静电纺丝实验

静电纺丝实验
方案一：
2.2.3 插层复合静电纺丝溶液的制备及其基本性质的研究
按比例准确称取一定质量的O-MMT,在20 mL 的DMF 中超声分散3 h,然后加入 3 g 聚丙烯腈粉末,搅拌24 h 后待用。

本实验中,O-MMT 的加入量占PAN/O-MMT 复合材料总质量的0 wt.%、1 wt.%、3 wt.%及5 wt.%,用PAN、PAN/O-MMT-1、PAN/O-MMT-3 及PAN/O-MMT-5 分别表示。

原料O-MMT、PAN 固体粉末使用前在50 oC温度下干燥处理12 小时后使用。

对含有不同比例O-MMT 的PAN/O-MMT 复合静电纺丝液的基本性质(粘度、电导率、表面张力)进行测试。

纺丝液的粘度采用旋转式粘度计(NDJ-79)进行测试,表面张力的测试则是通过QBZY-1 型全自动表面张力仪测试得到的,电导率的测试是利用DDS-11A 型数显电导率仪测试得到的。

2.2.4 静电纺丝法制备插层复合纳米纤维
将已配置好的纺丝液倒入带针头的标准容量为20 mL 注射器,在针头加上正电势,用被铝箔覆盖的滚筒作为接收装置,纺丝工艺为:纺丝电压15 kV,推进速度0.5 mL/h,收集距离15 cm。

纺丝结束后,收集铝箔上的纳米纤维,在室温下存放,待残留溶剂挥发。

方案二：
１。

１复合材料的制备
选用分子量为９００００的ＰＡＮ粉末和平均粒径为３５ｎｍ的硅粉为主要原料．先将ＰＡＮ粉末加入二甲基甲酰胺ＤＭＦ溶剂中形成质量分数为１２％的高分子聚合物溶液再按质量比ｍＳｉ∶ｍＰＡＮ＝１∶６．５加入硅粉形成悬浊液．上述液体在室温下搅拌１２ｈ后超声分散３０ｍｉｎ形成均一稳定的前驱体溶液．将前驱体溶液置于１５ｍＬ注射器中针头孔径０．６ｍｍ通过推进泵控制移动速度进行静电纺丝．纺丝电压为１７ｋＶ接收板为２２ｍ铝箔接收距离为２１．５ｃｍ．所得纺丝前驱体在２９０℃预氧化１ｈ后置于通有氩气保护的管式炉中烧结烧结温度为６００℃烧结时间为５ｈ．为了进行对比分析本文采用相同的静电纺丝工艺制备了ＰＡＮ原丝．先将ＰＡＮ粉末加入ＤＭＦ溶剂中形成质量分数为１２％的高分子聚合物溶液该溶液未加硅粉其静电纺丝过程前驱体预氧化过程和烧结过程的参数与上述ＳｉＣ复合材料制备参数一致．
方案三：
2．3．3．1 SiOz纳米粒子表面固定ATRP引发剂
使用前的Si02粒子经150"C真空干燥24小时，氮气保护的冰水浴四孔烧瓶中加入2．Og纳米Si02粒子，3．09(9．5mm01)4一苄基三氯硅烷和20ml无水四氢呋喃(使用前经金属钠回流6小时)，磁力搅拌后，溶于5．Oral四氢呋喃的三乙胺1．2ml(8．6 mm01)缓慢地滴加入上述体系，滴加完毕后O'C放置24,时，撤去冰水浴窒温反应244,时。

反应完毕后，离心的下层粉状固体，用甲醇／水混合溶剂(v／v，1／1)清洗3次后，室温真空干燥24小时，大约共得到约1．89l 兰l色粉末状固体。

2．3．3．2纳米粒子表面引发GMA的ATRP反应
运用此种方法进行表面接枝，已见报道‘85，鲫。

具体操作方法为：0．19制备si02粒子引发剂、2ml甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、lml四氢呋喃和14rag 溴化亚铜放入容积约20ml的小试管中(内放小磁子)，持续通氮气鼓泡20分钟，加入催化剂2，2一联吡啶40mg，继续通气5分钟，迅速盖上橡胶塞，用四氟胶带缠紧密闭。

放入70"C的油浴中分别反应1．0d,时、2．5d,时、4．0小时，以便制备表接枝不同分子链长度的杂化粒子。

2．3．3．3复合纳米粒子运用静电纺丝法制备复合纳米纤维
将上述改性后的纳米粒子以四氢呋喃为溶剂，分别配置不同浓度的溶液进行纺丝，电压调节为20KV，纺丝距离为12cm。

制备完毕的纤维室温真空干燥24小时。

方案四：
1.1 材料的制备
首先将PVP粉末(分子量15000)加入到乙醇溶液中, 配置成浓度为0.5 kg/L的溶液, 然后再按照硅粉与PVP质量比1:5的比例加入纳米硅粉(平均粒径35 nm), 室温下磁力搅拌10 h后超声分散30 min, 形成均一稳定的前驱体溶液。

前驱体溶液加入到DT-200型静电纺丝机(Dalian Dingtong)的注射器中, 针头孔径0.8 mm, 通过推进泵控制注液速度为0.4 mL/h进行静电纺丝。

纺丝电压15 kV, 接收板为18 μm铝箔, 接收距离17 cm, 湿度控制在30% ~ 50%之间。

所得纺丝前驱体在马弗炉中以5 ℃/min的速率升温至230℃预氧化30 min,
然后置于通有氩气保护的管式炉中650℃烧结7 h, 随炉冷却后即得Si/C复合材料。

方案五：
2．2 复合纳米纤维的制备
将一定量的CN、TEP和TEOS按照生物活性玻璃的比例依次溶于DMF中，磁力搅拌30min，加入适量的PAN，并在激烈搅拌下直至形成均一的纺丝液。

静电纺丝过程中，选用9号注射针头，施加的静电电压为15kV，纺丝液流量为0．4mL ／h，接收距离为15cm。

并将所得的纳米纤维膜进行预氧化和碳化。

方案六：
3.3 Si NPs@C纳米线的制备
3.3.1 Si NPs@PAN前驱体的配制
第一步：一定量的Si纳米颗粒（≤50 nm）搅拌超声溶解在二甲基甲酰胺（DMF）中，同时加入微量(Si质量的1%)十二烷基苯磺酸钠（SDBS）作为表面分散剂，使得Si纳米颗粒分散均匀。

第二步：加入一定量的聚丙烯晴（PAN，分子量150,000）,60°C持续搅拌24小时，接着超声2小时。

最终得到黄色粘稠溶液。

3.3.2 Si NPs@PAN的制备及退火处理
配制好的前驱溶液装在注射泵中的注射器里，高压电源（15 KV）连接注射器
金属针头，作为负极的铝箔放置在距离针头15 cm 左右的位置，同时连接地极。

控
制微量注射泵的流速在0.5 ml/h，前驱溶液在电场的作用下由针头向铝箔注射形
成Si
NPs@ PAN。

最终得到一片（15×15 cm）黄色薄膜。

方案七：
3.1.2.1 自支撑H-Si-CNFs 复合材料的制备
（1）Si-PAN 聚合物溶液的合成：
取重量为X g 30 nm 纳米硅纳米颗粒（X=0.11 g,0.23 g,0.53 g,0.90 g）加入到质量分数为3.50% wt 的聚丙烯腈/DMF 溶液中（在此混合溶液中硅纳米颗粒占聚丙烯腈和硅纳米颗粒总物质的质量分数分别为 5.00%，10.00%，20.00%，30.00%）。

（2）Si-CNFs 复合材料的制备：
运用静电纺丝技术将（1）混合溶液在电场强度55 kV/m 电场中进行电纺。

所得含有硅纳米颗粒的聚丙烯腈纳米纤维膜在60 ℃真空条件下烘干除溶剂。

然后置于管式炉中依次进行预氧化（室温，2 ℃/min,升温到230 ℃保持3h）；以及退火冷却后炭化处理，（室温，2 ℃/min,升温到800 ℃停留 1.5 h，N2）退火冷却取出，得到Si-CNFs。

（3）H-Si-CNFs 材料制备：
将步骤（2）得到的Si-CNFs 剪裁成 1.2 cm2大小圆薄片浸入40 wt% HF 溶液中，静置2 h，然后用95%乙醇溶液洗涤三次，60 ℃真空烘箱中干燥。

方案八：
5.2.1多孔桂米纤维的制备
将0.15g,0.25 g,0.35g 桂,0.5 g 聚丙烯腈(PAN,分子量:150,000),0.5gF127 (EO106PO70EO106)溶于5g 二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,超声分散2 h后再在40 °C下搅拌12 h.得到均勾的Si/PAN/F127悬浮液。

将悬浮液移至针管中进行静电纺丝,纺丝电压为12 kV,流速为0.6rnlh_i,接受距离为15 cm。

将纺丝得到的Si/PAN/F127纤维首先在3°Cmirfi,升温至270°C,空气气氛下保温1 h进行稳定化处理,在将得到的稳定化的纤维进一步碳化,在N2气氛下,2°:111丨11_1升温至420°(:,保温30min,再在5 °C min_i升温至800 °C保温3 h得到最终的多孔桂/碳纳米纤维。

为了比较,将0.25娃,0.5g PAN溶于5 g的DMF溶液,按以上同样的制备流程制备了桂/碳纳米纤维。

（倒三）。