4-甲基咪唑质量标准
毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑
毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑赵文素【摘要】建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2 mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析.实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02 mg/kg,加标回收率达到95％以上.方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测.【期刊名称】《天津科技》【年(卷),期】2014(041)008【总页数】3页(P5-6,12)【关键词】4-甲基咪唑;气相色谱仪/氢火焰离子化检测器;调味料【作者】赵文素【作者单位】天津顶益食品有限公司方便面事业研发中心天津300457【正文语种】中文【中图分类】TS217.2焦糖色素是一种在世界范围内广泛使用的食品色素，全世界每年消耗量约20万t，其中90%以上用在食品和饮料中，我国的焦糖色素主要用于酱油及其他调味品中，但在焦糖色素生产过程中会产生一种有害物质——4-甲基咪唑。
动物毒理学实验证明：4-甲基咪唑对小鼠的LD50值为370,mg/kg体重，[1]可产生惊厥甚至诱发癫痫症。
[2]因此，世界卫生组织和我国的国家卫生标准 GB 8817-2001[3]均规定氨(铵)法生产的焦糖色素中4-甲基咪唑的含量不能超过0.02%。
如何快速、准确地测定市售调味料中 4-甲基咪唑的含量，确保市售调味料中 4-甲基咪唑含量符合标准，是质检部门及消费者关注的重点。
目前调味料中 4-甲基咪唑的测定方法有薄层层析法、[4]气相色谱法、[5，6]离子色谱法、[7]高效液相色谱法[8]等。
本文采用乙醇/水溶解，直接进样的方法测定调味料中 4-甲基咪唑含量，国内外尚无文献报道，并对目前市场在售的调味料中 4-甲基咪唑的含量进行了检测，为消费者及质检部门制定调味料中 4-甲基咪唑限量标准提供了科学依据。
食品中4-甲基咪唑的分析方法
食品中4-甲基咪唑的分析方法崔金梅;高丽华;刘婷【摘要】该文介绍了食品中4-甲基咪唑的常见来源,以及4-甲基咪唑对人体健康可能存在的风险,并对近年来食品中4-甲基咪唑含量的分析方法进行了总结,介绍了各分析方法的优缺点以及在国内外的应用情况.最后对食品中4-甲基咪唑检测技术的发展进行了展望.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)011【总页数】8页(P7-14)【关键词】4-甲基咪唑;食品;分析方法;液相色谱-质谱法;气相色谱-质谱法【作者】崔金梅;高丽华;刘婷【作者单位】北京食品科学研究院,北京100050;北京食品科学研究院,北京100050;北京食品科学研究院,北京100050【正文语种】中文【中图分类】TS207.54-甲基咪唑（4-methylimidazole，4-MI）是一种重要的有机杂环化合物，化学分子式为C4H6N2。
它是由甲基取代咪唑4位的氢形成，是一种白色至类白色结晶粉末，溶于水和乙醇，有腐蚀性。
在某些食品中，碳水化合物和含胺基化合物通过美拉德反应产生一种褐变反应的过程中通常会形成4-MI，在焙烤食品、烤肉、咖啡和以亚硫酸铵为原料生产的焦糖色素中往往会存在4-MI，在食品酿造过程中也会产生4-MI。
研究表明，4-MI能导致动物长肿瘤，有可能给人体带来致癌风险。
焦糖色素是一种在食品中应用范围十分广泛的着色剂，是食品添加剂中的重要一员。
虽然4-MI 有比较大的危害性，但只要它是合格食品添加剂焦糖中的物质，含量在允许的范围内，那么对人体将不会有太大的损害。
迄今为止我国仅在食品安全国家标准GB1886.64—2015《食品添加剂焦糖色》[1]中明确了4-MI的测定方法和限量要求（4-MI≤200 mg/kg），没有制定人体每日允许摄入4-MI的每日允许摄入量（acceptable daily intake，ADI）。
欧盟和世界卫生组织确定焦糖色素中4-MI 的含量最高不得超过250 mg/kg。
DB13T 1116-2009 焦糖色中的4一甲基咪唑的测定-高效液相色谱法
DB13/ T 1116- 2009
焦 糖 色 中 的 4一 甲 基 咪 唑 的 测 定 高效液相色谱法
1 范围 本 标 准 规 定 了 焦 糖 色 中 4一 甲 基 咪 唑 的 测 定 方 法 。 本 标 准 适 用 于 焦 糖 色 中 4一 甲 基 咪 唑 的 测 定 。
本 方 法 的 检 出 限 为 5m g/kg.
5.OmL于 50 mL容 量 瓶 中 ， 用 流 动 相 定 容 至 刻 度 ， 浓 度 分 别 为 20卩 g/mL, 40林 g/mL, 60林 g/山 L, 80 .tg/mL. 100 ¦Ìg/mL的 系 列 标 准 溶 液 ， 置 于 冰 箱 冷 藏 保 存 。
5仪器与设备
DB13/ T 1116- 2009
试 样 中 4一 甲 基 咪 唑 的 含 量 按 下 式 计 算 ：
X = 式 中 ： c x Vx l 0 0 0 m x 1000
( 1 )
X一 试 样 中 4一 甲 基 咪 唑 的 含 量 ， 单 位 为 毫 克 每 千 克 （ mg/kg) ;
c一 由 标 准 曲 线 上 查 得 进 样 液 中 4一 甲 基 咪 唑 的 量 ， 单 位 为 微 克 每 毫 升 （ 林 g/m L ); V 一 试 样 稀 释 液 总 体 积 ， 单 位 为 毫 升 （ m L );
5. 1高 效 液 相 色 谱 仪 ， 带 紫 外 检 测 器 。 5. 2旋 转 蒸 发 器 。
5. 3电子天平：感重0. 1 mg. 0. 001 go
5.4分液漏斗：250 mL o 5． 5振 荡 器 。 6分析步骤 6. 1样 品 处 理 ： 钠 溶 液 15m L ， 加 三 氯 甲 烷 一 无 水 乙 醇 萃 取 液 60m L ， 剧 烈 振 摇 5m in。 静 置 分 层 后 ， 将 有 机 相 移 入 另 一 分 m L。 然 后 将 有 机 相 通 过 无 水 硫 酸 钠 滤 入 旋 转 蒸 发 瓶 中 ， 50℃ 浓 缩 至 近 干 ， 取 下 ， 以 水 溶 解 残 渣 并 定 容 6. 2 测定 6.2.1 HPLC参考条件 波长：210nmo 流速：1. 0 m L/m ino
食品中4-甲基咪唑的快速检测技术
相关的食 品安全 问题 。Ｇ ８ １— ０ ７中 ４ 甲基 咪唑的分析方 法用 的是液 液萃取 的前 处理方法 ， Ｂ ８７２０ 一
但 其操作 繁琐 ， 回收率低 ， 并大 量使 用有毒 试剂 ， 于分离的硅 胶板 需手 动制作 ， 色剂显 色时 用 显
间长 ， 此该方法检测周 期长 ， 能实现快速检测 。 因 不
这些 问题 的 出现不仅严 重危害 了我 国消费者 的身体 健康 ， 而且还 影响 了广 大城 乡居 民的食 品消
费心理 ， 致消费者对食 品安全产生 了相 当程度 的恐慌 。 导 咪唑类化 合物广 泛应用 于 医药 、 农药 、 染料 、 涂料 等精细 化工领 域 ， 特别是 用 于制备 有生命 活性 的化 合物。 一 ４ 甲基咪 唑是 合成 多种药 物的重要 医药 中间体 ， 还是 生产农 用化 学品 、 环氧树脂
长 ， 津市食品协会常务理事 ， 津市食品学会常务理事 ， 获天津市突贡专家称号 。 天 天 曾 科 研 工 作 ： 持 申报 《 清 改 性 的 研 究 》 《 麦 青 叶 提 取 物 的研 究 》 《 品 中 四 甲基 咪 唑 的 快 速检 主 乳 、大 、食 测 》 《 根 霉 及 其 纤 溶 酶在 抗 高 血 压 和 溶 血 栓 大 豆 制 品 中 的应 用 》 《 津 市 食 品 加 工 企 业 技 术 服 务 平 、华 、天 台 建 设 》 项 目 ， 成 《 豆 副 产 物 的 利 用 研 究 》 《 能 性 天 然 色 素 的 提 取 与 纯 化 》 《 血 资 源 综 合 利 等 完 大 、功 、猪
食 品中 ４ 甲基 眯唑 的快速检 测技术 一
赵 丽
（ 天津市食开放 以来 ， 国的食品工业发展快 速 ， 我 取得 了突 出成绩 ， 是仍然存 在不 少问题 。 目前 但
2-乙基-4-甲基咪唑标准
2-乙基-4-甲基咪唑标准
2-乙基-4-甲基咪唑是一种有机化合物，它的IUPAC命名为1-乙基-4-甲基咪唑。
目前市场上有几种不同的2-乙基-4-甲基咪唑标准可供选择，其中包括企业内部标准、行业标准和国际标准等。
这些标准通常由化学和相关行业的组织或机构制定和发布。
2-乙基-4-甲基咪唑标准的具体内容可能包括化学品的纯度、包装和储存要求、检测方法和技术指标等。
使用标准的目的是确保化学品的质量和性能能够符合预期的需求，并提供可靠的参考依据。
如果需要获取或使用2-乙基-4-甲基咪唑标准，建议您先了解相关的行业标准或国际标准，并与供应商或机构进行联系，以获取适用的标准。
食品中4－甲基咪唑的暴露风险评估
焦糖色作为一种食品添加剂，色泽、口感好，且性质较为稳定，因此在调味品、饮料等食品中的应用非常广泛。
4－甲基咪唑（4－methylimidazole，4－MeI）是由III、IV类焦糖色生产过程中的还原糖氨化反应产生的化合物，即美拉德反应过程中产生的微量杂质成分。
近年来对4－MeI开展的慢性毒性与致癌性研究表明，4－甲基咪唑具有类似吡啶、吡咯的毒性，抑制细胞色素P450同功酶，在人的肝脏中发生催化反应，同时产生许多低分子质量致癌物，能够诱发动物惊厥，还会导致甲状腺肿瘤，有致癌和白血病的风险。
2013年，国际癌症机构（International Agency for Research on Cancer，IARC）将4－甲基咪唑列为2B类致癌物，即人类可见的致癌物。
由于目前尚缺乏充分的人群流行病学证据，对4－甲基咪唑（4－MeI）和已知代谢物致突变性和致癌性的预测评价多集中在动物小鼠身上。
不过在2020年世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中，4－甲基咪唑仍被列为2B类致癌物。
虽然4－MeI有比较大的危害性，但由于其是合格食品添加剂焦糖中的物质，且含量在允许的范围内，那么对人体就不会产生太大的损害。
目前有关膳食中摄入4－甲基咪唑暴露风险的研究较少，相关食品中4－甲基咪唑的限量标准也有待补充完善。
我国GB 1886.64－2015《食品安全国家标准 食品添加剂 焦糖色》中规定，4－MeI指标不超过200mg/kg。
本研究在前期工作的基础上，通过定期对调味剂及饮料进行摄入调查，测定了市售的酱油样品、醋和饮料样品中4－甲基咪唑的污染水平，并运用点评估方式评价4－甲基咪唑在人群中的暴露水平，旨在确定4－甲基咪唑的主要膳食来源，以及4－MeI在调味剂及饮料中的实际水平，更好地保障群众的食品安全。
一、材料和仪器1.材料。
所有样品均购自石家庄的各大超市，包括酱油、醋和饮料样品，抽样方式为随机分段采样，基本涵盖了市面上销售的各类常见品牌，并覆盖不同档次的包装形食品中4－甲基咪唑的暴露风险评估式，共采集139份。
酱油中4-甲基咪唑含量的测定
焦糖色是常见 的天然色素 ，广泛使 用于各种
食品中 。４ 一 甲基咪唑是以亚硫酸铵 为原料生产焦
１材 料 和 方 法
１ ． １ 仪 器 和试 剂
糖色素时 的副产物 ，为含氮杂环咪唑类化合物 。 大剂量 的情况下 ，能导致动物长肿瘤 ，具有致癌
的风险 。
试 剂 ：三 氯 甲烷 、无水 乙醇 、碳酸 钠 、硫 酸 、碳酸氢钠 、乙醚 、三氯 甲烷 、甲醇 、对氨基
林杰忠 ：酱油 中４ 一 甲基咪唑含 量的测定
酱 油 中４ 一甲基 咪唑 含量 的测 定
林杰 忠
（ 福建省产 品质量检验研究院 ，福建 福 州 ３ ５ ０ ０ ０ ２）
摘 要 ：通过对Ｇ Ｂ ８ ８ １ ７ — ２ ０ ０ １中国人 民共和 国国家标准 食 品添加 剂 焦糖 色（ 亚硫 酸铵法、氨 法、普通法） 方法的改
ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ７ —５ ５ ０ Ｘ． ２ ０ １ ４ ． ０ ７ ． ０ ０ ５
中图分类号 ：０６ ５ ２
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１ ０ ０ ７ — ５ ５ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ４ ） ０ ７ — ０ ０ ５ ２ — ０ ３
０ ． ５ ％ 亚硝酸钠溶液 的１ ：１ 混合液 。
样 品待 测液 １ ０ Ｌ 分别点在硅胶板 上。
用展开剂 （ １ ． ３ ） 对其进行展开 ，展距至ｌ Ｏ ｃ ｍ
２实 验 方 法
２ ． １样品前处理—— ４ 一 甲基 咪唑的提取
即可取出 。待板干后 ，用显色剂 （ １ ． ４ ） 进行喷雾
要经过大量 的稀释 。而若在酱油中使用焦糖色原
品量达 ￣ Ｉ ｊ ２ ｏ ％ 的话 ，则可 能出现焦糖 色原 品在 检
毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑
剂萃取的 ４ 。 甲基 咪 唑 回 收 率偏 低 ，其 最低 检 出限 为 ０ ． ０ ２ ｍｇ ／ ｋ ｇ ，加标 回 收 率 达 到 ９ ５ ％ｖ Ｘ 上 。方 法首 次采 用 乙 醇 、水
混合溶液作为萃取溶剂 ，具有 简便 、快速 、回收 率高的优 点 ，可应 用于市售调味料 中４ 一 甲基咪唑 的检测 。
ＺＨ Ａ Ｏ Ｗｅ ｎｓ ｕ
（ Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ Ｔ ｉ ｎ ｇ ｙ ｉ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｃ ｏ ． ，Ｌ ｔ ｄ ． Ｒ＆ Ｄ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ，Ｔ ｉ ａ ｎ ｊ ｉ ｎ ３ ０ ０ ４ ５ ７ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ４ － ｍｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｉ ｍｉ ｄ ａ ｚ ｏ ｌ ｅ （ ４ － ＭＩ ） ｉ ｎ ｓ ｅ ａ ｓ ｏ ｍｅ ｒ ｓ ｂ ｙ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ／ ｌ ｆ ａ ｍｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｏ ｒ （ ＧＣ － Ｆ Ｉ Ｄ） ｗａ ｓ ｉ ｎ ｖ ｅ ｎ ｔ ｅ ｄ ． Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｄ ｗｉ ｔ ｈ ｇ ａ ｓ ｃ ｒｏ ｈ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ａ ｔ ｆ ｅ ｒ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｄ ｉ ｎ ２ ｍＬ
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4-甲基咪唑质量标准
4-甲基咪唑质量标准如下：
1、外观：类白色固体，在空气中易潮解。
2、熔点的测定：
取供试品适量，缓缓搅拌并加热升温到90-92℃，放入一平底耐热容器中，使供试品厚度达到12±1mm，放冷至较规定的熔点上限高8-10℃，取刻度为
0.2℃、水银球长18-28mm、直径5-6mm的温度计（其上部预先套上软木塞
子，在塞子边缘开一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地将温度计汞球部垂直插入上述熔融的供试品中，直至碰到容器的底部（浸没12mm），随即取出，直立悬置，俟粘附在温度计球部的供试品表面浑浊，将温度计浸入约16℃以下的水中5分钟，取出，再将温度计插入一外径约25mm、长150mm的试管中，塞紧，使温度计悬于其中，并使温度计球部的底端距试管底部越15mm，将试管浸入约16℃的水浴中，调节试管的高度使温度计上分浸线同水面相平，加热使水浴温度以每分钟2℃的速率升至38℃，再以每分钟1℃的速率升至供试品的第一滴脱离温度计为止；检读温度计上显示的温度，即可作为供试品的近似熔点。
再取供试品，照前法反复测定数次，如前后3次测得的熔点相差不超过1℃，可取3次得平均值作为供试品的熔点，如3次测得的熔点相差超过1℃时，可再测定2次，并取5次得平均值作为供试品的熔点。
3、含量的测定
①仪器
气相色谱仪GC9790J
色谱工作站CS2202
毛细管色谱柱CS-10 30*0.53*0.6
②操作条件：
柱温：170℃
检测器：260℃
汽化室：260℃
进样量：0.2ul
溶剂：甲醇
③开启载气、空气后把检测室和汽化室升温至260℃，开氢气点火，把柱温升
至170℃，待基线稳定后进样0.2ul，10分钟后结束，以面积归一法计算含量。
④附色谱图。