合成洗涤剂检验
合成洗涤剂的检验
的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分 析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。
5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20
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1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的
(2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。
(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．
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3. 测定步骤
(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒 重的称量瓶中。
(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥
4h
(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。
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(2)B法 由乙醇萃取物测定总活性物的含量(不包
括溶剂的含量)。
在按上述步骤①得到的乙醇萃取物(质量为m1)中，将 80mL三氯甲烷以冲洗烧杯壁的方式加入烧杯。盖上表 面皿，置烧杯于50℃水浴中加热至溶解。稍澄清后， 将上部清液通过已恒重并称准至0.00lg的玻璃坩埚过 滤(用2 50mL抽滤瓶抽滤)。
式中m1——乙醇萃取物的质量，g； m3——乙醇萃取物中三氯甲烷不溶物的质量，g；
m一试验份的质量，g。 总活陛物的两次平行测定结果之差应不超过0.1%，以两次平行测
定结果的算术平均值作为结果。有效数字取到个位。
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6.7 合成洗涤剂用4A沸石的分析
作用：4A沸石中的钠离子可与硬水中的钙、镁离子发生 交换，起到软化硬水的作用。
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证
阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法方法验证摘要：通过能力验证，确认实验室达到标准方法要求，实验室具备有测试水质阴离子合成洗涤剂的分析能力。
亚甲蓝染料与阴离子合成洗涤剂在水溶液中能够形成蓝色化合物，产生的蓝色化合物易被有机溶剂萃取，水溶液中仍有未反应的亚甲蓝，有机相中蓝色的强度可测得阴离子合成洗涤剂的含量。
关键词：生活饮用水；阴离子合成洗涤剂；亚甲蓝1.方法验收情况1.1试样分析及标准曲线的绘制量取50.0mL水样，置于125ml分液漏斗中，另取7个分液漏斗,分别加入十二院基苯磺酸钠标准使用溶液0.00ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml,加水至至50mL。
酚酞溶液作指示剂,用氢氧化钠溶液和硫酸溶液调解每一个分液漏斗PH＜8.2，即红色刚刚褪去，再加入5mLHCl3及10mL亚甲蓝溶液，剧烈振摇30s，静置分层，如果水相中的蓝色消失，应该减少水样的取样量，重新测定。
将分液漏斗下层的HCl3放入第二套分液漏斗中，加入25m1洗涤液，剧烈振摇30s，静置分层，将HCl3缓慢放入25mL比色管中。
再各加5mL HCl3，重复前面步骤，合并HCl3于比色管中，同样再操作一次，最后用HCl3定容。
在650nm波长处，用3cm比色皿，以HCl3作参比，测定吸光度。
表1 标准溶液系列1.2检出限的验证每次取50ml加标量为0.25mg/L的空白水样，重复测定7次后计算平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。
检出限按试（1）计算（1）式中：MDL—方法检出限；n—样品的平行测定次数；T—自由度为n-1，置信度为99%时t分布；S—n次平行测定的标准偏差其中当自由度为n-1，置信度为99%时的t可参考表2表21.3精密度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L和4.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、标准偏差。
表3 方法检出限、测定下限测试数据表1.4准确度的验证每次取5ml加标量为2.00mg/L、4.00mg/L和6.00mg/L的空白水样，重复测定六次重复测试，计算平均值、加标回收率。
第七章合成洗涤剂物理性能测定析课件
准。
7.3.3.3 接触角测定法 用接触角测定仪测定接触角时，是将试液滴在平面板上，
再通过反光系统及放大系统将液滴放大，然后进行测定其接 触角的大小。
7.3.4 分散试验 分散力是指表面活性剂使液体中的固体微粒分散成细小
的质点而不容易结块下沉的能力。
操作：
污液：按比例称取并混合均匀－－猪油18.3%、菜油 9.2%、玉米油9.2%、油酸4.2%、食盐0.4%、面粉41.6%。
涂污：按比例把污液和水(16.7%)、明胶(0.4%)搅拌均 匀，用刮刀把5.5g污垢均匀涂在一只直径为23cm的彩釉瓷 蝶上。
洗涤：在40× 44cm的池中加入1L6%洗涤剂溶液，温 度控制在46℃，将分流漏斗固定使其尖端距离池底80cm， 将8L同温度的水通过分液漏斗放入池中，形成泡沫，立即 浸入二只已涂污的蝶子，用绒布按同方向圆周擦洗蝶子5次， 再另换蝶子擦洗，至泡沫完全消失为止，记下洗的蝶子数。
mg＝2πRγ m：液滴重量；g：重力加速度；R：滴管口半径；γ： 液体表面(达因/厘米)。
直接测定液滴重量较难，可通过测定液滴体积和液体密 度来计算出液体的表面张力。
7.3.2 泡沫的测定
硬水：0.148g MgSO4·7H2O＋0.132g CaCl2＋H2O，定容 1L。
操作：称取2.5g试样，用硬水定容1L，在40℃水浴恒温。 调节好罗氏泡沫仪，水温亦控制在40℃，将已恒温的试液充 入其刻度管内至50mL，另在滴液管注入200nL试液，安放好 后打开活塞，当溶液流完时立即开动秒表，并记录泡沫的当 时和5min后的高度。
7.1 粉状洗涤剂的物理性能 7.1.1 颗粒度的测定
生活饮用水阴离子合成洗涤剂检测标准操作规程
10 生活饮用水阴离子合成洗涤剂测定的标准操作规程亚甲蓝分光光度法10.1 适用范围本规程规定了用亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。
本规程适用于生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂的测定。
本规程用十二烷基苯磺酸钠作为标准，最低检测质量为5μg，若取100mL 水样测定，则最低检测质量浓度为0.05mg/L。
10.2 原理亚甲蓝染料在水溶液中与阴离子合成洗涤剂形成易被有机溶剂萃取的蓝色化合物。
根据有机相蓝色的强度，测定阴离子合成洗涤剂的含量。
10.3 仪器分液漏斗，250mL分光光度计10.4试剂10.4.1 三氯甲烷10.4.2 亚甲蓝溶液10.4.3 洗涤液10.4.4 氢氧化钠溶液（40g/L）10.4.5硫酸溶液10.4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）10.5 分析步骤10.5.1取125mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液（10μg/mL）0mL, 0.50 mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00 mL, 4.00 mL和5.00mL，用纯水稀释至50 mL。
10.5.2 吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中。
10.5.3 向水样和标准系列中，各加3滴酚酞溶液（），逐滴加入氢氧化钠溶液（），使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5min, 放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
10.5．4 将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
10.5.5向第二套分液漏斗中加入25mL洗涤液，猛烈振摇0.5min，静置分层。
10.5.6 在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放入25 mL比色管中。
10.5.7 再各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中。
最后用三氯甲烷稀释至刻度。
关于水中阴离子合成洗涤剂(LAS)的检测和研究
关于水中阴离子合成洗涤剂（LAS）的检测和研究摘要：水的质量对于保障人民身心健康、提高生活水平，有着基础性的重要作用。
本文针对日常水质检测环节中，合成洗涤剂的主要活性成分阴离子表面活性剂的测定，作为论述载体；讨论分析了常见的几种测定方法（例如亚甲蓝分光光度法、高效液相色谱法等等），以及各自的思路、流程、控制要点、以及存在的优点和缺点。
关键词：表面活性剂测定方法比较阴离子合成洗涤剂（或称洗涤剂）是社会生产生活中，得到广泛应用的一种精细化工产品，和我们的生产生活密不可分；其中主要成份阴离子表面活性剂（简称LAS），随着社会经济的发展和科技的进步，应用领域更是几乎达到无所不及的程度；但是这种迅猛发展、广泛应用的趋势下，随之而来的环境问题，也愈加凸现出来。
一、关于阴离子合成洗涤剂（LAS）的现状与危害我国目前普遍使用的表面活性剂为直链型烷基苯磺酸钠（LAS）物质。
长久以来，这种表面活性剂的大量应用导致污染水域愈来愈大，生态环境呈显著恶化、沿海生物资源进一步衰竭、生物多样性发生锐减，由此引发的环境灾害屡见不鲜。
虽然经过努力，国内当前已经淘汰了大部份生物降解性能较差的表面活性剂，而广泛采用可生物降解的表面活性剂，但即使是这些浓度较低的表面活性剂也会有大量泡沫产生，这不但破坏了自然界水体景观的美感，且广大水生动植物的生存还是受到了该物质所具有的生物毒性的威胁。
它于水中的有氧生物降解使得大量氧气白白消耗，水体中溶氧量明显降低、水质依旧在恶化。
众多调查和实验数据表明，现行的表面活性剂污染水环境，危害水生生物，影响海洋经济，危及人类健康。
因此，除了要从根本上对表面活性剂的排放进行控制和处理外，对相关水体中表面活性剂的监测也显得尤为重要。
二、关于表面活性剂的检测技术1.滴定法1.1埃普顿两相滴定法长久以来应用最为广泛的是经典的Epton（（埃普顿）两相滴定技术。
目前该方法仍然是被ASTM，DIN，BSI等机构认可的标准方法。
合成洗涤剂中总活性含量的测定
粉状洗涤剂中总活性物含量的测定活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（15～30）％。
以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进行复配。
由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。
本测定方法参照标准GB/T 13173.2-2000。
适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。
1．方法原理用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。
2．仪器设备（1）吸滤瓶：500 mL或1000 mL。
（2）古氏坩埚：（25～30）mL，铺滤纸圆片。
铺滤纸圆片时，先在坩埚底与多孔瓷板之间铺双层慢速定性滤纸圆片，然后再在多孔瓷板上面铺单层快速定性滤纸圆片，注意滤纸圆片的直径要尽量与坩埚底部直径吻合。
（3）沸水浴：控制温度50 ℃和沸腾两种。
（4）烘箱：能控制温度于（105±2）℃。
（5）干燥器：内盛变色硅胶或其他干燥剂。
（6）量筒：25 mL、100 mL。
（7）烧杯：150 mL、300 mL。
（8）三角瓶：100 mL、250 mL。
3．试剂：（1）乙醇：体积分数为95 ％。
新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞呈中性。
（2）无水乙醇：水浴上新煮沸后冷却。
（3）硝酸银标准溶液：ｃ(AgNO3)＝0.l mol/L。
（4）铬酸钾溶液:ρ(KCrO4)＝50 g/L。
（5）酚酞乙醇溶液:ρ(酚酞)＝10 g/L。
（6）硝酸溶液: ｃ(HNO3)＝0.5 mol/L。
（7）氢氧化钠溶液: ｃ(NaOH)＝0.5 mol/L。
4．检验步骤（1）乙醇溶解物含量的测定精确称取适量试样（粉、粒状样品约2 g，液、膏体样品约5 g，准确至0.000 2 g），置于150 mL烧杯中，加入5 mL蒸馏水，用玻璃棒不断搅拌，以分散固体颗粒和破碎团块，直到没有明显的颗粒状物。
《合成洗涤剂的检验》课件
检验结果：包括各项指标的 检测结果，如pH值、表面活 性剂含量等
检验方法：描述检验过程中 使用的方法，如滴定法、色 谱法等
检验标准：列出检验所依据 的国家标准或行业标准
检验结论：根据检验结 果，给出合成洗涤剂是 否符合标准的结论，如 合格、不合格等
建议与改进：根据检验 结果，提出对合成洗涤 剂生产工艺、配方等方 面的建议和改进措施
检验方法：通过观察洗涤剂 的外观、气味、颜色等变化 来判断其稳定性
目的：检验合成洗涤剂在储 存和使用过程中的稳定性
检验标准：根据国家标准或 行业标准进行检验
检验结果：根据检验结果判 断合成洗涤剂的稳定性，并 给出相应的建议和改进措施
Part Four
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等
检验项目：包括pH值、表面活性剂含量、去污力等
检验方法：包括滴定法、色谱法、电位滴定法等 检验标准：包括GB/T 13173-2008《洗衣粉》、GB/T 13174-2008《洗衣液》 等
洗涤剂的种类：包括洗衣粉、洗衣液、肥皂等 洗涤剂的性能指标：包括去污力、泡沫稳定性、pH值等 检验方法：包括化学分析法、仪器分析法等 检验结果：包括合格、不合格等 检验报告：包括检验结果、检验方法、检验日期等
准备样品：选择具有代表性的合 成洗涤剂样品
准备试剂：准备所需的检测试剂， 如酸碱指示剂、缓冲溶液等
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准备仪器：选择合适的检测仪器， 如pH计、电导率仪等
准备环境：确保检测环境符合要 求，如温度、湿度、通风等
样品采集：从市场上随机抽取合成洗涤剂样品 样品预处理：将样品进行稀释、过滤等处理 检测项目：包括pH值、表面活性剂含量、重金属含量等 检测方法：采用化学分析法、仪器分析法等 结果分析：根据检测结果，判断合成洗涤剂的质量和性能 报告编写：将检测结果整理成报告，提交给相关部门
第三章 合成洗涤剂常规分析
第三章 合成洗涤剂常规分析
教学目标与要求： 1.了解常规分析项目的分析方法。
2.掌握合成洗涤剂中表面活性剂总量及各种类型活 性物含量的测定方法。
3.1
石油醚可溶物的定量
用石油醚对试样的乙酸-水溶液进行萃取，测定溶于石 油醚中物质的量。 操作：称取10g试样溶于200mL50%乙醇中，定量移入 分液漏斗。用50mL石油醚萃取， 30mL 50%乙醇和30mL 水洗涤，重复处理3次，合并石油醚萃取液，用无水 Na2SO4脱水，干过滤至已称重的锥瓶中，用石油醚洗涤分 液漏斗。 在水浴上加热蒸发石油醚至干，于干燥器中冷却至室 温，吹入冷空气以除去残余的石油醚，称重。
混合指示剂：分别称取0.500g溴化二氨基菲啶和0.250g二 硫化蓝VN150，各用10%热乙醇溶解后定量移入250mL容量 瓶中混合均匀，再用10%乙醇稀释至刻度，摇匀。从中移取 20mL于500mL容量瓶+ 25mL2mol/L硫酸+200mL水，充分混 合后用水稀释至刻度，摇匀。
3.3.1
操作：将测定乙醇不溶物后的坩埚中的无机盐倒入原 烧杯中，用水洗涤坩埚和滤纸，加10mL HNO3 后在电热板 上加热煮沸，溶解后用水500mL定容。从中移取25.00mL于 锥瓶，加75mL H2O和50mL柠檬酸-钼酸钠溶液，加热至沸 后迅速滴加5mL喹啉溶液，继续煮沸1min，取下冷却后用 玻璃坩埚过滤，用水洗涤沉淀和锥瓶，105℃下干燥1h，冷 却后称重。计算试样中P2O5的含量。 P2O5含量＝m×0.03207×20 / ms
计算：
水分＝(V－V0)× T / ms
T：费休试剂B对水的滴定度。
3.10
有机螯合剂(EDTA)的定量
乙酸缓冲溶液(pH＝4.65)：0.4mol/L HAc与0.2mol/L NaOH等体积混合。 操作：准确称取10g样品，用水溶解后定容500mL。从 中移取含EDTA 0.003~0.005g的试液，调节pH＝4~5，再加 5mL HAc缓冲溶液和50mL水，水浴加热至60~70℃，以PAN 为指示剂，用0.01mol/L Cu2+标准溶液滴定至溶液从黄色变 为红色为终点。
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6.1 粉状洗涤剂的检验 6.2 液体洗涤剂的检验
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合成洗涤 剂
洗衣粉
洗衣膏
液体洗涤 剂
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合成洗涤剂的检验是工业分析的一个组成部分，它的主要分析对 象是合成洗涤剂的各种原材料、半成品及成品。
其任务是利用化学分析法、仪器分析法、物理性能测试等检测手 段，来测定原材料、半成品及成品的化学成分、含量、物理性能 等，看其是否符合质量标准。
得溶液A 取100ml至锥形瓶中
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6.3、粉状合成洗涤剂颗粒度的测定
洗衣粉颗粒的大小不仅是一项外观指标，对其使用也有 一定影响。颗粒太大，影响其迅速溶解，不利于发挥洗 涤效能；颗粒太小，在包装过程中会产生大量粉尘，并 易结块。
1. 方法原理(依据GBl2030-89) 将一定质量的试样用规定孔筛的筛子经电动振荡
(2)称量瓶Φ40mm× 30mm，带盖。
(3)烘箱能控制温度于(105±2)℃．
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3. 测定步骤
(1)称量：准确称取洗衣粉样品约2g(称准至0．001g)，放于已恒 重的称量瓶中。
(2)干燥：将盛有样品的称量瓶放人(105±2)℃的烘箱中干燥
4h
(3)取出称量瓶，置于干燥器中冷却半小时后加盖，称量。
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6.6 合成洗涤剂中总活性物含量的测定
1. 方法原理(依据GB／T1 3173.2- 91)
用乙醇萃取实验份，过滤分离，定量 乙醇萃取物及乙醇萃取物中的氯化钠，产品中总 活性物的含量用乙醇萃取物的含量减去乙醇萃取 物中氯化钠的含量算得。需在总活性物的含量中 扣除水助溶剂的含量时，可用三氯甲烷进一步萃 取定量后的乙醇萃取物，然后扣除三氯甲烷不溶 物的含量而算得。
2020/1/Biblioteka 966.1、洗衣粉中水分及挥发物含量的测定
1·方法原理(烘箱法依据GB／T 13176．2 91)
称量样品质量，使用烘箱在(105±2)℃温度下驱赶走水 分及挥发物后再次称量，两次称量质量之差即样品中水 分及挥发物的含量。
2．仪器
(1)干燥器直径240mm，底部放变色硅胶。
4．分析结果的计算 水分及挥发物的含量”按下式计算：
W=m1/m0×100％
式中W——水分及挥发物的含量，％； m0——样品的质量，g；
m1——样品干燥后减少的质量，g。 平行试验结果之差应不超过
0.2302％0/1/。19
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6.2、洗衣粉中活性氧含量的测定
1．方法原理(滴定法依据GB／T 13176．3～91) 过氧水合物的水溶液释出的过氧化氢和高锰酸钾在酸
器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以 对试样总量的百分率表示。
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2 仪器及试样
(1)试验筛筛框直径为200mm，盒属丝编织网筛面。 按待测产品标准的要求选取一套规定孔径的筛子， 配以底盘和筛盖。
(2)电动振荡器 平行往复式(振幅36mm，频率 243次/ min)或立式(频率1400次／min)。
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6.4、合成洗涤剂中总五氧化二磷含量的测定
1. 方法原理(依据GB 12031—89) 用硝酸水解聚磷酸盐，加入喹钼柠酮沉淀
剂使之生成磷钼酸喹啉沉淀，干燥并称量
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6.5、合成洗涤剂发泡力的测定
发泡力是指合成洗涤剂溶液产生泡沫的能力。虽然泡 沫的多少与去污力无固定关系，但泡沫的形成有助于携污作用。 所以，发泡力是洗衣粉的一项性能指标，它与水的硬度、合成 洗涤剂溶液的浓度及温度有关。
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1. 方法原理(Ross Miles法 依据GB／T 13178.6-91) 将合成洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试样溶液。
在一定温度条件下，将200ml。试液从90cm高度流到刻度量筒底 部的50 m1相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为衡量该 样品发泡力的指标。
诱导期； ②硝酸铋能与EDTA或其他乙酸盐基胺的螯合剂相
络合，因此排除了任何可能的干扰； ③若加入硫酸铝，使其先与缩合磷酸盐反应，可
以避免在某些情况下因缩合磷酸盐与锰离子生成 络合物而使终点不明显。
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测定过程
冲水1000ml 搅拌3min
高锰酸钾滴定
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称量（10g） 2000ml烧杯中
另取一份经锥形分样器分取的样品重复进行上述试验
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4. 分析结果的计算
根据筛盘上残留的试样质量，按下式计算颗粒度百分率。
Ai=Bi/m×100
式中A i一筛层或底盘上的筛留率，％；
Bi一筛层或底盘上残留的试样质量，g；
m——试样的质量，g。
以两次试验的平均值为试验结果。
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(3)托盘天平可称准至0 .1g。 (4) 试样不经干燥，用锥形分样器分取两份样品
备用
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3. 测定步骤
选取筛子，按孔径从小到大的顺序．从下而上重叠为一筛组
称取样品100g(称准至0.1g)，置于上层筛中，加筛盖
开动振荡器
停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集 并称量各筛子上及底盘中的试样质量
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2. 试剂及仪器 (1)95％乙醇新煮沸后冷却，用碱中和至对酚酞
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合成洗涤剂的检验所使用的分析方法很多，如质量法、容 量 法、比色法等，所用的仪器比较常规；气相色谱法、 高效液相色谱 法、红外光谱法、紫外光谱法等分析方法也已得到普遍 的使用。
目前我国生产的合成洗涤剂的主要品种是洗衣粉。各类洗 衣粉的理化见表3－1。
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性溶液中发生氧化还原反应，伴有氧释出。 该标准适用于测定过氧水合物(如过硼酸钠、过碳酸钠)
的含量；不适用于分析除含过氧水合物外，还含有在分 析条件下能与酸性高锰酸钾反应的物质的洗衣粉。
5H2O2+2KMnO4+3H2SO4==K2SO4+2MnSO4+5O2(g)+8H20
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1/2硫酸就是计算中相对分子质量取标准值的一半 ①加入硫酸锰可以避免某些洗衣粉发生相对长的