两种消解法对土壤中铜测定的分析
不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较
第28卷 第3期2010年9月 广西师范大学学报:自然科学版Jour nal o f Guangx i N o rmal U niv ersit y:N at ur al Science Editio nV ol.28 N o.3Sept.2010收稿日期:2010-03-24基金项目:国家自然科学基金资助项目(30560032);广西重点实验室基金资助项目(0702k023);广西师范大学青年基金资助项目通讯联系人:邓华(1977—),女,湖南祁阳人,广西师范大学讲师,硕士。
E -mail :denghua @mailbox .gx nu .edu .cn不同消解方法分析土壤中重金属含量的比较邓 华1,2,许丹丹2,3,李明顺1,2,李金城2,3(1.广西师范大学环境与资源学院,广西桂林541004;2.广西环境工程与保护评价重点实验室,广西桂林541004;3.桂林理工大学环境科学与工程学院,广西桂林541004)摘 要:采用电热板消解和微波消解2种方式,分别选用2种常用的酸体系对4种类型的土壤进行消解,重点对Cu 、Pb 、Cr 、Zn 、M n 5种重金属元素进行分析。
本文选用的4种常用消解方法对标准土样Cu 、P b 、Zn 含量的测定值均在标准值范围内,2种酸体系的微波消解对M n 含量的测定值都在标准值范围内,Cr 含量则只有HN O 3+HF +HClO 4酸体系微波消解的测定值在标准值范围内。
4种方法对标准土、A 类土(广西师范大学生物园土)、B 类土和C 类土(广西荔浦锰矿区的恢复区土和尾矿土)中Cu 、P b 和Z n 的含量无显著影响,对土中的Cr 含量都有显著影响或非常显著的影响,对B 类土中的M n 含量有显著影响。
总的来说,HN O 3+HF +HClO 4体系的微波消解对土样中各种重金属都有较理想的消解效果。
关键词:土壤消解;微波消解;电热板加热消解;重金属中图分类号:X131.3 文献标识码:A 文章编号:1001-6600(2010)03-0080-04在土壤重金属浓度测定的过程中,选择合适的消解方法具有非常重要的意义。
两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析两种消解法对土壤中铜测定的分析摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中，各种条件影响非常大。
关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。
土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。
这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。
（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
不同酸消解方法在土壤重金属测定中的比较研究 (1)
5.1 57.4
2.7
保 证 值 范 围 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 1.9% ～ 8.0%， 而元素Cr的测定值偏低， 不在保证值范围 之内。 方法二测定土壤标样GSS-5和GSS-12， 结 果与方法一的基本一致， 铜、 铅、 锌、 镉、 镍、 锰等元素均在保证值范围内， 相对标准偏差范围 为1.0%～5.0%， 其准确度与精密度比方法一高， 而元素Cr的测定值仍偏低， 不在保证值范围之 内。 方法三测定两种土壤标样， 元素Cr的测定值 均 在 范 围 以 内 ， 相 对 标 准 偏 差 范 围 为 2.7% ～ 5.1%， 其他元素的结果均低于保证值。
表3 三种酸消解方法实验操作的比较
比较项目
方法一
方法二
方法三
称样重量/g 0.250 0～0.500 0 0.200 0～0.300 0 0.200 0～0.300 0
使用酸种类 HCl+HNO3+HF+HClO4 HNO3+H2O2+HF HNO3+H2SO4+HF
使用酸总体积/ml
30
9
9
消解时间/h
各有优缺点， 笔者所研究的三种消解方法都属于 湿法消解， 湿法消解使用较为普遍， 样品称样量 范围较大， 消化过程操作简单， 易于控制。 1 材料与方法 1.1 仪器与试剂
仪器： TAS-990AFG火焰-原子吸收分光光 度计， NOV AA400石墨炉-原子吸收分光光度 计， 电子分析天平， 电热板；
Wang Xiaowen
（Dalian Environmental Monitoring Centre, Dalian Liaoning 116023, China）
电热板消解法测定土壤中铜实验报告
电热板消解法测定土壤中铜实验报告检测项目：土壤中铜的测定
检测方法：电热板消解法
检测结果：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验原理：
电热板消解法是一种常用的测定土壤中重金属含量的方法，它是利用电热板将土壤中的重金属溶解出来，然后用原子吸收光谱法测定溶解出来的重金属含量。
实验步骤：
1.将土壤样品称取0.5g，放入电热板消解瓶中，加入2ml的硝酸，放入电热板中加热消解，消解时间为30min。
2.将消解液过滤，用硝酸补足至10ml，放入原子吸收光谱仪中测定。
3.根据测定结果计算土壤中铜的含量。
实验结论：
本次实验采用电热板消解法测定土壤中铜的含量，结果显示，土壤中铜的含量为0.25mg/kg。
实验中应注意的事项：
1.在消解过程中，应注意控制温度，以免温度过高而影响消解效果。
2.在消解过程中，应注意控制消解时间，以免消解时间过长而影响消解效果。
3.在消解过程中，应注意控制消解液的浓度，以免浓度过高而影响消解效果。
4.在测定过程中，应注意控制测定仪器的稳定性，以免测定结果不准确。
微波与电热板消解原子吸收法测定土壤中的铜
分 光 光 度 法 分 别 测 定 两 种 样 品 溶 液 巾 铜 的 浓 度 。根 据 测 定 结 果 进 行 比较 ， 现 微 波 高 压 密 闭 消 解 法 所 测 结 果 的准 发 确 度 、 密 度 均 要 优 于 电 热 板 全 量 消解 法 ， 且得 到 微 波 高 压 密 闭 消解 法 具 有 省 时 、 便 的 特 点 。 精 而 简
关 键 词 ： 壤 Ｌ铜 ； 波 消 解 ； 土 ｝ １ 微 电热 板 消 解 ； 子 吸 收 分 光 光 度 法 原 中 图分 类 号 ： ０ ． Ｘ７ ３ １ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ６ ４２ ４ （ ０ ０ ０ — ０ ９０ １ ７ ８ ２ ２ １ ） ３０ ２ — ３
２０ 年 ｌ ０６ Ｏ月 ， 者 参 加 ｒ中 国 环 境 监 测 总 站 笔 举 办 的“ 证 上 岗”现场 考核 ， 核 项 目为土 壤 中的 持 考 铜 ， 求 两天之 内上报 结果 。众所 周 知 ， 要 土壤 中重 金 属 项 目的分析 测试 ， 土壤 的前处 理 要求 严格 ， 消 对 按 解 使用 的仪器 不 同 ， 分 为 电 热 板 消 解 和 微 波 罐 消 可 解 两种 方 法 。传 统 的 电 热 板 消解 法 处 理 过 程 繁 琐 、 酸耗 时 ， 了避 免 样 品损 失 和空 白受 到 玷 污 ， 耗 为 还 需全 程严 密监 控 。现 场 考核 土壤 中的项 目在 我 站 来 说 尚属首 次 ， 间短 、 务重 、 力 大 ， 何应 对 此 时 任 压 如 次 考试 ， 者采 用 了微 波 高压 密 闭 消解 法 测 试 土壤 笔 中的铜 ， 利 圆满地 完成 了此 次考 核 。 顺
第 ３卷
第 ３ （ 第 １６期 ） 期 总 ８
ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌
管理及其他M anagement and other ICP-AES法测定土壤中镉、铬、铜、镍、铅、锌朱咏花（中国建筑材料工业地质勘查中心广西总队，广西 桂林 541002）摘 要：利用王水回流和HCl-HNO3-HF-HClO4两种消化体系分别溶解土壤标准物质GBW07410与GBW07429，用ICP-AES同时测定土壤中的Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn元素，测定值与给定的标准值吻合，加标回收率均在90%~105%之间。
关键词：ICP-AES法；土壤中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2018）06-0189-2土壤中Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等元素的测定，有国家标准分析方法。
综合国家标准方法分析这几种元素时大多需要单独消解单元素原子吸收分析或原子荧光分析或石墨炉分析，检验手续繁琐，样品的前处理费时费力，分析周期长。
为了准确快速测定土壤中杂质元素，本文研究了用ICP-AES法同时测定土壤中杂质元素的方法[1]。
利用该方法，样品只须一次处理，同一样液中同时测Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn等杂质元素。
操作简便、快捷准确，能够满足实际样品的分析要求[2]。
1 实验部分1.1 仪器及工作条件仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪Thermo Fisher的ICP6300。
工作条件：RF功率1150W，泵速50rpm，等离子气流量12L/min，辅助气流量0.7L/min，雾化器的压力始终处于0.3MPa，积分时间长波15S，短波10S，垂直观测高度12mm。
1.2 试剂金属元素标准溶液（1000mg/L）、土壤标准物质GBW07410和GBW074290均从国家标准物质研究中心采购；盐酸、氢氟酸、高氯酸、硝酸均为优级纯，实验用水为超纯水（18.25MΩ/cm）。
所用器皿均用20%硝酸浸泡24h，用超纯水洗净后使用。
1.3 工作曲线配制Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn的混合标准溶液及As元素标准溶液（见表1）。
不同消解方法检测土壤重金属含量研究
不同消解方法检测土壤重金属含量研究土壤中的重金属污染是一种严重的环境问题，对生态系统和人类健康均会造成严重影响。
因此，及时准确地检测土壤中重金属的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
目前，检测土壤中重金属含量的方法有很多种，其中不同的消解方法在一定程度上影响着检测结果的准确性。
本文将对不同的消解方法进行探讨，以便更好地检测土壤中重金属的含量。
一、酸消解法酸消解法是目前应用最为广泛的土壤重金属检测方法之一、其原理是将土壤样品加入适量的酸溶液中，通过加热消解土壤中的有机物和无机物，使重金属元素转化为可溶性的离子，然后用各种分析方法测定重金属元素的含量。
酸消解法的优点在于简单易行，但缺点是可能会影响检测结果的准确性，因为不同的酸对重金属元素的消解效果有所差异。
二、碱熔融法碱熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品与碱性熔剂进行高温熔融，使土壤中的有机物和无机物完全溶解，然后用不同的萃取剂将重金属元素从熔融液中提取出来进行检测。
碱熔融法的优点在于能够将土壤中的重金属元素完全溶解，提高检测的准确性，但缺点是操作复杂，容易引起误差。
三、微波消解法微波消解法是一种高效、快速的土壤重金属检测方法，其原理是利用微波能量使样品中的有机物和无机物迅速升温，将重金属元素溶解在消解液中，然后用合适的分析方法进行检测。
微波消解法的优点在于操作简单快速，可以提高检测效率和准确性，但缺点是需要昂贵的设备和专业的操作技能。
四、高温熔融法高温熔融法是一种较为粗糙的土壤重金属检测方法，其原理是将土壤样品置于高温熔炉中加热，使土壤中的有机物和无机物溶解，然后用适当的酸或碱进行调节，将重金属元素提取出来进行检测。
高温熔融法的优点在于可以将土壤中的重金属元素完全溶解，但缺点是操作复杂，需要高温环境，容易引起误差。
综上所述，不同的消解方法在检测土壤中重金属含量时各有优缺点，需要根据具体情况选择合适的方法。
在实际应用中，可以结合多种方法进行检测，以提高检测结果的准确性和可靠性。
关于土壤中铜含量测定的不同前处理方法分析
关于土壤中铜含量测定的不同前处理方法分析摘要：在近几年的发展进程中，随着人们对食品安全性的重视程度的不断增加，重金属超标问题成为我国产业发展的主要制约因素。
因此，本文以土壤中铜含量测定为研究背景，对微波消解法、湿法快速消解法、王水+高氯酸消化法等方法，在测定土壤中铜含量方面的不同影响进行了简单的分析，以期为土壤中铜含量测定准确性提升提供有效的借鉴。
关键词：前处理方法；土壤；铜含量土壤环境是重金属主要来源，在无公害蔬菜生产技术飞速发展的背景下，测定土壤中重金属含量已成为无公害蔬菜基地运行管理的重要模块。
而现有土壤中铜含量测定的不同前处理方法，对最终测定结果准确性、重复性具有较大的影响。
因此，为保证土壤中铜含量测定的准确性，对不同前处理方法在测定土壤中铜含量的影响进行适当分析非常必要。
1.土壤中测定铜含量前处理方法比较实验仪器与试剂1.1实验用仪器本次实验主要利用美国Perkin-Elmer公司生产的AAnalyst820原子吸收光谱仪、Perkin-Elmer THGA平台一体化石墨管、交流纵向塞曼背景校正、THGA横向加热石墨炉、AS820自动进样器、电热板及瑞士Merrler-Toledo公司生产的AEL-206电子天平等仪器。
1.2实验用试剂本次实验所用试剂主要为分析纯盐酸、分析纯45%氢氟酸、优级纯高氯酸、分析纯硝酸镧、优级纯磷酸二氢铵、优级纯硝酸、实验室用去离子水及1000μg/mL铜标准储备液[1]。
2.土壤中测定铜含量前处理方法比较实验方法及实验条件将土壤样品通过2.0mm筛后混匀，选用实验室土壤管理样TRGlad制备试样1#、2#、3#，将样品研磨后，经100目筛，进行混合均匀。
2.1王水+高氯酸消化法称取0.2500g土壤试样，过1100目筛后放置于100ml三角瓶中，加实验室用去离子水稍湿润后加入8.0mL王水。
在电热板上加热沸腾直至有机物剧烈反应。
随后加入3.0mL高氯酸，调高电热板加热温度，直至溶液上方出现白色烟雾装气体，且土壤试样呈淡黄色。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
两种消解法对土壤中铜测定的分析
两种消解法对土壤中铜测定的分析
摘要：为了解微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）两种方法对土壤中铜测定的影响。
通过原子吸收分光光度计对土壤样品实验室检测结果进行判断分析。
电热板消解法采用采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，测定土壤中铜结果很好。
不同消解方法中，各种条件影响非常大。
关键词：两种；消解法；土壤；铜；影响；分析
中图分类号：X833 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2013）-01-0046-1
测定土壤样品中的铜元素，消解是关键。
土壤消解的方法很多，有微波消解，密封容器消解，电热板消解，电熔融，干灰化等。
这些方法各有优缺点，本文以微波消解和电热板消解（硝酸-氢氟酸-高氯酸消解/硝酸-氢氟酸-过氧化氢消解）进行土壤样品中铜的对比实验，在实际操作中，对于微波消解方法，微波炉功率和时间选择不当，会导致土样消解不完全，而且消解液中存在的大量的酸必须赶尽，否则会对样品测定产生严重的干扰，通过实验选择出相对最优越的消解方法和最佳消解条件。
1 实验过程
（1）主要仪器设备：TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；ETHOS 900型微波消解炉；KGB22型可调式恒温电热板；30mL 分装式消化罐Q45微波消解仪；白色聚四氟乙烯烧杯，塑料量杯（由于氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器，可使空白值过大，故不能使用玻璃制品，如移液管、烧杯、表面皿等，否则将严重影响测定结果）。
（2）主要试剂：试验用酸均为优级纯酸；硝酸（HNO3）ρ=1.42g/mL；氢氟酸（HF）ρ=1.49g/mL；高氯酸（HClO4）ρ=1.68g/mL；过氧化氢（30%，优级纯）ρ=1.11g/mL；铜标准使用液：浓度为500ug/L，20mL/支，编号BW079801，国家标准物质中心，倍比稀释而成。
标准曲线由仪器系统自动稀释生成。
分析过程中全部用水均使用去离子水，所使用的化学试剂均为分析纯或优级纯。
试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1：1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1：1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用。
（3）仪器工作条件：原子吸收分光光度计工作条件见表1，微波最佳消解工作条件见表2。
2 样品处理及测定
（1）微波消解：风干后，通过2mm尼龙筛，混匀，再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。
准确称取土壤样品按微波消解炉说明书操作。
同时做空白试验。
消解完后的消解液必须赶酸，否则将导致测定结果明显偏低。
（2）电热板消解：准确称取以上处理过土壤样品放入聚四氟乙烯烧杯中，加酸放置于电热板上，按操作要求进行，最后进行定容并测定。
同时做空白试验。
3 结果
用微波消解法不易将样品完全消解，即使经过电热板赶酸后，经原子吸收分光光度计测定土壤中铜的结果仍然偏低；电热板法消解采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系铜结果偏低，而采用硝酸-氢氟酸-高氯酸体系消解，铜结果很好。
4 结论
电热板消解过程中，通风厨内环境影响很大，所用的器皿和试剂以及去离子水。
加酸过程中乳胶手套、化妆品均会影响测定结果。
在实验之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿10～12h以上。
在赶酸时，不可将试样蒸至干透（应为近干），因为此时铁、盐可能因脱水生成难溶的氧化物而包夹待测金属，使结果不准确。
准确度和精密度：同时称取土壤标样5份，用HNO3-HF-HClO4体系消解铜，相对标准偏差为2.0%以内，加标回收率在95%～103%之间。
由系列对比实验可见，此法测定样品准确度高，精密性好，要优于另两种方法。
不足之处：两种方法用时都比较长，电热板消解一批样品（20～30个）需耗时l0～12h，在消化加酸过程中，酸挥发的比较快，对人体口腔和呼吸道粘膜有刺激性和腐蚀性。
微波法消解一批样品（10个）需耗时6～7h，最后还得置于电热板上加热赶酸，操作也比较麻
烦。
参考文献
[1] 潘海燕，张鑫.原子吸收法测定土壤中铜锌铅镉[J].环境工程，2005，23（1）：68.
[2] 杨俐苹，白由路.测土配方施肥中原子吸收分光光度计测定土壤速效钾的研究[J].第二届全国测土配方施肥技术研讨会论文集，2007，12：209-215.
[3] 李昆，邓仕槐，肖德林等.不同称样量对土壤中重金属元素测试结果的影响 [J].庆祝中国土壤学会成立60周年专刊，2005：50-54.
[4] 黄阳晓，吴剑.石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉-全消解法和微波消解法比对实验[J].广东化工，2012，7：86-87.
[5] 陈武军，王珊，唐智.湿法消解原子吸收光谱法连续测定土壤中铜锌铅镉[J].内江师范学院学报，2012，8：30-32.
[6] 吕跃明.火焰原子吸收光谱法测定土壤中镉[J].理化检验.化学分册，2004，8.
作者简介：邵旭艳（1973-），女，吉林敦化人，吉林省敦化市农业技术推广中心农艺师，从事农业技术推广工作。
------------最新【精品】范文。