实验八 连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应
釜式反应器的应用
釜式反应器的应用、技术进展 什么是釜式反应器？一种低高径比的圆筒形反应器，用于实现液相单相反应过程和液液、气液、液固、气液固等多相反应过程。器内常设有搅拌（机械搅拌、气流搅拌等）装置。在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。在反应过程中物料需加热或冷却时，可在反应器壁处设置夹套，或在器内设置换热面，也可通过外循环进行换热。 工业应用，釜式反应器按操作方式可分为：①间歇釜式反应器,或称间歇釜。操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。②连续釜式反应器,或称连续釜。可避免间歇釜的缺点，但搅拌作用会造成釜内流体的返混。在搅拌剧烈、液体粘度较低或平均停留时间较长的场合，釜内物料流型可视作全混流，反应釜相应地称作全混釜。在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应器中的返混现象是不利因素。此时可采用多釜串联反应器,以减小返混的不利影响，并可分釜控制反应条件。③半连续釜式反应器。指一种原料一次加入，另一种原料连续加入的反应器，其特性介于间歇釜和连续釜之间。间歇式反应器操作灵活，易于适应不同操作条件和产品品种，适用于小批量、多品种、反应时间较长的产品生产。间歇釜的缺点是：需有装料和卸料等辅助操作，产品质量也不易稳定。但有些反应过程，如一些发酵反应和聚合反应，实现连续生产尚有困难，至今还采用间歇釜。 有搅拌器的釜式设备是化学工业中广泛采用的反应器之一，它可用来进行液液均相反应，也可用于非均相反应，如非均相液相、液固相、气液相、气液固相等。普遍应用于石油化工、橡胶、农药、染料、医药等工业，用来完成磺化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程，以及有机染料和医药中间体的许多其他工艺过程的反应设备。聚合反应过程约90%采用搅拌釜式反应器，如聚氯乙烯，在美国70%以上用悬浮法生产，采用10~1503m 的搅拌反应器：德国氯乙烯悬浮聚合采用的是2003m 的大型搅拌釜式反应器：中国生产聚氯乙烯，大多采用13.53m 、333m 不锈钢或复合钢板的聚合釜式反应器，以及73m 、143m 的搪瓷釜式反应器。又如涤纶树脂的生产采用本体熔融缩聚，聚合反应也使用釜式反应器。在精细化工的生产中，几乎所有的单元操作都可以在釜式反应器中进行。 釜式反应器的技术进展 1、大容积化，这是增加产量、减少批量生产之间的质量误差、降低产品成本的有效途径和发展趋势。染料生产用反应釜国内多为6000L 以下，其它行业有的达30m3；国外在染料行业有20000～40000L ，而其它行业可达120m3。 2、反应釜的搅拌器，已由单一搅拌器发展到用双搅拌器或外加泵强制循环。反应釜发展趋势除了装有搅拌器外，尚使釜体沿水平线旋转，从而提高反应速度。 3、以生产自动化和连续化代替笨重的间隙手工操作，如采用程序控制，既可保证稳定生产，提高产品质量，增加收益，减轻体力劳动，又可消除对环境的污染。 4、合理地利用热能，选择最佳的工艺操作条件，加强保温措施，提高传热效率，使热损失降至最低限度，余热或反应后产生的热能充分地综合利用。热管技术的应用，将是今后反应釜发展趋势。>
乙酸乙酯水解实验的改进
关于乙酸乙酯水解的实验改进 10101550136 程纯洁 摘要：关于乙酸乙酯水解反应的演示实验在药品试剂的用量上，条件的选择上，现象的描述上，以及利用现象解释反应机理上分别存在以下几处疑惑，可做改进。 关键词：乙酸乙酯水解试验改进 正文：原实验： 乙酸乙酯的水解方程式： CH3COOCH2CH3 + H2O CH3COOH +CH3CH2OH 乙酸乙酯的水解是一个可逆反应。在纯水中即使加热，反应也很慢。而酸和碱对它都有催化作用，酸可加速其达到水解平衡，而碱除了起催化作用外，还能和水解产物中的酸反应而使该反应的平衡向水解方向移动。所以等量的酯在其它条件一致的情况下，用酸或用碱作催化剂，其水解的效果是不同的。 乙酸乙酯为无色透明液体，实验时较难将其与下层的水加以区别。为此实验中分别加入了亚甲基蓝，石蕊试液，甲基橙等进行染色，以区分酯层和水层，增加实验现象的可见度，便于对比观察。 一、实验用品 酒精灯、铁架台、石棉网、火柴、烧杯、试管、胶头滴管 乙酸乙酯、稀硫酸、氢氧化钠溶液、亚甲基蓝试液、石蕊试液、甲基橙试液 二、实验步骤 1、取三支试管,按1、 2、3编号。 2、在三支试管中分别注入2ml蒸馏水，再依次分别加入2ml蒸馏水、2ml硫酸、2ml氢氧化钠溶液。然后再各加入两滴亚甲基蓝试液和1ml乙酸乙酯，振荡后静置。 3、在一烧杯中注入水，置于石棉网上加热，将三支试管插入进行水浴（65℃ -75℃）加热。加热约10分钟后，观察试管中的变化。 4、将步骤2中加入的亚甲基蓝试液换为石蕊试液、甲基橙试液，重复上述步骤。
三、结果与讨论 1、实验现象 染色剂试管号现象 亚甲基蓝 1 水层为蓝色，酯层为紫红色，酯层减少了约一半 2 水层为淡蓝色，酯层为无色，酯层减少很少 3 水层为深蓝色，酯层为棕红色，酯层减少约一半 石蕊 1 水层为紫红色，酯层为无色，酯层减少很少 2 水层为橙红色，酯层为橙色，酯层减少很少 3 水层为蓝色，酯层为无色，酯层减少很多 甲基橙 1 水层为黄色，酯层为无色，酯层减少较少 2 水层为红色，酯层为无色，酯层减少很少 3 水层为黄色，酯层为淡黄色，酯层减少很多，几乎消失 2、结果讨论 （1）在分别用亚甲基蓝试液、石蕊试液、甲基橙试液作染色剂的实验中，未加入催化剂的1号试管酯层都有一定量的减少，甚至减少了很多，这可能 是由于乙酸乙酯沸点较低，受热挥发较快所致。另外，本次实验乙酸乙 酯用量为1ml，且乙酸乙酯微溶于水，10体积的水大约可以溶解1体积乙 酸乙酯，因此实验中会有较多量的酯溶于水中，对实验造成一定的影响。（2）三次实验中，加入酸的2号试管酯层均减少很少，说明乙酸乙酯在酸性条件下水解较慢。而加入碱的3号试管酯层均减少较多，甚至几乎消失，说明乙酸乙酯在碱性条件下水解较快。 （3）在分别用亚甲基蓝试液、石蕊试液、甲基橙试液作染色剂的三次实验中，以加入亚甲基蓝的试管中分层现象最为明显，清晰。加入石蕊的2号试管中水层为橙红色，酯层为橙色，加入甲基橙的3号试管中水层为黄色，酯层为淡黄色，分层都不太明显，较难区分观察。因此，亚甲基蓝是本实 验比较理想的染色剂。 四、实验说明 1、亚甲基蓝是一种氧化还原指示剂, 其水溶液呈蓝色, 不溶于乙酸乙醋。在强
乙酸乙酯皂化反应实验报告
乙酸乙酯皂化反应速度常相数的测定 一、实验目的 1．通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。 2．求反应的活化能。 3．进一步理解二级反应的特点。 4．掌握电导仪的使用方法。 二、基本原理 乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应： 325325CH COOC H OH CH COO C H OH --+??→+ 设在时间t 时生成浓度为x ，则该反应的动力学方程式为 ()()dx k a x b x dt - =-- （8-1） 式中，a ，b 分别为乙酸乙酯和碱的起始浓度，k 为反应速率常数，若a=b,则（8-1）式变为 2()dx k a x dt =- （8-2） 积分上式得： 1() x k t a a x =?- （8-3） 由实验测的不同t 时的x 值，则可根据式（8-3）计算出不同t 时的k 值。如果k 值为常数，就可证明反应是二级的。通常是作 () x a x -对t 图，如果所的是直线，也可证明反应是二级 反应，并可从直线的斜率求出k 值。 不同时间下生成物的浓度可用化学分析法测定，也可用物理化学分析法测定。本实验用电导法测定x 值，测定的根据是： （1） 溶液中OH -离子的电导率比离子（即3CH COO -）的电导率要大很多。因此，随着反应的进行，OH -离子的浓度不断降低，溶液的电导率就随着下降。 （2） 在稀溶液中，每种强电解质的电导率与其浓度成正比，而且溶液的总电导率
就等于组成溶液的电解质的电导率之和。 依据上述两点，对乙酸乙酯皂化反应来说，反映物和生成物只有NaOH 和NaAc 是 强电解质，乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性，它们的浓度变化不至于影响电导率的数值。如果是在稀溶液下进行反应，则 01A a κ= 2A a κ∞= 12()t A a x A x κ=-+ 式中：1A ，2A 是与温度、溶剂、电解质NaOH 和NaAc 的性质有关的比例常数； 0κ，κ∞分别为反应开始和终了是溶液的总电导率；t κ为时间t 时溶液的总电导率。由此三 式可以得到： 00( )t x a κκκκ∞ -=- （8-4） 若乙酸乙酯与NaOH 的起始浓度相等，将（8-4）式代入（8-3）式得： 01t t k ta κκκκ∞ -= ?- （8-5） 由上式变换为： 0t t kat κκκκ∞-= + （8-6） 作0~ t t t κκκ-图，由直线的斜率可求k 值，即 1m ka = ，1k ma = 由（8-3）式可知，本反应的半衰期为： 1/21 t ka = （8-7） 可见，两反应物起始浓度相同的二级反应，其半衰期1/2t 与起始浓度成反比，由（8-7）式可知，此处1/2t 亦即作图所得直线之斜率。 若由实验求得两个不同温度下的速度常数k ，则可利用公式（8-8）计算出反应的活化能a E 。
乙酸乙酯水解速率常数的测定
新乡医学院物理化学实验课教案首页 授课教师姓名职称：
新乡医学院化学教研室 年 月 日 乙酸乙酯水解速率常数的测定 一、实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 二、实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH 3COOC 2H 5+Na ++OH -→CH 3COO -+Na ++C 2H 5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a ，则反应速率表示为 ()2x a k dt dx -= (8-1) 式中，x 为时间t 时反应物消耗掉的浓度，k 为反应速率常数。将上式积分得 () kt x a a x =- (8-2) 起始浓度a 为已知，因此只要由实验测得不同时间t 时的x 值，以 x a x -对t 作图，应得一直线，从直线的斜率m(=ak)便可求出k 值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH -、Na +和CH 3COO -，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH 3COONa 是全部电离的，因此，反应前后Na +的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH -离子逐渐被导电能力弱的CH 3COO -离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令L 0为t=0时溶液的电导，L t 为时间t 时混合溶液的电导，L ∞为t=∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO -浓度成正比，设K 为比例常数， 则 t=t 时 x =x x=K (L 0-L t ) (1) 由此可得 t=∞时x →α α=K (L 0-L ∞) α-x =K (L t -L ∞) (2)
乙酸乙酯皂化反应实验报告(详细参考)
浙江万里学院生物与环境学院 化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应 姓名成绩 班级学号 同组姓名实验日期 指导教师签字批改日期年月日
一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为 （1）式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时
的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得： 重新排列得: （3） 因此，只要测不同时间溶液的电导值G t和起始溶液的电导值G0，然后 以G t对作图应得一直线，直线的斜率为，由此便求出某温 度下的反应速率常数k值。由电导与电导率κ的关系式:G=κ代入（3）式得: （4） 通过实验测定不同时间溶液的电导率κt和起始溶液 的电导率κ0，以κt，对作图，也得一直线，从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1)，根据Arrhenius公式，可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 （5）
实验1连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定
实验一 连续搅拌釜式反应器停留时间分布的测定 一、 实验目的 (1) 加深对停留时间分布概念的理解； (2) 掌握测定液相停留时间分布的方法； (3) 了解停留时间分布曲线的应用。 (4)了解停留时间分布于多釜串联模型的关系，了解模型参数N 的物理意义及计算方法。 (5) 了解物料流速及搅拌转速对停留时间分布的影响。 二、 实验原理 （1）停留时间分布 当物料连续流经反应器时，停留时间及停留时间分布是重要概念。停留时间分布和流动模型密切相关。流动模型分平推流，全混流与非理想流动三种类型。 对于平推流，流体各质点在反应器内的停留时间均相等，对于全混流，流体各质点在反应器内的停留时间是不一的，在0～∞范围内变化。对于非理想流动，流体各质点在反应器内的停留时间分布情况介乎于以上两种理想状态之间，总之，无论流动类型如何，都存在停留时间分布与停留时间分布的定量描述问题。 （2）停留时间分布密度函数E (t ) 停留时间分布密度函数E (t )的定义： 当物料以稳定流速流入设备（但不发生化学变化）时，在时间t =0时，于瞬时间dt 进入设备的N 个流体微元中，具有停留时间为t 到(t +dt )之间的流体微元量dN 占当初流入量N 的分率为E (t )dt ，即 ()=dN E t dt N (1) E (t )定义为停留时间分布密度函数。 由于讨论的前提是稳定流动系统，因此，在不同瞬间同时进入系统的各批N 个流体微元均具有相同的停留时间分布密度，显然，流过系统的全部流体，物料停留时间分布密度为同一个E (t )所确定。根据E (t )定义，它必然具有归一化性质：
()1∞ =? E t dt （2） 不同流动类型的E (t )曲线形状如图1所示。根据E (t )曲线形状，可以定性分析物料在反应器（设备）内停留时间分布。 平推流 全混流 非理想流动 图1 各种流动的E (t )～t 关系曲线图 （3）停留时间分布密度函数E (t )的测定 停留时间分布密度函数E (t )的测定，常用的方法是脉冲法。此法采用的示踪剂，既不与被测流体发生化学反应，又不影响流体流动特性，也就是说，示踪物在反应器（设备）内的停留时间分布与被测流体的停留时间分布相同。所以，当注入一定量Q 的示踪物时，经过t →(t +dt )时间间隔流出的示踪物量占示踪物注入总量Q 的分率就是与示踪物注入同时进入系统的物料中，停留时间为t →(t +dt )的那部分流体物料占总流体的物料的分率， 即： 亦即： ()()??=V C t dt E t dt Q 或 () ()?= V C t E t Q (3) V ——流体体积流量，(ml/s) Q ——加入的示踪物总量，(mg) C (t )——示踪物的出口浓度，(mg/ml)
搅拌釜式反应器课程设计
搅拌釜式反应器课程设计任务书 一、设计内容安排 1. 釜式反应器的结构设计 包括：设备结构、人孔数量及位置，仪表接管选择、工艺接管管径计算等。 2. 设备壁厚计算及其强度、稳定性校核 3. 筒体和裙座水压试验应力校核 4. 编写设计计算书一份 5. 绘制装配图一张（电子版） 二、设计条件 三、设计要求 1.学生要按照任务书要求，独立完成塔设备的机械设计； 2.根据设计计算书、图纸及平时表现综合评分。 四、设计说明书的内容 1.符号说明 2.前言 （1）设计条件； （2）设计依据； （3）设备结构形式概述。 3.材料选择 （1）选择材料的原则； （2）确定各零、部件的材质；
（3）确定焊接材料。 4.绘制结构草图 （1）按照工艺要求，绘制工艺结构草图； （2）确定裙座、接管、人孔、控制点接口及附件、内部主要零部件的轴向及 环向位置，以单线图表示； （3）标注形位尺寸。 5.标准化零、部件选择及补强计算： （1）接管及法兰选择：根据结构草图统一编制表格。内容包括：代号，PN,DN, 法兰密封面形式，法兰标记，用途）。补强计算。 （2）人孔选择：PN,DN,标记或代号。补强计算。 （3）其它标准件选择。 6.结束语：对自己所做的设计进行小结与评价，经验与收获。 7.主要参考资料。 【设计要求】： 1.计算单位一律采用国际单位； 2.计算过程及说明应清楚； 3.所有标准件均要写明标记或代号； 4.设计计算书目录要有序号、内容、页码； 5.设计计算书中与装配图中的数据一致。如果装配图中有修改，在说明书中要注明变更； 6.设计计算书要有封面和封底，均采用A4纸，正文用小四号宋体，行间距1.25倍，横向装订成册。
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究
实验2-5 乙酸乙酯的制备及反应条件探究 1．实验目标 （1）制取乙酸乙酯，初步体验有机物质的制取过程和特点 （2）探究浓硫酸在生成乙酸乙酯反应中的作用 （3）体验通过实验的方法获取知识的过程 2．预习指导 （1）实验原理 乙酸和乙醇在催化剂存在的条件下加热可以发生酯化反应生成乙酸乙酯。反应方程式为： ，H+可以用作酯化反应的催化剂。由于该反应是可逆反应，为了提高乙酸乙酯的产量，必须尽量使化学反应向有利于生成乙酸乙酯的方向进行，所以乙酸乙酯的制备反应常选用浓硫酸做催化剂，浓硫酸除了做酯化反应的催化剂以外还具有吸水性，可以吸收酯化反应中生成的水，使化学平衡向生成物方向进行，更有利于乙酸乙酯的生成。酯化反应中起催化剂作用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可以，但在实际实验中浓硫酸的用量往往比较多，就是要利用浓硫酸的吸水性。 （2）实验技能 ①反应物的混合。加入试剂顺序为乙醇→浓硫酸→乙酸。由于反应物中有浓硫酸，所以加入3 mL乙醇后要边振荡试管边慢慢加入2 mL浓
硫酸和2 mL乙酸，防止浓硫酸与乙醇、乙酸混合时放出大量热量，造成液体飞溅。浓硫酸不宜最后滴加，以免在滴加浓硫酸的过程中乙酸与乙醇过早发生反应。 ②蒸馏操作。本实验中，制取乙酸乙酯的装臵是一种边反应，边蒸馏的简易装臵，加热应缓慢，反应温度不宜过高，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质，而且会使过多乙醇、乙酸未经反应就脱离反应体系，降低乙酸乙酯的产率。 ③分液操作。反应结束后用直尺测有机层厚度，然后将饱和碳酸钠溶液和蒸出产物导入分液漏斗内分液，取有机层回收。 （3）实验操作要点 ①乙酸、乙醇、乙酸乙酯的沸点分别为117．9 ℃，78．5 ℃，77．1 ℃，而乙酸与乙醇反应的温度实际上只有70～80 ℃，因此开始加热时不要加热到沸腾，先用酒精灯微热(约70～80 ℃)3～5 min，使乙酸和乙醇充分反应。然后加热使之微微沸腾，并持续一段时间，将乙酸乙酯蒸出，当加热反应物的试管中液体剩下约1/3时停止加热。 ②本实验装臵中，收集乙酸乙酯的试管中要预先放入饱和Na2CO3溶液，约占试管容积的1/3。饱和Na2CO3溶液的作用是：冷凝乙酸乙酯；吸收随乙酸乙酯一起蒸发出来的乙酸和乙醇；乙酸乙酯在Na2CO3溶液中的溶解度比在水中更小，容易分层析出，便于分液。 ③本实验装臵中，导出乙酸乙酯的导气管不要伸到饱和Na2CO3溶液中去，应在饱和Na2CO3溶液上方一点，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 一、实验目的 1.学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法； 2.了解二级反应的特点，学会用图解计算法求二级反应的速率常数； 3.熟悉电导仪的使用。 二、实验原理 （1）速率常数的测定 乙酸乙酯皂化反应时典型的二级反应，其反应式为： CH 3COOC 2H 5＋NaOH = CH 3OONa ＋C 2H 5OH t=0 C 0 C 0 0 0 t=t Ct Ct C 0 - Ct C 0 -Ct t=∞ 0 0 C 0 C 0 速率方程式 2kc dt dc =- ，积分并整理得速率常数k 的表达式为： t 0t 0c c c c t 1k -?= 假定此反应在稀溶液中进行，且CH 3COONa 全部电离。则参加导电离子有Na ＋ 、OH －、CH 3COO －,而Na ＋反应前后不变，OH －的迁移率远远大于CH 3COO －，随着反 应的进行， OH － 不断减小，CH 3COO －不断增加，所以体系的电导率不断下降，且体系电导率（κ） 的下降和产物CH 3COO －的浓度成正比。 令0κ、t κ和∞κ分别为0、t 和∞时刻的电导率，则： t=t 时，C 0 –Ct=K （0κ-t κ） K 为比例常数 t→∞时，C 0= K （0κ-∞κ） 联立以上式子，整理得：
∞+-?= κκκκt kc 1t 00t 可见，即已知起始浓度C 0，在恒温条件下，测得0κ和t κ，并以t κ对t t 0κκ-作图，可得一直线，则直线斜率0 kc 1 m = ，从而求得此温度下的反应速率常数k 。 （2）活化能的测定原理： )11(k k ln 2 1a 12T T R E -= 因此只要测出两个不同温度对应的速率常数，就可以算出反应的表观活化能。 三、仪器与试剂 电导率仪 1台 铂黑电极 1支 大试管 5支 恒温槽 1台 移液管 3支 氢氧化钠溶液（0.02mol/L ） 乙酸乙酯溶液（0.02mol/L ） 四、实验步骤 1.标定NaOH 溶液及乙酸乙酯溶液的配制 计算标定0.023/dm mol NaOH 溶液所需的草酸二份，放入锥形瓶中，用少量去离子水溶解之，标定溶液。计算出配制与NaOH 等浓度的乙酸乙酯溶液100mL 所需化学纯乙酸乙酯的质量，根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积(乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积)，于ml 100容量瓶中加入约3/2容积的去离子水，然后用1mL 移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 2.调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃1.0±℃。 3.电导率0K 的测定 用mL 20移液管量取去离子水及标定过的NaOH 溶液各mL 20，在干燥的100mL 烧杯中混匀，用少量稀释后的NaOH 溶液淋洗电导电极及电极管3次，装入适量的此NaOH 溶液于电极管中，浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。将
乙酸乙酯水解反应动力学测定
课程名称： 化工专业实验 指导老师： 成绩： 实验名称：乙酸乙酯水解反应动力学测定 实验类型：测定型 同组同学姓名： 一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备四、操作方法与实验步骤 五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、 实验目的和要求 1、 了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因； 2、 掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作； 3、了解和掌握在全混釜中连续操作条件下反应器内测定均相反应动力学的原理和方法。 二、 实验内容和原理 在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有 A m A A A m A A A A x C C C C C C V F r ττ0000)1()()=-=-= （－ (1) 对于乙酸乙脂水解反应： OH H C COO CH H COOC CH OH 52-3K 523-+?→?+ A B C D 当C A0=C B0，且在等分子流量进料时，其反应速度(－r A )可表示如下形式： 2 20A 20 2 A 02)1))/exp()A A A A A x kC C C C RT E k kC r -=-==（（（－ （2） 则根据文献（物化实验）的乙酸乙酯动力学方程，由（1），（2）可计算出x A 2 20A m )1A A A x kC x C -=（τ （3） 同时由于C A0∝(L 0-L ∞)，C A ∝(L t -L ∞)，由实验值得： )()(000∞ --= -L L L L C r t m A A τ （4） 式中：L 0,L ∞——分别为反应初始和反应完全时的电导率 L t ——空时为m τ时的电导率 根据反应溶液的电导率的大小，由（4）式可以直接得到相应的反应转化率，由（3）式计算得到相同条件下的转化率，两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值。
乙酸乙酯皂化反应实验报告精选doc
浙江万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告 实验名称：乙酸乙酯皂化反应
一、实验预习（30分） 1．实验装置预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 2．实验仿真预习（10分）＿＿＿＿＿年＿＿＿＿月＿＿＿＿日 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 3．预习报告（10分） 指导教师＿＿＿＿＿＿（签字）成绩 （1）实验目的 1．用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2．掌握用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3．学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 （2）实验原理 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na++OH-→CH3COO-+Na++C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a，则反应速率表示为
（1） 式中，x为时间t时反应物消耗掉的浓度，k为反应速率常数。将上式积分得 （2） 起始浓度a为已知，因此只要由实验测得不同时间t时的x值，以对t作图，应得一直线，从直线的斜率便可求出k值。
乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH3COONa是全部电离的，因此，反应前后Na+的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导，G t为时间t时混合溶液的电导，G∞为t=∞（反应完毕）时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比，设K为比例常数，则 由此可得 所以（2）式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示，将其代入（2）式得：
乙酸乙酯皂化反应
乙酸乙酯皂化反应 一、实验目的 1. 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的反应级数、速率常数和活化能 2. 通过实验掌握测量原理和电导率一的使用方法 二、实验原理 1. 乙酸乙酯皂化反应为典型的二级反应，其反应式为： CH3COOC2H5+NaOH→CH3COONa+C2H5OH A B C D 当C A,0=C B,0其速率方程为: -dC A/dt=kC A2 积分得： 由实验测得不同时间t时的C A 值，以1/C A 对t作图，得一直线，从直线斜率便可求出K的值。 2. 反应物浓度CA的分析 不同时间下反应物浓度C A可用化学分析发确定，也可用物理化学分析法确定，本实验采用电导率法测定。 对稀溶液，每种强电解质的电导率与其浓度成正比，对于乙酸乙酯皂化反应来说，溶液的电导率是反应物NaoH与产物CH3CooNa两种电解质的贡献： 式中：Gt—t时刻溶液的电导率；A1，A2—分别为两电解质的电导率与浓度关系的比例系数。反应开始时溶液电导率全由NaOH贡献，反应完毕时全由CH3COONa贡献，因此 代入动力学积分式中得： 由上式可知，以Gt对 作图可得一直线，其斜率等于 ，由此可求得反应速率常数k。
3. 变化皂化反应温度，根据阿雷尼乌斯公式： ，求出该反应的活化能Ea。 三、实验步骤 1. 恒温水浴调至20℃。 2. 反应物溶液的配置： 将盛有实验用乙酸乙酯的磨口三角瓶置入恒温水浴中，恒温10分钟。用带有刻度的移液管吸取V/ml乙酸乙酯，移入预先放有一定量蒸馏水的100毫升容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度，所吸取乙酸乙酯的体积 V/ml可用下式计算： 式子：M =88.11， =0.9005， 和NaOH见所用药品标签。 3. G0的测定： （1）在一烘干洁净的大试管内，用移液管移入电导水和NaOH溶液（新配置）各15ml，摇匀并插入附有橡皮擦的260型电导电极（插入前应用蒸馏水淋洗，并用滤纸小心吸干，要特别注意切勿触及两电极的铂黑）赛还塞子，将其置入恒温槽中恒温。 （2）开启DDSJ-308A型电导仪电源开关，按下"ON/OFF"键，仪器将显示产标、仪器型号、名称。按“模式”键选择“电导率测量”状态，仪器自动进入上次关机时的测量工作状态，此时仪器采用的参数已设好，可直接进行测量，待样品恒温10分钟后，记录仪器显示的电导率值。 （3）将电导电极取出，用蒸馏水林洗干净后插入盛有蒸馏水的烧杯中，大试管中的溶液保留待用。 4. Gt的测定； （1）取烘干洁净的混合反应器一支，其粗管中用移液管移入15ml新鲜配置的乙酸乙酯溶液，插入已经用蒸馏水淋洗并用滤纸小心吸干（注意：滤纸切勿触及两级的铂黑）带有橡皮塞的电导电极，用另一只移液管于细管移入15ml已知浓度的NaOH溶液，然后将其置于20摄氏度的恒温槽中恒温。 注意：氢氧化钠和乙酸乙酯两种溶液此时不能混合。
连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应
实验报告 课程名称：化工专业实验指导老师：黄灵仙成绩：________________ 实验名称：连续搅拌釜反应器中乙酸乙酯的水解反应实验类型：反应工程实验 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、主要仪器设备 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析 七、讨论、心得 一、实验目的 1．了解和掌握搅拌釜反应器非理想流动产生的原因； 2．掌握搅拌釜反应器达到全混流状态的判断和操作； 3．了解和掌握某一反应在全混釜中连续操作条件下反应结果的测量方法，以及与间歇反应器内反应结果的差别。 二、实验原理 在稳定条件下，根据全混釜反应器的物料衡算基础，有 A m A A A m A A A A x C C C C C C V F r ττ0000)1()()=-=-= （－（1） 对于乙酸乙脂水解反应： OH H C COO CH H COOC CH OH 52-3K 523-+?→?+ A B C D 当C A0=C B0，且在等分子流量进料时，其反应速度(－r A )可表示如下形式： 2 20A 20 2 A 02)1))/exp()A A A A A x kC C C C RT E k kC r -=-==（（（－（2） 则根据文献（物化实验）的乙酸乙酯动力学方程，由（1），（2）可计算出x A 2 20A m )1A A A x kC x C -=（τ（3） 同时由于C A0∝(L 0-L ∞)，C A ∝(L t -L ∞)，由实验值得： )( 100∞ ---=L L L L x t A （4） 式中： L 0,L ∞—— 分别为反应初始和反应完毕时的电导率 L t —— 空时为m τ时的电导率 根据反应溶液的电导率的大小，由（4）式可以直接得到相应的反应转化率，由（3）式计算得到相同条件下的转化率，两者进行比较可知目前反应器的反应结果偏离全混流反应的理论计算值。 专业： 姓名： 学号： 日期： 地点：
实验五乙酸乙酯的制备思考题附答案
实验五乙酸乙酯的制备思 考题附答案 The following text is amended on 12 November 2020.
实验五 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、实验原理 乙酸和乙醇在浓H 2SO 4催化下生成乙酸乙酯 浓H 2SO 4 CH 3COOH+CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3+H 2O 110～120℃ 温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。 反应完成后，没有反应完全的及反应中产生的H 2O 分别用饱和Na 2CO 3，饱和Cacl 2及无水Na 2SO 4（固体）除去。 三、仪器与试剂 1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。 2、试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和Na 2CO 3 溶液、饱和Nacl 溶液，固体无水Na 2SO 4、沸石、饱和Cacl 2溶液。 四、实验步骤： 用量筒分别量取12ml CH 3COOH 、19ml CH 3CH 2OH 及5ml 浓H 2SO 4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水 →滴的速度即可 控制回流速度以每秒钟加热回流 130分钟 转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中 于小烧杯中蒸出见实验二采用蒸馏装置 ml 20) (→ → 溶液 饱和加入3210CO Na ml →至分液漏斗转移混合液分去下层水层→溶液饱和加Nacl ml 10分去下层 水层 →溶液饱和加入210Cacl ml 分去下层水层→溶液 饱和 加210Cacl ml 分去水层 小三角烧瓶中上层酯层转移至加入固体
乙酸乙酯的制备实验报告
班级：煤化111 姓名：郝海平 学号：10 乙酸乙酯的制备实验报告一.实验目的 1.掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。 2.学会回流反应装置的搭制方法。 3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。 二.实验原理 本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚的副反应。 主反应： 浓H 2S O 4 CH 3COOH +CH 3CH 2OH CH 3COOCH 2CH 3H 2O + 副反应： CH 3CH 2OH H 2 O 浓H S O 170 o C C H 2C H 2+ H 2O (CH 3CH 2)2O 2(CH 3CH 2)2+浓H 2S O 4140 o C 三．仪器与试剂 仪器：100ml 、50ml 圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，分馏柱， 接引管，铁架台，胶管 量筒等。 试剂：无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸 碳酸钠 食盐水 氯化钙 硫酸镁 四．实验步骤 1.向烧瓶中加入19ml 无水乙醇和5ml 浓硫酸，向恒压漏斗中加入8ml 冰醋 酸。
2.开始加热，加热电压控制在70V----80V,并冰醋酸缓慢滴入烧瓶，微沸30----40min。 3.蒸馏温度控制在温度严格控制在73-----78℃直至反应结束。 五.产品精制 1.首先加入7ml碳酸钠饱和溶液，用分液漏斗分，目的是离除去冰醋酸。 2.再向分液漏斗上层液中加入7ml饱和食盐水，目的是防止乙酸乙酯水解。 3.加入7ml饱和氯化钙溶液，目的是出去无水乙醇。 4.加入2g MgSO4 固体，目的是除水。 六．数据处理 最后量取乙酸乙酯为。（冰醋酸相对分子质量相对 密度）（乙酸乙酯相对分子质量相对密度） 产率=（）／／60)X100％=57％ 七.讨论 1.浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。 2.加入饱和NaCO 3时，应在摇动后放气，以避免产生CO 2 而使分液漏斗内压力过 大。 3.若CO 32-洗涤不完全，加入CaCl 2 时会有CaCO 3 沉淀生成，应加入稀盐酸溶解。 4.干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡。 5.蒸馏时，所有仪器均需烘干。
1乙酸乙酯皂化反应试题
实验一乙酸乙酯皂化反应 简答题 1.在乙酸乙酯皂化反应中，为什么所配NaOH和乙酸乙酯必须是稀溶液？ 2.为何乙酸乙酯皂化反应实验要在恒温条件下进行，且氢氧化钠和乙酸乙酯溶液在混合前 还要预先恒温？ 3.电导xx常数如何校正？ 4.为什么乙酸乙酯皂化反应可用电导结果测其不同时刻的浓度变化？测定时对反应液 的浓度有什么要求？为什么？ 5.在乙酸乙酯皂化反应中，若反应起始时间计时不准，对反应速度常数K有何影响？为什么？ 6.乙酸乙脂皂化反应中，反应起始时间必须是绝对时间吗？为什么？ 7.对乙酸乙酯皂化反应，当a=b时，有x=K(G 0-G t )，c=K(G 0-G ∞)。若[NaOH]≠[酯]时应怎样计算x和c值？ 8.某人使用电导率仪时，为快而保险起见老在最大量程处测定，这样做行吗？为什么？测量 水的电导率时，能否选用仪器上ms.cm-1量程来测量，为什么？
9.电导率测量中，由于恒温槽性能不佳，温度逐渐升高，由此导致不同浓度时的K c 值将发生什么变化？ 10.在乙酸乙酯造化反应实验过程中，我们先校正电极常数，后测定水以及溶液的电导率，请叙述原因、操作过程以及目的？ 11.在乙酸乙酯皀化实验中为什么由 0.0100mol·dm-3的NaOH溶液测得的电导率可以认为是κ 0？ 12．在乙酸乙酯皀化实验中为什么由 0.0100mol·dm-3的CH 3COONa溶液测得的电导率可以认为是κ ∞？ 13．在乙酸乙酯皀化实验中如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时，能否用此法求k值，为什么？ 14.乙酸乙酯皂化反应实验中，乙酸乙酯溶液应在使用前现配，目的是什么？ 15.乙酸乙酯皂化反应实验中，反应体系的电导率随温度变化情况如何？ 16．在乙酸乙酯皀化实验中铂电极的电极常数是如何确定的？ 17、在乙酸乙酯皀化实验中电导率仪面板上温度补偿旋钮有何用途？怎样使用？ 18.乙酸乙酯皂化反应是通过利用测定反应体系在不同时刻的电导或者电导率来跟踪产物和反应物浓度的变化，试问，溶液的电导或者电导率和反应物或者产物的浓度之间是什么样的关系？
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备 实验目的 1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施； 2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。 实验内容 一、实验原理 在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。 酯化反应的可能历程为： R C O OH R C OH OH H R'OH R C OH OH OR' H -H R C OH OH OR' R C OH OH OR' H R C OH OH 2 OR' -H 2O R C OH OR' H -R C O OR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH 3COOH +CH 3CH 2OH H 2SO 4 CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 2H 2SO 4 CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4 H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应： 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品
实验六 乙酸乙酯皂化反应
实验六 乙酸乙酯皂化反应 【目的要求】 1. 用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2. 学会用图解法求二级反应的速率常数，并计算该反应的活化能。 3. 学会使用电导率仪和恒温水浴。 【实验原理】 乙酸乙酯皂化反应是个二级反应，其反应方程式为： CH 3COOC 2H 5 ＋Na +＋ OH - → CH 3COO - ＋ Na +＋C 2H 5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时，如均为a ，则反应速率表示为 2)(d d x a k t x -= (1) 式中，x 为时间t 时反应物消耗掉的浓度，k 为反应速率常数。将上式积分得 kt x a a x =-) ( (2) 起始浓度a 为已知，因此只要由实验测得不同时间t 时的x 值，以x /(a －x )对t 作图，若所得为一直线，证明是二级反应，并可以从直线的斜率求出k 值。 乙酸乙酯皂化反应中，参加导电的离子有OH -、Na +和CH 3COO -，由于反应体系是很稀的水溶液，可认为CH 3COONa 是全部电离的，因此，反应前后Na +的浓度不变，随着反应的进行，仅仅是导电能力很强的OH -离子逐渐被导电能力弱的CH 3COO -离子所取代，致使溶液的电导逐渐减小，因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随时间的变化，从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G 0为t ＝0时溶液的电导，G t 为时间t 时混合溶液的电导，G ∞为t = ∞(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中，电导值的减少量与CH 3COO -浓度成正比，设K 为比例常数，则 t ＝t 时， x ＝x ， x ＝K (G 0－G t ) t = ∞时， x →a ， a ＝K (G 0－G ∞) 由此可得： a －x ＝K (G t －G ∞) 所以a －x 和x 可以用溶液相应的电导表示，将其代入(2)式得： kt G G G G a t t =--∞ 01 重新排列得： ∞+-?=G t G G ak G t t 01 (3)