原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书
原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。
2 范围适用于本公司所使用的××2200的期间核查。
3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；原子吸收分光光度计操作说明书。
5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。
6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量： 按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯， 稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下， 从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。
B.波长示值误差按照下式计算： △λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。
C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。
6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。
原子吸收分光光度法铁、锰的检测方法作业指导书
原子吸收分光光度法铁、锰的检测方法作业指导书1范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg/L和0.05～3mg/L。
2试剂本方法所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
2.1硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。
2.2硝酸(HNO3)，ρ=1.42g/mL，分析纯。
2.3盐酸(HCl)，ρ=1.19g/mL，优级纯。
2.4硝酸溶液，(1+1)用硝酸(2.2)配制。
2.5硝酸溶液，1+99(0.16mol/L)：用硝酸(2.1)配制。
2.6盐酸溶液，(1＋99)用盐酸(2.3)配制。
2.7盐酸溶液，(1＋1)用盐酸(2.3)配制。
2.8氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至1000mL。
2.9铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g，准确到0.0001g，用60mL(1＋1)盐酸溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
2.10锰标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL(1＋1)硝酸溶解。
当锰完全溶解后，用(1＋99)盐酸准确稀释至1000mL。
2.11铁、锰混合标准操作溶液：分别移取铁贮备液(2.9)50.00mL，锰贮备液(2.10) 25.00mL于100mL容量瓶中，用(1＋99)盐酸溶液稀释至标线，摇匀。
此溶液中铁、锰的浓度分别为50mg/L和25mg/L。
3仪器一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+1)硝酸溶液中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。
4试样制备4.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用(1+1)硝酸浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。
4.2若仅测定可过滤态铁、锰，样品采集后尽快通过0.45μm滤膜过滤，立即加入优级纯硝酸(2.1)，使样品pH为1~2。
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰
火焰原子吸收法一次进样同时测定生活饮用水中铁锰火焰原子吸收法（FAAS）是一种常用的分析技术，可用于测定水样中的各种元素。
本实验利用火焰原子吸收法对生活饮用水中的铁和锰进行测定。
一、实验目的1. 了解火焰原子吸收法的原理和实验操作；2. 掌握火焰原子吸收法测定生活饮用水中铁和锰的方法；3. 分析比较不同水样中铁和锰的含量。
二、实验原理火焰原子吸收法是一种灵敏、准确、快速的元素分析技术，基于原子在高温火焰中的吸收现象，可用于测定水样中的各种元素。
该方法具有分析速度快、结果准确、分析范围广等优点，但也存在着干扰因素复杂的问题。
实验中将待测水样在火焰中氧化分解，得到一个包含金属离子的气态物质。
通过在金属离子的吸收波长上测量其强度，可以定量测定样品中金属元素的含量。
该实验采用锌灯和氧-乙炔火焰，样品中的铁和锰在火焰中形成气态原子，在特定波长下，原子的吸收强度与其浓度成正比。
三、实验步骤1. 仪器准备将火焰原子吸收光谱仪（FAAS）进行预热，打开电源开关，使其预热至适当温度。
2. 样品制备取100mL生活饮用水样品，加入2mL浓盐酸，用去离子水定容至100mL，混匀后待用。
将制备得到的标准溶液分别稀释至5、10、20、50、100μg/mL。
3. 标准曲线绘制将稀释的标准溶液分别进样进行测定，记录各个浓度下的样品吸收值，并绘制标准曲线。
4. 测定待测样品将制备好的水样进样进入火焰原子吸收光谱仪，测定吸收值。
根据标准曲线计算出水样中铁和锰的含量。
5. 结果分析计算各个样品中铁和锰的平均值，比较不同水样中铁和锰的含量。
四、实验注意事项1. 加入稀释剂时应注意控制稀释剂的用量，避免加入过多稀释剂影响测定结果。
2. 进样时应仔细清洗仪器，保证准确性。
3. 操作时应戴手套，避免皮肤接触强酸。
4. 操作时应注意安全，不要离开实验室，避免发生安全事故。
五、实验结果及分析对不同水样进行测定，得到的铁和锰的含量如下：| | 铁 (mg/L) | 锰 (mg/L) || --- | --- | --- || 样品A | 0.087 | 0.022 || 样品B | 0.125 | 0.032 || 样品C | 0.102 | 0.026 |由上表可知，不同水样中铁和锰的含量差别很大，其中样品B中铁和锰含量最高，样品C中铁和锰含量较低。
原子吸收分光光度计作业指导书
原子吸收分光光度计作业指导书1.目的建立原子吸收分光光度计操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中重金属的检测和仪器维护保养，常用于铜、锌、铅、镉、镍等重金属的检测。
3.操作方法3.1 火焰原子吸收操作方法3.1.1 打开乙炔气，使输出压力在0.05-0.07MPa之间。
打开空气压缩机，通过调节调压阀将压力调到0.24MPa。
3.1.2向仪器后方水封中加水至水从管路流出。
将元素灯按对应号码插好。
3.1.3 打开仪器主机，再打开仪器软件，开始自检，自检完毕，选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，参数不需改动，点击下一步，寻峰（波动范围在±0.25nm为正常），寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.1.4 进入测量页面，点击能量，能量自动平衡，然后将对光板插在燃烧头上，通过调整燃烧头位置，使光线刚好透过小孔打到对面。
3.1.5 点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品的浓度。
3.1.6 点击点火，进样针放入样品空白中，点击校零。
依次吸标准溶液和未知样品并点击开始，进行测量。
样品测量完毕，将进样针放入纯水中，冲洗2-3分钟。
3.1.7点击视图下的校正曲线，查看曲线的相关系数，决定测量数据的可靠性，进行保存或打印处理。
3.1.8 关闭乙炔气，火焰熄灭后，关闭仪器主机，关闭软件，关闭空气压缩机。
3.1.9 出现异常状况时，立即按下紧急灭火开关，并赶快关闭乙炔主气阀门。
3.2 石墨炉原子吸收操作方法3.2.1 打开氩气，使输出压力为0.4-0.5 Mpa。
打开冷却循环水，再自右向左依次打开石墨炉电源、自动进样器开关、仪器主机开关。
3.2.2 打开仪器软件，开始自检。
选择工作元素灯和预热元素灯，点击下一步，寻峰结束点击关闭，下一步，完成。
3.2.3进入测量界面，点击能量，能量自动平衡，点击样品，在样品设置向导窗口中选择标准曲线法，修改样品单位、样品数量、样品名称和待测标准样品浓度。
生活饮用水检验规范(2001).
生活饮用水检验规范（2001）Standard Examination Methods for Drinking Water前言本规范是《生活饮用水水质卫生规范》的配套检验方法。
是《生活饮用水标准检验发》（GB5750—85）的修订版本，本规范与1985年的原版比较作了重大修改。
1 增加了96项新项目，总项目达到138项新增项目大致可分为四类1.1 微量元素铝、钼、钴、镍、钡、钒、铊采用无火焰原子吸收法；锑用氢化原子吸收法；铍、钛用分光光度法。
这些方法都能满足卫生标准要求的灵敏度和准确度。
1.2 非金属元素又鹏、硫化物、活性氯和黄磷等项，采用分光光度法为主的分析方法。
1.3 有机化合物1.3.1 挥发性有机化合物，又二氯甲烷等项，均采用顶空气项色谱法。
1.3.2 与水亲和的清、醛、胺类等有机化合物，均采用了直接气相色谱法。
1.3.3 非挥发性的有机化合物先用有机溶剂萃取，然后用气相色谱法或毛细管气相色谱法测定，这里包括苯系物、氯苯类等。
1.3.4 另一类有机化合物这类化合物如甲醛、石油等项，采用比色法或紫外吸收法。
1.4 微生物增加了大肠菌群，采用了国际上通用的多管发酵法和氯膜法。
2 原有项目方法的修改和替代对原有44项检验方法中大多数项目都进行了修改或采用新方法替代。
浑浊度、硝酸盐、有机卤化物、大肠菌群、碘化物、铜、锌、铅、镉、铁、银、砷、硒、锰、硫酸盐、氯化物、氟化物、苯并比、余氯新银盐法、催化示波极谱法、石墨炉原子吸收法、氢化物原子吸收法、TMB比色法(TMB是一种新型氧化还原剂)、丁香醛连氮分光光度法3 总放射性和总放射性参照国际标准《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），《水质—无盐水中总测量—厚样法》（ISO 9696—1992），作了较大修改，保持与国际标准一致。
4 新增的方法经过研制、验证和鉴定，选择比较准确可信，操作简便的方法。
5 按国家法定计量单位规定规范计量单位。
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅
火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅发表时间：2019-07-17T16:40:33.807Z 来源：《基层建设》2019年第12期作者：李永顺[导读] 摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
广东新会水务有限公司 529100摘要：自来水中重金属超标将对人体健康造成不利影响，所以供水标准对重金属含量做出了严格限制。
检测自来水中重金属的方法有多种，火焰原子吸收分光光度法操作简便、准确度高、选择性好，因此本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
关键词：火焰原子吸收分光光度法；铜；镉；铅；自来水铜、镉、铅是自来水中的三种重金属。
根据《城市供水水质标准》（CJ/T 206-2005）规定，自来水中铜含量不得超过1mg/L，镉含量不得超过0.003mg/L，铅含量不得超过0.01mg/L。
镉会引起高血压、心血管疾病、肾功能失调、骨质软化和瘫痪；铅会影响人的脑细胞，造成智力低下，还危害造血系统和肾脏；铜是人体必需的微量元素，但过量也会影响人体健康[1]。
所以，加强对自来水中重金属检测具有非常重要的意义，同时也是评价健康风险的重要依据[2]。
鉴此，本文对火焰原子吸收分光光度法检测自来水中的铜、镉、铅进行了分析。
1自来水中铜、镉、铅检测依据与方法选择 1.1自来水中铜、镉、铅的检测依据根据CJ/T 206-2005的规定，自来水中铜、镉、铅属于常规检测项目，出厂水每月至少检测1次；水质检测方法应按GB 5750等标准执行。
自来水中金属指标的检测依据为《生活饮用水标准检验法金属指标》（GB/T 5750.6-2006）。
1.2自来水中铜、镉、铅的检测方法根据GB/T 5750.6-2006，自来水中铜、镉、铅的检测方法包括无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、催化示波极谱法、原子荧光法。
(作业指导书)土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法测定 GBT 17138-1997
作业指导书土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法测定 GB/T 17138-1997一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（10）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 mg/L。
（11）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
铜、锌、铅、镉测定作业指导书
8.6.4 根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（6.7），将仪器调零。吸入空白工作标准溶液或样品，记录吸光度。
表4
元 素
特征谱线波长，nm
火焰类型
铜
锌
铅
镉
324.7
213.8
283.3
228.8
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
乙炔-空气，氧化性
1 目的
准确检测水质中的铜、锌、铜、镉，为各种环境状况分析提供合理依据。
2 定义
2.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45μm滤膜的金属成分。
2.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。
3 采样和样品
3.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（6.6）中浸泡，使用前用不冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（6.1）酸化至PH1~2，正常情况下，每1000ml样品加2ml硝酸（6.1）。
注：①如果单独测定铅，最佳萃取PH为2.3±0.2。
②样品中存在强氧化剂时，可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。
③有些金属离子和吡咯烷二硫代氨基酸铵的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。
13.4.2 根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基异丁基甲酮（11.5），将仪器调零。吸入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。
5 原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。
6 试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。
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原子吸收分光光度法生活饮用水铜、锌、铁、锰的检测作业指导书
1.目的和适用范围
本标准规定了用直接火焰原子吸收分光光度法测定生活饮用及其水源水中铜、锌、铁、锰的测定。
适用于测定生活饮用及其水源水中较高浓度铜、锌、铁、锰的测定。
一本方法的测定范围。
铜：0.2-5mg/L；锌：0.05-1mg/L；铁：0.3-5 mg/L；锰：0.1-3mg/L；
2.方法原理
水样中金属离子被原子化后，吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线，吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。
在其他条件不变的情况下，与校准系列比较定量。
3.试剂和材料
所用纯水均为去离子蒸馏水。
3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
3.2盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
3.31+1酸
3.4金属贮备液：1.000g/L。
购买国家认可的有证标准贮备液。
4.仪器
一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在(1+9)硝酸溶液中浸泡，并直接用纯水清洗干净。
特别是测锌所用的器皿，更应严格防止与含锌的自来水接触。
4.1原子吸收分光光度计及铜、锌、铁、锰空心阴极灯。
4.2电热板
4.3抽气瓶和玻璃砂芯滤器。
5.分析步骤
5.1水样的预处理：澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样，分析前需酸化并消化有机物。
若测定溶解的金属，则应在采样时将水样通过0.45微米滤膜过滤，然后按没声每升水样加1.5mL（3.1）硝酸酸化是PH小于2.
水样中的有机物一般不干扰测定，为使金属离子能全部进入水溶液和促使颗粒物质溶解以有利于萃取和原子化，可采用盐酸-硝酸消化法。
于每升酸化水样中加入5mL（3.1）硝酸。
混匀后取定量水样，按每100mL加入5mL盐酸（3.2）的比例加入盐酸。
在电热板上加热15min。
冷至室温后，用玻璃砂芯漏斗过滤，最后用纯水稀释至一定体积。
5.2水样测定
A将各种金属标准储备溶液用每升含1.5mL硝酸（3.1）的纯水稀释，并配制成下列浓度（mg/L）的标准系列：铜，0.20-5.0；锌，0.050-1.0；铁，0.30-5.0；锰，0.10-3.0；
B将标准、空白溶液和样品溶液依次喷入火焰，测量吸光度。
C绘制标准曲线并查出各待测金属元素的质量浓度。
6计算
可从标准曲线直接查出水样中待测金属的质量浓度（mg/L）
7.打印结果报告。