浸渍法制备方法
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法，也被称为浸渍工艺，是一种常用的制备材料的方法之一。
浸渍法是指将固体物质或纤维材料浸泡在液体溶液中，通过液体的渗透作用使溶质渗入材料内部，从而改善或增强材料的性质。
本文将重点介绍浸渍法的制备原理、工艺流程以及其在不同材料的应用。
首先，我们来了解一下浸渍法的原理。
浸渍法的原理基于溶质与溶剂之间的相互作用力，包括吸附力、表面张力和毛细管力等。
当溶质与溶剂之间的相互作用力强于溶质与溶液中其他成分之间的相互作用力时，溶质将被吸附到溶剂中。
根据溶质的特性和所要达到的目的，可以选择不同的溶剂和浸渍条件。
下面我们介绍一下浸渍法的工艺流程。
通常，浸渍法的工艺流程包括以下几个步骤：1.选择溶液和材料：根据所要制备的材料要求和性质，选择适当的溶液和材料。
溶液可以是溶解液、浸湿液或胶体溶液等，材料可以是纤维、颗粒、薄膜等。
2.准备溶液：按照一定的配方和浓度准备溶液。
根据所要达到的目的，可以选择添加助剂、稀释剂或表面活性剂等，以增强浸渍效果或改善性能。
3.浸渍材料：将材料浸入溶液中，使其充分接触，并保持一定时间。
浸渍时间可以根据材料和浸液性质的不同进行调整。
4.溶液固化：在浸渍完成后，必要时可以进行固化处理，以使溶质在材料中固定和稳定。
固化方法可以是热固化、光固化或化学固化等。
5.干燥处理：将浸渍好的材料进行干燥处理，去除多余的溶液和水分。
干燥方法可以是自然干燥、烘干或真空干燥等。
最后，我们来看一下浸渍法在不同材料中的应用。
浸渍法在许多领域有广泛的应用，如纺织、功能涂层、防腐防护、材料增强等。
下面会针对几个具体的应用领域进行介绍：1.纺织品：浸渍法可以用来给纤维材料进行染色、防水、防火、抗菌等处理，以改善纺织品的性能和功能。
2.功能涂层：通过浸渍法可以将具有特殊功能的液体固化在材料表面，形成一层薄膜。
这样可以为材料赋予特殊的性质，如耐磨性、耐腐蚀性、阻燃性等。
3.防腐防护：浸渍法可以用于金属、木材等材料的防腐防护处理。
浸渍法制备纳米材料的原理
浸渍法制备纳米材料的原理
浸渍法是一种在溶液中浸泡固体材料，使溶液渗透到固体材料内部，然后通过适当的方法将溶液中的物质沉积在固体材料上的方法。
浸渍法制备纳米材料的原理如下：
1. 准备溶液：选择适当的溶剂和溶质，混合搅拌均匀，制备成所需的溶液。
2. 浸渍固体材料：将固体材料放入溶液中，使其完全浸泡在溶液中。
3. 渗透和吸附：溶液中的溶质通过渗透和表面吸附的方式进入固体材料的孔隙或表面。
4. 沉积物形成：当溶液中的溶质达到饱和或超过饱和浓度时，溶质开始沉积在固体材料的孔隙或表面上。
5. 过滤和干燥：将浸渍后的固体材料从溶液中取出，通过过滤或其他方法进行固液分离。
随后，经过适当的干燥工艺将材料中的溶剂去除，得到纳米材料样品。
浸渍法制备纳米材料的原理主要依靠溶液中的物质沉积在固体材料表面或孔隙中的过程。
通过调控溶液中物质的浓度、温度、浸泡时间等参数，可以控制沉积物的形貌、粒径和分布密度等纳米材料的特性。
浸渍标本制作
白萝卜等，先浸泡在质量浓度为0.05 g/mL 的硫酸铜溶液里1～
3d，漂洗后移到盛有质量浓度为0.01～0.04 g/mL 的亚硫酸溶
液的标本瓶里保存。
黄色、黄绿色标本的浸制
方法一：0.3％～0.5％的亚硫酸溶液1000ml，95％的酒精
10ml，40％的甲醛5～10ml混合液直接保存黄色或红色材料。
方法二：植物的黄色或黄绿色部分，如甘薯、马铃薯、姜、梨、
苹果、金橘、黄金瓜、黄番茄等，把标本浸入质量分数为5％的硫酸
铜溶液里1～2d取出后用水漂洗干净，再放入由30mL体积分数为6％
红色标本的浸制
方法三：红绿交错的果实，如剖开的红瓤西瓜、红辣椒，或
是植物的红色根、茎，如红萝卜、红皮甘蔗等，可以浸泡在质量
浓度为0.05 g/mL 的硫酸铜溶液里约10d，当标本由红变褐时取 出，漂洗后移到盛有质量浓度为0.01～0.02 g/mL 的亚硫酸溶液
的标本瓶里保存。
方法四：硼酸45g，95％酒精28ml，蒸馏水204ml混合液
方法三：紫葡萄必须浸泡在福尔马林饱和食盐溶液里。在
100mL清水里加入16g食盐，充分搅拌，不久食盐完全溶解，倒出
上面澄清的饱和食盐溶液。取10mL体积分数为40％的福尔马林，
加15mL饱和食盐溶液，再加水到100mL，配制成福尔马林饱和食 盐溶液。选择七八成熟的、果皮完整的紫葡萄，用清水洗净，浸泡 在上述溶液中二三个月，然后保存在盛有体积分数为1％～2％的福 尔马林的标本瓶里。果实经过这样处理以后，原有色泽可以保持较 长的时间。
浸渍法制备方法
二、浸渍过程的吸附
化学键合法：通过化
学键将络合催化剂与 高分子支载体相结合 制得催化剂，其中的 化学键可以是离子键、 配位键或σ键等。 例：以聚苯乙烯为 载体，右图说明化 学键合法原理
干燥——沉淀物、凝胶
脱水
干燥导致凝胶收缩（颗粒长
大，孔径变小等）：大孔中 的水离开，形成液膜，液膜 的表面张力使之聚集，破坏 孔结构，脱水收缩； 然后是较小的孔… 然后是再小的孔…
一、 载体的润湿和毛细现象
浸渍于载体上的活性组份分为两部分：其一是吸附于
载体表面的活性组份（的水合离子－干燥－烧－催化 剂），其二是孔内溶液干燥（…煅烧－催化剂）后留 下的活性组份。 载体上负载的溶质总量为二者之和 “吸附”对均匀分散很重要，否则在干燥过程中溶质 组分很容易迁移 虽然吸附溶质，但溶剂化了的分子大于孔径，则孔内无 法负载 载体不吸附溶质而吸附溶剂，则难以均匀分布 载体对溶质、溶剂均不吸附，则为不润湿，浸渍难以实 现（活性组分通过浸渍负载不上去）
二、浸渍过程的吸附
等电点：粒子不带电时的ｐＨ值，对应的状态为等
电点状态。 等电点的测定：电泳（不同ｐＨ值下）——ξ电位 （带电量）——ξ与pH值的关系――等电点。
二、浸渍过程的吸附
２、浸渍液的ｐＨ值对载体性质的影响 影响粒子的吸附性质（图5-9）：
ξ电位
硅胶：酸性，等电点很低，但在碱性条件下（pH值＞７）才
毛细压力就是浸渍时将溶液吸入孔内的力
一、
载体的润湿和毛细现象
浸渍液一般选择活性组份的易分解的盐的
溶液，如硝酸盐、铵盐、有机酸盐的溶液， 去离子水为溶剂或根据具体需要以醇或其 他有机物为溶剂，干燥、焙烧（分解）、 还原――得到活性组份金属。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.3 浸渍液浓度
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗粒 且粒径分布不均匀； 浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力； 当要求负载量低于饱和吸附量，应采用稀浓度浸渍液浸渍，并延 长浸渍时间或使用竞争吸附剂，使吸附的活性组分均匀分布；
适用于反应介质中有毒物， 且载体又能吸附该毒物
催化剂的制备方法——浸渍法
College of Chemical Engineering and Materials Science
选择合适的载体 选择合适的溶质和溶剂
控制活性组分 分布的办法
添加竞争吸附剂 改变浸渍条件
College of Chemical Engineering and Materials Science
催化剂的制备方法——浸渍法
三、活性组分的不均匀分布
活性组分分布类型的选择（取决于催化反应宏观动力学） ： 均匀型 Uniform 蛋壳型 Egg-shell 蛋白型 Egg-white 蛋黄型 Egg-Yolk
Active phase/Support
Support
适用于反应受 动力学控制
适用于反应受 外扩散控制
催化剂的制备方法——浸渍法
四、制备催化剂的影响因素
浸渍液 性质 载体 性质 竞争 吸附剂
影响 因素
浸渍 条件
载体 预处理 浸渍后 热处理 催化剂
College of Chemical Engineering and Materials Science
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1 浸渍液性质的影响
催化剂的制备方法——浸渍法
缺点
焙烧产生污染气体；
催化剂制备原理-浸渍法
Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法：将载体浸渍在过量溶液中，溶液体积大于载体可吸 附的液体体积，一段时间后除去过剩的液体，干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法：预先测定载体吸入溶液的能力，然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量（实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上，达到浸渍的目的）
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容，ml/g
浸渍液浓度（以氧化物计），g/ml
浓度过高，活性组分在孔内分布不均匀，易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低，一次浸渍达不到要求，必须多次浸渍，费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion
浸渍法制备
浸渍法制备浸渍法是一种常见的制备方法，广泛应用于材料科学和化学工程等领域。
它通过将固体材料浸泡在液体溶液中，使溶液中的活性物质渗透进固体材料中，从而改变其性质和结构。
本文将介绍浸渍法的原理、应用和操作步骤。
一、原理浸渍法的原理基于溶液的扩散作用。
当固体材料浸泡在溶液中时，溶液中的溶质会通过扩散的方式进入固体材料的孔隙或表面。
这种扩散过程受到浸渍时间、温度、浓度、溶液性质和固体材料孔隙结构等因素的影响。
通过控制这些参数，可以实现对固体材料的特定改性或功能化。
二、应用1. 吸附材料制备：浸渍法可以用于制备各种吸附材料，如活性炭、分子筛和离子交换树脂等。
通过浸渍不同的活性物质，可以调控吸附材料的吸附性能，实现对废水处理、气体吸附和催化反应等方面的应用。
2. 薄膜涂层制备：浸渍法也被广泛应用于薄膜涂层制备领域。
将基材浸泡在涂料溶液中，使涂料溶液渗透到基材表面，然后通过干燥或固化等步骤形成均匀的薄膜涂层。
这种方法可以制备具有特殊功能的薄膜，如防腐蚀涂层、防水涂层和光学薄膜等。
3. 药物制备：浸渍法也常用于制备药物。
例如，将药物颗粒浸渍到载体材料中，使药物均匀分散在载体中，以提高药物的稳定性和生物利用度。
这种方法被广泛应用于药物制剂的研究和开发中。
三、操作步骤1. 准备溶液：根据需要制备的材料或涂层的要求，选择适当的溶液，并根据实验室或工业生产的规模进行溶液的配制。
2. 样品准备：将待浸渍的固体材料进行表面清洗和烘干，以去除表面的杂质和水分，使样品表面干净且无粉尘。
3. 浸渍过程：将样品放入溶液中，确保样品完全浸没在溶液中，并保持一定的浸渍时间。
浸渍时间的长短取决于固体材料的性质和所需的改性程度。
4. 干燥和固化：将浸渍后的样品取出，经过适当的干燥和固化处理。
干燥的目的是去除样品中的溶剂，使其形成均匀的结构。
固化的目的是使浸渍的活性物质与样品表面结合紧密，提高材料的稳定性和耐久性。
5. 表征和评价：对制备的材料进行表征和评价，包括物理性质测试、结构分析和性能测试等，以验证浸渍制备的效果和应用性能。
浸渍法
催化剂的制备方法——浸渍法
H+A-
- - + + + - + + + - + + - + + - + - + + + + - - - + + - + + - -- + + + + + +
B+OH-
在酸性介质中，S-OH+H+A-↔S-OH2+ +A-，按双电层理论，粒子带正 电，其周围为带负电的反离子扩散层； 在碱性介质中，S-OH+B+OH-↔S-O-B++H2O，按双电层理论，粒子带 负电，其周围为带正电的反离子扩散层； pH值为某一特定值下，粒子带正负电荷相等，即不带电，或称带零点 电荷(ZPC)，此状态称为等电点状态；
载体的抽真空处理
提高载体的吸附容量，保证金属负载量
载体的化学改性处理
例如活性炭载体表面经不同氧化处理后，可产生大量具有 亲水性的基团，提高了对活性组分的锚定作用，使其分散 度提高
预处理条件 未处理 20％HNO370oC 处理 2h 40％HNO370oC 处理 2h 10％HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
催化剂的制备方法——浸渍法
4.1.1 金属盐类
当使用同种活性组分的不同类型金属盐类水溶液时，由于金属盐类中
的配合物与载体浸渍时所产生的配位基置换反应机理不同，所制备的催化
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二、浸渍过程的吸附
１、氧化物的等电点 悬浮在水溶液中的氧化物粒子能够极化而带电，大部分载体氧 化物是两性的，即既能带正电也能带负电（与pH值有关）。 以S-OH（表面上一般存在着羟基）代表表面吸附位， 在酸性介质中： Ｓ－ＯＨ ＋ Ｈ＋Ａ－ —— Ｓ－ＯＨ２+ ＋ Ａ－ 按双电层理论，粒子带正电，则在其周围有带负电的分散层 在碱性介质中： Ｓ－ＯＨ ＋ Ｂ＋ＯＨ－ —— Ｓ－Ｏ－Ｂ＋ ＋ Ｈ２Ｏ（Ｓ－Ｏ－ 吸附了Ｂ＋） 此时粒子带负电，其周围有带正电的分散层（图5-8） 可见ｐＨ值对载体粒子的电性很有影响
一、 载体的润湿和毛细现象
浸渍于载体上的活性组份分为两部分：其一是吸附于
载体表面的活性组份（的水合离子－干燥－烧－催化 剂），其二是孔内溶液干燥（…煅烧－催化剂）后留 下的活性组份。 载体上负载的溶质总量为二者之和 “吸附”对均匀分散很重要，否则在干燥过程中溶质 组分很容易迁移 虽然吸附溶质，但溶剂化了的分子大于孔径，则孔内无 法负载 载体不吸附溶质而吸附溶剂，则难以均匀分布 载体对溶质、溶剂均不吸附，则为不润湿，浸渍难以实 现（活性组分通过浸渍负载不上去）
二、浸渍过程的吸附
从图5-9可以得到硅胶和氧化铝吸附络离子的条件： 硅胶（酸性）：（１） pH值>１，最好 >7时，粒子 带负电，吸附阳离子；（２）溶质为金属络合阳离子。 故不吸附PtCl62- —— (H2PtCl6)而能吸附Pt(NH3)42+— —[Pt(NH3)4Cl2] 氢氧化铝（两性）：pH<８，带正电，吸附络合阴离 子；或pH值>８，带负电，吸附络合阳离子。
干燥——载体浸渍催化剂组分
脱水 溶质的迁移，假设溶液浓度较高、溶液迁移速度较快：
（1）大孔中和孔口的水先蒸发同时伴随溶质结晶析出 （2）大孔壁形成液膜 （3）液膜蒸发伴随较小孔中的溶液向大孔壁迁移，和溶 质结晶析出 （4）较小孔也形成液膜，溶质在较小孔中结晶析出 （5）更小的孔形成液膜，溶质在更小的孔中析出 结果：孔口和大孔壁上溶质（活性组分）的含量高。
二、浸渍过程的吸附
化学键合法：通过化
学键将络合催化剂与 高分子支载体相结合 制得催化剂，其中的 化学键可以是离子键、 配位键或σ键等。 例：以聚苯乙烯为 载体，右图说明化 学键合法原理
干燥——沉淀物、凝胶
脱水
干燥导致凝胶收缩（颗粒长
大，孔径变小等）：大孔中 的水离开，形成液膜，液膜 的表面张力使之聚集，破坏 孔结构，脱水收缩； 然后是较小的孔… 然后是再小的孔…
煅烧
煅烧：催化剂在不低于其使用温度下的热处理。 低温煅烧：低于600℃；高温煅烧：高于600℃ 煅烧过程中发生的变化：
（1）失水、热分解、固相化学反应； （2）再结晶、结构（晶型、晶粒、缺陷）织构 （孔、比表面积、颗粒）变化； （3）微晶烧结、提高机械强度。
浸渍法
一、
载体的润湿和毛细现象
(5-3)
**毛细管现象：液体对管壁润湿时形成凹
面（附着能——附着降低能量、放热）
2 cos Pk r
对于开口毛细管，液体在毛细管中移动时的 推动力P为
(5-4)
式中，Pk为毛细压力，ρ 为液体的重度，g 为自由落体加速度，l为浸渍深度，β 为毛 细管弯曲系数
二、浸渍过程的吸附
等电点：粒子不带电时的ｐＨ值，对应的状态为等
电点状态。 等电点的测定：电泳（不同ｐＨ值下）——ξ电位 （带电量）——ξ与pH值的关系――等电点。
二、浸渍过程的吸附
２、浸渍液的ｐＨ值对载体性质的影响 影响粒子的吸附性质（图5-9）：
ξ电位
硅胶：酸性，等电点很低，但在碱性条件下（pH值＞７）才
能较多的吸附正离子。（但是在碱性条件下，水合金属阳离 子形成沉淀了――不能吸附浸渍） 氢氧化铝：两性，等电点为7.5，酸性条件下吸附阴离子， 碱性条件下吸附阳离子。
二、浸渍过程的吸附
３、金属的络阳离子和络阴离子
常用的催化剂活性组份的络合离子： Rh、Pd、Ir、Pt、Au、Os等可形成络合阴离子M[Cl]xnCo、Ni、Cu、Ru、Rh、Pd、Ag、Ir、Pt等可以形成络 合阳离子M[（NH3）]xn+ 发生吸附的条件： (a)载体颗粒的电性（正、负）← pH值； (b)溶质离子的种类（阴、阳）； (c)络离子或水合离子往往只在一定的pH值下能存在，所 以三者要相合才行。
毛细压力就是浸渍时将溶液吸入孔内的力
一、
载体的润湿和毛细现象
浸渍液一般选择活性组份的易分解的盐的
溶液，如硝酸盐、铵盐、有机酸盐的溶液， 去离子水为溶剂或根据具体需要以醇或其 他有机物为溶剂，干燥、焙烧（分解）、 还原――得到活性组份金属。
一、
载体的润湿和毛细现象
－－浸渍速度
下表算出了渗透2mm所需要的时间:
一、
载体的润湿和毛细现象
举例说明毛细压力是很大的： 对于毛细管半径r＝35.7A的硅胶，水对硅胶的界面张力 若忽略重力的影响，并假设其完全润湿，即 0 ， cos 1， 则液体在毛细管中移动时的推动力，即毛细压k 400 公斤 / 厘米 35.7 108 9.8 105
可以通过 静电吸附 将Cu2+浸 渍吸附于 Al2O3上吗？
二、浸渍过程的吸附
具有强吸附性能的活性组分溶质很易被载体
吸附，吸附时间短；但是一般吸附在外表面， 因此分布不均匀。 要得到均匀需要很长时间的解吸——扩散— —吸附的过程。有时需要一个月或很多天时 间才能得到均匀。
上述是吸附的常见方式，但不是唯一方式
表5-6 某些载体颗粒的毛细压力和渗透时间 载体 比表面 毛细压力(大 渗透２毫米的时间(秒) 气压) (米２／克) 计算值 实测值
细孔硅胶 氧化铝 硅铝小球 50 110 350 1300 200 640 210 25 105 — — 95±20
一般是几分钟，很少超过30分钟。 但是要使活性组分分布均匀有时需要24小时或更长时间： 载体可能吸附溶质，使得孔口处溶质含量高，而孔深 处含量低，需要扩散均匀之。另外随溶液浓度的变化 表面张力（渗透的推动力）也可能发生变化。