环境监测实验讲义

实验1 水样色度的测定

纯水是无色透明的，当水中含有某些物质时，如：有机物、某些无机离子和有色悬浮微粒均可使水体着色。水的色度标准测定为铂钴比色法，如果没有氯铂酸钾时，也可改用铬钴标准比色法。但当水源污染时，水体往往产生不正常的颜色，用标准法很难测定，此时可改用稀释倍数法。即天然和轻度污染水的色度可用标准比色法测定，对各类工业有色废水用稀释倍数法测定，并辅以文字描述。

Ⅰ、铂钴比色法*

一、实验目的

1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；

2. 掌握铂钴比色法测定色度的方法。

二、实验原理

用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。规定相当于1L 水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有的颜色，称为1度，作为标准色度单位。

三、仪器与试剂

1.50mL具塞比色管。

2.500度铂钴标准溶液称取1.246g化学纯氯铂酸钾(K2PtCl6)(相当于500mg铂)

及1.000g化学纯氯化钴（CoC12·6H2O）（相当于250mg钴），溶于l00mL水中，加100mL浓盐酸，用水定容至1L。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。

四、测定步骤

1.标准色列的配制：向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、

2.00、

2.50、

3.00、

4.00、

5.00、

6.00、

7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴

标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、

25、30、40、50、60、70、90和100度，密封管口，可长期保存。

2.水样的测定

*本方法与GB11903~89等效。

（1）分取50.0mL 澄清水样于比色管中，如水样色度过大，可酌情少取水样（但每次稀释倍数不能太大），用水稀释至50.0mL 。如水样浑浊，一是静止澄清、二是用离心分离、三是用孔径在0.45μm 滤膜过滤等方法，去除悬浮物后取上清液比色。切忌用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解性颜色。

（2）将水样与标准色列进行目视比较。观察时，可将比色管置于白瓷板或白纸上，使光线从液柱底部向上透过，目光自管口垂直向下观察（比色管可稍倾），记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。如与标准色调不一致时，则为异色，可用文字描述或用稀释倍数法表示色度。

（3）pH 值对色度有较大的影响，在测定色度的同时，测量其pH 值。

五、计算

色度（度）=B

A 50⨯ 式中A ——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；

B ——水样的体积，mL 。

六、注意事项

如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物，虽经预处理而得不到透明水样时，则只测其表色。

Ⅱ、铬钴标准比色法

一、实验目的

1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；

2. 掌握铬钴比色法测定色度的方法。

二、实验原理

用重铬酸钾与硫酸钴配成标准色列，与水样进行目视比色。标准色度单位同钴铂比色法。

三、仪器与试剂

1. 500度铬钴标准溶液称取0.0437g 重铬酸钾和1.000g 硫酸钴(CoSO 4·7H 2O)，溶于少量水中，加入0.50mL 浓硫酸，用水稀释至500mL 。此溶液的色度为500度。不宜久存。

2.稀盐酸溶液取1mL浓盐酸加水稀释至1L。

四、测定步骤

1.标准色列的配制

向12支50mL比色管中分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、9.00及10.00mL色度为500度的铂钴标准溶液，用稀盐酸稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、90和100度。

2.其他测定步骤同铂钴比色法。

五、计算

参照铂钴比色法。

Ⅲ、稀释倍数法*

一、实验目的

1. 明确水体中色度的测定对水质评价的意义；

2. 掌握稀释倍数法测定色度的方法。

二、实验原理

将有色工业废水按一定的稀释倍数，用无色水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度，单位为倍。并辅以文字描述颜色性质，如红色、棕黄色等。

三、仪器

50mL或100mL具塞比色管。

四、测定步骤

1.取100~150mL澄清水样于烧杯中，以白色瓷砖为背景，观察并描述其颜色种

类。

2.分取澄清的水样，用水稀释成不同倍数，分取50mL（或100mL）分别置于

50mL（或100mL）比色管中，管底部衬一张白瓷板，由上向下观察稀释后水样的颜色，并与蒸馏水相比较，直至刚好看不出颜色，记录此时的稀释倍数。

五、注意事项

*本方法与GB121903~89等效。

如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除悬浮物后测定；如测定水样的表色，待水样中的大颗粒悬浮物沉降后，取上清液测定。

实验2 废水悬浮固体的测定

一、实验目的

1. 明确水体中悬浮固体的测定对水质评价的意义；

2. 掌握悬浮固体的测定方法。

二、实验原理

悬浮固体（不可滤残渣）系指剩留在滤料上并于103~105℃烘至恒重的固体，直接测定法是是将水样通过滤纸后，烘干固体残留物及滤纸，将所称质量减去滤纸质量，即为悬浮固体，常用SS 表示。

三、实验仪器

1. 烘箱

2. 分析天平

3. 干燥器

4. 孔径为0.45μm 滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸

5. 玻璃漏斗

6. 内径为30~50mm 称量瓶

四、测定步骤

1. 将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103~105℃烘干2h ，取出冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重(两次称量相差不超过0.0005g)。

2. 去除漂浮物后振荡水样，量取均匀适量水样(使悬浮物大于2.5mg)，通过上面称至恒重的滤膜过滤；用蒸馏水洗残渣3~5次。如样品中含油脂，用10mL 石油醚分两次淋洗残渣。

3. 小心取下滤膜，放入原称量瓶内，在103~105℃烘箱中，打开瓶盖烘2h ，冷却后盖好盖子称重，直至恒重为止。

五、计算

悬浮固体(mg/L)=V

B A 10001000)(⨯⨯- 式中A ——悬浮固体+滤膜及称量瓶重(g)；