黄铜中锌的测定
一 普通黄铜中锌的测定
一普通黄铜中锌的测定1.实验原理、试剂及仪器1）原理试样溶解后，采用氨沉淀法将铁还原，滤液中加入硫脲掩避铜，用六次甲基四胺调节PH为5.5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA滴定溶液由酒红(di1 ding4 rong2 ye4 you2 jiu3 hong2)色变为黄色为终点。
2)试剂：10ml (1+1) HCl 30%的H2O2 10mL(1+1) 氨水浓氨水6 molL-1HCl 硫脲 20%六次甲基四胺二甲酚橙EDTA（0.02 molL-1）普通(_pu3 tong1)黄铜试样锌标准溶液配制所蓄赵剂氧化锌 1+1盐酸 1+1氨水二甲酚橙指示剂 20%六次甲基四胺3)仪器：烧杯数个锥形瓶滴定管移液管洗耳毬电子天平容量瓶玻璃棒试剂瓶若干2 试剂的配制1）0.02 molL-1 EDTA的配制在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠3.8克，溶解与200ml温水中，稀释至500ml，转移至试剂瓶中。
2）锌标准溶液的配制准确称取在高温灼烧过的氧化锌0.5―0.6g与100ml的烧杯中，用少量水润湿，而后逐滴加入1+1盐酸，边加边搅畔至完全溶解为止。
而后将溶液定量转移至500ml的容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
3）EDTA的标定移取25ml锌标准溶液与250ml的锥形瓶中，加30ml水，2滴二甲酚橙，先加1+1盐酸至溶液刚由黄色变橙色，而后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后多加3ml，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
3 方案黄铜的溶解准确量取0.5g左右黄铜试样与150ml 烧杯中，加入10ml (1+1) HCl,盖上表面皿，分批滴加2mL 30%的H2O2, 加热溶液使式样溶解, 小心地分次加10mL(1+1)氨水,再加入15mL浓氨水, 加热微沸 1min, 冷却,将溶液和沉淀转移至250mL 容量瓶中，定容，摇匀，干过滤。
Zn2+的测定分别吸取五份10mL 滤液，置与锥形瓶中，用6 molL-1HCl 酸化(加至出现沉(jia zhi chu xian chen)淀又溶解，即溶液蓝色煺去)，再加入1.2克左右硫脲, 摇匀, 滴加20%六次甲基四胺调节PH为5.5左右，以XO(二甲酚橙) 为指示剂，滴加4滴左右, 用0.02 molL-1的EDTA溶液滴定, 滴定终点时，溶液颜色由酒红色→黄色。
黄铜中锌的测定
锌的测定一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。
只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。
较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。
在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。
三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。
三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。
这样，锌的分离可达到较好的选择性。
进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。
在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。
1、试剂硫脲溶液：50克/升氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中硫氰酸铵溶液：500克/升缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，加水至500毫升二甲酚橙指示剂：2克/升EDTA标准溶液：0.02000M洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升2、操作步骤称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。
将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。
将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
二、HEDTA滴定法在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。
铜、锌测定
铜、锌测定
铜的测定
测定铜可用血清、尿、头发、软组织等标本。
收集时应特别注意避免铜的污染，如采集血样标本时最好使用一次性塑料注射器。
尿样必须在避免污染条件下收集在非金属容器内。
头发标本常在后枕部距头皮2 ～3 m m 处剪取1cm 长的一绺头发，并专门预处理以消除环境污染。
参考范围：
血清铜男11～22μmol／L
女12．5 ～24．3μmol／L
尿铜0．24 ～0．47μmol／24h
锌的测定
锌的测定可采用血浆、尿、唾液和头发标本检测。
血液凝固时，锌可从血小板中释放，使血清锌比血浆锌高5 ％～15 ％。
故血浆锌测定比血清锌更可靠。
红细胞内含锌量比血浆高8 倍，因此溶血标本不能用于分析。
锌在各种标本中含量极微，测定的全过程均需严格防止锌污染。
橡胶制品含锌较高，要注意避免试剂或去离子水与橡胶制品的接触，同时要严格控制实验用水的质量。
因为长期用玻璃容器的液体内可检出微量锌，应避免采用玻璃容器存放标本、去离子水或试剂，一般采用聚乙烯制品。
参考范围：
血清锌8．4 ～23μmol／L
尿锌2．3 ～19．9μmol／24h。
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌
EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌李冬梅;程晓寅;张学彬【摘要】建立了EDTA络合滴定法测定黄铜中高含量锌的分析方法.试样以盐酸、过氧化氢溶解,用硫酸钾和氯化钡沉淀分离Pb,用氟化钾掩蔽Sn4+、Fe3+、Al3+,用硫脲掩蔽Cu2+,在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲基酚橙作指示剂,用EDTA络合滴定溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌含量.采用该方法对样品进行精密度实验,锌测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～0.20％.该方法应用于4个黄铜标准物质中高含量锌的测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《山东冶金》【年(卷),期】2019(041)004【总页数】3页(P41-43)【关键词】EDTA络合滴定;黄铜;高含量锌【作者】李冬梅;程晓寅;张学彬【作者单位】宁波市食品检验检测研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048;宁波市产品质量检验研究院,浙江宁波315048【正文语种】中文【中图分类】O655.21 前言黄铜是制造机械零件的良好材料，常用于制造阀门、散热器和空调内外机连接管等。
黄铜主要成分为铜、锌，锌含量高达5%～35%，同时含有少量的铅、锡、铁、铝和其它杂质等元素。
GB/T 5231—2012对高含量锌的要求以“余量”显示，而对杂质含量有具体要求。
在日常检验分析中，黄铜中各杂质元素含量通过GB/T 5121.1～26—2008分别测定，操作步骤复杂烦琐，试剂消耗多，测试速度慢，检测流程长，不能满足大批量检测及快速检测的要求；而且有时杂质成分无法确认测定，杂质含量只能采用100%减去铜、锌及已规定元素含量的方法求得。
然而目前黄铜合金中高含量锌的测定方法有：GB/T 5121.11—2008［1］标准规定的4-甲基-戊酮-2萃取分离-Na2EDTA［A1］滴定法，其锌的测定范围为0.000 05%～6.00%；GB/T 5 121.27—2008［2］标准规定锌的测定范围为0.000 05%～7.00%，均不能满足黄铜中高含量锌（5%～35%）的测定。
有关质量分数的计算(2)
有关质量分数的计算1、（2011.鸡西市）为测定某黄铜样品中锌的含量，某同学称取20g黄铜（铜和锌的合金）样品于烧杯中，向其中加入稀硫酸至不再产生气泡为止，共消耗100g质量分数为9.8%的稀硫酸，请计算：(1)该黄铜样品中锌的质量。
(2)反应后所得溶液的溶质质量分数（计算结果保留0.1%）。
2、（2011.德州市）（4分）小明同学想测量某赤铁矿样品中氧化铁的纯度(假设其他成分不和酸反应，也不溶于水)，进行如下实验:称取10g赤铁矿样品，加入到烧杯中，再加入92.5g的稀硫酸，恰好完全反应。
过滤得滤渣2.5g。
试计算：（1）赤铁矿样品中氧化铁的质量分数？（2）上述反应所得滤液中溶质的质量分数？3、（2011.桂林市）（7分）将2.34g NaCl固体溶于103.4g水中得到不饱和溶液，再向所得溶液中小心滴入200g AgNO3溶液。
实验过程中，生成的AgCl的质量与滴入的AgNO3溶液的质量关系如右下图所示（提示：NaCl + AgNO3= AgCl↓+ NaNO3）。
（1）计算A点处生成NaNO3的质量？（2）计算B点溶液中AgNO3的溶质质量分数？（若最后结果不能整除，保留小数点后一位）4、．(2011.湛江市)（6分）实验室有一瓶未知浓度的BaCl2溶液，某同学取出150g该溶液于烧杯中，向其中逐滴加入溶质质量分数为26.5%的Na2CO3溶液。
反应过程中生成沉淀的质量与所用Na2CO3溶液质量的关系如图甲所示。
已知：BaCl2＋Na2CO3＝BaCO3↓＋2NaCl 请计算：（1）配制26.5%的Na2CO3溶液80g，需要Na2CO3固体 g。
（2）BaCl2溶液的溶质质量分数是多少？（写出计算过程，结果保留到0.1%）5、（2011．乐山市）（8分）小苏打（主要成分为NaHCO3）中常含有少量氯化钠。
化学兴趣小组的同学为了测定某品牌小苏打中NaHCO3的质量分数。
进行了以下实验：称量样品置于烧杯中，向其中慢慢滴加稀盐酸，至不再产生气泡为止，测得的有关数据如下表所示。
原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告
原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。
此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。
实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。
铜所测得的线型数据比锌的较好。
关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器[1]的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。
近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。
微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。
联用技术[2](色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。
色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。
原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。
在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。
实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。
因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。
在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。
因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。
【化学】初中化学化学计算题练习题
【化学】初中化学化学计算题练习题一、中考化学计算题1.某化学兴趣小组为了测定某黄铜（铜、锌合金）样品中锌的质量分数，取10克样品放入烧杯中，再取60克稀硫酸分六次加入烧杯中，均充分反应，实验数据如下：第六第一次第二次第三次第四次第五次次加入稀硫酸的日101010101010（g）剩余固体的质量（g）9.358.78.057.4 6.75 6.75（1）黄铜样品中锌的质量分数为多少？（写出计算步骤，下同）（2）所用稀硫酸的质量分数为多少？【答案】（1）32.5%；（2）9.8%【解析】质量分数的一种常用的计算方法是分别计算出目的物质的质量和样品的总质量，然后求比值。
第（2）问中的化学反应方程式以及计算是关键。
（1）10g样品反应完全后，剩下6.75g为铜的质量，所以锌的质量为二亭-6-5_f=三二M 所以样品中锌的质量分数为（2）设在第二次加入稀硫酸后，参加反应硫酸的质量为x，据表中数据知，参加反应的锌的质量为根据反应方程式65980.65gx有，解得所用稀硫酸的质量分数为2.若要生产含杂质4%的生铁100t,需要含氧化铁60%的赤铁矿石的质量是多少（要求写出计算过程，计算结果保留小数点后1位）【答案】228.6t【解析】试题分析：含杂质物质的计算要把混合物的质量转化为纯物质的质量，即纯物质质量=含杂质物质质量X纯度，再把纯物质的质量带入化学方程式计算。
最后再把计算出的纯物质质量转换为含杂质物质的质量。
［解］设：需要向炼铁高炉中投入这种铁矿石的质量为X高总Fe2O3+3CO==2Fe+3CO216011260%x(1-4%)xlOOtx="228.6"t答：需要向炼铁高炉中投入这种铁矿石的质量为228.6t。
考点：含杂质的物质利用化学方程式的计算3.取24g氢氧化钠和碳酸钠的固体混合物，加136g水完全溶解后，再缓慢加入石灰乳(氢氧化钙和水的混合物)至恰好完全反应，过滤得到4g沉淀和10%的氢氧化钠溶液•试计算反应中应加入石灰乳的质量是?【答案】73.6g【解析】【详解】设：24g样品中碳酸钠的质量为x,生成的氢氧化钠的质量为yCa(OH)2+Na2CO3=CaCO3^+2NaOH10610080x4gyx=4.24gy=3.2g.得到的10%NaOH溶液的质量为(24g-4.24g+3.2g)+10%=229.6g加入石灰乳的质量为229.6g+4g-136g-24g=73.6g答：应加入石灰乳的质量是73.6go4.化学兴趣小组的同学取10g铜锌合金样品于烧杯中，向其中加入一定量的稀硫酸，当加入稀硫酸的质量为93.7g时，恰好完全反应，生成气体的质量与反应时间的关系如图所示，试回答下列问题：(1)样品中锌的质量为g 。
铜、锌、铅、铁各含量测定方法
铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中，加5mL HNO3(1+1)，加热溶解并蒸发至湿润状，冷却。
用水洗涤表皿及杯壁，用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。
滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴，加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。
加5mL 200 g/L KI溶液，立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色，加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，即为终点。
（2）电解重量法2）锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中，加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2，微热使试样溶解并煮沸，冷却。
移入分液漏斗中，加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊，补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液．加水至70mL，加l0mL 500g/L NH4SCN溶液，20mL MIBK，振荡2min。
分层后弃去水相，向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液，振荡1min。
将有机相移入烧杯中，用50mL水冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加20mL缓冲镕液，剧烈搅拌1min，5mL200g/L NH4F溶液，5mL80g/L硫脲溶液，3-5滴XO指示剂，浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色，即为终点。
试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液：100g六亚甲基四胺溶于水中，加20mL HCl，加水至500mL。
(2)洗涤浓：取10mL 500g/L NH4SCN溶液，加2mLHCl，加水至100mL。
3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中，加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物，冷却。
加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液，在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。
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锌的测定
一、硫氰酸盐萃取分离—EDTA滴定法
锌离子与硫氰酸盐在稀盐酸介质中形成络阴离子，可用4—甲基戊酮—[2]（简称MIBK）萃取。
只要酸度及硫氰酸盐的浓度选择恰当，一次萃取就可达到定量分离。
较好的条件为每100毫升溶液中含盐酸不超过5毫升，和保持4%的硫氰酸盐浓度。
在此条件下和锌离子一起被萃取的元素有三价铁、二价铜、一价银及少量二价镉。
三价铝、二价锰、二价镍都不被萃取。
三价铁离子可用氟化物掩蔽，二价铜、一价银用硫脲掩蔽。
这样，锌的分离可达到较好的选择性。
进入有机相的锌，用PH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液返萃取（即返回到水相），这时二价镉仍留在有机相。
在水相中加入少量掩蔽剂使残留的少量铁、铝、铜等元素掩蔽后即可用EDTA溶液滴定二价锌离子。
1、试剂
硫脲溶液：50克/升
氟化铵溶液：200克/升，盛于塑料瓶中
硫氰酸铵溶液：500克/升
缓冲溶液（PH5.5）：称取六次甲基四胺100克，溶于水中，加入浓盐酸20毫升，
加水至500毫升
二甲酚橙指示剂：2克/升
EDTA标准溶液：0.02000M
洗液：取硫氰酸铵溶液10毫升，加浓盐酸2毫升，加水至100毫升
2、操作步骤
称取试样0.1000克，置于100毫升锥形瓶中，加入盐酸（1+1）5毫升及过氧化氢1-2毫升，微热待试样溶解后煮沸，使多余的过氧化氢分解，冷却。
将溶液移入分液漏斗中，加入氟化铵溶液10毫升，硫脲溶液50毫升，加水至约70毫升，加入硫氰酸铵溶液10毫升，加入MIBK20毫升，振摇1-2分钟，静置分层，弃去水相，于有机相中加入洗液15毫升，氟化铵溶液5毫升，振摇1分钟，分层后弃去水相。
将有机相放入于250毫升烧杯中，用水50毫升冲洗分液漏斗，洗液并入烧杯中，加入PH5.5缓冲溶液20毫升，剧烈搅拌1分钟，加入氟化铵溶液5毫升，硫脲5毫升，XO指示剂3-4滴，用EDTA标准溶液（0.02000M）
滴定至溶液由紫红色转变为纯黄色为终点。
二、HEDTA滴定法
在PH5.5的微酸性溶液中，用EDTA滴定锌时消除锰、镍的干扰是急待解决的问题。
但大量的研究工作是在寻找新的掩蔽剂而迄今未获得理想的结果。
提高反应的选择性也可通过选择一种络合能力较弱的滴定剂来实现。
初步试验证明N′—羟乙基—N，N，N′—乙二胺三乙酸（简写作HEDTA）与二价锌、二价锰的络合能力差别最大，用它来滴定锌有可能不受锰的干扰。
但常用的络合滴定指示剂络合金属离子能力太强，因而选择性差甚至产生“封闭“现象。
通过试验发现在乙醇或乙二醇介质中羟偶氮肼能与二价锌离子显蓝绿色而指示剂本身是红色。
它也能与二价锰离子显色，但色泽淡且反应的PH条件不同。
在PH5.5-6.2范围内二价锰不与指示剂显色。
而且由于滴定剂络合二价锌、二价锰的能力有很大差别（络合常数相差三个数量级以上），即使与二价锰起反应在滴定锌完毕之后才有可能。
由于指示剂络合二价锌离子很弱，极易为滴定剂取代，因此即使滴定剂与二价锰反应也必定在滴定终点出现的同时或其后发生，因而不影响锌的测定。
实践证明不大于7毫克的二价锰离子不干扰锌的测定。
考虑到在实际分析中有用氟化物作掩蔽剂掩蔽三价铁、四价锡等元素的需要，因此试验了在三价铁共存的情况下加入氟化物掩蔽之后锰的干扰情况，结果表明在此情况下不大于3毫克的二价锰离子仍不影响锌的测定。
根据以上的试验再结合用氟化钠、硫脲、抗坏血酸、氯化钡和硫酸钾作掩蔽剂，解决了各种含锰黄铜中锌的直接测定。
至于二价镍、二价钴的掩蔽剂虽有不少，但所形成的络离子颜色很深，妨碍滴定终点的判别。
现选用丁二酮肟可消除不大于1毫克钴的干扰。
二价镍在PH6的条件下与丁二酮肟形成沉淀，可立即过滤后在滤液中滴定锌，这样，即使有50毫克镍共存，分离后对锌结果并无影响。
1、试剂
氟化钠溶液：40克/升
硫脲溶液：50克/升，在使用的当天取出足够使用的溶液每100毫升加入1克抗坏血酸
氯化钠溶液：10克/升
硫酸钾溶液：称取硫酸钾3克溶于水中，稀释至90毫升
HEDTA标准溶液：0.02M，称取HEDTA（C10H18O7N2·2H2O，分子量314.29）
6.28克，置于300毫升烧杯中，加水150毫升，加热，滴加
氨水至固体溶解完全。
调节酸度至PH5-6，移入1000毫升量
瓶中，加水至刻度，摇匀。
羟偶氮肼指示剂：0.5克/升，丙酮溶液
碳酸氢钠饱和溶液：此溶液的PH值约为6.4
六次甲基四胺溶液：200克/升
2、操作步骤
●不含镍的试样
称取试样0.2000克，置于100毫升两用瓶中，加入盐酸5毫升，分次加入过氧化氢至试样溶解完毕，煮沸除去多余的过氧化氢，冷却，加水至刻度，摇匀。
吸取试液25毫升，置于300毫升烧杯中，加入氟化钠溶液10毫升，滴加氨水（1+1）至PH2-2.5，加入硫脲溶液30毫升，加水至约80毫升，再加氯化钡溶液3毫升，硫酸钾溶液3毫升，95%乙醇40毫升，从滴定管中预加HEDTA溶液10毫升（计入最终读数），羟偶氮肼指示剂1-2滴，滴加碳酸氢钠饱和溶液至指示剂恰转为蓝绿色，加入六次甲基四胺溶液10毫升，继续用HEDTA溶液滴定至蓝绿色转变为红色为终点。
●含镍的试样
称取试样0.2000克，置于100毫升两用瓶中，按上述方法溶解试样，如有不溶的硅化物，可加氟化钠溶液12毫升，煮沸分解过氧化氢，冷却，加水至刻度，摇匀。
吸取试液25毫升，置于200毫升烧杯中，加入氟化钠溶液7毫升，滴加氨水（1+1）至PH2-2.5，加入硫脲溶液40毫升，加六次甲基四胺溶液5毫升，加水至约100毫升，加碳酸氢钠饱和溶液至PH6-6.5，加丁二酮肟乙醇溶液（10克/升）6毫升，充分摇匀后过滤，滤液接受于300毫升烧杯中，用水洗涤3次，加95%乙醇35毫升，羟偶氮肼指示剂1-2滴，此时溶液应呈兰绿色，否则需加碳酸氢钠饱和溶液调节至PH6.5左右，立即用HEDTA溶液滴定至指示剂由兰绿色转变为红色为终点。
3、附注
●无乙醇存在羟偶氮肼指示剂不显兰绿色。
●滴定时指示剂不宜多加。
分析某些试样时，指示剂有褪色现象，其原因不明。
可在褪至浅色时再补加1-2滴以利终点的判别。
●有二价锰存在时，酸度必须控制在PH5.8-6.2之间。
如试样无锰，则酸度不
必严格控制，PH不小于6均可。
●在滴定二价锌的条件下，羟偶氮肼指示剂是红色，而该指示剂与二价锌离子
所形成的络合物呈蓝绿色。