相停留时间分布的方法； (3) 了解停留时间分布曲线的应用。

(4)了解停留时间分布于多釜串联模型的关系，了解模型参数N 的物理意义及计算方法。

(5) 了解物料流速及搅拌转速对停留时间分布的影响。

二、 实验原理 （1）停留时间分布
当物料连续流经反应器时，停留时间及停留时间分布是重要概念。

停留时间分布和流动模型密切相关。

流动模型分平推流，全混流与非理想流动三种类型。

对于平推流，流体各质点在反应器内的停留时间均相等，对于全混流，流体各质点在反应器内的停留时间是不一的，在0～∞范围内变化。

对于非理想流动，流体各质点在反应器内的停留时间分布情况介乎于以上两种理想状态之间，总之，无论流动类型如何，都存在停留时间分布与停留时间分布的定量描述问题。

（2）停留时间分布密度函数E (t )
停留时间分布密度函数E (t )的定义：
当物料以稳定流速流入设备（但不发生化学变化）时，在时间t =0时，于瞬时间dt 进入设备的N 个流体微元中，具有停留时间为t 到(t +dt )之间的流体微元量dN 占当初流入量N 的分率为E (t )dt ，即
()=dN
E t dt N
(1) E (t )定义为停留时间分布密度函数。

由于讨论的前提是稳定流动系统，因此，在不同瞬间同时进入系统的各批N 个流体微元均具有相同的停留时间分布密度，显然，流过系统的全部流体，物料停留时间分布密度为同一个E (t )所确定。

根据E (t )定义，它必然具有归一化性质：
()1∞
=⎰
E t dt （2）
不同流动类型的E (t )曲线形状如图1所示。

根据E (t )曲线形状，可以定性分析物料在反应器（设备）内停留时间分布。

平推流 全混流 非理想流动
图1 各种流动的E (t )～t 关系曲线图
（3）停留时间分布密度函数E (t )的测定
停留时间分布密度函数E (t )的测定，常用的方法是脉冲法。

此法采用的示踪剂，既不与被测流体发生化学反应，又不影响流体流动特性，也就是说，示踪物在反应器（设备）内的停留时间分布与被测流体的停留时间分布相同。

所以，当注入一定量Q 的示踪物时，经过t →(t +dt )时间间隔流出的示踪物量占示踪物注入总量Q 的分率就是与示踪物注入同时进入系统的物料中，停留时间为t →(t +dt )的那部分流体物料占总流体的物料的分率， 即：
亦即：
()()⋅⋅=V C t dt
E t dt Q
或
()
()⋅=
V C t E t Q
(3) V ——流体体积流量，(ml/s) Q ——加入的示踪物总量，(mg)
C (t )——示踪物的出口浓度，(mg/ml)
显然，若测得C (t )-t 的关系，将C (t )乘以
V
Q
，即得E (t )-t 的关系。

（4）E (t )的计算方法
本实验用水为流体，以KCl 为示踪物，用电导率仪测定示踪物KCl 的浓度C (t )随时间的变化关系曲线。

KCl 的浓度经仪器转化为电讯号（以mv 值显示），电讯号的相对大小又可以用相对长度（mm ）来表示。

如图2中的一条曲线是电讯号V (t )与时间t 的关系曲线。

设C (t )=k ˊV (t
)
图2 V (t )～t 曲线
则由()()=
V
E t C t Q
得， ()()'=
V
E t k V t Q
令'=
V k k Q
则E (t )=kV (t ) 图2中，
001
()()()1()()∞∞===⎰⎰E t dt
dA V t dt k E t dt A V t dt E t dt
k
()
()=
=dA V t E t Adt A
V (t )——记录曲线图的纵坐标，mm ； k `——比例系数；
A ——V (t )～t 曲线下面的总面积，mm·s 。

由式（10）知，V (t )除以A 即得E (t )。

（5）停留时间分布密度函数E (t )的分析
为了比较、分析不同流动状态下的E (t )，一般用散度（无因次方差）2θσ进行定量比较。

如，对于平推流，2θσ=0，对于全混流，2θσ=1，对于一般流动0<2θσ<1。

平均停留时间t 的计算：
()()
=∑∑tE t t E t (4)
方差2t σ的计算
22
2()
()
σ=
-∑∑t t E t t E t （5）
散度(无因次方差) 2θσ的计算
2
2
t 2σθσ=
t
(6)
三、 实验仪器及药品
反应器：4个，Ф110mm ，H=120mm 电导率仪：一台 DDS-302B 型 搅拌器：4台 水槽：1个 计算机：1台 KCl (分析纯) 2.5N 四、 装置流程
水槽
图3 釜式反应器停留时间分布测定装置
五、实验步骤
（1）打开控制柜总电源，之后打开电导率仪的电源开关，校正零点。

（2）将示踪剂倒入示踪剂罐中，备用。

（3）打开水龙头使水槽中充满水。

（4）启动离心泵，调节流量计的开度，是使流量达到适当值，让水充满4个反应釜。

（5）打开个搅拌器开关，至于适当档位上，调节转速以达实验要求。

(6) 打开计算机，进入四釜串联返混装置主画面，点击进入数据采集画面，设定电磁阀开时间，点开始键，待基线回到初始位置时，按停止键保存数据。

（7）加入相同量的示踪剂，分别改变水的流量和反应釜内的搅拌转速，重复以上操作。

(7)实验结束，关搅拌器、电导率仪、计算机、总电源及水阀门。

六、实验数据处理
1、根据单釜、二釜、三釜和四釜的V(t)~t曲线，将其换算成E(t)~t关系。

并画出
E(t)~t曲线。

2、检验E(t)数据的归一性。

3、计算平均停留时间、方差和无因次方差。

4、若用多级全混流串联模型描述该流动，计算模型中的釜数N。

七、思考题
(1) 影响多釜串联反应器停留时间分布的因素有哪些？
(2) 根据实验测得的4釜、3釜、2釜及1釜的停留时间分布曲线，比较分析哪一种更接近理想全混流流动模型？
(3) 对于4釜串联的情况，多级全混流串联模型中釜数N 是否等于4？若不等于4，请说明原因，并说明如何操作能是N 尽量接近于4。

八、 自测题
1. 下图的四条实验曲线中，你认为哪条是单釜的曲线 ？哪条是四釜串联的曲线 ？哪条曲线更接近于全混流流动 ？
2004006008001000120014001600
0.0
0.20.40.60.8
1.0D
C
B
电压，m v
时间，s
A
2. 本实验中采用的示踪剂是
A. KCL ；
B. N 2；
C. 颜料；
D. 沙子 3.实验中以 测定示踪物的浓度。

A ．气相色谱仪； B. 电导率仪； C . 压差计； D. 液相色谱 4.示踪剂的注入方式为 。

A. 阶跃式；
B. 脉冲式；
C. 随即式；
D. 周期式。