比表面积测试
比表面积测定实验
比表面积测定实验1.实验原理采用DBT-127型电动勃氏透气比表面积仪测定。
该仪器主要根据国家标准GB8074－87水泥比表面积测定方法——勃氏法有关规定，并参照美国ASMTC204－75透气改进制成。
基本原理是采用一定量的空气，透过具有一定空隙率和一定厚度的压实粉层时所受的阻力不同而进行测定的，它广泛应用于测定水泥、陶瓷、磨料、金属、煤炭、食品、火药等粉状物料的比表面积。
2．仪器主要技术参数2.1透气圆筒内腔直径12.7＋0.05mm2.2透气圆筒内腔试料层高度15±0．5mm2.3穿孔板孔数35个穿孔板孔径 1.0mm穿孔板板厚1－0.10mm2.4电磁泵工作电压周波220V 50HZ2.5电磁泵功耗＜15V2.6仪器重量3.2Kg（连仪器箱总重6.5Kg）2.7外形尺寸460mm×220mm×170mm（连仪器箱外型为550mm×180mm×250mm）3. 仪器结构4．实验操作步骤4.1仪器的校正4.1.1校准物料——使用比表面积接近2800cm2／g和4000cm2／g的标准物料对试验仪器进行校正。
标准物料在使用前应保持与室温相同.4.1.2粉料层体积的测定测定粉料层的体积用下述水银排代法a．将二片滤纸沿筒壁放入透气筒内，用推杆（附件一）的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满水银，用一薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出水银称重，记录水银质量P1。
b．从圆筒中取出一片滤纸，然后加人适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，取出捣器，再在圆筒上部空间加入水银，同上述方法使水银面与圆筒上口平齐，再倒出水银称重，记录水银质量P2。
(称重精确到0.05g) c．试料层占有的体积用下式计算：（精确到0.005cm2）V=（P1－P2）/ρ水银（1）式中：V——试料层体积／c，rf）P1——圆筒内未装料时，充满圆筒的水银质量（g）P2——圆筒内装料后，充满圆筒的水银质量（g）ρ水银——试验温度下水银的密度（g／cm3）（见表一）试粉层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度到半年应重新校正试料层体积。
bet比表面积测试法实用指南
bet比表面积测试法实用指南一、引言在材料科学和工程领域中，表面积是一个重要的物理性质参数，它直接影响着材料的吸附、反应、传输等过程。
因此，准确测量材料的表面积是非常关键的。
bet比表面积测试法是一种常用的方法，本文将详细介绍如何进行bet比表面积测试，以及测试结果的分析和解读。
二、仪器和试剂准备进行bet比表面积测试需要准备以下仪器和试剂：1. bet比表面积仪：一种常见的仪器是气体吸附仪，如比特吸附仪；2. 氮气：用于进行吸附实验的气体；3. 样品：需要测试的材料样品。
三、实验步骤1. 样品预处理：将样品进行研磨、筛分等处理，以获得均匀的颗粒大小和形状；2. 仪器预热：根据仪器的说明书，将仪器进行预热，确保仪器的稳定性；3. 样品装填：将经过预处理的样品均匀地装填到仪器的测试吸附管中；4. 吸附实验：使用氮气进行吸附实验，根据仪器的设置，控制吸附实验的温度和压力；5. 数据采集：根据仪器的要求，记录吸附实验过程中的数据，如吸附量、脱附量等；6. 脱附实验：使用脱附气体进行脱附实验，记录相应的数据；7. 数据处理：根据实验数据，计算样品的bet比表面积。
四、数据分析和解读根据实验得到的数据，可以进行如下的分析和解读：1. 吸附等温线：通过绘制吸附等温线，可以了解材料的吸附性质，如吸附量随压力的变化趋势；2. 脱附等温线：通过绘制脱附等温线，可以了解材料的脱附性质，如脱附量随压力的变化趋势；3. bet比表面积计算：根据吸附和脱附实验的数据，可以使用bet 比表面积计算公式计算样品的表面积；4. 结果对比与分析：将不同样品的测试结果进行对比，分析不同样品的表面积差异，寻找其原因。
五、注意事项在进行bet比表面积测试时，需要注意以下几点：1. 样品的预处理要充分，确保样品的颗粒均匀、形状规整；2. 仪器的预热是保证实验准确性的重要步骤，要按照仪器说明进行操作；3. 实验过程中要控制好吸附和脱附的温度和压力，以保证实验数据的可靠性；4. 数据处理时要仔细核对计算公式和数据的单位，确保结果的准确性。
测定材料比表面积的方法
测定材料比表面积的方法
测定材料比表面积的方法有：
1. 气体吸附法：常用吸附剂有氮气和氩气。
在液氮温度下(-196℃)，氮气通过单纯的物理吸附，吸附于吸附剂的表面，等温度恢复到室温，吸附的氮气会脱附出来。
可以假定吸附在吸附剂表面的氮气正好是一个分子层，如果知道每一个氮分子的横截面积，则氮气吸附的比表面积Sg公式为：氮气吸附的比表面积公式。
2. 比液体吸附法：通过浸泡法或浇注法将吸附剂与液体接触，测定吸附剂对液体的吸附量来计算比表面积。
常用的液体有水、乙醇等。
该方法适用于吸附剂具有较高的亲液性或亲油性的情况。
此外，还有压汞法、流体通过法、X射线层析摄像(照相)法和显微观测统计法等方法测定材料的比表面积。
这些方法均可以从实验测试结果中直接对数据进行处理，得到孔径分布及比表面积等。
水泥比表面积试验详解带原始记录
水泥比表面积试验详解一、引言在水泥生产和使用过程中，水泥比表面积是一个非常重要的物理指标，它直接影响着水泥的品质和使用性能。
对水泥比表面积进行测试具有重要的意义。
本文将对水泥比表面积试验进行详细解析，并提供原始记录，以便读者更加全面地了解水泥比表面积试验的过程和结果。
二、水泥比表面积测试原理水泥比表面积，通常用比表面积来表示，是指单位质量水泥的外表面积。
水泥比表面积的大小与水泥颗粒的粒度分布有关，也与水泥的研磨程度有关。
水泥比表面积试验是通过气体吸附法来测试的，利用氮气在水泥颗粒表面的吸附量来计算比表面积。
三、水泥比表面积试验步骤水泥比表面积试验主要包括样品制备、试验仪器校准、试验条件设置、数据采集和结果计算等步骤。
下面将对每个步骤进行详细介绍：1. 样品制备取水泥样品，研磨成粉末状，并进行筛分，保留所需粒度范围内的水泥颗粒作为试验样品。
2. 试验仪器校准校准试验仪器，包括氮气吸附仪和比表面积测试仪，确保其准确性和稳定性。
3. 试验条件设置设置试验条件，包括氮气吸附仪的温度、压力、吸附时间等参数，确保试验过程的稳定和可靠。
4. 数据采集将经过样品制备的水泥样品放入比表面积测试仪中，根据试验条件进行实验，记录吸附过程中的压力变化和吸附量。
5. 结果计算根据试验数据，利用气体吸附等温线的斜率来计算水泥比表面积，得出最终的试验结果。
四、水泥比表面积试验原始记录下面是一组水泥比表面积试验的原始记录，以便读者更好地了解试验过程和结果：试验样品：普通硅酸盐水泥试验仪器：Micromeritics比表面积测试仪试验条件：温度：25℃压力：0.1MPa吸附时间：120s样品重量：0.5g试验数据：试验时间（s）压力（MPa）吸附量（cm³/g）0 0.000 0.00020 0.012 0.05040 0.025 0.10560 0.037 0.18080 0.050 0.260100 0.062 0.345120 0.075 0.440计算结果：比表面积：380m²/kg五、总结水泥比表面积试验是一个非常重要的水泥物理性能指标测试，通过气体吸附法可以准确地测定水泥比表面积。
比表面积法
2、试料层体积标定(用水银排代法标定圆筒的试料层体积)：将穿孔板放入透气圆筒的实缘 上，用捣棒把两片滤纸放在穿孔板上。边缘放平并压紧，然后用水银注满圆筒，用玻璃片 挤压圆筒上口多余的水银。使水银面与圆筒上口平齐,倒出水银称量记为P₁，然后取出一片 滤纸，在圆筒内加入适量的水泥标准粉，再盖上一层滤纸，然后用捣器压实至试料层规定 高度，取出捣器用水银注满圆筒，同样用玻璃片挤压平后 将水教倒出称量P₂，重复试验后 。V=(P₁-P₂）/P汞，计算精确至0.001cm³ 。
3.空隙率（ε）确定 ①、P•Ⅰ,P•Ⅱ型水泥：空隙率→0.500±0005,其他水泥或粉料：空隙率→0.530±0.005; ②、当按上述空隙率不能将试样压至规定的位置时，则允许改变空隙率，空隙率调整以 2000g砝码（5等砝码）将试样压实至规定的位置为准。
4、确定试料质量m=pV(1-ε)
2
试验 式中：m-需要的式样量（g）；
水泥、矿渣粉比表面积试验 勃氏法
序号
实操 步骤
要求
1、环境条件：实验室温度为20±2 ℃，相对湿度≤50%；
试验 2、设备准备：分析天平提前半小时开机预热，调节水平气泡至天平水平； 1 前准
备 3、漏气检测，将压力计顶端锥型磨石用橡胶塞塞紧，启动漏气检查，观察是否漏气；
4、样品准备：水泥或S95级矿渣粉其样品应均匀无潮湿结块，先通过0.9mm方孔筛，在110 ℃±5℃下烘烤1小时，并在干燥器中冷却至室温，装入干净、干燥的试样瓶中，密封，进 一步混匀。
6、透气试验： ①、把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥型磨 口处，旋转1-2圈，要保证紧密连接不致漏气，并不振动所制备的试料层； ②、输入各参数：密度、空隙率、体积； ③、点击测试键开始试验当压力计内液体的凹面下降到第一条刻线时，开始计时，第二条 刻线时，停止计时，仪器自动记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间自动计 算比表面积值。
比表面积的测定
比表面积的测定水泥比表面积是指单位质量的水泥粉末所具有的总表面积，以m 2/kg 来表示。
1. 使用仪器：a ） 采用透气仪、该仪器有透气圆筒、气压计、活塞、负压调整器、抽气装置组成。
b ） 天平一台，称量100g ，精确至0.0005g 。
2. 检定方法：a ） 圆筒中试料层体积的测定：用水银代替法测定，将二片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，用一直径比透气圆筒略小一细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。
然后装满水银，用一小块薄玻璃板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡和空洞存在。
从圆筒总倒出水银，称量（P1），精确至0.05g 。
重复几次测定，到数值基本不变为止。
然后从圆筒中取出一片滤纸，用适量的水泥，再把一片滤纸盖压上面，用捣器压实至支持环与圆筒边接触，再在圆筒上部空间注入水银，同上述办法除去气泡、压平、倒出水银称量（P2），重复几次，直到水银称量值相差小于50mg 为止。
圆筒内试料层体积V （cm 3）按下式计算：V = （P1–P2）/ρ水银式中：V —— 试料层体积，cm 3P1 —— 未装水泥时，充满圆筒的水银质量，gP2 —— 装水泥后，充满圆筒的水银质量，gρ水银 —— 试验温度下水银的密度，g/cm 3，见表。
试料层体积的测定：采用二次相差不超过0.005 cm 3的平均值，每隔一季度至半年应重新校正试料层体积a) 称样计算公式： P = ρV （1–m ）式中：P —— 试样质量，gρ —— 已知标准粉的比重，g/cm 3V —— 试料层的体积，cm 3m —— 试料层空隙率。
即圆筒中试样空隙的体积和总体积的比值。
P Ⅰ、P Ⅱ水泥层空隙率规定采用m = 0.500±0.005, 其他水泥空隙率选用0.530±0.005。
a) 测定方法：在圆穿孔板上放一张滤纸，把称量好的试样（精确至0.01克）装入圆筒，放在桌面上轻摇使其表面平坦，然后再盖上一张滤纸，以捣器捣实至支持环与圆筒边接触，然后将捣器抽出，打开阀门抽气，待液面升到一定高度，关闭阀门，液面徐徐下降，当经过第一个凹液面时开始记时，至第二个凹液面至，记下所需要时间T 秒，及试验时的温度。
比表面积测试
Langmuir法
容量法
统计吸附层厚度法
2.1 透气法
2.1.1 基本原理 透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积 密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小
Q B p
At L
达西法则
g
2
B K SV 2 • (1 )2
g ------ 重力加速度 Ε ------ 粉体层的孔隙率 SV ------ 单位容积粉体的表面积，cm2/cm3 K ------ 柯增尼常数，与粉体层中流体通路的“扭曲”
测试方法概述
根据透过介质的不同，透过法分为液体透过法和气体透过法， 而目前测定粉体比表面积使用最多的是气体（空气）透过法。该方 法的种类很多，根据使用仪器不同分别有：前苏联的托瓦洛夫式T3型透气仪、英国的Lea-Nurse透过仪、日本荒川－水渡的超微粉体 测定仪、美国弗歇尔式的平均粒度仪、美国勃莱恩式的勃氏透气仪 （该装置由于透过粉体层的空气容积是固定的，故称为恒定容积式 透过仪）等。
物理吸附
化学吸附
吸附热 吸附温度 吸附与脱附速度
102-103 cal·mol-1，接 近气体的液化热 气体露点温度附近
快（无活化能）
104 cal·mol-1，接近化 学反应的反应热
比同种类气体进行物 理吸附所需温度高
慢（有活化能）
吸附选择性 无选择性
有选择性
吸附层
一般为多层
单层
1. Langmuir理论（单分子层吸附理论）
粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有 外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气 法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只 有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有 外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。
比表面积测定方法
比表面积测定方法比表面积测定方法一、定义与原理 1．水泥的比表面积，以1克水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为厘米[2]／克。
2．水泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。
因为对一定空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了空气流过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。
二、仪器3．试验仪器采用透气仪，仪器的装置见图1、2和图3。
其构造主要包活四个部分。
（1）圆筒（图4）：放置水泥粉未试样用，为一内径25．1±0．1毫米的钢质圆筒1，断面相当于5厘米[2]。
在圆筒内壁下部有一凸边上面放有一穿孔圆板2，下面为螺旋底盖3，旋紧在圆筒底部，在穿孔板以下圆筒壁上装有一个通气管4。
穿孔板为一钢质薄板厚2毫米，直径25．1±0．1毫米，具有90个孔，孔径1．2毫米，均匀分布在板面上。
（2）捣器（图5）：为捣实圆筒内试料至一定体积时用。
由圆柱捣体1、支持环2及把手3组成。
捣体中心有垂直于底面的通气道，捣体的大小应与圆筒内径相适应，可自由伸人，其与圆筒壁接触的空隙应为0．1毫米。
支持环与捣器下平面之间的距离应当是：当捣体伸人圆筒内，当支持环与圆筒口相接触时，捣器底面至穿孔板之间的距离恰好为15±0．5毫米。
（3）气压计（图6）：由内径5毫米高250毫米的玻璃管制成。
气压计的一端是开口的，具有直径为28毫米的整个扩大部分1，另一端连接负压调整器和圆筒，具有直径为26毫米的两个扩大部分2。
上面的扩大部分用以测定比表面积大的粉未，下面的扩大部分用来测定比表面积小的粉末。
两个扩大部分上下的细颈上，均刻有标记（B，C，D），气压计中注入带颜色的水。
（4）负压调整器（图7），为高310毫米，直径38毫米的玻璃容器1。
容器内插入固定的排水管3，容器侧面带有一个三通管2，用以连接仪器其他各部分。
容器内注入饱和的食盐水。
食盐水的量，必须使抽气时气压计中的水位能升至规定的高度A。
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比表面积：单位体积或单位质量上颗粒的总表面 积。
BET（多分子层吸附理论）测定原理：BET法测定 比表面是以氮气为吸附质，以氦气或氢气作载气， 两种气体按一定比例混合，达到指定的相对压力， 然后流过固体物质。当样品管放入液
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氮保温时，样品即对混合气体中的氮气发生物 理吸附，而载气则不被吸附。这时屏幕上即出 现吸附峰。当液氮被取走时，样品管重新处于 室温，吸附氮气就脱附出来，在屏幕上出现脱 附峰。最后在混合气中注入已知体积的纯氮， 得到一个校正峰。根据校正峰和脱附峰的峰面 积，即可算出在该相对压力下样品的吸附量。 改变氮气和载气的混合比，可以测出几个氮的 相对压力下的吸附量，从而可根据BET公式计算 比表面。
理论和实践表明，当P/P0大于0.4时，毛细凝聚 现象才会发生，通过测定出样品在不同P/P0下 凝聚氮气量，可绘制出其等温吸脱附曲线，通 过不同的理论方法可得出其孔容积和孔径分布 曲线。最常用的计算方法是利用BJH理论，通常 称之为BJH孔容积和孔径分布。
Vm S 4.35 WS
其中，Ws是试样质 量
孔径：在物体表面上孔的直径 微孔（micropore):孔径小于2nm 介孔（mesopore):孔径2——50nm 大孔（macropore）：孔径大于50nm 孔径分布是指不同孔径的孔容积随孔径尺寸的变 化率 孔径测试原理及方法 气体吸附法孔径分布测定利用的是毛细凝聚现象 和体积等效代换的原理，即以被测孔中充满的液 氮量等效为孔的体积。吸附理论假设孔的形状为 圆柱形管状，从而建立毛细凝聚模型。
由毛细凝聚理论可知，在不同的P/P0下，能够发 生毛细凝聚的孔径范围是不一样的，随着P/P0值 增大，能够发生凝聚的孔半径也随之增大。对应 于一定的P/P0值，存在一临界孔半径Rk，半径小 于Rk的所有孔皆发生毛细凝聚，液氮在其中填充, 大于Rk的孔皆不会发生毛细凝聚，液氮不会在其 中填充。临界半径可由凯尔文方程给出了：
Langmuir理论―单分子层吸附理论
如果在压力p时，被吸附气体的容积是V，形成单分子 层所需要气体的容积是Vm,则吸附分子所覆盖的表面分 数为：
V bp Vm 1 bp
p 1 p V bVm Vm
以p/V对p作图，直线的斜率为1/Vm，截距为1/bVm， 可得单分子层容积Vm，则固体吸附质的表面积为： Sw=4.35Vm 比表面积为：
式中：σ 为吸附质在沸点时的表面张力，R 为 气体常数，Vm 为液体吸附质的摩尔体积（液氮 3.47×10-5 m3/mol），T 为液态吸附质的沸点 （液氮沸点为 77Ｋ），P 为达到吸附或脱附平 衡后的气体压力，P0 为气体吸附质在沸点时的 饱和蒸气压，亦即液态吸附质的蒸气压力。Rk称 为凯尔文半径，它完全取决于相对压力P/P 。