土壤样品中铜锌的测定
ｎ ，ａ ｄ Ｆ Ｓ ｕ Ｚ ａ ｇ ， ｄｆ ｄ ｉ Ｓ ａｅ 可以同时满足 Ｃ ＭＡ移动 电话 、 Ｓ Ｄ Ｇ Ｍ移动电话 、 Ｗ ａ ｇ ｎ ｕ－ ｈ ｎ ｈ ｎ Ｍｏ ｉｅ Ｔ－ ｈ — ｌ ｎ ｒ Ｍ ｎ ｐ ｌ ｔｎｎ ｓ ｆ ｒ Ｍｕ ｔ ｎ ｅ ａ ｉ Ｇ Ｒ 移动电话 、 ＰＳ 数字通信 、 个人通信 以及全球移 ｔ ｎ ＥＥ ＴＲＡＮＳ ｉ ，Ｉ Ｅ ｏ ．ＭＩ ＣＲＯＷ ＡＶＥ ＡＮＤ ＴＥＣＨ一 动电话等系统工作需求， 具有 良好的应用价值。
一
１ ５—
科ｌ Ｉ ｌ 技 论 坛
科 黑江 技信息 —龙— — —
土 壤样 品中铜 锌 的测 定
刘 浩 张 芬
（ 齐齐哈 尔市矿产勘 查开发 总院测试 中心， 黑龙江 齐齐哈 尔 １ １０ ） ６ ０ ０
摘 要： 结合 实 际 ， 谈 土壤 样 品 中铜 锌 的 测 定 。 谈 关键词 ： 土壤 ； 铜锌 ； 定 测
此在操作过程 中特别要注意溶液被沾污 。 铜是原子吸收光谱 中最经常和最容 易测定 的元素之 一。在空气 ／ 乙炔火焰 里进行铜 的测 定没什么干扰 ， 其工作 曲线为一次 曲线 。 子吸 原 收光谱法测定锌也是 目前最常用的方法 ， 灵 其 敏度和 准确度 很高 ，在空气 ／ 乙炔火焰里 进行 锌 的测定也没什么干扰 ，锌 的工作 曲线 为二次 曲线 ， 在测定锌元素时 ， 遇到样 品的吸光度接 近 或超过 曲线最高点时 ，应将其稀释至线 的中间 部分重新测定 。 另外在测试 过程 中 ， 无论是 铜还 是锌都应随时调节零点 ，防止零点漂移影 响测 试结果 ， 适时 回收系列 ， 查看仪器状态 。 原子 吸收 分光 光度 法在 测量 低 含量 样 品 时， 其稳定 性 、 灵敏度 都有欠缺 ， 为此采 用 四酸 溶矿 ， Ｉ Ｐ ＡＥ 由 Ｃ — Ｓ光谱仪对低含量样 品进行定 量分析。ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ － Ｅ 光谱仪有灵敏度高 ，稳定性 好 ， 出限低 ， 检 分析速 度快 ， 同时可进行 多种元 素分析的特点。但其对实验室的客观条件要求 严格， 而且受仪器普及程度的限制。 其样 品前处
土壤样 品中铜 、锌 具有很多 的相 同特性 ， 易受 到污染的元 素 ， 医用胶 布 、 橡皮 塞 、 印报 酸， 铅 氢氟 酸能够 彻底破 坏土壤 中的矿物 晶格 ， 使 因此 其 测 定 常 常 放 在 一 起 讨 论 。它 们 的样 品 分 纸 、 皮烘箱 、 浴锅等都是 常见 的污染源 ， 铁 水 因 样 品中的待测 元素全部进 入消解 液中。在溶解 解方法大体可分为两类 ， 一类是碱熔法 ， 碱熔法 分解样 品完全 ， 因添加 了大量 的可溶性盐 ， 在原 子吸收分光光度计的燃烧器上有时会有盐结 晶 生成及火焰的分子吸收 ， 致使结果偏高 ， 可能 引 起污染的危险 『也较大。 生 另一类 为酸溶法 ， 有较 多 的实验表 明：用含有氢氟酸的酸溶法分解样 品， 测定结果与碱熔法相近 ， 但分解液 中残 留的 氢氟酸可能会腐蚀 Ａ Ｓ Ｉ Ｐ Ａ 或 Ｃ 光谱仪 。 实验 本 室采用酸溶法 。 溶液 中铜 、 的定 量分析用原 子吸收分光 锌 光度法和 ＩＰ Ａ Ｓ法 。 Ｃ—Ｅ 原子 吸收分光光度 法是 将土壤样 品消解液喷入 空气 一乙炔火焰 中 ， 在 高温下 ｃ 、ｎ 合物离解 为基态原子 ， ｕｚ 化 其对应 的空气 阴极 灯发 射 的特征 谱线 产生 选择 性 吸 收， 在选择的最佳测定条件下测定其吸光度 。 其 消解 液的制备 为四酸溶解样 品 ，加 １ １ ： 盐酸热 提取定 容待测 。具体操作 如下 ： 准确称取 ０２ ０ ｇ 品于 塑料烧 杯 中 ， ． ０样 ０ 加 水润湿 ， 分别加 入高氯酸 ｌ ｌ ｍ， 盐酸 ２ ｍｌ硝酸 ２ ， ｍ， ｌ氢氟 酸 ５ ｍｌ放 置 电热板 上低温 开始 加热 ， 至 白烟 冒尽 ， 趁热加 入 １ １盐酸 ２ ｍ ， 热水 ： ｌ用 提取定容置 ２ 比色管 中， ５ ｍｌ 澄清后待测 。 在溶 矿过程 中 ， 电热板 温度不 宜过 高防止崩溅 ， 另外 聚四氟 乙烯烧杯 ３ ０ ５ ℃时会挥 发 出有 毒物 质 ， 随样 品置备空 白。 在一般的实验室中 ， 锌是很容 （ 上接 １ ４页） 了消除上述材料及加工误差 的影 响，我们在天线两段辐射部分的一端分别设计了 相应的调谐齿 ， 待天线加工好后 ， 通过对调谐齿进 行调节 ，可以将最终天线的工作频段移至所设计 的频带范围内。实测的双频印刷 Ｔ型天线的驻波
样 品过 程 中 由 于 酸 的 种类 和 用量 较 多 ，因 此对
酸的要 求较 高 ，对 每批 酸都 要严格 筛选 生产厂 家， 对其做 空白测定 ， ． 控制其 在最小 范围内。同 样溶矿 时电热板温度 不宜过 高，保证样 品得 到 充分溶解 。 ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ 法是较理想 的测定铜 、 锌的方法 ， 我们 采用人 工配置的标准做工作 曲线 ，对空 白 进行扣减 ， 对待测元 素进行背景 调节 。 在测量过 程 中要 适时 回收系列 ， ＩＰ Ａ Ｓ对客观 条件 因 Ｃ— Ｅ 要求很 高， 如室 温、 氩气质 量等都会影 响仪 器条 件从 而影 响其 测定结 果。 它有稳定性好 、 灵敏度 高、 重现性好等 优点 ， 但其 运行成本较 高 ， 以 所 应综合考虑使用 。另外 ，由于每批样 品基体不 同， 以最好在每批样 品检测前做基体 匹配 ， 所 进 而做工作 曲线进行测定 ， 会有更好 的效果 。 化学样 品中铜 、 的定量分析 ， 锌 采用王水溶 矿， 原子吸收分光光度法测定 。 实验用的试剂一 般应达到分析纯 ，根据情况有时还应选择优级 纯试剂提高结果 的稳定性和准确度 。以上 为对 理如下 ： 铜、 锌定 量分析 方法 、 意事项 、 注 经验 等方 面的 准确称 取 ０１０ ｇ样 品于塑料 烧杯 中， ． ０ ０ 加水 浅谈 ， 供大家交流讨论 。 润 湿， 分别加入 高氯酸 ｌ ｌ 盐酸 ２ ｍ ， ｍ， ， ｌ硝酸 ２ ｍ ， 氟酸 ５ ｍ ， 于 电热 板 由低 温开始 加热， １ 氢 ｌ 置 蒸 至 白烟 冒尽 ， １ １盐 酸 ２ ｍｌ提 取定 容置 加 ： ， １ ｌ ０ ｍ 比色管 中， 澄清后待测 。此方法 用到氢氟
～
Ｊ
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曲线如图４ 所示 ， 通过调谐齿 的调节 ， 在工作频带
内驻波均小于 １ 。远场方向图如图 ５ ． ８ 所示。 在实测 中， 我们分别对天线两段工作频带的 中心 频 率进 行 测 试 ，分 别 对 应 图 中 ｆ＝ ８ ＭＨｚ ｌ８８ 、 ｔ＝ ９ ８ ｚ ３ １ ２ ＭＨ 。坐标系中天线平面的法线与 ＋ ｚ轴 ， 一 Ｏ ０瑚 曲 ｔ－ ３ｔ ２ ｔ－ ￣ 致。 ５中， ０ 图 ｔ 代表 Ｔ ｅ ＝ ０ 天线平板所在 ９ ｈｔ ９ ￣（ ａ 平面）ｐ ，Ｏ代表 Ｐ ｉ０ 沿天线短边测试 ）ｐ ０ ｈ＝ ｏ（ ，９ 代 图 ５ 不 同 频 点 、 同切 面 的 实测 远 场 方 向 图 不 表 Ｐ ｉ９￣（ ｈ ０ 沿天线长边测试 ） 代表天线的交叉 ＝ 。 Ｊ 参 考 文献 ｖ １ ４ ｏ８ ０ ６ ２ ７ ３ ７ ｏ５ ｎ ．．２ ０ ．３ ６ － ２ ｎ 极化分量 ， Ｚ代表天线的主极化分量，ｏａ是天线 Ｔｔ ｌ ［ １ 昌禄 ． ］林 近代 天 线设 计嗍 ． 北京 ： 民邮 电 出版 同 Ｇ ．ｉｏ， Ｊ ｉｏ ＧＬＢ ｌ ｔ ｉｉ － ｉ 人 ＳＨｌ ｎ Ｃ ． ｌ ￣ ． ａ ｅｅ ｎｔ ｄｆ ｔ Ｒａｔ ｌ ．Ｆ ｅ － 合成的总辐射方向图。 从实测结果来看 ， 这种双频 ｆ ｒ ｎ ｅ ｔｍｅ ｄ ｍａ ｎ ａ ａ ｙ ｉ ｆ ａ ｐ ｉｅ ｐ ｌ ｅｅ ｅ ｉ － ｏ ｉ ｎ ｌ ｓｓ ｏ ｒｔｄ ｄｉ ｏｅ 社 ． ９ ３５ ３ ． １ ９ ：８ ６ 印刷 Ｔ 型天线在两个工作频带范围内均获得了近 ｎｅ ｎ ． ｔ ｎ ｓ ｎ Ｐ ｏ ａ ａ ｉ ． ｏ ７ ｒ ｌ ２ ａｇ 】 Ｂ ａｔ Ｂ ｈ ｅ ．Ｍｉｒｓ ｉ ａ ｔ ｎ ａ Ａｎ ｅ ｎａ ａ ｄ ｒ ｐ ｇ ｔ ｎ ４－ Ａｐ ｉ ｉ ａ ｌＬ ｔ ｃ ｃｏｔｐ ｒ 似全向的波束覆盖 ，只在天线立体方向图的局部 【 Ｇ ｒ Ｒ ｈ ｒａ Ａｎ ｅ ｎ ｓｇ ｎ ｂ ｏ ．Ａ￣ｅ ｈ Ｈｏ ￣ ２ ０１ １ ９ ．Ｃｏ ｆｒｎ ｅＰ ｌ ａｉｎ Ｎｏ ４ ７ ２－５ ｔ ｎ ａ Ｄｅ ｉｎ Ｈａ ｄ ｏ ｋ ｃ ｕｓ ０ ： ９５ ｎｅ ｅ ｃ ｕｂｉ ｔｏ ． ０ ：７ ＿ ． ｃ ７ 小区域范围内出现波束 电平凹点 ，但仍能满足设 ５ ３ ５ ６ ３ — ８． 作者 简 介 ： 风 （９ ７ ）男 ， 王 １７ ～ ， 工程 师 ，０ ０年 ２０ 计使用要求。 【 ３ Ｊ钟顺时． 带天线理论与应用呻 西安： 微 西安电 毕业于西安电子科技 大学，主要从事微波器件及 ４结 论 ９ １１２ １９ 天线 的研 究工作 。 作单位 ： 工 中国电子科 技 集 团公 这种改进型的双频印刷 Ｔ型天线实现 了双 子科技大学出版社．１９ ：５ －５ ． Ｏ ］ ａ ｉ 频段工作 ， 并且具有 良 好的方 向图全 向 覆盖特性 ， 【 Ｓ ｅｇ－ ｉｇ ｈｎ ｏ ｇ－ ｈ ｎ Ｊ ｏ ４ ｈｎ Ｂｎ Ｃ ｅ，Ｙ ｎ Ｃ ａ ｇ ｉ ，Ｗｅ 司第 ２ 研 究所基础专业部。
土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤中铜、锌的测定
式中：n——每个采样单元布设的最少采样点数；
s——样本相对标准偏差，即变异系数；
t——置信因子，当置信水平为95%时，t值为1.96； d——允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，d取0.2。
(三) 采样点布设方法 1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水 灌溉或污染河水灌溉的田块。
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用 四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后， 除去土壤中石子和动物植物残体等异物，用木棒 （或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用 玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用
一、土壤样品的采集
铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿， 并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿，铜的使用对早期人类文明的 进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含 量约为0.01%，在个别铜矿床中，铜的含量可以达到3%～5%。自然界 中的铜，多数以化合物即铜矿物存在。铜矿物与其他矿物聚合成铜矿石， 开采出来的铜矿石，经过选矿而成为含铜品位较高的铜精矿。是唯一的 能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石（例如黄铜矿、辉铜矿、斑 铜矿、赤铜矿和孔雀石）中，能以单质金属状态及黄铜、青铜和其他合 金的形态用于工业、工程技术和工艺上。
(一) 土壤样品的类型、采样深度及采样量
1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将 一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制 成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20 cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地， 采集0～60cm耕作层土壤。
2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤 剖面层次分层采样。
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
森林土壤铜、锌、铁、锰全量的测定电感耦合等离子体发射光谱法森林土壤中的微量元素对于森林生态系统的健康和稳定性至关重要。
其中，铜（Cu）、锌（Zn）、铁（Fe）和锰（Mn）是森林土壤中的重要微量元素。
为了准确测定森林土壤中这些微量元素的全量含量，科学家们开发了多种分析方法。
本文将重点介绍一种常用的方法——电感耦合等离子体发射光谱法。
电感耦合等离子体发射光谱法（Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry，简称ICP-OES）是一种高效、灵敏、准确的分析方法，广泛应用于环境、农业、地质等领域。
该方法通过将样品中的微量元素转化为气态离子，并利用高温等离子体激发离子发射光谱，从而实现对样品中各种元素的定性和定量分析。
在进行ICP-OES分析前，首先需要对森林土壤样品进行前处理。
一般而言，样品收集后需要进行干燥、研磨和筛分等步骤，以获得均匀且可靠的样品。
接下来，将样品溶解于酸性溶液中，通常使用硝酸和氢氟酸的混合溶液。
这样可以有效提取样品中的微量元素，并将其转化为可测量的形式。
在ICP-OES仪器中，样品溶液通过喷雾器喷入高温等离子体中。
在高温等离子体中，样品中的元素被激发成为高能级状态，并发射出特征光谱。
这些发射光谱通过光谱仪器进行收集和分析，可以得到不同元素的发射强度。
为了准确测定森林土壤中的铜、锌、铁和锰含量，需要进行标准曲线法。
首先，制备一系列含有已知浓度的标准溶液。
然后，在ICP-OES仪器中依次测定这些标准溶液的发射强度，并绘制出标准曲线。
通过比较待测样品的发射强度与标准曲线之间的关系，可以推算出待测样品中铜、锌、铁和锰的含量。
此外，在进行ICP-OES分析时还需要注意以下几点。
首先，为了保证分析结果的准确性，需要使用高纯度的试剂和溶剂，并进行严格的实验室操作。
其次，仪器的校准和维护也非常重要，以确保仪器性能的稳定和可靠性。
最后，为了提高分析效率和减少干扰，可以采用多元素分析技术，同时测定多个元素的含量。
DB14T915-2014土壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法.DOC
DB14/ T 915—2014壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。
本标准适用于农业用地土壤中铜、锌的测定。
本标准的检出限（按称取0.5 g 试样消解定容至50 mL 计算）为：铜1 mg/kg，锌0.5 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铜、锌元素都被氧化成离子形态。
然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铜、锌元素的特征发射谱线信号，用标准曲线法对试样中的铜、锌元素进行定量分析。
4 试剂4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸（1+1）：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。
4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。
4.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。
4.6 铜标准贮备液，ρ=1.000 mg/mL：准确称取 1.0000 g 金属铜（99.99%）于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4.3)，微热溶解。
冷却后全量转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱 2℃~8℃保存。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
火焰原子吸收法测定土壤中铜
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜1 适用范围《土壤质量铜锌的测定火焰原子吸收法》（GB/T 17138-1938）规定了测定土壤中铜的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤中铜的测定。
称取0.5g试样消解定容至50ml时，本方法的检出限为1mg/kg。
2 方法原理采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。
然后，将消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜化合物离解为基态原子，并对铜空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜的吸光度。
3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
3.2硝酸：ρ=1.42 g/ml，优级纯。
3.3 氢氟酸：ρ=1.49 g/ml。
3.4 高氯酸：ρ=1.68g/ml，优级纯。
3.5 5%硝酸镧水溶液。
3.6 铜标准储备液，ρ=1.000 mg/ml：购买。
3.7 铜标准使用液，ρ=50mg/L：移取铜标准储备液5.00ml于100ml容量瓶中，加水定容至标线，摇匀，临用时现配。
4 仪器和设备4.1 仪器设备原子吸收分光光度计、铜空心阴极灯、乙炔钢瓶、空压机。
4.2 仪器参数不同型号仪器的最佳测定条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。
表1 仪器测定条件光源Cu灯电流（mA）1测定波长（nm）324.7狭缝（nm）0.2燃烧器高度（mm）10火焰性质贫燃焰5 样品5.1 采集与保存将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛，混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径0.149 mm）尼龙筛，混匀后备用。
5.2 试样的制备准确称取0.5g（精确至0.0002 g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。
土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌一、实验目的：1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和仪器：1.仪器：100 mL容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯2.试剂：（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49g/ml；(6)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
(7)硝酸镧水溶液：称取3g硝酸镧（La（NO3）·6H2O）溶于42ml水中。
（没用吧，应去掉）（8）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（9）国际标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（10）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（11）铜、锌混合标准使用液：分别移取10ml铜和4ml锌单元素标准溶液于25 mL容量瓶中，用2%的稀硝酸稀至刻度，配制铜、锌混合标准工作液，使铜、锌浓度分别为100 ug/ml、40 ug/ml，待用。
四、实验原理：采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
五、操作方法：1.土壤样品的处理：将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程
土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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