第二章催化剂的制备-沉淀法
负载型催化剂的制备方法
负载型催化剂的制备方法1.沉积-沉淀法：沉积-沉淀法是最常用的负载型催化剂制备方法之一、该方法的步骤如下：（1）选择合适的载体材料，如氧化物、碳材料等。
确保载体具有高度的稳定性和活性表面。
（2）将载体通过悬浮剂悬浮在溶液中。
（3）通过沉积-沉淀过程，将活性催化剂沉积在载体表面上。
这可以通过添加适当的沉淀剂或通过化学反应来实现。
（4）通过干燥和煅烧等步骤，使催化剂固定在载体上。
2.浸渍法：浸渍法是一种简单而有效的负载型催化剂制备方法。
其步骤如下：（1）选择合适的载体材料。
（2）将载体放入催化剂溶液中浸泡。
（3）待催化剂充分浸渍到载体中后，通过干燥和煅烧等步骤，将催化剂固定在载体上。
（4）重复上述步骤，直至达到所需的催化剂浓度。
3.溶胶-凝胶法：溶胶-凝胶法是一种制备均匀负载型催化剂的有效方法。
其步骤如下：（1）将溶胶材料（如溶胶态金属盐或金属有机化合物）和凝胶材料混合在一起。
（2）通过搅拌或加热等方法，使溶胶和凝胶得以混合。
（3）进行溶胶-凝胶反应，形成凝胶。
（4）通过干燥和煅烧等步骤，固定催化剂在凝胶上。
4.物理吸附法：物理吸附法是负载型催化剂制备方法中最简单的一种。
（1）选择合适的载体材料。
（2）将载体放入催化剂溶液中。
催化剂会通过物理吸附作用附着在载体表面。
（3）通过干燥和煅烧等步骤，将催化剂固定在载体上。
物理吸附法的优点是简单易行，但催化剂的固定程度较弱，容易流失。
以上是几种常见的负载型催化剂制备方法。
根据不同的催化剂要求和应用场景，选择合适的制备方法可以得到具有优良性能的负载型催化剂。
催化剂培训材料培训课件PPT工业催化剂制备与使用
• 对沉淀剂选择有以下要求：
① 尽可能使用易分解并含易挥发成分的沉淀剂
– 常用的沉淀剂有：
• 碱类(NH4OH、NaOH、KOH) • 碳酸盐[(NH4)2CO4、Na2CO4、CO2] • 有机酸(乙酸、草酸)等 • 最常用的是NH4OH和(NH4)2CO4，因为铵盐在洗涤和热处
涤、干燥、粉碎和机 械成型，最后经500℃ 焙烧活化得到 γ-Al2O3。
– 该法生产设备简单、 原料易得且产品质量 稳定。
② 碱中和法
• 将铝盐溶液[Al(NO3)3、AlCl3、 Al2(SO4)3等]用氨水或其它碱 液( NaOH、KOH、NH4OH ) 中和，得到水合氧化铝：
Al3+ + OH－ ==== Al2O3·nH2O↓
易洗涤。
④ 形成沉淀物的溶解度应小些
– 沉淀反应愈完全、原料消耗愈小;
• 对于贵金属尤为重要。
⑤ 无毒
– 不应使催化剂中毒或造成环境污染。
• 对金属盐类选择有以下要求：
– 一般选用硝酸盐的形式提供金属盐，硝酸根易于洗 脱或加热时分解而无残留。
– 而氯化物或硫化物残留在催化剂中，在使用时会呈 现H2S或HCl形式释放出来，致使催化剂中毒。
1、载体选择
• 浸渍法首先要选择合适载体，根据用途可选择 – 粉末状载体 – 成型载体
• 根据反应类型特点选择不同性质的载体
– 外扩散控制
不需比表面较大的载体；
– 内扩散控制
载体孔径不宜过小；
• 阻挡反应物分子进入孔道内部；
• 生成物返回气相受阻。
工业催化剂的制造方法
浸渍方法
多次浸渍法 重复进行多次的浸渍、干燥和焙烧以
制得活性物质含量较高的催化剂的方法。 如：Ni系蒸汽转化催化剂制备
浸渍方法
浸渍沉淀法 先浸渍后沉淀的制备方法。载体吸附
浸渍液达饱和后，再加入NaOH溶液等， 使金属氧化物转化为氢氧化物而沉淀于 载体的内孔和表面。 该法主要用于制备贵金属浸渍型催化剂， 如Pt、Pd、Au等，采用其氯化物浸渍， NaOH沉淀。 如：5%Pd/C催化剂制备
沉淀法分类
2.共沉淀法（多组份共沉淀法） 将催化剂所需的两个或两个以上组份同
时沉淀的一种方法。 如：低压合成甲醇用催化剂CuO-ZnO-
Al2O3的制备 给定比例的Cu(NO3)2、Zn(NO3)2、 Al(NO3)3、混合盐溶液与Na2CO3并流加 入沉淀槽。
沉淀法分类
3.均匀沉淀法 先使待沉淀金属盐溶液与沉淀剂母体充分混合，
4.浸渍沉淀法 盐溶液浸渍操作完成后，再加沉淀剂，
而使待沉淀组份沉积在载体上。
沉淀法分类
5.导晶沉淀法 借助晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀 转化为晶型沉淀的方法。
如：Y型、X型分子筛的合成，加入乙醇 胺作导向剂。
沉淀法分类
6.超均匀共沉淀法
将沉淀操作分成两步进行，先制成盐溶液的悬 浮层，并将这些悬浮层立即瞬间混合成为超饱和 的均匀溶液；然后由超饱和的均匀溶液得到超均 匀的沉淀物。
第二章 工业催化剂的制造方法
§2-1 沉淀法 §2-2 浸渍法 §2-3 混合法 §2-4 热熔融法 §2-5 离子交换法 §2-6 催化剂的成型 §2-7 典型工业催化剂制法实例选 §2-8 固体催化剂制备方法的新进展
§2-1 沉淀法
一、沉淀法制备原理
借助于沉淀反应，用沉淀剂（碱类 物质）将可溶性的催化剂组分（金属盐 类水溶液）转化为难溶化合物，再经分 离、洗涤、干燥、焙烧、成型等工序制 得成品催化剂。
简述沉淀法制备催化剂的基本原理和流程
简述沉淀法制备催化剂的基本原理和流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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制备工业催化剂的方法
制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质，广泛应用于许多生产过程中，如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种，下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒，然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行，适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中，使金属离子被载体吸附，并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀，催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中，然后将溶液喷洒在载体表面，通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒，从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中，通过调节条件使金属沉淀到载体表面，再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中，通过热处理使金属变得稳定且易于使用，然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中，通过加热使其形成溶胶，然后通过凝胶化得到凝胶，在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触，通过离子交换反应将金属离子固定在载体上，形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述，制备工业催化剂的方法有很多种，选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新，制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
催化剂工程导论2工业催化剂常规制备方法
Increasing impregnation time Pt/Al2O3
Al2O3
Impregnation of -Alumina with Pt (from H2PtCl6)
浸渍影响因素
浸渍液浓度
Impregnation of -Alumina with Ni (from Ni(NO3)2)，浸渍时间 0.5 h
浸渍法（多次浸渍）实例
镍/氧化铝-----重整催化剂—将甲烷或石脑油重整制合成气
Al2O3+铝酸钙水泥+石墨+水 成型16*16*6mm 预处理：120oC干燥、 1400oC焙烧,得载体
熔融浸渍硝酸镍10-20%
干燥、活化焙烧分解
熔融浸渍硝酸镍10-20%
负载型镍催化剂
干燥、活化焙烧分解
2.3 混合法
干燥
干燥过程中，未吸附的溶液会向空气中挥发，内表面上的活性组分也可能 会向外表面迁移，降低部分内表面活性物质的浓度，造成活性物质分布不 均，甚至部分载体未被覆盖。
on
+
diffusion
diffusion
浸渍后ad的sor热ptio处n 理
干燥过程中活性组分的迁移
evaporation
焙烧与活化
Static drying Drying at low flowrate Freeze drying
Active Phase Distributions
Uniform
Egg-shell
Egg-white
Egg-Yolk
a
b
c
d
Active phase/Support
Support
Influence of Coadsorbing Ions － 竞争吸附法
催化剂的制备经典方法[
六、固体催化剂制备方法进展
• 超细粒度催化剂
– 超细粒子在纳米尺度时的表面效应 – 反应
– 多组分在胶体中分布均匀 – 可同步形成共沉淀物
• 膜催化剂
– 提高转化率 – 简化分离工序
二、催化化学又一门综合的科学
催化化学是在漫长的历史发展过程中，从许多别的学科， 包括物理学、生物学以及化学各分支学科中吸取了大量 的成就的基础上发展起来的一门边缘科学。
催化剂的制备
催化剂制备的要点
多种化学组成的匹配：各组分一起协调作
用的多功能催化剂。
一定物理结构的控制：粒度、比表面、孔
体积。
催化剂的一般制备方法
五、工业用催化剂的成型
• 催化剂必须有一个预先确定的形状（球型、条 型、微球型、蜂窝型等)和大小，而形状和大 小则取决于催化剂的用途和使用催化剂的反应 器类型。并且，催化剂颗粒形状对其活性、选 择性、强度、阻力、传热等有影响。
• 催化剂形状的不同类型及其相应的应用情况
反应器类型 形状 颗粒 丸粒 固定床反应器 球 球 d=1-5mm d=20-100μm 固定床反应器 固定床反应器，浆态床反 应器，提升管反应器 大小 d=1-20mm d=1-50mm 反应器类型 固定床反应器 形状 大小 挤条 d=1-5mm L=330mm 压片 d=310mm h=3-
• 不同制备方法，成分、用量相同，但催化 剂的性能可能不同 – 沉淀法 – 浸渍法 – 混合法 – 离子交换法
一、沉淀法
沉淀法的基本原理是在含金属盐类的水溶液中，加进沉淀 剂，以便生成水合氧化物，碳酸盐的结晶或凝胶。将生成 的沉淀物分离，洗涤，干燥后，即得催化剂。
金属盐溶液 NaOH(Na2CO3)
沉淀
洗涤 干燥 焙烧 研磨 成型 催化剂
沉淀法催化剂制备.
1、沉淀过程和沉淀剂的选择
沉淀生成的沉淀物是催化剂或载体的“前驱物”， 对所得催化剂的活性、选择性、寿命和强度有很大影 响。 沉淀过程：① 晶核的生成；② 晶核的长大。
①晶核的生成
溶液达到一定的饱和度后，生成固相的速度大于 固相溶解的速率。瞬间生成大量的晶核。 晶核生成速率：N = k(C－C*)m
③ pH值影响
为了保证颗粒均一性，必须保持pH值相对稳定。
例：
pH ＜ 7 Al2O3 ·mH2O 无定形胶体
α–Al2O3· H2O 针状胶体
Al3+
+
OH－
pH = 9 pH ＞ 10
β– Al2O3 ·nH2O 球状结晶
④ 加料顺序的影响
顺加法：
沉淀剂加到金属盐溶液中。当有几种金属盐溶 液需要沉淀且溶度积不同时，易产生先后沉淀。
2、影响沉淀的因素
① 浓度的影响
晶核生成速率 N = k (C - C*)m 晶核长大速率 晶核长大过程： a) 溶质分子首先扩散通过液-固界面滞流层； b) 表面反应。
分子扩散速率: dm/dt = kdA(C – C’)（湍流）
表面反应: dm/dt = k’A(C’ - C*) （温度）
镁铝水滑石(MgAlHT)的制备
A:NaOH溶液 B:Mg2+Al3+硝酸盐溶液 陈化 60℃ 18 h 洗涤 pH≈7 干燥 镁铝水滑石 100℃
Na2CO3溶液
pH9-10
谢谢
沉淀剂的选择
选择原则
a.沉淀物便于洗涤和过滤
尽量选用能形成晶形的沉淀剂。晶形沉淀夹 带的杂质也较少。
盐类沉淀剂如: (NH4)2CO3、Na2CO3原则上可 形成晶形沉淀；而碱类沉淀剂一般都会生成非 晶形沉淀。
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陈化胶凝
溶胶
（加胶溶剂）胶溶
干燥
焙烧
催化剂
金属醇盐胶溶法制备催化剂的Sol-Gel过程
Formation of a hydrogel
Aging of a hydrogel Solvent removal Heat treatment
Four main steps in the sol–gel preparation
浸渍法 离子交换法
催化剂的成型
1、沉淀法
在金属盐溶液中加入沉淀剂，生成 难溶金属盐或金属水合氧化物，从 溶液中沉淀出来，再经老化、过滤、 洗涤、干燥、焙烧、成型、活化等 工序制得催化剂或催化剂载体
—— 广泛用于制备高含量的非贵金属、 （非）金属氧化物催化剂或催化剂载体
沉淀法的生产流程
形成沉淀的条件
关键：瞬间混合—快速搅拌
Ni(NO3)2 + HNO3溶液 = 1.1
NaNO3溶液 = 1.2
Na2SiO3溶液 = 1.3
（防止形成结构或组成不均匀的沉淀） Ni/SiO2制备 （苯选择加氢 催化剂） 形成均匀的水溶胶或胶冻， 再经分离、洗涤、干燥、焙
烧、还原即得催化剂
导晶沉淀法 借助晶化导向剂（晶种）引导非晶型沉淀转化为晶型沉淀 的快速有效方法 — 预加少量晶种引导结晶快速完整形成 例：制备高硅钠型分子筛（丝光沸石、X型、Y型分子筛）
沉淀剂不直接加入待沉淀溶液中，而是首先把待沉淀溶液 与沉淀剂母体混合，形成一个十分均匀的体系，然后调节 温度，使沉淀剂母体逐步转化为沉淀剂，从而使沉淀缓慢 进行，得到均匀纯净的沉淀物
例：制取氢氧化铝沉淀
(NH2)2CO +
3H2O
90～100℃ 2NH4+
+
2OH－
+
CO2
（母体）
（沉淀剂）
优点：克服一般沉淀法中沉淀剂与待沉淀溶液混合不均匀、 沉淀颗粒粗细不均、沉淀含杂质较多等缺点
溶液过饱和
溶液的过饱和度
S
C C
溶质的过饱和浓度 溶质的饱和浓度
临界过饱和度：开始析出沉淀时的过饱和度 只有过饱和溶液才能形成沉淀 ？
溶液中析出晶核是一个由无到有生成新相的过程，溶质分子必 须有足够的能量克服液固相界面的阻力，碰撞凝聚成晶核
同时，为了使从溶液中生成的晶核长大成晶体，也必须有一定 的浓度差作为扩散推动力
金属盐类和沉淀剂的选择
选择原则：
金属盐类的选择
硝酸盐 — 非贵金属盐的首选 硫酸盐、有机酸盐
沉淀剂的选择
常用沉淀剂：
碱类：氨水、 NaOH、KOH 碳酸盐：(NH4)2CO3、Na2CO3、
CO2 有机酸：CH3COOH、H2C2O4、
CH3COONH4、 (NH4)2C2O4
还原操作：器内还原（ in situ） 器外预还原（ex situ）
—— 如，合成氨熔铁催化剂
2、溶胶－凝胶法
溶胶-凝胶（Sol-Gel）法是一种新兴的催化剂制备方法！ ——用于制备金属氧化物催化剂、杂多酸催化剂、非晶态催化剂等
金属醇盐 的母醇溶液
（加水）金属醇盐水解
金属氧化物或 水合金属氧化物
凝胶
沉淀影响因素复杂。在实际操作中，应根据催化剂性能对结构的不同 要求，选择合适的沉淀条件，控制沉淀的类型和晶粒大小，以便得到 预定的结构和理想的催化性能——沉淀法制备催化剂的研究重点
沉淀法的分类
单组分沉淀法 溶液中只有一种金属盐与沉淀剂作用，形成单一组分沉淀 物（用于制备单组分催化剂或载体） 例：氧化铝的制备 酸法：Al3+ + OH- Al2O3·nH2O 碱法：AlO2- + H3O+ Al2O3·nH2O 注意： 对于两性物质，pH过高，沉淀会重新溶解 氨水作沉淀剂时，氨浓度过高形成配离子，沉淀溶解 (NH4)2CO3、Na2CO3作沉淀剂时，可能生成碳酸盐、 氢氧化物、碱式碳酸盐沉淀
导向剂
配位（共）沉淀法 先在金属盐溶液中加入配位剂，形成金属配位物溶液，然后 与沉淀剂一起并流到沉淀槽中进行沉淀。由于配位剂的加入， 控制金属离子的浓度，使得沉淀物的粒径分布均匀
沉淀的后处理过程
老化 过滤 洗涤 干燥 焙烧 成型 活化
沉淀的后处理过程
老化（陈化、熟化） 沉淀完成后不立即过滤，而是和母液一起放置一段时间。 在此期间内发生的一切不可逆变化称为沉淀物的老化
无定形胶体 针状胶体
β-Al2O3 ·nH2O 球状晶体
多组分金属盐的共沉淀，pH值的变化会引起先后沉淀
为了保证沉淀颗粒的均一性、均匀性，pH值必 须保持相对稳定
加料方式
顺加法：
pH 多组分先后沉淀
沉淀剂加入到金属盐溶液中
沉淀不均匀
逆加法：
pH 多组分同时沉淀
金属盐溶液加入到沉淀剂中
胶体化学简介
溶胶
—— 分散在分散介质中的分散相颗粒粒径为1-100 nm的分散系统
粗分散系统 > 100 nm
分散法 大变小
胶体系统 100-1 nm
凝聚法 小变大
分子分散系统 < 1 nm
溶胶的制备：
分散法：利用机械设备、气流粉碎、电弧和胶溶等方法 将较大颗粒分散成胶体状态
胶溶：在新生成的沉淀中，加入适合的电解质（HCl、HNO3等） 或置于某一温度下，通过胶溶作用使沉淀重新分散成溶胶
干燥与焙烧
干燥目的：去除水分 干燥条件：干燥温度（60-200 oC）、干燥时间 干燥影响：对催化剂物理结构（孔结构）有影响
焙烧目的：
通过物料的热分解，除去化学结合水和挥发性杂质（CO2、 NO2、NH3），使其转化成所需的化学成分和化学形态
借助固态反应、互溶和再结晶获得一定的晶形、微晶粒度、 孔径和比表面积等
常用的均匀沉淀剂母体
沉淀剂 OHPO43-
C2O42SO42SO42-
母体 尿素 磷酸三甲酯 尿素与草酸二甲酯 或草酸 硫酸二甲酯 黄酰胺
沉淀剂 S2S2-
CO32CrO42-
母体 硫代乙酰胺
硫脲 三氯乙酸盐 尿素与HCrO4-
超均匀共沉淀法
将沉淀操作分两步进行：首先制成盐溶液的悬 浮层，然后将悬浮层立刻瞬间混合成均匀的过 饱和溶液。经一段时间（诱导期）后，形成超 均匀的沉淀物
非晶形沉淀形成条件： 沉淀应在较浓溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下迅速加入 沉淀后，加入较大量热水稀释（减少杂质），立即过滤
过滤与洗涤
洗涤目的：去除杂质 杂质类型：表面吸附 —— 洗涤
形成混晶 —— 老化 机械包藏 —— 老化 洗涤操作：蒸馏水、去离子水、洗涤液（草酸铵溶液洗涤草酸盐沉淀） 溶解度大的晶形沉淀用冷液洗涤； 溶解度小的非晶形沉淀用温热的易挥发稀电解质 溶液洗涤（硝酸铵溶液洗涤水合氧 k C C m m 3 ~ 4
晶核长大速率：dm kA C C n n 1 ~ 2 dt
晶核生成速率
晶
晶体颗粒大小
核
长
大
速
率
生成速率或长大速率
溶液过饱和度
结论：
晶形沉淀应在稀溶液中进行 （稀溶液中更有利于晶核长大）
过饱和度不太大时（S = 1.52.0）可得到完整结晶
因素：老化时间、温度、pH值
作用： 颗粒长大，形成颗粒大小均匀的纯净粗晶体 晶形完善及晶形转变
初生沉淀的不稳定结构逐渐变成稳定结构； 非晶形沉淀可能变为晶形沉淀（分子筛、水合氧化铝）； 多晶态沉淀物在不同老化条件下可得到不同晶形物质 （水合氧化铝）
小结：
晶形沉淀形成条件： 沉淀应在稀溶液中进行 沉淀剂应在搅拌下均匀缓慢加入 较热溶液中进行 老化
低温有利于晶核生成，不利 于晶核长大，一般得到细小 颗粒
晶形沉淀应在较热溶液中进 行，并且热溶液中沉淀吸附 杂质少、沉淀时间短（一般 70-80 oC）
pH值
同一物质在不同pH值下沉淀可能得到不同的晶形
Al3+ + OH－
pH < 7 pH = 9 pH > 10
Al2O3 ·mH2O α-Al2O3·H2O
使微晶适当烧结，以提供催化剂的机械强度（成型后焙烧情况）
焙烧条件：焙烧温度（不低于分解温度和催化剂使用温度） 、焙烧时间
成型（后面详细介绍）
活化（还原、硫化）
还原目的：将金属氧化物还原成活性金属（金属催化剂） 还原条件：还原温度、时间、还原气空速
还原气组成（H2、CO、CH4、C2H4、 N2-H2、H2-CO、含水蒸气）
晶核长大的总体积（V）与时间（t）的关系 t
沉淀形成的晶型
晶核生成速率 >> 晶核长大速率： 离子很快聚集成大量晶核，溶液的过饱和度迅速下降，溶液 中没有更多的离子聚集到晶核上，于是晶核就迅速聚集成细 小的无定形颗粒，得到非晶形沉淀，甚至是胶体
晶核长大速率 >> 晶核生成速率： 溶液中最初形成的晶核不多，有较多的离子以晶核为中心， 按一定的晶格定向排列而成为颗粒较大的晶形沉淀
凝聚法：利用物理或化学方法使溶液中的溶质（分子或 离子）聚集成胶体粒子
如，复分解法制备盐类溶胶：AgNO3 + KI AgI (溶胶) + KNO3 水解法制备金属氧化物溶胶：FeCl3 + 3H2O（煮沸） Fe(OH)3 (溶胶) + 3HCl
胶团的结构：—— 扩散双电层结构
沉淀均匀
并加法： 金属盐溶液和沉淀剂按比例
同时并流加到沉淀槽中
pH稳定 多组分同时沉淀 沉淀均匀
搅拌强度
沉淀时搅拌是必需的 搅拌强度大，液体分布均匀，但沉淀粒子可能被