土壤中铜锌的测定
土壤中铜、锌的测定
式中：n——每个采样单元布设的最少采样点数；
s——样本相对标准偏差，即变异系数；
t——置信因子，当置信水平为95%时，t值为1.96； d——允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，d取0.2。
(三) 采样点布设方法 1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水 灌溉或污染河水灌溉的田块。
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用 四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后， 除去土壤中石子和动物植物残体等异物，用木棒 （或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用 玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用
一、土壤样品的采集
铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿， 并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿，铜的使用对早期人类文明的 进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含 量约为0.01%，在个别铜矿床中，铜的含量可以达到3%～5%。自然界 中的铜，多数以化合物即铜矿物存在。铜矿物与其他矿物聚合成铜矿石， 开采出来的铜矿石，经过选矿而成为含铜品位较高的铜精矿。是唯一的 能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石（例如黄铜矿、辉铜矿、斑 铜矿、赤铜矿和孔雀石）中，能以单质金属状态及黄铜、青铜和其他合 金的形态用于工业、工程技术和工艺上。
(一) 土壤样品的类型、采样深度及采样量
1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将 一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制 成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20 cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地， 采集0～60cm耕作层土壤。
2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤 剖面层次分层采样。
DB14T915-2014土壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法.DOC
DB14/ T 915—2014壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。
本标准适用于农业用地土壤中铜、锌的测定。
本标准的检出限（按称取0.5 g 试样消解定容至50 mL 计算）为：铜1 mg/kg，锌0.5 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铜、锌元素都被氧化成离子形态。
然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铜、锌元素的特征发射谱线信号，用标准曲线法对试样中的铜、锌元素进行定量分析。
4 试剂4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸（1+1）：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。
4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。
4.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。
4.6 铜标准贮备液，ρ=1.000 mg/mL：准确称取 1.0000 g 金属铜（99.99%）于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4.3)，微热溶解。
冷却后全量转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱 2℃~8℃保存。
土壤中铜和锌的测定
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和试剂：1.仪器：容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49 g/mL；(5)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
（6）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（7）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（8）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
(9)金属标准储备液：分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中，用2%的稀硝酸定容至刻度，摇匀。
对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L，待用。
三、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量四、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤环境分析实验报告4土壤中微量元素铜和锌的全量测定
实验报告课程名称： 土壤农化实验 指导老师： 廖敏 成绩：__________________实验名称： 土壤中微量元素铜和锌的全量测定 同组学生姓名： 李泽华 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1、学习并掌握土壤全量铜、锌的测定方法及原子吸收光谱仪的使用；2、了解土壤微量元素对作物生长意义和及其对生态环境的影响；3、能对土壤微量元素状况进行评价，指导合理施肥及土壤环境保护研究。
二、 实验内容和原理1、 本实验采用酸溶法（Jackson 法），在分解样品之前，石灰性土壤须用硝酸出去碳酸盐，泥炭或腐殖质土须用双氧水除去有机质。
因此土壤样品必要时经HNO 3(或H 2O 2)预处理，除去碳酸盐或有机质，继用 H 2SO 4 - HF 分解样品，破坏硅酸盐，再用 HNO 3 - H 2SO 4 - HClO 4溶解残留物，经定容稀释得到定量待测滤液。
2、 原子吸收分光光度法是应用原子吸收光谱来进行分析的一种方法。
原子吸收光谱法基于从光源发出的被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
有较多的实验表明，用含有氢氟酸的酸溶法分解样品，测定的结果与碱熔法相近。
但分解液中残留的氢氟酸可能会腐蚀ASS 或ICP-光谱仪。
其计算方法为：土壤铜、锌含量（mg·kg -1） = (ρ - ρ0)·V/ m 式中：ρ—标准曲线查得待测液中铜、锌的质量浓度（µg·mL -1）； ρ0—标准曲线查得空白消化液铜、锌的质量浓度（µg·mL-1）；V —样品制备溶液的体积（ mL ）；m —烘干土质量（g ）；装 订 线三、实验试剂与器材材料：过100目筛的土样若干克。
火焰原子吸收法测定土壤中的铜锌镍
摘要：参考《GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌的测量》和《GB/T 17139-1997 土壤质量 镍 的测量》标准，使用火焰原子吸收法测定了土壤中的铜、锌和镍元素的含量，实验结果表明该 方法测定结果值与ESS-4土壤标准品标准值吻合。该方针对性强，定量准确，完全能满足环境 土壤中铜、锌和镍元素含量的测定要求。 关键词：环境 土壤 铜 锌 镍 原子吸收
0.2
12
1.60
15.0
1.4 样品的前处理
称取 0.500 g ESS-4 土壤样品于 50 mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入少量超纯水润湿后加入盐
酸 10 mL，低温加热蒸发至 3 mL。加入浓硝酸和氢氟酸各 5 mL 高氯酸 3 mL，加盖后中温加热
1h，开盖继续加热除硅，并经常晃动。待加热至冒出浓厚白烟时加盖（可酌情添加高氯酸少量），
使黑色有机碳化物至完全分解消失，开盖驱赶高氯酸至粘稠状。用超纯水冲洗坩埚内壁和盖并
加入 1 mL 硝酸温热溶解。转移消解后溶液至 50 mL 容量瓶，定容。待测铜和锌元素。
重复上述消解过程至 ESS-4 土壤样品消解完全，消解后溶液转移至 50 mL 容量瓶，加入 5%硝
酸镧溶液 5 mL 后定容。待测镍元素。
土壤的无机污染中以重金属污染最为突 出。其中既有对人体健康危害比较明显的元 素，如镉、汞、铅等；也有另一类植物正常生 长发育需要且对人体又有一定生理功能的元 素，如铜、锌、镍等。虽然铜、锌、镍是人体 必需的微量元素，但一旦过多就会发生污染， 反而危害人体健康并妨碍植物正常生长发育。
本文参考《GB/T 17138-1997 土壤质量 铜、锌 的测量》和《GB/T 17139-1997 土壤质量 镍的 测量》标准，湿式消解法前处理ESS-4土壤样 品，使用岛津AA-7000原子吸收分光光度计对 土壤标准品ESS-4中的铜、镍和锌元素含量进行 了方法验证。
土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究
土壤中有效铜、锌的测定及注意问题研究作者：涂欣欣董福全来源：《科学与信息化》2020年第15期摘要土壤中有效铜、锌元素的测定是土壤重金属元素检测中最为常见的一项内容，本文对土壤重金属有效态与检测方法进行简述，并重点对采用DTPA（二乙三胺五乙酸）浸提法测定土壤中有效铜、锌元素的主要检测技术进行分析，并提出了检测过程的影响因素，为土壤中有效铜、锌元素的测定工作提供参考。
关键词土壤;有效铜;有效锌;测定土壤重金属超标是我国土壤环境污染中最为显著的一项污染，在重金属超标的土壤中生产的农作物，诸如水稻、小麦、蔬菜等也存在着植物重金属超标的可能。
对土壤环境进行有效监测是判断土壤重金属污染情况的主要依据[1]。
通过对原始土壤中重金属元素的分析可知，铜、铅和锌等重金属分布以其他形态为主。
铜、锌是土壤重金属元素中最具代表性的两种，对土壤重金属有效态的准确测定能够为后期修复治理过程提供重要参考。
1 土壤重金属有效态与检测分析狭义上的重金属形态指的是采用性质不同的化学提取剂将土壤中的重金属浸提出来，并按照浸提剂的类型划分重金属的形态。
一般分为水溶及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态以及残渣态。
因浸提剂系列和浸提方法的不同，上述分组方法也有变化。
当前，检测土壤重金属有效态的方法主要有4种，即化学试剂浸提法、同位素稀释法、快速生物法和解吸法等。
除了化学浸提法以外，其他三种方法对表征土壤中重金属有效态效果好，但是这些方法的操作复杂，设备费用高，技术内容也需要进一步完善。
因此，实际中多采用的是化学试剂浸提法[2]。
常规的化学试剂浸提方法可以细分为多种具体的内容，比如酸提取、水提取、中性盐提取等五种。
这些提取方法的原理不尽相同，各种方法的提取效率和适用情况也差别较大，因此产生的差异也较大。
但就目前已经开展的土壤重金属检测工作而言，农产品中重金属含量与重金属有效态之间的相关性较为显著。
2 有效态锌、铜的测定2.1 土壤有效锌、铜的浸提称取重量为10.00g的待测样品，放置于容量为150 mL具塞干燥三角瓶中，向三角瓶中滴入20.0 mL25℃的DTPA浸提剂，盖紧三角瓶塞，并将其置于25℃的环境中，然后以振荡频率为180r/min将三角瓶振荡2小时后转入过滤。
土壤铜、锌的检测方法作业指导书
土壤铜、锌的检测方法作业指导书（火原子原子吸收分光光度法）一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯（2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(5)高氯酸，ρ=1.68g/ml。
(6)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（7）2%（v/v）硝酸溶液：移取20ml浓硝酸（优级纯）于980ml去离子水中。
（8）国际标准样品-铜-单元素标准溶液，1000mg/L。
（9）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000mg/L。
（10）铜、锌混合标准使用液：铜20mg/L，锌120mg/L；用硝酸溶液（2）逐级稀释铜、锌标准储备液（9）(10)待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将土样碾碎，过2mm尼龙筛，去掉2mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四法弃取，最后约留下100g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30g土样，在105℃下烘4～5h，恒重。
2.土样的消解：准确称取0.2—0.5g（精确至0.0002g）试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。