(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
实验四 土壤速效K、碱解氮的测定
结果计算
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土壤速效钾（mg· kg-1，K）=待测液（μg· mL-1，K）×V/m
式中：V为加入浸提剂mL数； m为烘干土样的质量（g）
作业：
全班做1条标准曲线； 每组测两个土壤平行样品的速效钾值，然后计算其平均值。
二、土壤有效氮的测定
一些基本概念：
土壤有效氮包括无机的矿物态氮和部分有机质中易分解的、比较简单的有 机态氮。
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是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺土壤近期内氮素供应情况。
测定方法：
目前国内外土壤有效氮的测定方法一般分两大类：即生物方法和化学方法。 生物培养法测定的是土壤中氮的潜在供应能力。虽然方法较繁，需要较长 的培养试验时间，但测出的结果与作物生长有较高的相关性； 化学方法快速简便，但由于对易矿化氮的了解不够，浸提剂的选择往往缺 乏理论依据，测出的结果与作物生长的相关性亦较差。
上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。
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标准曲线绘制：
分别准确吸取此100μg· mL-1K 标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、 40.0mL 放入100mL容量瓶中，1mol· L-1NH4OAc溶液定容，即得0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg· mL-1K 标准系列溶液。
方法原理：
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用，NH4OAc 浸出液 常用火焰光度计直接测定。 为抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也要用1mol· L-1N NH4OAc配制。
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操作步骤
1 、称重：称取通过 20 目筛子的风干土样 5.00g 于塑料瓶中，加入 1mol· L1NH OAc溶液50mL，塞紧瓶塞。 4 2、振荡过滤：在振荡机上振荡30min，立即用普通定性滤纸过滤，滤液承 接于烧杯中。 3、检测：滤液同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计
土壤实验测定方法
测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg10、土壤中的微量元素Fe、Mn、Cu、Zn11、水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定重铬酸钾外加热法试剂：1、L的FeSO4溶液：化学纯溶于1L水,再加5ml浓硫酸;2、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称通常可直接称40g,加1L水溶解,在加1L浓硫酸;为防止结晶,经验是400ml水溶解重铬酸钾,用600ml水稀释浓硫酸,在混合;3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于100ml水里,储存在棕色瓶中;4、Ag2SO4：防止氧化物Cl-的干扰,约加左右;石灰土壤一般不用5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾分析纯加400ml水,加热溶解,定容1L;设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器10ml、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称土样至消煮管,加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液,摇匀;2、放入消煮炉190℃沸5min;3、完全转移至三角瓶中,加入指示剂,用硫酸亚铁滴定;橙黄→蓝绿→转红注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁,减少误差;每批样3空白;每天对FeSO4标定一次;标定方法2：重铬酸钾溶于50—70ml水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉指示剂计算公式：方法1：CFeSO4=标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾65/消耗FeSO4体积5表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO4=消耗FeSO4体积ppm有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重加Ag2SO4时,校正系数变为;为氧化校正系数有机质g/Kg={CFeSO4V-V10-331000}/样重2重铬酸钾+3C→重铬酸钾+6FeSO4→滴定平行误差kg二、速效磷碳酸氢钠浸提—硫酸钼锑抗比色法试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、LNaHCO3浸提剂：42gNaHCO3+1L水,用4mol/LNaOH调pH≈3、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水,待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水,水浴加热到60℃使其溶解,冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液,在冷却后,加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L,存储于棕色瓶中,可以长期保存;6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液;现配现用,24h以内7、二硝基酚指示剂：,6—二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸1L水+1L浓盐酸浸泡活性炭24h,用NaHCO3淋洗5次,再用水淋洗5次,检查至无磷为止;AgNO3检查9、1000ppmP标准储存液：取105℃烘干4h的纯磷酸二氢钾优级纯+水200ml+5ml浓硫酸,定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍,其浓度为5mg/L,不易长期保存;设备：液枪1ml、5ml、10ml、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称1mm土样至细口瓶必要时小半勺无磷活性炭+50mlNaHCO3,振荡30min2、过滤,吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂,摇匀除CO2+7ml水,摇匀,30min后在660nm 下比色预热30min左右;722分光光度计是880nm,721是700nm;标准曲线的制作：Y——对应浓度在Excel中第二列计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量mg/Kg=C100三、速效钾乙酸铵提取法试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取乙酸铵+水+用乙酸氨水用pH试纸调节pH至,后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸氨水用酸度计试纸调节pH至,后定容至1L3、钾标准溶液的配制浓度为100ppm取110℃烘干2h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪1ml、5ml、10ml、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器50ml、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡170转速30min,过滤到试管里,做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/Kg=C10注意：此法只适用于石灰性土壤=四、碱解氮扩散法试剂：1、1N的NaOH：+水定容至1L2、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水,冷却后+20ml混合指示剂,混匀,+1NNaOH至溶液呈紫红色pH≈,稀释至1L4、L硫酸标准溶液：浓硫酸稀释至1L,用Na2CO3标定5、1﹪甲基橙指示剂：甲基橙+水至100ml6、Na2CO3标定溶液：无水Na2CO3+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60ml水70-80℃冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪2ml、注射器10ml、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称1mm土样+硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂于内室3、涂胶4、加盖,加10mlNaOH1N于外室5、40±1℃烘24h±6、取出后用稀硫酸滴定;蓝色→微红色标准酸的标定：用硫酸标准液滴定Na2CO3标定溶液+1d甲基橙终点为橙红色清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min 计算结果：碱解氮含量mg/Kg={V-V0CH+141000}/两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO3：浓硝酸+水稀释至1L2、1000ppmK标准溶液：百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器50ml、小试管、试管架、滤纸、液枪1ml、10ml、火焰光度计、混匀器步骤：1、称1mm至消煮管+硝酸,在210℃沸10min2、冷却后,过滤3、吸1ml至小试管+水,火焰光度计测定预热30min左右注意：X——火焰光度值在Excel第一列Y——对应浓度在Excel第二列计算公式：钾含量mg/kg=C200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100g+硫酸铜10g+硒1g2、浓硫酸化学纯3、10mol/LNaOH溶液：400gNaOH+500ml无CO2蒸馏水,定容至1L4、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红+100ml95%乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色6、L硫酸标准液：L硫酸,再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管10ml消煮步骤：1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热,泡沫消失提温,至灰白带绿后再煮1h硫酸高度在试管1/3处蒸馏法测定步骤：2001、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用硫酸滴定计算：Ng/kg=V-V0CH+14V总/V吸/m允许误差%土壤全N消煮和全K、P一样;称取左右土样,放入消煮馆;加入少许水润湿,再加入5mlH2SO4浓在260℃左右消煮50min;然后再加入1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸,半小时后再加1滴高氯酸;消煮馆内接近白色在消煮1h后取出,若不是白色继续加高氯酸;取出后冷却,加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中,保存;吸取样液1ml,再加入2滴中性红溶液溶于100ml水,溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色;继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液1ml+1ml苯酚溶液;摇匀,在40℃下放半小时后,加入1ml掩蔽剂,以溶解可能产生的沉淀物定容10ml;最后用分光光度计,波长为625nm;试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L;此试剂不稳定,须储存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水,定容至1L;存于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存;3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐乙二胺四乙酸钠溶液等体积混合;每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液;4、标液：称取干燥的硫酸铵溶于水,定容1L,制备成100ug/ml的储存液;使用前再用水稀释40倍,即配成ml的标准溶液备用;七、电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、称1mm土样至细口瓶2、加水振荡手震3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定浓硫酸、双氧水消煮法,奈氏比色法,钒钼黄比色法、火焰光度计法消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水30﹪消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品——部位不同则称的量不同茎籽,叶,根壳絮于消煮管中+浓硫酸5ml,最好放置过夜2、先加双氧水2ml,置于消煮炉上300℃,以后每30min滴加10d双氧水,至消煮液清亮后在加热30min3、冷却后,定容50ml,转移到塑料瓶中备用,做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至1L2、100g/LKOH溶液：称100gKOH+水定容至1L3、奈氏试剂：++少量水+定容至1L,放置数日后过滤,将上清液放入棕色瓶中备用Cl分析纯+水定容1L,此溶液为储备液,用时吸取此液50ml,4、100ppm的氮储存液：称纯NH4稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪1ml、5ml、10ml、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数;为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml最后体积为10ml3、15min后开始比色,420nm预热30min左右Y——对应浓度在Excel第二列计算：氮含量g/kg=C10501010-3/样重二磷的测定钒钼黄比色法试剂：1、钒钼酸铵试剂：称钼酸铵+200ml水,偏钒酸铵+150ml沸水+125ml浓硝酸,将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水,稀释至100ml3、2,6-二硝基酚指示剂：,6-二硝基酚+100ml水变色范围：,无色；,黄色4、50ppmP标溶液：称105℃烘干的纯+水至1000ml容量瓶,+水约400ml,+5ml浓硫酸,用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂,用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml最后体积为10ml2、30min后450nm比色预热30min左右磷含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重（三）钾的测定火焰光度计法试剂：1、100ppmK的标准液：纯KCl110℃烘干+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量预热30min左右钾含量g/kg=CV稀释倍数10-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸优级纯2、高氯酸优级纯消煮步骤：1、按比例称取植物样各个部分,总计2、加浓硝酸,消煮,近干时加高氯酸,至清亮为止经验消煮24h3、煮好后定容至,塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe：称光谱纯+60mlHCl1：1+少许硝酸氧化+水稀释至1LCHCl=L2、1000ppmMn：称纯Mn+硫酸可使其全溶即可+水定容至1L3、1000ppmCu：称纯铜用CuSO4+1：1HNO350ml+水定容至1L4、1000ppmZn：称纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa：称纯CaCO3+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L6、1000ppmMg：称纯镁+HCl可使其全溶即可加热排气+水定容至1L7、5%LaCl3：称+水定容至1L步骤：1、吸1ml待测液于小试管++水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定预热30min左右注意：每次稀释都需要加标准曲线的制作：含量mg/Kg=CV稀释倍数/样重十土壤微量元素测定原子吸收试剂：1、dtpa：称溶于三乙醇胺+少许水+定容至一升用6N的HCl和6NNaOH的调节PH=2、标液同上,全是100ppm,用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶50ml、塞子步骤1、称至细口瓶+40mldpta振荡170转速2h2、过滤至塑料瓶3、测定预热30min左右十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-——硫酸钡比浊法只适合碱性土1浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙CacL2,分析纯溶于水,稀释至1L.2过氧化氢;wH2O2=30%,化学纯;3HCL1:4溶液;一份浓盐酸HCL,P=ml,化学纯与四分水混合;4氯化钡晶粒;BaCL2H2O,分析纯5100ug/ml硫S标准液;称硫酸钾K2SO4,分析纯溶于水,定容1L;步骤：称取土样至细口瓶中,加浸提剂50ml震荡1小时,过滤,吸取10ml至大试管中,加热,加2~3滴双氧水,继续加热待双氧水分解完去下,加1ml1:4HCL,再加入2ml阿拉伯胶液定容至50ml,加入摇匀,5~30分钟内测定;十二.水中铵态氮的测定靛酚蓝比色法药品1.酚液10g苯酚分析纯和100mg硝普钠剧毒溶于少量水稀释至1升,置于棕色瓶中4摄氏度冰箱中保存;2.次氯酸钠碱性溶液10g氢氧化钠分析纯,磷酸氢二钠分析纯磷酸三钠分析纯和10ml次氯酸钠含次氯酸钠5%的漂白剂溶液溶于一升,保存方法同酚溶液;3.掩蔽剂酒石酸钾钠溶液400g/l和EDTA二钠盐100g/L等体积混合,每100ml混合液中加氢氧化钠溶液10mol/L,既得清亮的掩蔽剂溶液;4.硫酸铵分析纯烘干定容至一升,100mg/L;步骤1.吸取水样2ml到小试管;2.加;3.依次+1ml酚溶液+1ml次氯酸钠碱性溶液,摇匀,在室温20摄氏度下放置1h;4.再加掩蔽剂,摇匀,625nm波长处比色,空白调零;十三.硝态氮的测定紫外分光光度法试剂NO3-100PPM称取烘干定容至1L;1.水样过滤后直接在波长220nm和275nm下直接测定A220和A275石英比色皿=A220-A275表曲的制作。
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定
土壤全氮.有机质、速钾、速磷测定土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器：消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品：浓硫酸（比重1.84）、氢氧化钠、氢氧化钾、碘化钾、碘化汞、甲基红、溴甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜（五水）、硒粉所配试剂：浓硫酸（分析纯）400g/LNaOH溶液：称取400gNaOH溶于800ml无CO2蒸馏水中，待冷却后，定容至1L。
20g/L硼酸：称取20g硼酸（分析纯）定容至1L甲基红-溴钾酚绿显色剂：0.5g溴钾酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
混合加速剂：K2SO4:CuSO4·5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂：称取134gKOH（分析纯）溶于460ml蒸馏水中。
称取KI（分析纯）20g溶于50ml蒸馏水中且加HgI（分析纯）大约32g使溶液呈饱和状态。
最后将两份溶液混合而成。
0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液。
量取H2SO40.57ml，定容至2L，然后用标准碱(Na2CO3)标定。
测定步骤：不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮：1）称取0.25g~1g（精确至0.0001）过100目筛，加少量蒸馏水（1ml）湿润，加1.95~2.00g 加速剂和5ml浓硫酸。
摇匀，放置过夜（效果会好些），消煮。
消煮时视情况分阶段，推荐第一阶段200℃，消煮90min；第二阶段250℃，消煮90min；第三阶段275℃，消煮90min。
中间升温可设置成需10min（型号AED-5）如若最后颜色不是白中泛绿，即消煮不完全，则有可能是土样过多，减量重新消煮。
2）冷却后蒸馏：加碱时间5s，蒸馏时间5min。
蒸馏所用蒸馏瓶中加20g/L硼酸5ml和3~5滴甲基红溴钾酚绿显色剂。
（用前加蒸馏水空蒸6min并且通碱。
用后不加碱空蒸6min，然后使清水通碱管，确保碱管里无碱液，保证碱管不被堵塞。
土样蒸馏完后取一干净的锥形瓶滴加1~2滴纳氏试剂，继续蒸馏1~2min验证土样是否蒸馏完全。
(完整版)土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法
土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
土壤农化分析常用化指标测定方法【精选】
土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170~180℃条件下，用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液（过量）氧化土壤有机质，剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定，由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质含量。
其反应式如下：K2Cr2O7与有机碳反应K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2O过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O二、试剂1、0.4mol/L（K2Cr2O7-浓H2SO4）标准溶液：称取经130℃烘干的K2Cr2O7（AR）39.2245g61溶于水中，加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。
2、0.2mol/L FeSO4溶液：称取FeSO4（AR）56g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。
3、石英砂：粉末状。
三、实验步骤称取<0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。
加入少量水润湿样品，准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液，摇分散土样，加入小漏斗，放入铁丝笼中。
将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中（使温度在170~180℃）沸腾准确5分钟；取出稍冷，擦净试管外壁油污（同时做空白实验）；冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中（最后体积控制在60~70mL），加入指示剂3滴，用已知浓度的FeSO4滴定。
四、结果计算有机质()100724.11.1100.3%30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-WcVV式中：V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积（mL）；V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积（mL）；c——0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度；3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；10-3——将mL换算为L；1.1——氧化校正系数；1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
土壤速效氮、磷、钾及有机质的测定
土壤碱解氮的测定（碱解扩散法）一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平；滴管，恒温箱；扩散皿2、试剂（1）1.0mol/L NAOH溶液：称取化学纯氢氧化钠40克，用水溶解，冷却后定容至1L。
（2）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：称取甲基红0.066克，溴甲酚绿0.099克，溶解在100ml 95%酒精中，用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。
此时溶液PH值应为4.5（3）2%硼酸溶液：称取分析纯硼酸20克，溶解于1L蒸馏水中。
（4）0.01mol/L（1/2H2SO4）标准溶液：量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml，注入1L蒸馏水中，用标准硼砂溶液标定之。
标定方法如下：在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g，溶于蒸馏水中，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀，即为0.01mol/L的标准溶液。
吸取该溶液3份，各25.00ml，分别放入3个100-150ml三角瓶中，以甲基红作指示剂，用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。
设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升，则c（1/2H2SO4）=0.01×25/V（5）碱性甘油：在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克，隔一定时间后搅动一次，使其达到饱和为止（使甘油变稠2-3天后即可使用）。
二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克，均匀铺在扩散皿外室中，水平地轻轻转动扩散皿，使样品铺平。
2、在扩散皿（使用前在稀酸中浸泡）的内室中加入2ml 2%硼酸溶液，并加一滴混合指示剂，然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油，盖上毛玻璃盖并旋转，使之密合。
在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。
3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液，立即盖严。
小心地水平转动扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋扎好，放入40℃温箱中，恒温24小时后取出，再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨，溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
土壤指标(全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH)
全氮、全磷、全钾、有机质、速效磷、速效钾、解性氮、PH一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态（蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等）存在，无机态（NH4+ 、NO3 - 、NO2- ）含量极少，全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下，用浓硫酸消化分解，使其中所含的氮转化为氨，并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液，使铵盐分解蒸馏出氨，吸收在硼酸溶液中，最后以甲基红-溴甲酚绿为指示剂，用标准盐酸滴定至粉红色为终点，根据标准盐酸的用量，求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂：1、混合催化剂：称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%氢氧化钠：称400g氢氧化钠于烧杯中，加蒸馏水600ml，搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液：称20g硼酸溶于1000ml水中，再加入2.5ml混合指示剂。
（按体积比100:0.25加入混合指示剂）5、混合指示剂：称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%的乙醇中,用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色，此溶液pH应为4.5。
6、0.01的盐酸标准溶液：取比重1.19的浓盐酸0.84ml，用蒸馏水稀释至1000ml，用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮：在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右，移入干燥的凯氏瓶中，加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸，放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏：消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下，管口淹没在硼酸溶液中（三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂），然后打开冷凝器中的水流，进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断，当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面，再用蒸馏水冲净管外。
土壤碱解氮、速效钾、速效磷测定
一．试剂：
1.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红放到玛瑙研钵中混合加入100mL乙醇（95%乙醇），研磨至指示剂全部溶解。（装滴瓶）
2. 2%硼酸溶液：20g硼酸溶于1L水中（PH4.5—5.5之间）。
3. 1.07N氢氧化钠：42.8g氢氧化钠溶于1L水中。
吸取滤液10mL置于50mL容量瓶中，加少量水，再加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。摇匀，同时做空白试验。在300C的条件下放置半小时后，在分光光度计上波长700nm处和1cm光径的比色杯进行比色测定。
三 .工作曲线绘制：
准确吸取5PPm磷标准溶液0 0.5 1 2 34 56mL分别吸入50mL容量瓶里，加少量水,加2，6一二硝基酚指示剂2滴，用4N氢氧化钠和2N硫酸调至微黄色，加钼锑抗溶液5mL，用水定溶。
8. 0.01139N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液50mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（一般用这个浓度的滴定）
9. 0.02279N硫酸氮标液：吸取0.2279N硫酸氮标液100mL置于1L容量瓶中，用蒸馏水定容。（这个浓度的一般不需要配）
二．标准溶液的计算公式：
m
(V1-V2) × 0.05299
二．工作曲线的绘制：
准确吸取100PPm钾标准溶液2 2.5 5 7.5 10 15 20mL分别吸入50mL容量瓶中，用1N中性醋酸铵定容。
四．仪器：
50mL容量瓶火焰光度计塑料瓶或三角瓶漏斗滤纸振荡机
五．计算：
测得显色液中钾质量浓度×加入浸体剂ml数×水分系数
风干样品重
测得显色液中磷质量浓度×50×水分系数
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土壤水解氮的测定碱解扩散法1 范围本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。
4 仪器通常实验室用仪器及：4.1 恒温培养箱；4.2 扩散皿；4.3 微量滴定管。
5 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
5.1 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L；5.2 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g 锌粉混匀，贮于棕色瓶中；5.3 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。
加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。
离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。
5.4 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。
5.5 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。
5.6 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。
6 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。
在扩散皿内室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。
在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠溶液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。
水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。
放在恒温培养箱中于40℃保温24h。
将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。
滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。
在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。
7 分析结果的表述水解氮，mg kg-1= （V-V0）×c×14×1000m式中：V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml；V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml；c——准溶液浓度，mol L-1；m——试样质量，g；14——氮的摩尔质量，mg；1000——换算成每千克含量。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。
8 允许差：平行测定结果允许相对相差≤10%。
土壤有效磷的测定碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法9 范围本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。
本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。
10 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛GB 9837-88 土壤全磷测定法GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液11 方法提要碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。
土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。
本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。
浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。
12 仪器通常实验室用仪器及：12.1 恒温室；12.2 具塞三角瓶，150ml；12.3 往复式振荡机；12.4 分光光度计；12.5 比色管，25ml。
13 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
13.1 无磷活性炭粉：如所用活性炭含磷，应先用1+1盐酸溶液浸泡24h，然后移至平板漏斗上抽气过滤，用水淋洗4~5次，再用浸提剂浸泡24h，在平板漏斗上抽气过滤，用水洗尽碳酸氢钠，并至无磷为止，烘干备用。
13.2 0.5mol/L碳酸氢钠浸提剂（pH=8.5）：称取42.0g碳酸氢钠溶于约950ml水中，用10%氢氧化钠溶液调节PH至8.5（用酸度计测定），用水稀释至1L。
贮存于聚乙烯或玻璃瓶中备用。
如贮存期超过20天，使用时须重新校正PH值。
13.3 0.3%(m/V)酒石酸锑钾溶液；称取0.3g酒石酸锑钾溶于100mL水中。
13.4 钼锑贮备液；称取10.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]溶于300mL约60℃的水中，冷却。
另取181mL浓硫酸，缓缓注入约800ml水中，搅匀，冷却。
然后将稀硫酸注入钼酸铵溶液中，搅匀，冷却。
再加入100ml 0.3%酒石酸锑钾溶液，最后用水稀释至2L，盛于棕色瓶中备用。
13.5 显色剂；称取1.50g抗坏血酸（左旋，旋光度+21~22℃），溶于100ml钼锑贮备液中。
此试剂有效期在室温下为24h，在2~8℃冰箱中可贮存7d。
13.6 100mg/L磷标准贮备溶液：称取105℃烘干的磷酸二氢钾0.4394g溶于200mL水中，加入5mL 硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水定容。
13.7 5mg/L磷标准工作溶液；将磷标准贮备溶液(5.6)用浸提剂准确稀释20倍。
14 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样2.5g（精确至0.01g）于150ml具塞三角瓶中，加入约1g无磷活性炭，加入24~26℃的浸提剂50.0ml ，在24~26℃的室温下，于往复式振荡机上用160~200r/min的频率振荡30min，立即过滤于干燥的150ml具塞三角瓶中。
准确吸取滤液10.00mL（含5~10ug磷）于25ml比色管中，加入显色剂5.00ml，慢慢摇动，使CO2逸出，再以水稀释至刻度，充分摇动，逐尽CO2，加水定容。
在室温高于20℃处放置30min后，用空白溶液（以10.00ml浸提剂代替土壤浸提液同上处理）为参比，用2cm光径比色皿在波长700nm处比色，测量吸光度。
显色后的样品溶液在分光光度计上，用700nm波长、2cm光径比色皿，以空白试验溶液为参比调零，进行比色，读取吸光度。
从标准曲线上查得相应的含磷量或通过回归方程计算出样品显色液中含磷量。
标准曲线绘制或线性回归方程的计算：在土样测定的同时，吸取磷标准工作溶液0，1.50，2.50，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL放入50mL容量瓶中，并用浸提剂定容。
此标准系列溶液中磷的浓度依次为0，0.15，0.25，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ug/mL，同上述步骤进行显色并定容，测定吸收值后绘制工作曲线。
注：如果土壤有效磷含量较高，应吸取较少量的样品浸出液，并加浸提剂补充至10.00ml后显色，计算时按所取浸提液的分取倍数计算。
15 结果计算有效磷，mg kg-1= c×V×D×1000 m×1000式中：c——从标准曲线上查得或从线性回归方程求得显色液中磷的浓度，ug ml-1；V——显色液体积，本试验为25ml；D——分取倍数，即试样提取液体积/显色时分取体积，本试验为50/10；m——风干试样质量，g。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果保留至一位小数。
16 允许差平行测定结果允许相对相差：测定值（P，mg/kg）＜1010-20＞20 允许差（P，mg/kg）≤绝对值0.5≤绝对值1.0≤相对相差5%土壤速效钾的测定乙酸铵提取-火焰光度法17 范围本标准规定了土壤中速效钾的测定方法。
本标准适用于本公司所测各类土壤。
18 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛HG/T 2843 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液19 方法提要以中性1 mol/ L乙酸铵溶液为浸提剂时，NH4+与土壤胶体表面的K+进行交换，连同水溶性钾一起进入溶液。
浸出液中的钾可直接用火焰光度计测定。
20 仪器通常实验室用仪器及：20.1 火焰光度计；20.2 往复式振荡机；20.3 塑料瓶：200ml。
21 试剂本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。
21.1 1mol/L中性乙酸铵溶液；称取77.08g乙酸铵溶于近1水中，用稀乙酸或氨水调至pH值为7.0，然后定容至1L。
21.2 钾标准贮备溶液：称取1.907克氯化钾（110℃烘2h）溶于水中，定容至1L，即为1000ug/mL 钾标准溶液。
5.3 100ug/ml钾标准溶液：取10.00ml钾标准贮备溶液（5.2）用水稀释至100ml。
分别吸取100ug ml-1钾标准溶液0，1.00，2.00，5.00，10.00，15.00mL放入50ml容量瓶中,用1mol．L-1乙酸铵定容,即得0，2，4，10，20，30ug/ml钾标准系列溶液。
用火焰光度计测定。
绘制标准曲线或求出线性回归方程。
22 分析步骤称取通过2mm孔径筛的风干试样5g（精确至0.01g）于200ml塑料瓶中，加50ml 1mol L-1中性乙酸铵溶液，用橡皮塞塞紧，在20-25℃下振荡30min，过滤，用滤液直接在火焰光度计上测定钾，同时做空白试验。