浸渍法制备催化剂

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工业催化剂的制备浸渍法

工业催化剂的制备浸渍法
精细化学品生产
在精细化学品生产中,浸渍法制备的催化剂可用于生产高纯度、高附加值的化学品,如香料、染料等 。
在环保领域的应用
废气处理
浸渍法制备的催化剂可用于处理工业废气中的有害物质,如硫化物、氮氧化物等,以减少空气污染。
废水处理
浸渍法制备的催化剂也可用于废水处理,通过催化氧化等技术手段,将废水中的有害物质转化为无害或低毒性的 物质。
对环境不友好
部分浸渍液可能含有有毒有害物质,对环境造成 一定污染。
05
浸渍法制备工业催化剂的未来发展
新材料与新技术的研究与应用
新型载体材料
研究具有优异物理和化学性能的新型载体材料,以 提高催化剂的活性和稳定性。
纳米技术
利用纳米技术制备纳米尺度的催化剂,以实现更高 效的催化反应。
表面改性技术
通过表面改性技术改善催化剂的表面性质,提高其 与载体的结合力和活性。
浸渍法的定义和原理
浸渍法是一种制备催化剂的方法,其基本原理是将活性组分 浸渍在载体上,通过物理或化学作用将活性组分固定在载体 表面,形成一层均匀的催化膜。
浸渍法的原理基于溶液的吸附和扩散作用,通过控制浸渍条 件,如温度、浓度、时间等,可以控制活性组分的负载量和 分布状态,从而影响催化剂的性能。
02
资源回收利用
实现催化剂的再生和循环利用 ,减少资源浪费和环境污染。
环境友好型催化剂
开发对环境友好的新型催化剂 ,降低生产过程中的环境污理
在一定温度下进行热处理,使活性组分在载体表面发生还原、分解、氧化等反 应,形成具有催化活性的物质。
后处理与产品表征
后处理
对催化剂进行洗涤、过滤、干燥等后处理操作,以提高催化剂的纯度和性能。
产品表征

浸渍法制备催化剂

浸渍法制备催化剂
活性组分消耗,宜采用蛋白或蛋黄型
Factors influencing impregnation
亲水性的基团,提高了对活性组分的锚定作用,使其分散 度提高
预处理条件
未处理 20%HNO370oC 处理 2h 40%HNO370oC 处理 2h 10%HNO340oC 处理 2h
表面酸量 (mmol/g 活性炭)
0.216 0.886 1.621 1.295
活性表面 (m2/g Pd-Pt)
51 87 125 103
对于疏水性载体时,cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行,还可以采 用有机溶剂调节浸润角,利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载 钯
浸渍过程影响因素
载体表面性质 载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数:
氧化物的等电点 浸渍液的pH值 金属络离子的性质
浸渍过程影响因素
H2PtC 6 l 2H PtC 62- l PtC 62-lH2O (Pt5C H2O l -)C-l (Pt5C H2O l -) (Pt5C H2O l 2)-H
OH (PtCl5OH)2- +2Al
2Cl Cl Cl Pt Cl +Cl-+H++H2O
OO
Al Al
OH Al+HCl
Cl Al +H2O
Impregnation methods for the preparation of supported catalysts (A) wet impregnation (with excess solution) (B) incipient wetness impregnation
Advantages and shortcomings of impregnation

制备工业催化剂的方法

制备工业催化剂的方法

制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质,广泛应用于许多生产过程中,如炼油、化工、能源等。

制备工业催化剂的方法有很多种,下面将介绍几种常见的制备方法。

一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒,然后沉淀得到催化剂。

该方法简单易行,适用于大规模生产。

二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中,使金属离子被载体吸附,并通过热处理将金属还原成金属颗粒。

浸渍法可使金属颗粒分散均匀,催化剂活性较高。

三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中,然后将溶液喷洒在载体表面,通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒,从而制备催化剂。

该方法适用于制备高活性催化剂。

四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中,通过调节条件使金属沉淀到载体表面,再进行热处理得到催化剂。

共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。

五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中,通过热处理使金属变得稳定且易于使用,然后得到催化剂。

焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。

六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中,通过加热使其形成溶胶,然后通过凝胶化得到凝胶,在热处理过程中形成催化剂。

该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。

七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触,通过离子交换反应将金属离子固定在载体上,形成催化剂。

离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。

综上所述,制备工业催化剂的方法有很多种,选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。

通过不断研究和创新,制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。

催化剂制备原理-浸渍法

催化剂制备原理-浸渍法

干燥与煅烧过程
在浸渍完成后,需要对载体进行干燥和煅烧以去除溶剂和增加活性成分的稳 定性。适当的干燥和煅烧条件可提高催化剂的催化性能。
渍法的优缺点
优点
简单易操作 适用于不同类型的载体 可实现高负载量
缺点
活性成分分布不均匀 浸渍液挥发会导致固体堆积 煅烧过程可能导致部分活性成分丧失
浸渍法在催化剂制备中的应用
催化剂制备原理-浸渍法
浸渍法是一种常用于催化剂制备的方法。它通过将活性成分沉积到载体表面, 以实现催化剂的制备。
浸渍法的基本原理
浸渍法通过将溶液中的活性成分与固体载体接触,使其沉积在载体表面,最终形成催化剂。该方法能够实现活 性成分的均匀分布和高负载量。
浸渍法的操作步骤
1. 选择合适的载体和活性成分 2. 将载体浸入含有活性成分的溶液中 3. 控制浸渍时间和温度 4. 取出浸渍后的载体并进行干燥
浸渍剂的选择与使用
浸渍剂的选择取决于活性成分和载体的特性。常用的浸渍剂包括溶剂、络合 剂和表面活性剂。不同浸渍剂会对制备催化剂的性能产生影响。
浸渍剂浓度与固体/溶液质量比的影响
浸渍剂浓度和固体/溶液质量比会影响催化剂的负载量和分布均匀性。较高的浸渍剂浓度和适当的质量比可以 增加催化剂的活性和稳定性。
1
催化剂制备
浸渍法可用于制备各种类型的催化剂,如
催化反应
2
贵金属催化剂、氧化物催化剂和复合催化 剂。
浸渍法制备的催化剂常用于催化反应,如
氧化、加氢和裂解等。
3
环境保护
浸渍法制备的催化剂在环境保护领域中具 有重要应用,如废水处理和废气净化。

催化剂 浸渍法

催化剂 浸渍法

催化剂浸渍法催化剂浸渍法是一种常用的制备催化剂的方法。

催化剂是一种能够加速化学反应速率,但在反应结束后本身不参与反应的物质。

催化剂在工业生产和科学研究中起着至关重要的作用,可以提高反应的效率和选择性,降低能量消耗和废物产生。

催化剂浸渍法是一种将催化剂溶解在溶剂中,然后将待浸渍物浸泡在溶液中,使催化剂均匀地附着在待浸渍物表面的方法。

这种方法适用于各种形状和材料的待浸渍物,如颗粒、纤维和薄膜等。

催化剂浸渍法具有简单、灵活、成本低廉等优点,因此在实际应用中被广泛采用。

催化剂浸渍法的制备步骤如下:首先,选择合适的催化剂和溶剂。

催化剂的选择应根据反应类型和待浸渍物的性质来确定,而溶剂的选择则应考虑催化剂的溶解性和待浸渍物的稳定性。

其次,将催化剂溶解在适量的溶剂中,制备成催化剂溶液。

然后,将待浸渍物放入催化剂溶液中,使其充分浸泡。

浸泡时间可以根据实际需要进行调整,一般在几分钟到几小时之间。

最后,将浸渍后的待浸渍物取出,经过干燥、煅烧等处理,得到最终的催化剂。

催化剂浸渍法的关键在于催化剂的均匀分散和附着。

为了实现这一点,可以通过调整溶剂的性质、浸泡时间和温度等因素来控制。

另外,也可以采用预处理待浸渍物的方法,如表面改性、活化等,以增加催化剂与待浸渍物的相互作用力,提高催化剂的附着性和稳定性。

催化剂浸渍法在许多领域都有应用。

例如,在环境保护领域,可以将催化剂浸渍在吸附剂上,用于废气处理和水处理等。

在化工生产中,可以将催化剂浸渍在载体上,用于合成有机化合物或合成高分子材料。

在能源领域,可以将催化剂浸渍在电极上,用于燃料电池和光催化反应等。

此外,催化剂浸渍法还可以用于制备催化剂的载体材料,如氧化铝、硅胶等。

催化剂浸渍法是一种简单、灵活、成本低廉的制备催化剂的方法。

它可以将催化剂均匀地分散和附着在待浸渍物表面,提高反应的效率和选择性。

催化剂浸渍法在各个领域都有广泛应用,为工业生产和科学研究提供了重要的支持。

随着科学技术的不断进步,催化剂浸渍法的制备方法也在不断改进和创新,为催化剂的研究和应用带来了更多的可能性。

催化剂制备原理-浸渍法

催化剂制备原理-浸渍法

Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍法分类
➢ 过量浸渍法:将载体浸渍在过量溶液中,溶液体积大于载体可吸 附的液体体积,一段时间后除去过剩的液体,干燥、焙烧、活化
➢ 等体积浸渍法:预先测定载体吸入溶液的能力,然后加入正好使 载体完全浸渍所需的溶液量(实际采用喷雾法——把配好的溶液 喷洒在不断翻动的载体上,达到浸渍的目的)
➢ 浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2),浸渍时间 0.5 h
低浓度浸渍溶液和较长浸渍时间有利于活性 组分在载体孔内均匀分布
on + d• iff浸usi渍on后的热a处dso理rdpiftfiuosnion
➢ 干燥过程中活性组分的迁移
➢ 浸渍时间
Impregnation of -Alumina with Ni (from 1.0 M Ni(NO3)2)
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
• 浸渍影响因素
a VpC 100% 1 VpC
载体比孔容,ml/g
浸渍液浓度(以氧化物计),g/ml
浓度过高,活性组分在孔内分布不均匀,易得到较粗的金属颗 粒且粒径分布不均匀
浓度过低,一次浸渍达不到要求,必须多次浸渍,费时费力
• 浸渍过程
Solution flow into pores
adsorption
Adsorption/desorption + diffusion

催化剂的制备方法--浸渍法

催化剂的制备方法--浸渍法

—— 广泛用于制备负载型催化剂 (尤其负载型金属催化剂)
催化剂的制备方法——浸渍法
浸渍法( impregnation )是将载体放进含有活性物质的 液体或气体中浸渍,活性物质逐渐吸附于载体的表面,当浸 渍平衡后,将剩下的液体除去,再进行干燥、焙烧、活化等 即可制得催化剂。 浸渍法通常包括载体预处理、浸渍液配制、浸渍、除去 过量液体、干燥和焙烧、活化等过程;
催化剂的制备方法——浸渍法
流化床浸渍法:将预先配制好的浸 渍液直接喷洒到流化床中处于流化 状态的载体上;
优点:流程简单、操作方便、周期
短、劳动条件较好等; 缺点:催化剂成品收率较低、易结 块、不均匀等;
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
馏分油加氢催化剂制备
干胶+粘结剂+助剂剂 成型(1.2~1.5)*(2~8)
催化剂的制备方法——浸渍法
4.4.1 竞争吸附典型例子
竞争吸附的典型例子:γ-Al2O3用氯铂酸溶液浸渍 固体 溶 液 溶 液 固体 溶 液 固体
(a)浸渍前
(b) 浸渍后
(c)竞争吸附剂浸渍后
未吸附点
铂的吸附点
竞争剂吸附点
催化剂的制备方法——浸渍法
4.5 浸渍条件的影响
浸渍条件的影响
浸渍时间
浸渍液 浓度
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
干燥
实验室 工业生产
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
焙烧
实验室
工业生产
催化剂的制备方法——浸渍法
六、浸渍法制备催化剂示例
整形
实验室 工业生产
催化剂的制备方法——浸渍法

负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法

负载型催化剂的制备-浸渍法沉积沉淀法离子交换法
详细描述
化学气相沉积法通过将气态物质引入 反应器,在一定温度和压力下与固体 表面发生化学反应,形成催化剂。这 种方法能够制备出结构可控、性能优 异的催化剂。
溶胶-凝胶法
总结词
溶胶-凝胶法是一种利用溶液中的化学反应来制备负载型催化剂的方法。
详细描述
溶胶-凝胶法通过将前驱体溶液进行水解和缩聚反应,形成凝胶状的固体催化剂。这种方法具有较高的化学计量 比和均匀的活性组分分布,适用于制备高活性、高选择性的催化剂。
剂的分散度和活性组分的利用率。
浸渍法可以用于制备各种不同类型的负 载型催化剂,如金属氧化物、金属硫化
物、金属碳化物等。
浸渍法的步骤
制备活性组分溶液
将所需的催化剂活性组分溶解 在溶剂中,制备成一定浓度的 活性组分溶液。
干燥和焙烧
将浸渍后的载体进行干燥,然 后进行焙烧处理,以固定活性 组分在载体表面。
04
其他制备方法
电化学法
总结词
电化学法是一种利用电场作用,在电极上发生化学反应来制备负载型催化剂的方 法。
详细描述
电化学法通常在电解液中通过施加电流来驱动化学反应,使活性组分在电极上沉 积或形成催化剂。这种方法具有较高的选择性,适用于制备特定功能的催化剂。
化学气相沉积法
总结词
化学气相沉积法是一种利用气态物质 在固体表面上发生化学反应来制备负 载型催化剂的方法。
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优点
沉积沉淀法操作简单、易于控制活性组分的形貌和粒径,适用于制备多种负载 型催化剂。
缺点
在制备过程中,难以避免活性组分在载体表面过度沉积或团聚现象,可能影响 催化剂的分散性和活性。同时,洗涤和干燥过程中容易造成活性的原理
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对载体的要求: 机械强度、耐热性能好 适宜的形状、大小、比表面、孔结构、表面酸碱性和 足够的吸水率

不含使催化剂中毒和导致副反应发生的物质
原料易得,制备简单,常用的多孔载体为:氧化铝、 硅胶、活性炭、分子筛、硅藻土、硅酸铝、浮石、活 性白土等,尤其前四种。 预处理过程:焙烧、酸化、钝化、扩孔等。
Factors influencing impregnation

浸渍时间
若载体未经润湿,毛细
管浸渍时间:

2 L
2
r cos
Factors influencing impregnation

吸附过程
活性组分在载体上的吸附因活性组分及载体性质而异
饱和吸附量 (wt.%Pt) 活性炭 氯铂酸 活性氧化铝 硅铝 1010 110 364 0.745 0.324 0.435 22 2.1 0.26
对于疏水性载体时,cosθ<0,浸渍操作可在加压下进行,还可以采 用有机溶剂调节浸润角,利用采用甲醇溶液在聚四氟乙烯上负载 钯

浸渍过程影响因素

载体表面性质
载体表面性质影响其对活性组分的吸附能力 氧化物对金属络离子的吸附决定于以下参数: 氧化物的等电点 浸渍液的pH值
金属络离子的性质

浸渍液 H2PdCl4 Pd(NH3)2Cl Pd(NH3)4(OH)2 Pd(NH3)4(OH)2 Pd 含量% 4.26 4.02 4.35 0.6 还原温度 C 400 400 400 400
o
Pd 表面积 (m /g) 42.8 280.5 289.1 292.1
2
分散度 0.09 0.62 0.64 0.65
8L
PK
2 r cos 8L
浸渍平均线速度
, L 浸渍深度 取 2)
浸渍液粘度,
2 L
2
毛细管弯曲系数(通常
r cos
浸渍过程影响因素



浸渍方法 干浸法 湿浸法:易造成活性组分不均匀性 分浸法:多组分、高负载量 混合浸渍法:每种离子的浸渍速度不同 喷浸法 浸渍沉淀法
Factors influencing impregnation

浸渍沉淀法
例:在制备负载贵金属催化剂时,先浸渍贵金 属的氯化物盐酸溶液(氯铂酸、氯钯酸等), 再用碱溶液中和之,转化为氢氧化物沉淀在载 体内孔表面。有利于氯离子脱除,提高催化剂 质量,降低焙烧时废气污染;金属可在较低温 度下被肼、甲醛等含氢化合物预还原,且金属 粒子较细。

竞争吸附原理及模型
吸附速度和扩散速度不同,活性组分分布往往 不均匀
在浸渍溶液中,除含有活性组分外,再加入适 量第二组分(一般为酸类),该组分也吸附在 载体上,加入的第二组分称为竞争吸附剂


采用竞争吸附剂提高活性组分的分布均匀性
Factors influencing impregnation
浸渍过程影响因素

一般铵络合物为浸渍液制 备的催化剂分散度较高, H2PdCl4溶液浸渍时形成 表面物种PdO 浸渍液不同,物种的吸附 速度和渗透速度不同,制 成不同分布的催化剂
Si-O Pd Si-O
NH3
NH3

浸渍过程影响因素

在水溶液中与氧化铝表面活性点反应性强且吸
附很快的化合物(如H2PtBr6, (NH4)2PdCl4,(NH4)2PdCl6,(NH4)3RhCl6等浸渍 60min后,虽吸附在继续,但渗透深度不增加, 一般200μm左右;而吸附慢的化合物(如
NH4Pt(C2H4)Cl3,Pd(CH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6吸附
量较小,但金属能渗透到载体中心部分
浸渍过程影响因素

载体的湿润和浸渍速度 润湿现象,载体多为亲水性
PK 2 cos r P 液体在毛细管中移动的 P PK r
2
P PK g L sin PK 毛细压力, 忽略重力影响, 渗透速度: dL d dL d大量的吸附热,使浸渍液温度升高,有的浸渍液 pH值低,由于酸的作用会给催化剂结构和强度带来不利影响采用水 泡处理可以减少吸附热的影响
催化剂性质 浸渍温度 载体处理 / C 量 /% 水泡 不水泡 水泡 不水泡 60 60 35 60 1 8 .3 2 1 .5 1 9 .0 1 7 .8 /% 3 .3 8 3 .8 5 3 .8 1 4 .11 2 .3 4 2 .6 3 1 .3 4 1 .5 3
141 125 126 11 6 121 149
5 .8 6 .5 6 .4 6 .9 6 .8 5 .3 0 .7 9 3 3 0 .7 9 3 1 0 .7 9 2 6 0 .7 9 2 4 0 .7 9 3 8
4 3 .9 4 0 .0 4 2 .8 4 0 .9 3 5 .5 3 6 .5
浸渍过程影响因素
Factors influencing impregnation

浸渍顺序(先浸,后浸,共浸)对催化剂性质的 影响 使某一活性组分在表面的分散度增加—结构因 素 金属组分之间有电子的转移,如改变d带填满程 度——电子因素 某一组分先与载体相互作用,甚至生成某种化 合物,其它组分分散在其表面
Factors influencing impregnation
浸渍过程包括渗透、扩散、吸附、沉积、离子交换 及发生反应等过程

Impregnation

浸渍方法分类
按活性组分的状态——溶液浸渍、气相 浸渍 按载体情况——干法浸渍、湿法浸渍
按溶液使用量——等体积浸渍(或饱和 浸渍,喷淋浸渍)、湿法浸渍(过饱和 浸渍)

Impregnation
(A)
(B)

氧化物 Sb2O3 WO3 水合物
等电点 <0.4 <0.5 1.0~2.0 ~4 3.9~4.5 ~5.5 ~6.0 5.7~6.7 6.5~6.9 6.7~6.9 ~6.75 6.5~7.5 7.0~9.0 ~8.9 8.4~9.0 8.7~9.7 ~10.4 12.1~12.7
吸附
正离子
常 见 氧 化 物 载 体 的 等 电 点

优点: 使用已经制成的各种形状尺寸的催化剂载体; 可以选择具有合适比表面、孔径、强度、导热率性能的载体; 被负载组分分布在载体表面,利用率高、成本低; 生产方法比较简单易行,生产能力高


缺点:
焙烧时产生的废气造成环境污染; 干燥过程会造成活性组分迁移

Choice and pretreatment of supports
Impregnation methods for the preparation of supported catalysts (A) wet impregnation (with excess solution) (B) incipient wetness impregnation
Advantages and shortcomings of impregnation


浸渍过程影响因素
- - + + + + + + - + + - + ++- + + + + - - - + + - + + - + - + + + + +
酸性介质
等电点
碱性介质

pH值为某一特定值下,粒子不带电荷,或称带零点电荷(ZPC),此 状态称为等电点
即:ZPC表示了氧化物表面净电荷为零时相应的水溶液的pH值

浸渍顺序对合成氨催化剂性能的影响
催化剂浸渍顺序 Ba, K, Ru K, Ba, Ru Ru, Ba, K Ba, Ru, K 相对催化活性 1.0 1.8 3.7 14.4 1/19.5 1/3.5 吸附的 N2/H2
金属含量:Ba-2%;Ru-4%;K-12% 反应条件:400oC,2.64*106Pa,空速3000,N2/H2=1/3


Choice of impregnated solution
PK

2 cos r
与载体、溶液本身的性质有关;与载体的细孔结构、大小、形状 及孔径有关;与溶液的粘度、浓度等有关 水溶液浸渍氧化物载体,毛细管力足够大,浸渍能顺利进行

活性炭-水的浸润角为60~86o,需要对活性炭进行排气处理,才 能有效浸渍
预处理条件 未处理 20%HNO370oC 处理 2h 40%HNO370oC 处理 2h 10%HNO340oC 处理 2h 表面酸量 (mmol/g 活性炭) 0.216 0.886 1.621 1.295 活性表面 (m2/g Pd-Pt) 51 87 125 103
浸渍过程影响因素
浸渍盐溶液对催化剂结构和性能的影响 例:
SiO2 水合物 U3O8 MnO2 SnO2 TiO2 UO γ-Fe2O3 ZrO2 水合物 CeO2 水合物 Cr2O3 水合物 α,γ-Al2O3 Y2O3 水合物 α-Fe2O3 ZnO La2O3 水合物 MgO
正离子或负离 子
负离子
浸渍过程影响因素

等电点应用举例
SiO2载体等电点较低(~1),表明氧化物是酸性 的,浸渍液pH>1时,由于SiO2表面有负电位,故 可以吸附阳离子 MgO载体等电点大于10,可吸附阴离子络合物 Al2O3为两性氧化物,可选用pH<8和阴离子络合物 溶液或pH>8和阳离子络合物溶液作吸附剂
溶质
载体
比表面(m /g)
2
孔容(ml/g)
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