粉体分散性试验
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法激光粒度仪是一种用来测量粉体颗粒大小的仪器，它采用了激光散射原理，能够快速、准确地测定粉体颗粒的粒径分布。
在实际工程中，一般会使用湿法测定粒径，即将粉体悬浮在液体介质中进行测量。
而在进行湿法测定时，粉体的分散情况是非常关键的，它直接影响到测得的颗粒大小数据的准确性和稳定性。
因此，粉体的分散方法在湿法测定中尤为重要。
接下来，我们将从粉体分散的原理、影响因素以及分散方法等方面展开论述。
一、粉体的分散原理粉体的分散是指将粉体均匀地分散在液体介质中，以便形成一个均匀、稳定的悬浮液。
在湿法测定中，粉体的分散质量是直接影响到测定结果的准确性的。
粉体的分散液是指将粉体分散在液体介质中所形成的悬浮液。
这一悬浮液中，粉体颗粒分布均匀，不会发生颗粒的沉降、聚集或者团聚现象，可以保证测得的颗粒大小数据的准确性和可重复性。
因此，粉体的分散在湿法测定中显得尤为重要。
二、影响粉体分散的因素1.粉体的本身性质粉体的本身性质对于分散性有着重要的影响。
不同的粉体其本身的粒径大小、形状、表面性质等都会对分散性产生影响。
比如，颗粒大小较小、表面粗糙的粉体往往更难分散，而颗粒大小较大、表面光滑的粉体更容易分散。
2.分散剂的选择在粉体分散中，有时需要添加一些分散剂来帮助粉体均匀地分散在液体介质中。
不同的粉体所需的分散剂也会有所不同。
常用的分散剂有表面活性剂、分子量较大的聚合物等。
3.搅拌速度和时间在进行粉体分散时，搅拌速度和搅拌时间对于分散的效果有着显著影响。
适当的搅拌速度和时间可以帮助粉体均匀地分散在液体介质中。
4. PH值的调节部分粉体需要在特定的PH值条件下进行分散。
在进行分散前，可以通过调节液体介质的PH值来使得粉体更容易分散。
5.温度的控制温度对于某些粉体的分散也会产生影响。
一些粉体在较高的温度下分散效果更好，而另一些粉体则在低温下更容易分散。
三、湿法粉体分散的方法1. Mechanochemical effect机械化学作用通常通过使用高速剪切机、分散机或搅拌机等设备来实现。
纳米二氧化钛粉体在水中的分散行为
图 6 pH 值对 TiO2 纳米粉体分散性的影响 Fig.6 Effect of pH value on ultrasonic
dispersion of TiO2 nanopowder
101 0
00
æ 电位/ mV ζ (mV)
摘要：为使纳米 TiO2 在水溶液中良好稳定地分散，采用透光率法对粒径约为 30 nm 的锐钛型 TiO2 粉体在水溶液中 分散行为进行了研究，并对其进行粒度分布、æ 电位的测定。实验结果证明：加入量为二氧化钛质量 0.8%的硅酸钠作
为分散剂，调节 pH 值为 8~10，超声分散约 10 min 可以使纳米二氧化钛在水溶液中获得良好稳定的分散。通过测定分
检测[7~8]等。笔者采用透光率法，对粒径为 20~30 nm 的锐钛矿型 TiO2 粉体在水中的分散行为进行了研究， 获得了一些有意义的结果。
1 实验
1.1 纳米 TiO2 粉体的制备
将一定量 TiCl4 溶于水中首先制得 TiOCl2 溶液，
在微量添加剂（ SO
24
）作用下，沸腾回流
4~5
h，沉淀
面，对带负电的 TiO2 分散体，添加拥有较大阴离子的 硅酸钠作为分散剂，可使|ζ|电位增大，从而提高其分
散性。根据公式
k
=
(2e2 NACZ
2
kBΘε )
1 2
可知（式中：k 表示双电层的扩展程度，1/k 称为双电
层的厚度）[9]，随着硅酸钠的浓度的增加，形成的双
电层的厚度 1/k 反比于 C ，所以硅酸浓度太大时，
10 min，按上述方法测其透光率。图 6 给出了 pH 值对
粉体粒度及其分布测定
粉体粒度及其分布测定一．实验目的1．掌握粉体粒度测试的原理及方法；2．了解影响粉体粒度测试结果的主要因素，掌握测试样品制备的步骤和注意要点；3．学会对粉体粒度测试结果数据处理及分析。
二．实验原理图1：微纳激光粒度分析仪工作原理框图粉体粒度及其分布是粉体的重要性能之一，对材料的制备工艺、结构、性能均产生重要的影响，凡采用粉体原料来制备材料者，必须对粉体粒度及其分布进行测定。
粉体粒度的测试方法有许多种：筛分法、显微镜法、沉降法和激光法等。
激光粒度测试是利用颗粒对激光产生衍射和散射的现象来测量颗粒群的粒度分布的，其基本原理为：激光经过透镜组扩束成具有一定直径的平行光，照射到测量样品池中的颗粒悬浮液时，产生衍射，经傅氏（傅立叶）透镜的聚焦作用，在透镜的焦平面上形成一中心圆斑和围绕圆斑的一系列同心圆环，圆环的直径随衍射角的大小即随颗粒的直径而变化，粒径越小，衍射角越大，圆环直径亦大；在透镜的后焦平面位置设有一多元光电探测器，能将颗粒群衍射的光通量接收下来，光--电转换信号再经模数转换，送至计算机处理，根据夫朗和费衍射原理关于任意角度下衍射光强度与颗粒直径的公式，进行复杂的计算，并运用最小二乘法原理处理数据，最后得到颗粒群的粒度分布。
激光粒度测试法具有适应广、速度快、操作方便、重复性好的优点，测量范围为：0.1—几百微米。
但当粒径与所用光的波长相当时，夫朗和费衍射理论的运用有较大误差，需应用米氏理论来修正。
三．仪器设备济南微纳颗粒技术有限公司Winner2000Z智能型激光粒度分析仪、微型计算机、打印机。
四．实验步骤4.1测试前的准备工作1.开启激光粒度分析仪，预热10～15分钟。
启动计算机，并运行相对应的软件。
2.清洗循环系统。
首先，进入控制系统的人工模式，不选择自动进水点击排水，把与被测样品相匹配的分散介质加入样品桶，待管路及样品窗中都充满介质后，再点击排水，关闭排水。
其次，按下冲洗，洗完后，自动排出。
钛白粉分散性的评价方法及影响因素和机理
加入分散剂后，粒子之间相互隔离，相互作用力减小，涂料体系的粘度下降。
这一趋势随着分散剂添加量的增加而增强，直至涂料粘度降至最低，呈现牛顿流体的特性。
其后，随着分散剂用量的逐渐增大，游离的分散剂之间的作用力使彼此间形成网络结构，从而使涂料粘度升高。
钛白粉分散性的评价方法细度板：常用的检测工具，粗略但快速。
光泽、雾影测量：与颜料的细度密切相关。
流平性测量：解絮凝分散的涂料其流动性能较为接近牛顿型流体。
指擦试验：有其他颜色存在时。
外观评价：起泡倾向。
储存稳定性：40°C储存1~4星期。
分散这个问题对于每一个钛白粉生产企业和使用企业而言都是首先需要解决的问题。
就钛白粉的生产与应用过程而言，分散性的好坏常常是评价该产品质量优劣的极为重要的指标。
金红石型钛白粉在涂料领域应用广泛，分散性更是关注的焦点。
钛白粉在水性涂料中分散原理钛白粉在水相中分散的基本原理：我们可以把钛白粉的研磨分散过程大致分为相互影响、相互制约的三个步骤：A、润湿;B、分离;C、稳定化。
在实际研磨分散过程中这三个步骤并不是循序渐进的，而是一环扣一环，相辅相成又相互制约的，即这三者中若有一个不能达到目的就会使研磨效率下降甚至产品不能达到所需求的程度，或者返粗。
在涂料生产的过程中，钛白粉分散的好坏直接影响着水性涂料的储存稳定性、涂膜外观和涂装作业难易等。
在水性涂料的生产过程中，钛白粉颜料的润湿过程是一个“钛白粉-空气”、“钛白粉-钛白粉粒子界面”被“钛白粉-树脂溶液界面”替换的过程，决定润湿效果的因素主要有树脂溶液在钛白粉颜料粒子表面的吸附，树脂向钛白粉颜料凝聚体空隙间的渗透。
粉碎过程是钛白粉颜料粒子的凝聚体或者附聚体通过剪切力或者冲击力破坏为细小粒子的过程，它不仅与设备有关系，还与钛白粉颜料的聚凝状态相关。
分散稳定是粒子间产生斥力而阻止粒子间再聚集的过程。
影响钛白粉分散性的因素及机理1、盐含量(电阻率)根据双电层的一般原理，表面带负电荷的微粒其双电层将会受到体系中阴离子或阴离子集团的压缩，从而导致微粒的Zeta电位下降并直接导致分散体系的稳定性下降，尤其明显的是高价阴离子或阴离子集团对处于分散状态的微粒的Zeta电位的影响更为突出。
将粉体用酒精或水在超声波机器分散的方法
将粉体用酒精或水在超声波机器分散的方法
将粉体用酒精或水在超声波机器分散的方法可以分为以下步骤：
1. 准备工作：确保超声波机器处于干净、干燥的状态，并确保有足够的酒精或水供使用。
同时，根据需要选择合适的容器。
2. 将粉体加入容器中：根据需要将需要分散的粉体加入到容器中。
注意控制粉体的添加量，避免过量导致分散效果不佳。
3. 加入酒精或水：根据粉体的性质和实验要求，选择合适的酒精或水，并将其逐渐加入容器中。
同时，搅拌或振荡容器，使粉体充分湿润，并与酒精或水混合均匀。
4. 打开超声波机器：将容器放置在超声波机器中，打开机器并设置适量的超声波频率和功率，根据需要进行调整。
5. 进行超声波处理：启动超声波机器，开始超声波处理。
超声波的振动会引起液体中的小气泡形成和破裂，从而产生剧烈的涡流和涡旋。
这些涡流和涡旋可以有效地将粉体分散并保持其均匀分布。
6. 定时处理：根据实验要求，设置适当的处理时间。
处理时间过短可能无法达到理想的分散效果，处理时间过长可能会造成其他不必要的影响。
7. 分散效果检查：完成超声波处理后，取出样品进行分散效果的检查。
可以通过显微镜观察颗粒的分散情况，或者通过其他
适当的分析方法进行检测。
需要注意的是，不同的粉体和实验要求可能需要调整具体的操作参数，例如超声波频率、功率、处理时间等。
在操作过程中应小心操作，注意安全问题，并根据实际情况及时调整。
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法1.搅拌粉体样品并加入适量的溶剂，使其充分分散。
Mix the powder sample and add an appropriate amount of solvent to ensure full dispersion.2.使用超声波或搅拌器对粉体样品进行处理，以增加其分散性。
Use ultrasonication or a stirrer to treat the powder sample to enhance its dispersibility.3.确保搅拌过程中不产生气泡或振动，以防止分散效果的降低。
Ensure that no bubbles or vibrations are created during the stirring process to prevent the reduction of dispersion effects.4.使用适当的分散剂来增强粉体样品的分散性能。
Use appropriate dispersants to enhance the dispersibility of the powder sample.5.将分散后的样品放置一段时间，使其达到稳定状态。
Allow the dispersed sample to stand for a period of time to reach a stable state.6.避免在分散过程中引入过多的能量，以免影响后续的粒径检测结果。
Avoid introducing too much energy during the dispersion process to avoid affecting the subsequent particle size measurement results.7.在分散后及时进行粒度检测，以确保分散状态的准确性。
Conduct particle size measurements promptly after dispersion to ensure the accuracy of the dispersion state.8.对于难分散的样品，可以考虑采用特殊的分散技术来提高其分散效果。
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法
激光粒度仪湿法测定粒径时粉体的分散方法粉体在工业生产和科研领域中被广泛应用，其粒径大小和分散度对产品的性能和质量起着至关重要的作用。
激光粒度仪是一种常用的粒度测试仪器，而湿法测定粒径时的粉体分散方法则是保证测量准确性的重要环节。
为了获得准确可靠的粒径测试结果，必须首先对粉体样品进行良好的分散处理。
良好的分散可以有效避免粒子的团聚和聚集，保证粉体在测量过程中的均匀分布。
在湿法测定粒径时，特别是在使用激光粒度仪进行测试时，正确的分散方法能够提高实验的精度和可重复性，从而更好地反映出粉体的真实粒径分布情况。
一种常用的粉体分散方法是超声波处理。
超声波是一种机械波，其频率高于人耳能听到的上限，被广泛应用于颗粒分散、乳化、溶解等领域。
在激光粒度仪湿法测定粒径时，利用超声波将粉体样品分散成单个颗粒，有利于粒径的准确测试。
超声波对粉体的分散效果主要取决于声波强度、频率、处理时间等因素。
适当的超声波处理可以有效破碎粉体的团聚结构，使之更加均匀地悬浮在溶液中，从而提高测试结果的可靠性。
除了超声波处理外，还可以通过添加分散剂的方法来实现粉体的分散。
分散剂是一种能够使粉体颗粒之间发生排斥作用的物质，其作用机制主要包括表面张力的降低、静电作用、疏水基团与疏水基团之间的相互作用等。
在进行激光粒度仪湿法测试时，适量添加分散剂可以有效改善粉体的分散状态，防止其聚集在一起影响测试结果。
但是需要注意的是，分散剂的添加量不能过多，否则会对测量结果产生干扰，甚至影响到样品的真实性。
另外，还可以利用搅拌、振荡、离心等方法对粉体样品进行分散处理。
搅拌可以使粉体在溶液中充分混合，避免局部团聚现象的发生；振荡则能够帮助粉体颗粒在溶液中均匀分布；而离心则可以有效分离聚集在溶液表面的大颗粒，使之重新分散在溶液中。
这些分散方法的选择可以根据具体实验的需要进行合理调整，以达到最佳的分散效果。
在进行激光粒度仪湿法测定粒径时，粉体的分散方法是影响测试结果准确性的重要因素之一。
粉体粒度分布的测定(筛析法)
粒度测定方法有多种，常用的有筛分法、沉降法、激光法、小孔通过法、吸附法等。本实验用筛分法 和沉积天平法测粉体粒度分布。
Ⅰ．筛析法 一．目的意义
筛分法是最简单的也是用得最早和应用最广泛的粒度测定方法，利用筛分方法不仅可以测定粒度分 布，而且通过绘制累积粒度特性曲线，还可得到累积产率 50％时的平均粒度。本实验用筛分法测粉体粒度 分布，实验的目的：
1．设备仪器准备
将需要的套筛一套（或选定目数筛子），脸盆、烘箱准备好。
2．具体操作步骤
l）试样制备：用圆锥四分法缩分取样，将试样放入烘箱中烘干至恒重，准确称取 50 克。 2）将试样放入烧杯中，加水搅拌成泥浆（如果难分散粉料，还需加入适量的分散剂）。 3）将上述泥浆倒入所选号数的筛上或套筛上，然后在盛有清水的脸盆中淘洗或用水冲洗，直至水清为 止，将淘洗过的浊水倒入第二个筛子，再按上法进行淘洗，如此逐个进行，最后将各层筛上的残留物用洗 瓶分别洗到玻璃皿中，放在烘箱内烘干至恒重，称量（准确至 0.1 克）。 4）若直接用泥浆进行测定，则先称 50 克或 100 克泥浆放在烘箱内烘干、称重，测定此泥浆含水含量 后，再计算称取相当于 100 克干粉重的泥浆，按上述步骤测定筛余率或各号筛上的筛余量。
4）小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量的误差，并记录于表中。 5）检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过 2%，此时可把所损失的质量加在最细 粒级中，若误差超过 2%时实验重新进行。
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粉体的分散性实验
一、实验目的、了解粉体的分散性概念12、了解粉体分散的目的性
3、了解粉体分散性的基本研究方法。
二、实验原理
无机粉体在实际应用中经常遇到的问题是干粉或分散液中粉体聚集，分散不均匀造成应用不便或造成产品的质量出现问题，所以必须解决干粉或干粉在液体介质中的分散性问题。
对粉体如不采取适当的手段阻止原生粒子再团聚，团聚体分散将不能进行完全。
因此为获得良好的分散效果，一是润湿：粉体润湿过程的目的是使粒子表面上吸附的空气逐渐被分散介质取代，或者在制备过程中使每一个新形成的粒子表面能迅速被介质润湿，即被分散介质所隔离，以防重新聚集，影响粒子润湿性能的因素有很多种，如粒子形状、表面化学极性、表面吸附的空间气量、分散介质的极性等。
良好的润湿性能可以使粒子迅速地与分散介质互相接触，有助于粒子的分散；二是表面能：要求能量能够足够高以防止粒子相互间膨胀接触重新团聚。
由于超细粒子的粒径近似于胶体粒子，所以可以用胶体的稳定理论来近似探讨超细粒子的分散性。
胶体的稳定或聚沉取决于胶粒之间的排斥力和吸引力。
前者是稳定的主要因素，而后者则为聚沉的主要因素。
根据这两种力产生的原因及其相互作用的情况，建立起胶体的三大稳定理论：（1）DLVO理论；（2）空间位阻稳定理论（3）静电位阻稳定理论。
DLVO理论：
DLVO理论是研究带电胶粒稳定性的理论。
它是1941年由前苏联的德尔加昆和朗道（Darjaguin and Landon）以及1948年由荷兰的维韦和奥弗比克（Verwey and Overbeek）分别独立地提出来的。
DLVO理论主要是通过粒子的双电层理论来解释分散体系稳定的机理及影响稳定性的因素的。
根据双电层模型，因颗粒表面带电荷，颗粒被离子氛包围（见图1）。
图中胶粒带正电，线圈表
示正电荷的作用范围。
由于离子氛中反离子的屏蔽效应，线圈以外不受胶粒电荷的影响，因此，当两个粒子趋近而离子氛尚未接触时，粒子间无排斥作用；当粒子相互接近到离子氛发生重叠时（见图2），处于重叠区中的离子浓度显然较大，破坏了原来电荷分布的对称性，引起了离子氛
中电荷的重新分布，即离子从浓度较大区间向未重叠区间扩散，使带正电的粒子受到斥力而相互脱离，这种斥力是粒子间距离的指数函数。
离子氛重叠示意图离子氛示意图图2图1
，当两3U可以用其斥力位能UU和吸引位能之和来表示，见图胶粒之间的总位能AR的吸引力在起作用，即引力占优势，曲”“粒子相距较远时，离子氛尚未重叠，粒子间远距离线在横轴以下，总位能为负值；随着距离的缩短，离子氛重叠，此时斥力开始出现，总位能.
.
位能上升，U逐渐上升为正值，引力也随距离变小而增大，至一定距离时出现一个能峰max位能如越过位能峰，意味着两粒子之间不能进一步靠近，或者说他们碰撞后又会分离开来。
正是微粒颗粒避免团聚的重要离子氛产生的斥力，即迅速下降，说明当离子间距离很近时，可通过向分散剂系中加入能电解因此，因素，离子氛所产生斥力的大小取决于双电层厚度。
也可以加入与颗粒表面电荷相同的离子氯化钠、硝酸钠于悬浮液中，的物质如六偏磷酸钠、表面活性剂，因它的吸附会导致表面动电位绝对值增大，稳定性提高。
+U 3 两个颗粒的势能图U=U图AR
理论认为：化学分散剂的主要作用是极大地增强颗粒间的排斥作用能，要提高DLVO种方式来实现：粉体在介质中的分散性主要通过以下3）；表面电位的绝对值以提高颗粒间静电排斥作用
能（U1）增大颗粒eL通过高分子分散剂在颗粒表面形成吸附层，产生并强化空间位阻效应，使颗粒间的位阻2）排斥作用能增大；Ｕ）使颗粒间的水化排斥作用能（）增强颗粒表面的亲水性，加大水化膜的强度和厚度，3HDN显著增大。
根据上述理论，简化的化学分散能量模型可表示为：+U+U+UU =U HDN
ASTTeL为颗粒间范德华作用能，该作用能总表现为吸引，是U式中U为颗粒间总作用能；A TＵ是化排斥作用能；U一种长程相互作用能；是颗粒间静电排斥作用能；U是溶剂STeLHDN颗粒间的位阻排斥作用能。
空间位阻稳定理论：空间位阻稳定理论是通过添加剂高分子聚合物，聚合物分子的锚固基团吸附在固体颗阻碍颗粒的碰撞聚集形成位阻层，充当稳定部分，粒表面，其溶剂化链在介质中充分伸展，Gibbs和重力沉降。
当两个颗粒距离小于聚合物吸附层厚度两倍时，吸附层相互作用引起ΔG自由能变化，稳定性可通过判定。
TΔS-ΔG=ΔH时，分散体系趋于稳定。
聚合物作为分散时，将产生絮凝或凝结；当ΔG>0ΔG<0当但产生空间位阻效应必剂在不同的分散剂体系中稳定作用，在理论和实践中都已得到验证，.
.
需满足两个条件：（1）锚固基团在颗粒表面覆盖率较高且发生强吸附，这种吸附可以是物理吸附也可以是化学吸附；（2）溶剂化链充分伸展，形成一定厚度的吸附位阻层，一般认为，应保持颗粒间距大于10-20nm。
静电位阻稳定理论：
1980年Shaw在《胶体和表面化学导论》一书中提出：静电稳定结合空间位阻可获得更佳的稳定效果。
静电位阻稳定，是固体颗粒表面吸附了一层带电较强的聚合物分子层，带电的聚合物分子层既通过本身所带电荷排斥周围粒子，又用位阻效应防止布朗运动的颗粒靠近，产生复合稳定作用。
其中静电电荷来源主要为颗粒表面静电荷、外加电解质。
颗粒在距离较远时，双电层产生斥力，静电主导；颗粒在距离较近时，空间位阻阻止颗粒靠近，常用静电位阻分散剂有：聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、海藻酸钠、木质磺酸钠、石油磺酸钠、聚丙烯酸酰胺、水解丙烯酸铵、磷酸酯、乙氧基化合物等。
干粉的分散研究通常是在粉磨活粉体中加入少量的分散剂对其表面进行改性或涂覆，以减少其团聚，主要是从改变其表面能方面或考虑；对于分散液，根据上述的三个方面的理论通过改变酸碱度，加入合适的分散剂等对其分散性能进行改善。
干粉的分散性能评价可以从原级粒子，聚集颗粒的状况分析，或者以流动度、输送难易等表观性质做判定。
分散液的分散效果评价根据不同情况采取的办法也有一定差别，常用的评价有：电镜照片的观察、悬浮沉降试验，也有以粘度等表观性质辅助判断。
三、实验步骤
1、将给定的粉体按一定的质量百分比，通常为30-50%（wt）配制成要求体积的分散液，搅拌均匀，待用。
2、将分散好的分散液分组装入同一规格的量筒，其中一只不加试剂作为空白，一组加入酸碱调节成不同的pH，另外一组按不同的量加入表面活性剂（装入量筒之前在小烧杯中分散好再装入量筒）。
3、上述装好的分散液静置一定时间后观测其沉降情况，以上清液毫升数作为其沉降好坏的评价依据。
4、在沉降实验的同时，将对应的装载液的表面电位测量记录。
四、结果处理
1、绘制ζ电位-pH图
2、对沉降效果随pH及分散剂的变化情况结合上述原理及有关资料进行分析。
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