碱铜的分析方法
氰化镀铜（碱铜）常见不良现象与解决方案
氰化镀铜（碱铜）常见不良现象与解决⽅案氰化物镀铜是应⽤最⼴泛镀铜⽅法，镀液以氰化钠作络合剂，络合铜离⼦，有很强的活化能⼒和络合能⼒、其具有以下⼏个特点：1、这个电镀⼯艺的镀液有⼀定的去油和活化的能⼒;2、氰化物络合能⼒很强、槽液的阴极极化很⾼，所以具有优良的均镀能⼒和覆盖能⼒，能在各种⾦属基体上镀上结合⼒很好的铜层;3、各种杂质对镀液影响较少，⼯艺规范要求较宽，容易控制，基本上能适应各种形状复杂的零件电镀要求;4、氰化镀铜所获得的镀层表⾯光亮，结晶细微，孔隙率低。
容易抛光，具有良好的导电性和可焊性;氰化物镀铜在整个电镀⼯序中是⼀个较重要环节，因此，⼀个电镀师付的现场控制⽔平决定了产品的电镀质量。
今天我们乐将团队就与⼤家⼀起探讨这个镀种在⽣产中常见不良现象与解决⽅案。
⼀．镀层粗糙⾊泽暗红。
解决⽅案：1.从简⾄难排除原则。
先检查是不是温度太低，再有这种现象最多的氰化物不⾜引起，要经常分析与补加氰化物含量，正常镀液中铜离⼦可以由铜阳极补充，游离氰化钠要靠每⽇补加。
2.再有就是阳极钝化了，⼤家可以观察下阳极附近溶液是否发浅蓝⾊。
阳极发⽣钝化现象，这时就应取出阳极清理并增加阳极⾯积，还有增加酒⽯酸钾钠含量。
⽽如果是阳极表⾯⽣成较致密的⿊⾊氧化铜，外层还附着⼀层胶体状沉积物的话，向镀液中补加酒⽯酸钾钠，提⾼游离氰化钠的浓度也⽆济于事。
根据我们团队经验判断，这故障就是锌杂质对镀液的污染所致。
这时就应先调整氰化钠正常含量, 去除铅和锌杂质时可以先将镀液加温到60℃，在搅拌下加⼊0.2-0.4g/L的硫化钠，再加⼊2-4g/L的活性炭搅拌2⼩时后过滤。
也可进⾏⼩电流电解处理。
⼆.镀层有针孔。
解决⽅案：1.先看下是否产品本⾝基体表⾯粗糙。
2.这种不良最多的是因镀液有油污或有机杂质引起，可⽤活性炭粉处理去除，在此我们乐将团队建议⼤家碱铜缸要时常⽤碳粉处理，保持镀液的⼲净。
3.铜含量过低或氰化钠含量过⾼，镀液析氢较⼤，可以化验分析成分,调整铜与游离氰化钠⾄正常范围4.阴极电流密度过⼤。
反萃取—火焰原子吸收法测定纯碱中痕量铜
反萃取—火焰原子吸收法测定纯碱中痕量铜姚祖英【摘要】介绍了反萃取-火焰原子吸收法测定纯碱中痕量的铜.检测限达到0.008 μg/mL,线性范围广,在0～5 ppm内,均有较好的线性关系,回收率均在110％左右.该法用于测定纯碱中痕量铜具有干扰小,灵敏度好,准确度较好等优点.【期刊名称】《纯碱工业》【年(卷),期】2015(000)004【总页数】3页(P12-14)【关键词】反萃取;火焰原子吸收;铜;痕量;测定【作者】姚祖英【作者单位】自贡鸿鹤化工股份有限公司,四川自贡643000【正文语种】中文【中图分类】TQ073.1;TQ131.21对于铜的测定，方法较多，已见报道的有：催化光度法［1］、光度法［2］、原子吸收法［3］等均有。
但反萃取火焰原子吸收法见报道的并不多见，对于纯碱中痕量的铜用反萃取一火焰原子吸收法测定更未见报道。
纯碱中由于存在大量的Na2CO3、NaCl等盐化合物，背景干扰较严重，尤其因为盐类分子对辐射的吸收较严重［4］，因而直接用酸将样品处理成溶液进行原子吸收分析很难扣除背景，得到较准确的分析结果。
直接采用溶剂萃取法，用APDC—甲基异丁基酮萃取将纯碱中痕量铜富集起来用于测定，虽减少了干扰，准确度也较好，但由于萃取剂属有机试剂具有挥发性强等特性，存在进样速度控制要求苛刻、测定放置时间限制明显、测定后仪器清洗困难等不利因素。
故本文在原溶剂萃取火焰原子吸收法的基础上，采用硝酸溶液反萃取有机相的铜，待铜进入水相后再用于测定。
这样既减少了干扰又增加了灵敏度，同时改善了测定的稳定性。
目前，反萃取火焰原子吸收法已成功地测出了四硼酸钠［5］、硫氰酸钾［6］等样品中的痕量铜。
在原子吸收法的运用中，由于大量的背景干扰及其它干扰因素，反萃取技术已日渐被重视。
1 原理部分在pH 2.2～2.8，酒石酸作掩蔽剂条件下，APDC与痕量铜形成螯合物，采用MIBK萃取螯合物，将萃取出的有机相用硝酸溶液反萃取其中的铜，运用火焰原子吸收光度法，测定其吸光度，从而用标准曲线法计算出其百分含量。
酒类中的铜量化学分析方法
酒类中的铜量化学分析方法铜是一种常见的酒类成分，其含量的测定对于酒类质量的控制和评价具有重要意义。
铜类分析方法可以通过化学方法或仪器分析方法进行测定，下面将介绍一些常见的铜量化学分析方法。
一、溶液中铜的光度法测定1.醇溶法该方法适用于测定铜含量较高的酒样。
首先将酒样用适量的无水乙醇稀释，使其铜离子质量浓度适合于光度法测定。
然后在适当波长下进行测定，将样品溶液与标准溶液进行比色测量，计算出样品中铜的质量浓度。
2.有机溶剂萃取法该方法适用于测定铜含量较低的酒样。
首先将酒样用适量的有机溶剂提取，然后将有机相与染色剂的反应产物进行比色测量，计算出样品中铜的质量浓度。
1.高温焙烧-重量法该方法适用于固体样品的铜含量测定。
首先将样品加热至高温，使其完全焙烧，然后称取焙烧后的样品质量，计算出铜含量。
2.酸溶-重量法该方法适用于固体样品的铜含量测定。
首先将样品加入适量的酸中进行溶解，然后沉淀掉杂质，最后通过量重来计算出样品中铜的质量。
三、仪器分析法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常见的测定铜含量的仪器分析方法。
该方法通过测定样品中吸收的特定波长的光线，来间接测定样品中铜的质量浓度。
2.电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法是一种常用的多元素测定方法。
该方法通过将样品离子化，然后通过光谱仪器测定样品中各元素的发射光谱，来测定样品中铜的质量浓度。
四、其他方法除了上述的化学方法和仪器分析方法，还有其他一些方法可以用于铜的定量分析，如电化学方法、滴定法等。
综上所述，对于酒类中铜的量化分析，可以选择光度法、化学分析法和仪器分析法等。
每种方法都有其适用的样品和优缺点，可以根据实际需要选择合适的方法进行分析测定。
碱铜的分析方法精编WORD版
碱铜的分析方法精编W O R D版IBM system office room 【A0816H-A0912AAAHH-GX8Q8-GNTHHJ8】碱铜分析方法一、氰化亚铜的测定1.精取1mL样品;2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)4.加水50mL;5.PAN 3滴。
6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56二、游离NaCN的测定1.精取1mL样品;2.加水50mL;3.加10%KI指示剂2mL;4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。
计算：游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2三、酒石酸钾钠的测定1.精取1mL样品；2.加水50mL;3.加10mL浓氨水；4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
计算方法： T=n*M/V氰化铜镀液分析方法（安美特）(A)铜含量之分析1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加 2 – 3 克过硫酸铵 ;3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴 PAN 指示剂。
6)用 0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点 .金属铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 3.18氰化铜 ( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数 x 4.48(B)游离氰化根含量之分析1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。
碱铜的分析方法
碱铜分析方法一、氰化亚铜的测定1.精取1mL样品;2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)4.加水50mL;5.PAN 3滴。
6.用0.1N 的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：CuCN(g/L)= （EDTA）cV×89.56二、游离NaCN的测定1.精取1mL样品;2.加水50mL;3.加10%KI指示剂2mL;4.用0.05M AgNO3滴定至微浑浊。
计算：游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2三、酒石酸钾钠的测定1.精取1mL样品；2.加水50mL;3.加10mL浓氨水；4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：KNaC4H4O6·4H2O=醋酸铅滴定度T×V滴定度：??概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T （标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=0.5mg/ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有CaO2.5mg。
计算方法：T=n*M/V氰化铜镀液分析方法（安美特）(A)铜含量之分析1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加2 – 3 克过硫酸铵;3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴PAN 指示剂。
6)用0.1 N EDTA 滴定至绿色为终点.金属铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 3.18氰化铜( g/L ) = 所用0.1N EDTA的毫升数x 4.48(B)游离氰化根含量之分析1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入10 毫升( 10 % ) KI 碘化钾。
4)用0.1 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。
游离氰化钠( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 0.981游离氰化钾( g/L ) = 0.1 N 硝酸银滴定数x 1.30(C)氢氧化物含量之分析1)取试液10毫升( 不用加水)。
BF无氰碱铜工艺研究
BF无氰碱性镀铜的工艺研究(草稿）巴菲尔化学：榆伟（松华）中国计量学院材料工程学院：卫国英一、简介众所周知，剧毒的氰化镀铜溶液无论对钢铁件还是锌合金压铸件只有在通电的情况下才会有铜沉积出来，即无置换铜沉积，结合力好，因此得到广泛应用。
而酸性镀铜会产生结合力很差的置换铜，故不能作为底层电镀。
普通的焦磷酸镀铜，虽然铜可与焦磷酸根络合，但焦磷酸盐络合铜的稳定常数不大，镀液抗置换能力不强，也会有置换铜析出。
这是使用焦磷酸镀铜厂家很难解决的技术问题。
巴菲尔化学与中国计量学院联合研发的BF无氰碱铜电镀液是由改性聚合磷酸盐作络合剂,和用改性聚合磷酸盐络合剂为原料合成的铜盐组成。
通过Hull槽打片和中试生产线生产实验证明，该镀液具有与基材结合力好、镀厚能力强、镀液稳定、维护方便等优点，可以在钢铁零件上直接电镀。
二、设计正交实验确定基础配方及工艺条件无论是配方的配比，还是温度和PH值的研究都要做大量的实验。
这项工作既要求扎实的专业基础，又要求缜密的工作作风，否则得不出正确结果。
为减少劳动强度和节约时间，采用设计正交实验的方法，实践证明是可行的，既快速又经济。
该实验用267毫升Hull槽打片，条件为电流1安培,镀液铜盐含量70g/L,无油空气搅拌，时间10分钟，片材采用0.5×70×100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。
在此条件下再对温度、PH值、络合剂含量进行三因素三水平即L9（34）正交实验和分析。
通过正交实验分析，可以得出最佳温度55℃，最佳PH值9.0,最佳络合剂含量500ml/L。
三、Hull槽实验确定电流密度围由于BF无氰碱铜电镀液的电流密度围很宽泛，我们在基础配方和工艺参数确定后，再通过Hull打片确定最佳电流密度围。
基础配方铜盐含量70g/L,络合剂含量500ml/L。
基础工艺参数设为温度55℃，PH值9.0,无油空气搅拌，电流1A,时间10分钟。
片材采用0.5×70×100的A3钢片,600#水磨砂纸打磨抛光。
反萃取一火焰原子吸收法测定纯碱中痕量铜
中图分类号 ： Ｔ Ｑ ０ ７ ３ ． １ ； Ｔ Ｑ １ ３ １ ． ２ １
析纯 ， 所用器 具 需 经 １ Ｏ 的硝酸溶液浸泡 ， 用 纯 水
洗净 ， 备用 。 ＡＰ Ｄ Ｃ溶 液 １ ： 用 时现配， 如有浑浊 ， 过 滤 后
使用 。 甲基 异 丁基 酮 （ Ｉ Ｂ Ｋ） ： 分 析纯 ， 如含 杂质， 需
大 量的背 景干 扰及 其 它 干扰 因素 ， 反萃 取 技 术 已 日
ｗＹＸ 一９ ０ ０ ３ Ａ 原 子吸 收分 光光度 计 （ 沈 阳分析 仪器 厂） 铜空 心 阴极灯 （ 河北 衡水 ）
压缩 空气
乙炔钢瓶
础上 ， 采 用 硝酸溶 液反萃 取有 机相 的铜 ， 待铜 进入水
相 后再 用 于测定 。这样 既减 少 了干扰 又增加 了灵 敏
２ ． ２ 试 剂和 溶 液
渐 被重视 。
１ 原 理 部分
在 ｐ Ｈ ２ ． ２ ～２ ． ８ ， 酒 石 酸 作 掩蔽 剂 条件 下 ， ＡＰ —
用 ５倍 体积 的 １ ＋９ ９的盐 酸振摇 ， 洗 除杂 质 ， 弃 去盐
酸相 ， 再 用 纯水洗 去 过量 的酸 。
氨 水溶 液 ： １ ＋１ （ Ｖ／ Ｖ） 。
姚祖 英 ： 反萃 取一火 焰 原子 吸 收法测 定纯 碱 中痕量 铜
表 １ 电流 对 吸 光 度 的影 响
电流， ｍＡ １ ． ７ ５ １ ． ９ ５ ２ ． ０ １ ２ ． ０ ７ ２ ． １ ２ ２ ． ２ ６ ３ ． ０ １ ４ ． ２ ０ ５ ． ７ ５ 吸 光度 ， Ａ０ ． ０ ９ ４ ０ ． １ ０ ８ ０ ． １ １ ２ ０ ． １ １ ３ ０ ． １ １ ３ ０ ． １ １ ２ ０ ． １ ０ ８ ０ ． ０ ９ ８ ０ ． ０ ９ ２
碱铜溶液分析、光镍溶液分析步骤,硫酸镀锡溶液
碱铜溶液分析一、氰化铜的测定1、吸取渡液1ml于250ml锥形瓶中。
2、加水100ml，加(NH4)2S2O8约2g，充分摇匀，加热至沸。
3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈蓝色。
4、加PAN指示剂3滴，用标准0.1 mol/L EDTA溶液滴定至黄绿色为终点。
记V.CuCN=C×V×89.628Cu =C×V×63.546V：消耗EDTA标准液的体积；C：EDTA标准液的摩尔浓度。
二、游离氰化钠和氢氧化钠的测定1 、吸取镀液5ml于250ml锥形瓶中，2 、加纯水50ml，加10% Kl溶液10ml..3 、用0.1 mol/L标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。
记V.4 、在测定NaCN的溶液中加入10%BaCl2溶液10ml。
5 、加温至30—50o C，加酚酞指示剂3滴。
6 、用0.1 mol/L HCl溶液滴定至红色刚消失为终点。
记V2NaOH=40×C1×V/5NaCN(free)= 98×C2×V2/5C1：盐酸标准液的摩尔浓度，V：消耗盐酸标准液的体积C2：硝酸银标准液的摩尔浓度V2：消耗硝酸银标准液的体积。
二、碳酸钠的测定：1) 、吸取镀液5ml于300ml烧杯中。
2）、加水100ml，煮沸。
3）、加20%氯化钡溶液20ml，不断搅拌，缓慢加入，放置20min。
4）、过滤，用热水洗涤，用硝酸银溶液检查，不含氯离子为止。
5）、将沉淀和滤纸移入原烧杯中，弃去滤液。
6）、加水50ml，加0.1甲基橙指示剂3滴，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色。
7）、煮沸2min，充分搅拌。
若转黄色。
8）、继续用0.1mol /L盐酸标准溶液滴定至红色不消失。
Na2CO3（g/l）=53×C×V/ 5C：HCl标准液的摩尔浓度V：耗用盐酸标准液的体积。
光镍溶液分析步骤一、硫酸镍1、取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水100ml。
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碱铜的分析方法
文件编码（008-TTIG-UTITD-GKBTT-PUUTI-WYTUI-8256）
碱铜分析方法
一、氰化亚铜的测定
1.精取1mL样品;
2.加过硫酸铵1g;加热至清澈；
3.加缓冲液10mL(浓氨水5mL)
4.加水50mL;
5.PAN 3滴。
6.用的EDTA滴定至溶液由蓝色变成绿色为止。
计算方法：
CuCN(g/L)= （EDTA）cV×
二、游离NaCN的测定
1.精取1mL样品;
2.加水50mL;
3.加10%KI指示剂2mL;
4.用 AgNO3滴定至微浑浊。
计算：
游离NaCN(g/L)= (AgNO3)cV×49×2
三、酒石酸钾钠的测定
1.精取1mL样品；
2.加水50mL;
3.加10mL浓氨水；
4.用醋酸铅标准液滴定至开始浑浊。
计算：
KNaC
4H
4
O
6
·4H
2
O=醋酸铅滴定度T×V
滴定度：概念：指每毫升标准溶液相当于的待测组分的质量。
表示符号：T（标准溶液/待测组分）或T（待测组分/标准溶液）。
单位：g/ml、mg/ml。
例：用T（EDTA/CaO）=ml的EDTA标准溶液滴定含钙离子的待测溶液，消耗了5ml。
则待测溶液中共有。
计算方法： T=n*M/V
氰化铜镀液分析方法（安美特）
(A)铜含量之分析
1) 取样本2毫升。
2)加100毫升纯水。
加 2 – 3 克过硫酸铵 ;
3)加热至清澈。
4)加10毫升氨水缓冲液。
5)加数滴 PAN 指示剂。
6)用 N EDTA 滴定至绿色为终点 .
金属铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x
氰化铜 ( g/L ) = 所用 EDTA的毫升数 x
(B)游离氰化根含量之分析
1) 取试液10毫升。
2)加50毫升纯水。
3)加入 10 毫升 ( 10 % ) KI 碘化钾。
4)用 N 硝酸银滴定至刚呈混浊为终点。
游离氰化钠 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x 游离氰化钾 ( g/L ) = N 硝酸银滴定数 x
(C)氢氧化物含量之分析
1)取试液10毫升 ( 不用加水 )。
2)加10 滴橘橙黄 000 指示剂。
3)用 N 盐酸定至橙黄色为终点 .
氢氧化钠 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
氢氧化钾 ( g/L ) = N 盐酸滴定数 x
( D ) 碳酸盐含量之分析
1)取样本10毫升。
2)加100毫升纯水。
3)加热至80 O C。
4)加20毫升 20% 氯化钡。
5)用滤纸将沉淀物滤去。
6)用热水重复冲洗沉淀物 , 直至滤出液不带碱性 ( 可用 pH试纸测试 )。
7)将整张滤纸放入滴定瓶。
8)加入100毫升纯水 , 用玻璃棒将滤纸搅碎。
9)加入数滴溴酚蓝 ( Bromo phenol blue ) 指示剂。
10)用 N 盐酸滴定由蓝色至黄色为终点。
碳酸钠 ( g/L ) = 所用 N HCl的毫升数 x
碳酸钾 ( g/L ) = 所用 N HCl的毫升数 x。