高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意
高中化学实验室制硝基苯实验原理步骤及注意目的：认识苯的硝化反应。
用品：小烧瓶、量筒、滴管、水槽、烧杯、试管、玻管、单孔软木塞。
浓硝酸(69％)、浓硫酸(98％)、苯。
原理：苯分子里的氢原子能被硝酸分子中的硝基所取代，这种反应叫做硝化反应。
操作：在一个小烧瓶里盛浓硫酸8毫升和浓硝酸5毫升，浸在冷水里慢慢振荡，使混和均匀。
然后把5毫升苯分5次加入，每加一次就要把烧瓶浸在冷水里，同时小心地振荡。
一方面使这些液体能充分混和，另一方面不使液体的温度升得过高。
苯加完后为了使硝化反应进行得更完全，在烧瓶上配以带有80厘米长的直玻管(回流管)的单孔软木塞，浸在50～60℃的热水里加热，同时不停地摇动烧瓶。
10分钟后，硝基苯已经生成。
把混和液倒在一个盛水的烧杯里，硝酸和硫酸都溶解于水，产物硝基苯则是一种淡黄色的油状液体，沉积在烧杯的底部，没有参加反应的苯则浮在液面上。
注意事项：1.所用硝酸必须是浓的，否则硝化反应不会发生。
浓硝酸是过量的，因为反应有水生成。
2.加热温度不能超过60℃，否则就有一部分二硝基苯生成。
3.加入浓硫酸有两个作用，一个是吸水作用，另一个是缓和硝化反应。
4.硝基苯是无色的，由于含有少量二硝基苯等杂质而显黄色。
若要除去硝基苯中的杂质，可以用移液管把硝基苯转移到盛有5％氢氧化钠溶液的烧杯里洗涤，用分液漏斗进行分离，然后再用蒸馏水洗，最后，在洗过的硝基苯里加一小块无水氯化钙，放在水浴上加热到透明为止。
其它实验方法：这个实验也可以在干燥的试管(作硝化器)里进行，用盛冷水的烧杯作冷却槽。
具体操作是：在一个大试管里加1.5毫升浓硝酸和2毫升浓硫酸，摇匀，冷却到50～60℃以下，然后慢慢地滴入1毫升苯，不断摇动，使混和均匀，再放在60℃的水浴中加热10分钟即可。
当两种酸混和在一起后，不冷却也可以，但加苯时要小心地一滴一滴地滴下，边滴边振荡试管，这样不需加热，加完苯后，把试管用力振荡几分钟就会有硝基苯生成。
制取溴苯
制取溴苯和硝基苯制取溴苯需要用剧毒试剂──液溴为原料，因此不宜作为操作的实验，只要求根据反应原理设计出合理的实验方案。
下面是制取溴苯的实验方案与实验步骤：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。
用带导管的瓶塞塞紧瓶口（跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用）。
在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴化氢遇水蒸气所形成）。
反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。
把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。
不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。
注意事项：(1)装置特点:长导管;长管管口接近水面,但不接触(2)长导管的作用:导气;冷凝 [冷苯与溴](3)苯,溴,铁顺序加药品(强调:是液溴,不是溴水,苯与溴水只萃取,不反应)(4)铁粉的作用:催化(真正的催化剂是FeBr3)(5)提示观察三个现象:导管口的白雾;烧瓶中的现象;滴入硝酸银后水中生成的沉淀白雾是如何形成的?(长管口与水面位置关系为什么是这样)(6)将反应的混合物倒入水中的现象是什么?[有红褐色的油状液体沉于水底](7)溴苯的物理性质如何?[比水重,不溶于水,油状](8)如何除去溴苯中的溴?[水洗,再用10%烧碱溶液洗,再干燥,蒸馏](9)反应方程式2剧烈反应，有白雾生成，三颈烧瓶底部有褐色油状物出现，加NaOH溶液后有红褐色沉淀生成液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。
烧瓶底部有褐色不溶于水的液体1、如何检查装置气密性？2、冷凝管的作用？冷却水进出方向？用于导气和冷凝回流3、插入锥形瓶的长导管不伸入液面,为什么？溴化氢易溶于水，防止倒吸4、碱石灰干燥管的作用5、加NaOH作用是什么？6、能说明反应是取代反应的依据是？7、溴苯应该是无色、密度比水大的液体，但反应得到的溴苯却是褐色的液体，原因何在？能否用溴水与铁反应？（2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤：①配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。
溴苯、硝基苯的实验室制法及注意事项
1、实验室制取溴苯
注意事项
1、反应物为液溴 2、可用Fe代替催化剂FeBr3 3、纯净的溴苯是一种无色液体，有特殊的气味，不溶于水，密度比水的大。 4、溴苯中因溶有Br2而呈褐色，除去粗溴苯中的Br2：
①NaOH溶液 ②验室制备溴苯的反应装置如图所示，关于实验操作 或叙述错误的是 A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合
2、实验室制取硝基苯
注意事项
1、药品加入顺序：浓硝酸、浓硫酸、苯 2、纯净的硝基苯是一种无色液体，有苦杏仁气味，不溶于水，密度比水的大。 3、硝基苯中因混有NO2而呈黄色，除去粗硝基苯中的NO2：
①NaOH溶液 ②分液。
液前需先打开K B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅
红色 C.装置c中碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢
√D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯
解析 苯和溴均易挥发，苯与液溴在溴化铁作用下发生剧烈的放热反应， 释放出溴化氢气体(含少量苯和溴蒸气)，先打开K，后加入苯和液溴，避 免因装置内气体压强过大而发生危险，A项正确； 四氯化碳用于吸收溴化氢气体中混有 的溴单质，四氯化碳呈无色，吸收红 棕色溴蒸气后，液体呈浅红色，B项 正确； 溴化氢极易溶于水，倒置漏斗防倒吸，碳酸钠溶液呈碱性，易吸收溴化 氢，发生反应为Na2CO3＋HBr===NaHCO3＋NaBr，NaHCO3＋HBr=== NaBr＋CO2↑＋H2O，C项正确；
反应后的混合液中混有苯、液溴、溴化铁和少量溴化氢等，提纯溴苯的 正确操作是①用大量水洗涤，除去可溶性的溴化铁、溴化氢和少量溴； ②用氢氧化钠溶液洗涤，除去剩余的溴等物质； ③用水洗涤，除去残留的氢氧化钠； ④加入干燥剂除去水，过滤； ⑤对有机物进行蒸馏，除去杂质苯， 从而提纯溴苯，分离溴苯，不用“结 晶”的方法，D项错误。
制取溴苯和硝基苯的实验设计
化学人教版选修五《有机化学基础》——苯及其同系物
制取溴苯的实验设计
1.溴苯的实验室制取反应装置如图所示： (1)试剂添加顺序： (2)长直导管的作用：一是冷凝回流；二是导气； (3)导管末端不能伸入液面中的原因：防止倒吸； (4)说明发生了取代反应而不是加成反应的方法 及现象是：向蒸馏水中加入AgNO3溶液， 产生 浅黄色沉淀 （溴化银）。
(5)反应完毕以后，将烧瓶中的液体倒入盛有冷水的烧杯里，可以观察到烧杯 底部有褐色不溶于水的液体 ，原因是：因为制得的溴苯中混有了溴的缘故。 纯溴苯为无色液体，密度比水大。 (6)简述获得纯净的溴苯应进行的实验操作： ①水洗分液→除去FeBr3和HBr ②碱洗分液（NaOH溶液 ）→除去Br2 ③水洗分液→ 除去NaOH溶液及其反应生成的盐) ④干燥过滤（无水CaCl2） →除去水 ⑤ 蒸馏 → 除去苯 (7)改进→ 见下图
改进
图1 图2
制备硝基苯的实验设计
(1)水浴加热的好处：受热均匀，容易控制温度； 温度计的位置：水浴中；
(2)试剂添加的顺序：先将浓硝酸注入大试管中，再慢慢 注入浓硫酸，并及时摇匀和冷却，最后加入苯；
(3)浓硫酸作用：催化剂、吸水剂； (4)将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，分离出粗硝基苯； (5)纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。
(6)简述粗产品获得纯硝基苯的实验操作：
①水洗分液
除去硝酸、硫酸和NO2
②碱洗分液（NaOH溶液 ）
除去硝酸、硫酸和NO2
③水洗分液
除去NaOH溶液及其反应生成的盐
④干燥过滤（无水CaCl2、无水Na2S去水
溴苯硝基苯实验室制备最全总结,有答案
溴苯、硝基苯的实验室制备实验题一、溴苯的制备1）原理：2）2Fe+3Br2=2FeBr3实验试剂：苯、液溴、铁粉实验装置：实验资料：1.溴是一种易挥发有剧毒的药品2.溴的密度比苯大3.溴与苯的反应非常缓慢，常用铁粉作为催化剂4.该反应是放热反应，不需要加热5.反应最后苯和溴会有剩余它们易挥发6.长导管在很多实验中被用作冷凝蒸气使之回流7.溴化氢的性质与氯化氢相似8.液体轻微翻腾，有气体逸出.导管口有白雾，溶液中生成浅黄色沉淀。
烧瓶底部有褐色不溶于水的液体问题：（此问题答案的得出可依照上面“反应物说明”的信息）1.本实验的现象有？2.试剂的加入顺序是怎样的？各试剂在反应中起的作用是什么？3.导管为什么要这么长？末端为何不插入液体？4.纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，为什么？产物中含有什么杂质，如何分离？分离步骤？5.实验过程中看到导管口有白雾，为什么？6.哪种事实说明苯与液溴发生了取代反应而不是加成反应？7.该反应为什么不能在溴水中而在液溴中进行？能用浓溴水代替液溴吗？为什么？8.反应的速度为什么一开始较缓慢，一段时间后明显加快？9.生成的HBr中常混有溴蒸气，此时用AgNO3溶液对HBr的检验结果是否可靠？为什么？如何除去混在HBr中的溴蒸气？答案：1、圆底烧瓶内液体微沸，液面上方有红棕色气体，导管末端有白雾出现。
2.①为防止溴的挥发，先加入苯后加入溴，然后加入铁粉。
②溴应是纯溴，而不是溴水。
加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。
3、①伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。
②导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr气体易溶于水，以免倒吸。
4、①这是因为溴苯溶有溴的缘故。
②含有溴单质、溴化氰、苯等杂质。
③精确步骤：水洗、用10%的NaOH溶液洗、水洗、用干燥剂干燥、过滤分液、蒸馏说明各步骤的作用：a.水洗洗去溴与苯反应生成的氢溴酸。
实验室制溴苯
有--------味，不慎贱到皮肤上先用---------擦洗；⑵与新制氢气发
生还原反应
+3Fe+6HCl
+3FeCl2+2H2O （苯胺
与各种氧化剂产生不同颜色，作染料中间剂）
实验室制溴苯: ⒈反应条件：⑴常温下反应（加热会使苯和溴大量挥发）⑵铁屑
的作用：制取催化剂FeBr3。 2Fe+3Br2=2FeBr3 ⑶是纯溴不 是溴水：仪器必须干燥。 ⒉长导管的作用： ⑴ 导气：把生成HBr气体导出去⑵冷凝回流： 将苯蒸气和溴蒸气（反应物）冷凝后回流到烧瓶中。 ⒊导管口接近而不是接触水面的原 因------------------------导管口产生白雾的原因-----------------------反应后取少量 水滴加AgNO3溶液的现象--------------------------------------。 ⒋反应后将烧杯中的混合液倒入水中，现象：有红褐色的油状 液体沉于水底（含溴的 ) ⒌用滴管吸取油状液体，使之成为无色液体的方法：用NaOH溶液 后分液，取下层得纯溴苯（该过程不叫萃取）。
2、长导管的作用：是苯蒸气和硝酸蒸气冷凝回流。 3、加热方式：是水浴加热而不是灯焰加热⑴优点：温度控制，
受热比较均匀⑵缺点：反应温度必须在0—100 ℃之间（冷、 温、沸水浴） ⑶混合液的液面必须低于水面，否则混合液 的温度不均匀⑷温度计的位置：插入水中（不是反应物中） 以不接触杯底为宜⑸温度计的作用：测定或指示水浴的温度 （控制温度的是灯焰）
4、将浓硝酸和浓硫酸依次加入试管中，为什么要冷却到60 ℃以下？
向混合液加苯，为什么要逐滴滴加并不断搅拌？苯加完后为什
么还要6Байду номын сангаас ℃以下的水浴中加热10分钟？ 5、反应后将混合液到如水中，现象：有淡黄色的油状液体沉于水
乙烯、乙炔、溴苯、硝基苯的制备
CH3CH2OH+ 2H2SO4(浓)
Δ
2 C + 2 SO2 + 5H2O
C + 2H2SO4(浓) 5．除杂
△
2CO2↑+ 2SO2↑+ 2H2O
可能存在的杂质气体：CO2、SO2、C2H5OH； 除杂一般依次通过盛有浓NaOH的洗注意
a.V(酒精):V(浓H2SO4) = 1:3 b.先加酒精，再在搅拌下小心加入浓硫酸 c.浓硫酸的作用： 催化剂、脱水剂 d.使用温度计控制温度在170 ℃左右 e.温度计的量程：200℃； 水银球泡的位置：液面以下，不与烧瓶器壁接触 f.碎瓷片的作用：防暴沸
二、乙炔的实验室制法
乙炔的实验室制取
• 1.原料：CaC2与H2O • 2.原理：CaC2 ＋ 2H2O • 3.装置： • 4.收集方法
• 5.除杂
实验中为什么要 采用分液漏斗？
C2H2 + Ca(OH)2
制出的乙炔气体 为什么先通入 硫酸铜溶液？ 实验中采用块状 CaC2和饱和食盐水， 为什么？
5. 如何得到纯净的硝基苯？ 用蒸馏水、NaOH溶液洗涤，后分液，蒸馏
干燥
。
(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要 杂质为 苯 ，要进一步提纯，下列操作中必须 的是 C （填入正确选项前的字母）： A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取 (4)在该实验中，a的容积最适合的是 B （填入 正确选项前的字母）： A．25 mL B．50 mL C．250 mL D．500 mL
【资料】 1.硝基苯，无色，油状液体，苦杏仁味，有毒，密度 大于水，难溶于水，易溶于有机溶剂。硝基苯蒸气有 毒性。 2.苯与硝酸的反应在50℃ --60℃ 时产物是硝基苯， 温度过高会有副产物。 3.硫酸是该反应的催化剂，和硝酸混合时剧烈放热。 4.反应过程中硝酸会部分分解。 5.苯和硝酸都易挥发。 6.观察到烧杯中有黄色油状物质生成。用蒸馏水和氢 氧化钠溶液洗涤，得纯硝基苯
4 逢考必备--溴苯和硝基苯
逢考必备--溴苯和硝基苯一、书上这样讲1.苯与溴的反应（1）实验原理：（2）反应原料：苯、纯溴．．、铁（3）反应装置：S + l g （具支试管、（或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）、分液漏斗等）（4）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一般用NaOH溶液）（5）几点说明：①将反应混合物倒入水中，呈褐色不溶于水的液体，是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，可用碱溶液（NaOH溶液）反复洗涤在分液。
②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴，因为苯也能溶解溴苯。
③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，说明有HBr气体生成，该反应应为取代反应。
④若无吸收管，则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成，不能说明该反应为取代反应，因为Br2（g）溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2（g），防止对HBr检验的干扰。
2、硝基苯的实验室制法（1）反应原理：（2）反应原料：电石、饱和食盐水（3）反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等，如下图。
（4）注意事项：①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
②实验中一定要严格控制温度，采取水浴加热。
水浴温度不宜过高，如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发，还会使浓硝酸分解产生NO2等，也容易生成较多的副产物二硝基苯（有剧毒）。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
③苯和混合酸是不互溶的，为了使反应进行得充分要不断振荡试管，并且加热十分钟，其目的也是为了使反应进行得更充分。
④纯净的硝基苯为无色油状的液体，密度比水大，又苦杏仁味，因混有少量NO2而使制得的硝基苯呈淡黄色。
⑤硝基苯有毒，沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上，应迅速用酒精擦洗，再用肥皂水洗净。
二、平时这样练、高考这样考1．实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀。
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高中化学溴苯与硝基苯的制取实验操作口诀
溴苯制取实验
苯溴铁屑诉离情，微沸最佳管冷凝，云海茫茫卤酸雾，溴苯无色常变棕。
除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成。
解释：
1. 苯溴铁屑诉离情:意思是说在实验室中是用苯、溴在铁屑做催化剂的条件下制取溴苯[联想：加药品时应先苯再溴后铁]。
2. 微沸最佳管冷凝："微沸最佳"的意思是说注意控制反应速度，以反应物液面微微沸动为宜，不可太激烈，否则大量苯和溴蒸发出来造成实验失败；"关冷凝"的意思是说跟瓶口垂直的一段长导管除导气外，还可以兼起冷凝器的作用，使蒸发出来的苯或溴回流回去。
3. 云海茫茫卤酸雾：意思是说在常温时很快就会看到在导管口出现白雾，这是反应生成的溴化氢遇水蒸气所形成的酸雾[联想：溴化氢溶入锥形瓶中的水中，生成氢溴酸。
因此反应完毕后，向锥形瓶里滴入硝酸银溶液，则有浅黄色溴化银沉淀生成：HBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3。
4. 溴苯无色常变棕：意思是说把烧瓶里的生成物倒入盛有蒸馏水的烧杯里，烧杯底部有褐棕色的不溶于水的液体，这是溴苯，它本是比水重的无色液体，由于溶解了溴而常显褐棕色。
5. 除溴需用碱液洗，漏斗分液便告成：这句的意思是说除掉溴笨中的溴用碱液（常用10%的NaOH）洗涤后，再用分液漏斗分离即可。
硝基苯制取实验
硝酸硫酸冷滴苯，黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管，硫酸催化又脱水。
解释：
1. 硝酸硫酸冷滴苯：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50-60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2. 黄色油物杏仁味：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3. 温计悬浴加冷管："温计悬浴"的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；"加冷管"的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4. 硫酸催化又脱水：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。