土壤有效态铁锰铜锌的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤有效磷、钾、铜、铁、锰、锌的测定
第五章土壤全氮的测定（凯氏蒸馏法）5.1 方法提要样品在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，计算土壤全氮含量（不包括硝态氮）。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。
5.2 适用范围本方法适用于各类土壤全氮含量的测定。
5.3 主要仪器设备5.3.1 消化管（与消煮炉、定氮仪配套），容积250mL。
5.3.2 定氮仪。
5.3.3 可控温铝锭消煮炉（升温不低于400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精确到0.0001g）。
5.4 试剂5.4.1 硫酸[ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；5.4.2 硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或盐酸标准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配制及标定参见附录1。
5.4.3 氢氧化钠溶液[ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：称取400g氢氧化钠溶于水中，稀释至1L。
5.4.4 硼酸—指示剂混合液。
硼酸溶液[ρ（H3BO3）=20g•L-1]：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L。
混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于专用玻璃研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100mL。
使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示剂，并用稀酸或稀碱调节至红紫色（PH约4.5）。
此液放置时间不宜过长，如在使用过程中PH有变化，需随时用稀酸或稀碱调节。
5.4.5 加速剂：称取100g硫酸钾，10g硫酸铜（Cu SO4•5H2O）,1g硒粉于研钵中研细，必须充分混合均匀。
5.4.6 高锰酸钾溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：称取25g高锰酸钾溶于500mL水，贮于棕色瓶中。
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。
其中，铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）和锰（Mn）是森林土壤中的重要微量元素。
为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量，科学家们开发了多种分析方法。
本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。
电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境、农业、地质等领域。
该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子，并利用高温等离子体激发离子发射光谱，从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。
在进行ICP-OES分析前，首先需要对森林土壤样品进行前处理。
一般而言，样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀且可靠的样品。
接下来，将样品溶解于酸性溶液中，通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。
这样可以有效提取样品中的微量元素，并将其转化为可测量的形式。
在ICP-OES仪器中，样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。
在高温等离子体中，样品中的元素被激发成为高能级状态，并发射出特征光谱。
这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析，可以得到不同元素的发射强度。
为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量，需要进行标准曲线法。
首先，制备一系列含有已知浓度的标准溶液。
然后，在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度，并绘制出标准曲线。
通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系，可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。
此外，在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。
首先，为了保证分析结果的准确性，需要使用高纯度的试剂和溶剂，并进行严格的实验室操作。
其次，仪器的校准和维护也非常重要，以确保仪器性能的稳定和可靠性。
最后，为了提高分析效率和减少干扰，可以采用多元素分析技术，同时测定多个元素的含量。
ICP_MS测定土壤样品中的有效锰_铜和锌
1268
光谱实验室
第 23 卷
2. 2 仪器
X27 型电感耦合等离子体质谱 (美国 T hem al2E lem en tal 公司) ; 往复振荡器。
2. 3 样品分析 称取 10. 0g 风干样品于 150mL 塑料三角瓶 中, 加 入
20. 0mL D T PA 浸提剂, 在振荡器上振荡 2h, 干过滤得清液。
本 文 拟 定 了 ICP2M S 测 定 土 壤 样 品 中 有 效 锰、铜、锌 的 分 析 方 法, 采 用 二 乙 基 胺 五 乙 酸 (D T PA ) 提取土壤样品的有效锰、铜、锌, 不必分离基体, 选择最佳的仪器条件测量。 经国家一级标 准物质验证, 同时对 1000 多土壤样品有效锰、铜和锌的测定。 本方法具有操作简便、快速, 灵敏度 高, 重现性好等特点。
1. 47g CaC l2·2H 2O 溶于水中, 一并转入 1L 容量瓶中, 加水至 950mL , 在 pH 计上用 6m o l L 盐酸 调节 pH 至 7. 30, 最后用水定容, 贮于塑料瓶中。
D T PA ; 三乙醇胺; CaC l2·2H 2O; HC l(6m o l L ) 均为分析纯, 实验所用水都是艾科普的纯化去 离子高纯水。
3. 5 方法检出限
取 11 份全过程空白试液用 ICP2M S 测定, 采用国际通用的 IU PA C, 求出检出限, 计算公式为: LD = K S , 式中 S 为空白溶液 11 次测定的标准偏差, K 为置信系数, 取 3, 求得M n、Cu、Zn 元素的
第6期
林光西等: ICP2M S 测定土壤样品中的有效锰、铜和锌
4 结论
(Λg g) 相对误差 R E (% )
+ 2. 40 + 6. 19 - 0. 76
ICP测定土壤的铁锰铜锌操作规程
QY-SOP-土壤铁锰铜锌含量测定-操作规程0001 类别：方法仪器型号：ICP-OES主要基质：土壤提交者：（签名）批准：（签名）有效日期：一、概述本文件仅适用于蚯蚓测土实验室土壤中铁锰铜锌含量的检测。
所使用的仪器为ICP-OES。
二、试剂及溶液配制2.1 试剂1）二乙烯三胺五乙酸(DTPA), (C14H23N3H10（AR）2）三乙醇胺(TEA), (C6H15NO3) （AR）3）氯化钙二水合物(CaCl2∙2H2O)（AR）4）1000mg/L 标准铜溶液（购买）5）1000mg/L 标准铁溶液（购买）6）1000mg/L 标准锰溶液（购买）7）1000mg/L 标准锌溶液（购买）8）氢氧化钠，50% w/w2.2 溶液配制及保存DTPA萃取溶液（DTPA：二乙烯三胺五乙酸，常温下保存15天，存放于消化室通风橱内）1)在精百分之一的天平上，称取19.70g DTPA并放入装有约1000mL去离子水的2L烧杯中。
2)将烧杯放在带有磁力搅拌棒的磁力搅拌器上混合。
3)加入149.20g三乙醇胺并搅拌至溶解。
4)加入14.7g二水氯化钙并继续混合直到溶解。
5)用量筒在烧杯中加入45 mL盐酸（在通风橱中），混合后，将烧杯中的溶液转移到10 L塑料瓶中，用去离子水稀释至10L。
6)充分混合，用浓盐酸调低或者50％氢氧化钠调高使pH达到7.3。
2.3 标准溶液配制分别取10mL10000mg/L铁标准液、5mL10000mg/L锰标准液、2mL1000mg/L铜标准液、1mL10000mg/L锌标准液于100mL容量瓶中用水定容，即含量为1000 mg/L铁、500 mg/L锰、20 mg/L铜、100 mg/L锌的混合标准储备溶液。
取五个100mL容量瓶，标记好顺序，分别吸取混合标准储备液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于准备好的容量瓶中，用DPTA溶液定容，混匀。
三、测定方法3.1仪器1）2.5g土壤的取样勺2）轨道摇床3）过滤纸4）15 mL离心管5）ICP3.2 测定1）建立Sif文件，打印称量纸，称量2.50 g土壤于样品杯中，加入12.5 ml DTPA浸提液。
现代农业分析与测试8土壤有效铜、锌、铁、锰的测定2
植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼 等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素 合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生 物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对 微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必 不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年 增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因 此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的 重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。
评价指数（等级）：
轻壤土 粘重土
不足 0-0.25
0-0.4 mg kg-1
适度 0.25-0.50 0.4-0.8 mg kg-1
充足 0.50
0.8 mg kg-1
不同作物也不同，豆科0.1mg kg-1，
甜菜0.75-1mg kg-1。
（二）浸出液中B的定量： 1、方法简介： （1） 仪器分析：ICP （2） 化学方法： A、四羟蒽醌法： 在浓H2SO4作用下，H3BO3与四羟蒽醌反应形成 兰色络合物。 条件：浓H2SO4；温度
B、次甲基蓝吸光光度法（三元络合物法）：
成络：H3BO3 + 4 F- + 3 H+ BF4 - + 3 H2O
缔合： MCl
M+ + Cl-
MBF4 -（缔合物） 萃取：二氯乙烷萃取缔合物，而次甲基蓝不被萃取。 C、甲亚胺法： D、姜黄素法：
2、甲亚胺-H吸光光度法： 方法原理：在微酸性介质中，甲亚胺与H3BO3形成葡萄葡萄 Nhomakorabea白菜
症状：玉米缺铜时，顶部和心叶变黄，生长受阻， 植株矮小丛生，叶脉间失绿一直发展到基部，叶尖严 重失绿或坏死，果穗很小。
土壤有效微量元素的测定
ICP—AES法测定土壤中的有效铜、锌、铁、锰
壤 标准 物 质 Ｇ Ｗ０ ４ ５和 Ｇ Ｗ０ ４ ７进行 前 处理 。 Ｂ ７１ Ｂ ７１ 然
后上 机 测定 ，各 元素 的测 定值 都 在标 准值 规定 的范 围
内． 可见 该方 法具 有 较高 的准 确度 。
表 ３ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ法 对 土壤 样 品 的 测 定 结 果 Ｃ— Ｅ
关键 词 ： Ｐ Ａ Ｓ 土 壤 ； 效 铜 ； 效 锌 ； 效 铁 ； 效 锰 ； 定 Ｉ —Ｅ ； Ｃ 有 有 有 有 测
中 图分 类 号 ：１ １ ＋ Ｓ５．２ ９
文 献 标 识 码 ： Ｂ
文 章编 号 ：０４ ８ ４ （０ ９０ — ０ ６ ０ １０ — ７Ｘ ２ ０ ） ０ ７ — ２ ４
２ 。 均 为分 析纯 ， 验用水 为 实验 室二 级用水 。 Ｈ Ｏ） 实
１ 主 要 仪 器 ． ２ ２２ 检 出 限 ．
试 验 使 用 的 主 要 仪 器 有 ：美 国利 曼 公 司 生 产 的
在 上述仪 器 工作参 数条 件 下 ， ５ Ｈ Ｏ 空 白溶 用 ％ Ｎ ，
Ｐｏ ｉｙ电感耦 合 等 离 子体 发 射 光谱 仪 （Ｃ — Ｅ ） ｒｄｇ Ｉ Ｐ Ａ Ｓ 和
７ ６
广东农业科学
２０ ０ ９年 第 ４期
Ｉ Ｐ Ａ Ｓ法测定土壤中的有效铜 、 、 、 Ｃ—Ｅ 锌 铁 锰
李海锋 ，林 日强 ， 小玲 ， 汉 强 谢 黎
（ 广东 省土 壤 肥 料 总 站 ， 东 广 州 ５ ０ ０ ） 广 １ ５０
摘 要： 用 Ｄ Ｐ 采 Ｔ Ａ浸 提 剂 提 取 土 壤 中有 效 铜 、 、 、 ， 后 用 电感 耦 合 等 离 子 体 一 子 发 射 光谱 法 （ Ｐ Ａ Ｓ 快 速 锌 铁 锰 然 原 Ｉ —Ｅ） Ｃ 测 定 ， 、 、 、 的检 出 限依 次 为 ＯＯ １００ ７００ ６ ００３， ／ ， 过 对 国家 标 准 土 壤 样 品 Ｇ Ｗ ７ １ 铜 锌 铁 锰 ．１ 、．１ 、． 、．１ ￣ Ｌ 通 ０ ｇ Ｂ ０ ４ ５和 Ｇ Ｗ ７ １ Ｂ ０４７ 进 行 检 测 ， 结 果 和 标 准 值 基 本 一 致 ， 对 标 准 偏 差 小 于 ３ ％ ， 方 法 快 速 简 便 ， 确 度 高 、 密 度好 ， 用 于 测 土 配 方 施 其 相 ． 该 ９ 准 精 可 肥 项 目土壤 中铜 、 、 、 的测 定 。 锌 铁 锰
土壤速效钾,缓效钾,有效铜、锌、铁、锰的测定
1、土壤有效养分 1-1 养分的有效性 土壤的有效养分是针对植物吸收而言。通常是指在一生长 季里，土壤中可供植物吸收和利用的那部分养分。 可供当季作物吸收的养分称为速效养分。
缓慢释放可供作物吸收的养分称缓效养分。
它们都是有效养分。
土壤中各种形态的养分并无界限，也不是绝对的。各形态 养分之间处在动态平衡中。
土壤有效Mo的测定
一、土壤中的Mo及其有效性： 土壤全Mo：我国0.1-6 mg kg-1，平均1.7 mg kg-1
世界平均2.3 mg kg-1
土壤中的Mo可为+4、+5、+6价，以+6价为有效Mo。
通常是在室温下反应，样品应与工作曲线在 相同温度下测定。
（5） 干扰物：
A、Al3+、Fe3+、Ca2+等：用EDTA掩蔽，但对Fe3+
不好；也可加氨三乙醇（NTA）。
B、NH4+：可使结果偏高。NH4+少时有正干扰，多
时干扰固定, 因此加入氨缓冲液, 使其干扰恒定。
C、H2O2：加热除去
D、有机质黄色的干扰：
1-2土壤养分有效性的因素：
强度因素(Q)：土壤溶液中的养分浓度。是植物直接吸收 的养分形态。是决定植物吸收养分的难易程度。 容量因素(I)：指固相上能够转移到土壤溶液中的有效养分 量，也叫数量因素。它决定了植物吸收养分量的多少。
缓冲能力：当土壤溶液中的养分浓度降低时，土壤固相养 分补充到土壤溶液中的能力称为土壤缓冲能力。用容 量指标与强度指标的比表示（Q/I ）有的也叫供应速度。 缓冲能力大的土壤，土壤溶液中养分被作物吸收，溶 液中的养分马上可以得到补充。这样植物能不断地从 土壤溶液中吸取养分。
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土壤有效态铁锰铜锌的测定
（DTPA浸提-原子吸收分光光度法）
1、方法原理：
用PH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效铁锰铜锌，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙包蔽的Zn、Fe等元素释放产生影响。
三乙醇作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
2、试剂：
DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L，c(TEA)=0.1mol/L，PH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2.2H2O)溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL; 在酸度计上用1:1盐酸或1:1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
3、方法步骤：
称取过2mm孔的土样12.5g于塑料瓶中——加入DTPA 25mL，盖瓶盖，摇匀——振荡2h，立即使用定量滤纸过滤，保留滤液，在48h 内完成测定。
同时做空白实验。
4、标准曲线的配制：
分别吸取铁锰铜锌标准溶液（100ug/ml）一定体积于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂定容，即为铁锰铜锌混合标准系列溶液。
原子吸收分光光度法混合标准溶液系列
5、结果计算：
有效铜（锌、铁、锰），mg/kg=(p＊V＊D/ m / 103)×1000 式中：p——测定液的质量浓度，ug/mL；
V——浸提液体积，mL；25
D——浸提液稀释倍数；1
103和1000——分别将ug换算成mg和将g换算成kg；
m——试样质量，g。
12.5
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。