土壤中铅铬铜铁锌锰钙的测定
土壤和沉积物铜、锌、铅、铬、镍的测定
土壤和沉积物铜、锌、铅、铭、镇的测定
1.摘要：
铅铭镇不是植物生长所需要的元素，铜、锌虽然是植物生长元素，但是过量也会妨碍植物生长；这些金属元素被植物富集，通过食物链蓄积在人体内，严重危害人体健康。
2.参考标准：HJ 491-2019《土壤和沉积物铜、锌、铅、银、铭的测定火焰原子吸收分光光度法》
3.仪器与试剂
仪器：
仪器：TOPEX+微波消解仪转子：GT-400转子G-400智能控温电加热器
试剂：硝酸（优级纯）氢氟酸（优级纯）高氯酸（优级纯）
4.步骤
4.1称取样品0.2g （精确至U 0.0001g）,依次加入硝酸、氢氟酸，摇匀，装好消解罐。
4.2空白对照加相应的试剂4.3按照下列程序进行微波消解
1.4待冷却完成后，打开消解罐，加入1ml高氯酸，将消解罐置于G-400智能
控温电加热器中180C。
赶酸至近干。
1.5赶酸完成后，用纯水定容至50ml。
5.测试数据
.结论上海屹尧TOPEX+全能型微波化学工作平台配合使用GT-400转子，采用先进的全罐测
温红外技术和定量泄压技术，保证了消解安全和精确地控制，它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率，减少人为操作带来的误差，能很好的消解土壤样品。
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的关键内容之一。
这些金属元素包括铜、锌、铁、铅、镉、汞等，是土壤中主要的污染物之一。
针对这样的情况，科学家们开发了许多方法来准确测定土壤中的金属
元素，以便更好地监测和维护土壤的质量。
测定土壤中金属元素的方法有很多种，其中比较常用的有原子吸收光
谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法具有高灵
敏度、准确性高、可重复性好等特点，能够满足针对不同土壤类型和
金属元素的测定需求。
测定的过程需要先收集土壤样品，并进行颗粒分析和表面处理。
接着，根据不同的金属元素特性，使用适当的分析仪器对土壤样品进行分析
和测量。
最后，分析仪器所得的数据需要进行数据处理和质量控制，
以确保数据的准确性和可靠性。
在土壤中存在金属元素的含量一般都比较低，因此测定过程需要十分
谨慎和精确。
同时，不同土壤类型和采集方式也可能影响到测定结果，因此需要加强质量控制，保证测定结果的准确性。
总之，土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的重要环节之一。
科
学家们为此开发了许多方法和技术，以便更好地监测和维护土壤的质量，保护人类和环境的健康。
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。
三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
适用范围：本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。
试剂和溶液：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L，Ph7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液（约8.5mL）或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH。
铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]：称取1.000g金属铜（优级纯），溶解于20mL1:1硝酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]：吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]：称取1.000g金属锌（优级纯），溶解于30mL1:1盐酸溶液（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。
或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O，未风化），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀。
原子吸收分光光度法测定土壤中金属元素含量
PENG Yao
（Ｓｈａｎｘｉ ｅｉｇｈｔｈ Ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｓｕｒｖｅｙ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｙｕｎｃｈｅｎｇ ０４４０００，Ｃｈｉｎａ）
Abstract: Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｓｔｕｄｙ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ． Ｉｎ ｔｈｅ ｆｏｌｌｏｗｉｎｇ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｉｎ ｏｒｄｅｒ ｔｏ ｅｎｓｕｒｅ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｉｎ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｓｔａｔｅ， ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｍｅｔｈｏｄ， ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｃｈａｎｇｅ ｌａｗ ｏｆ ｃｏｐｐｅｒ， ｌｅａｄ， ｃｈｒｏｍｉｕｍ， ｃａｄｍｉｕｍ， ｚｉｎｃ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ａｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ， ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ， ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｔ ｏｎｌｙ ｒｅａｓｏｎａｂｌｅ， ｂｕｔ ａｌｓｏ ｔｉｍｅ－ｓａｖｉｎｇ． Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ ａ ｃｅｒｔａｉｎ ａｒｅａ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｅ ｓｔｕｄｙ， ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｗｅｒｅ ｗｉｔｈｉｎ ｔｈｅ ａｌｌｏｗａｂｌｅ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ． Ｉｔ ｉｓ ｐｒｏｖｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ｈａｓ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ， ｆａｓｔ ａｎａｌｙｓｉｓ ｓｐｅｅｄ ａｎｄ ｓｉｍｐｌｅ ｏｐｅｒａｔｉｏｎ， ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｗｏｒｔｈｙ ｏｆ ｐｏｐｕｌａｒｉｚａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ． Keywords: ａｔｏｍｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ； Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； Ｍｅｔａｌ； ｓｏｉｌ
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提，原子吸收测定法
2、技术要点
1）试剂的配制
A.DTPA浸提剂（0.005mol•L-1 DTPA-0.01mol•L-1 CaCl2-0.1mol•L-1 TEA,pH7.3)：称取1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸，AR）溶于14.92g(13.3ml)TEA（三乙醇胺，AR）和少量水中，再将1.47g结晶氯化钙（CaCl2•2H2O，AR)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950ml，摇匀，将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3，加水定容至刻度，充分摇匀后备用。
该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。
B.DTPA提取是一个非平衡体系提取，提取条件必须标准化。
包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。
所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3，为准确控制提取液的酸度，在调节溶液pH时使用酸度计校准。
2）样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中，加入25.0mlDTPA浸提剂，盖紧盖子，于往返式振荡机上振荡1h（振荡频率为180r•min-1 )，取出立即过滤于25ml的比色管中，滤液即为待测液。
B.在测试完标准系列后，在不改变仪器条件的情况下，首先测试国家标准液，国家标准液的实测值在允许误差范围后，进行待测液的测定，若待测液的浓度超过标准系列最高点时，必须将待测液稀释后再测定。
稀释时应用DTPA浸提剂稀释，以保持基体一致，并在计算时乘和稀释倍数。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。
这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。
本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。
一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。
化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。
该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。
常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。
仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。
该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。
二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。
3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。
4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。
5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。
6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。
7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。
8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。
9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。
10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光合作用和呼吸过程有重要影响。
11. 铬（Cr）：铬是土壤和沉积物中的重金属元素之一，主要来源是工业废水和废弃物等。
土壤中重金属全量测定方法
土壤中重金属全量测定方法重金属是指相对密度大于5的金属元素，在自然界中广泛存在，包括铜、铅、锌、镉、铬、镍、汞等元素。
这些重金属对人类和环境都有较高的毒性，因此土壤中重金属含量的准确测定对环境保护和农产品安全至关重要。
以下将介绍几种常见的土壤中重金属全量测定方法。
1.原子吸收光谱法（AAS）：AAS是一种常用的重金属分析方法，其原理是利用重金属原子对特定光波的吸收来测定样品中的重金属含量。
它具有检测限低、准确性高的优点，可以同时测定多个重金属元素。
2.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）：ICP-AES是一种高灵敏度和高准确性的重金属分析方法，可测定多种重金属元素。
该方法通过将样品溶解在酸中，利用高温等离子体激发样品中的重金属元素产生特征光谱，然后通过光谱仪测定其相对强度来计算重金属含量。
3.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：ICP-MS是一种高灵敏度和高选择性的重金属分析方法，具有非常低的检测限。
它通过将样品溶解成离子态，并利用质谱仪测定不同原子质量的离子信号来测定重金属元素的含量。
4.X射线荧光光谱法（XRF）：XRF是一种非破坏性的重金属分析方法，可同时测定多个元素。
该方法通过将高能量X射线照射样品，样品中的重金属元素吸收部分射线并重新发出特定能量的荧光X射线，然后通过测定荧光X射线的能量和强度来计算重金属的含量。
5.火焰原子吸收光谱法（FAAS）：FAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于铜、铅、锌等元素的测定。
该方法通过将样品喷入火焰中，利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
6.石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）：GFAAS是一种常用的重金属分析方法，适用于镉、铅等微量元素的测定。
该方法通过将样品溶解在酸中，然后在石墨炉中蒸发溶液，最后利用重金属原子对特定光波的吸收来测定重金属的含量。
总而言之，土壤中重金属全量测定方法多种多样，每种方法都有其特点和适用范围。
在实际应用中，可以根据实际需要选择合适的方法进行测定，并结合不同方法的优点进行分析，以获得准确的重金属含量数据。
土壤重金属检测标准
土壤重金属检测标准土壤重金属污染是当前环境保护领域中的一个严重问题，对人类健康和生态系统造成了严重威胁。
因此，土壤重金属的检测工作显得尤为重要。
本文将介绍土壤重金属检测的标准，帮助读者了解如何进行准确的检测工作。
一、土壤重金属的危害。
土壤中的重金属主要来自工业废水、废气排放、农药、化肥等，长期积累会导致土壤中重金属含量超标，对作物生长和人体健康造成危害。
因此，对土壤中重金属含量进行准确检测具有重要意义。
二、土壤重金属检测标准。
1. 检测项目。
土壤重金属检测的主要项目包括砷、镉、铬、铜、镍、铅、锌等重金属元素。
针对不同的土壤类型和用途，检测项目也会有所不同。
在进行检测时，需要根据实际情况选择相应的检测项目。
2. 检测方法。
目前，常用的土壤重金属检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优劣，需要根据实际情况选择合适的方法进行检测。
3. 检测标准。
土壤重金属的检测标准通常由国家环境保护部门或相关行业标准制定，标准中包括了不同土壤类型和用途的重金属含量限量要求。
在进行检测时，需要严格按照相关标准进行，确保检测结果的准确性和可比性。
三、土壤重金属检测的意义。
准确的土壤重金属检测可以帮助我们了解土壤污染的程度，为环境治理和土壤修复提供科学依据。
同时，也可以保障农产品质量和人体健康，减少土壤污染对生态系统的影响。
四、结论。
土壤重金属检测是环境保护工作中的重要环节，对于预防和治理土壤污染具有重要意义。
通过本文的介绍，希望能够帮助读者更好地了解土壤重金属检测的标准和意义，提高对土壤环境保护的重视和认识。
总之，土壤重金属检测标准的制定和执行对于环境保护和人类健康具有重要意义，希望各界能够加强对土壤重金属污染的监测和治理工作，共同保护好我们的环境和健康。
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２．４．３ 锌测定液制备 吸取 １０ｍＬ 母液加入 １ｍＬ 硝酸镧溶液（５０ ｇ／Ｌ），摇匀
备测。 ２．４．４ 锰测定液制备
吸取 １０ｍＬ 母液加入 ０．５ｍＬ 氯化钙溶液（含钙 １０ ｇ／ Ｌ），摇匀备测。 ２．４．５ 其它元素直接使用母液测定，如需要稀释用 ０．１Ｍ 盐酸溶液逐级稀释到可测定的线性范围。 ２．５ 样品测定
土壤中铅铬铜铁锌锰钙的测定
张红艳 王 成 肖 英 田新玲 帕尔哈提
（新疆农科院分析测试中心 乌鲁木齐 ８３００００）
摘 要 报道使用全酸法消解土壤，并用同一消解液分别测定土壤中的铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等金属元素。其中 铅使用原子荧光光谱法测定，其他元素使用火焰原子吸收光谱法测定。方法准确、快速、简便，适用于环境土壤中多种元素 的测定，结果满意。
关键词 土壤；全酸消解；金属元素 中图分类号 Ｏ６５７．３
Determination of Pb, Cr, Cu, Fe, Zn, Mn and Ca in Soils
Zhang Hongyan, Wang Cheng, Xiao Ying, Tian Xinling, PaEr Hati ( Test Centre,Xinjiang Academy of Agricultural Science, Urumqi 830000, China)
准确移取各元素的标准使用液，按照 ２．４配制标准 曲线。使用同一仪器操作条件测定标准曲线和样品溶 液，采用标准曲线法计算各元素含量。
３ 结果与讨论
３．１ 各元素的线性范围 在所选择的最佳实验条件下，确定各元素的线性范围
分别是：ＰｂＯ￣４０ｍｇ／Ｌ，ＣｒＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＣｕＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＦｅＯ￣ ４．０μｇ／Ｌ ，ＺｎＯ￣１．０μｇ／Ｌ，ＭｎＯ￣４．０μｇ／Ｌ，ＣａＯ￣４．０μｇ／Ｌ。 ３．２ 化学干扰
２ 实验部分
２．１ 主要仪器和试剂 ＡＦＳ－－８２０型原子荧光光谱仪（北京吉天仪器公司）；
Ａｖａｎｄａ ＰＭ 型火焰原子吸收光谱仪。 Ｐｂ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｃａ 标准溶液（１０００ｍｇ／
Ｌ） 由国家标准物质中心提供，使用时稀释适当浓度的标 准溶液；所用酸均为优级纯，水为去离子水。其余试剂 均为分析纯。 ２．２ 仪器工作条件
１２４ Modern Scientific Instruments 2006 1
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｂ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｚｎ，Ｍｎ ａｎｄ Ｃａ ｉｎ Ｓｏｉｌｓ ｗａｓ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ ．Ｔｈｅ ｓｏｉｌｓ ｗｅｒｅ ｄｉｇｅｓｔｅｄ ｗｉｔｈ ＨＣｌ－ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４．Ｍｉｃｒｏ－ａｍｏｕｎｔｓ ｏｆ Ｐｂ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＡＦＳ ａｎｄ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＡＡＳ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｓｏｌｕｔｉｏｎ．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒｙ， ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ．
表３
元素
标准值，１０－６
测定平均值，１０－６
Ｐｂ
１４．２±２．６
１５．１
Ｃｒ
６０．８±３．６
５８．２
Ｃｕ
２４．６±ห้องสมุดไป่ตู้．８
２３．８
Ｆｅ
３．３４±０．１０＊
３．２９
Ｚｎ
５８．０±６．６
６０．６
Ｍｎ
６７７ ± ２４
６６５
Ｃａ
２．５９±０．０４＊
２．５５
注：１０－６ 为质量分数；带 ＊ 质量分数为 １０－２
土壤中铁、钴、镍、钒、铝、镁、铅的存在对铬的 测定有干扰，可以加入氯化铵作为释放剂，以消除干扰。
在测定锌的含量时，加入硝酸镧可以消除铁的干扰。 土壤消解液中存在大量的 ＳｉＯ３２－、Ａｌ３＋、Ｔｉ４＋ 对测定 锰有负干扰，加入氯化钙作为释放剂可消除影响。 ３．３ 标准物质测定实验 采用本法对国家标准物质西藏土中的铅、铬、铜等 元素含量进行测定，其结果见表 ３。
现代科学仪器 ２００６ １ １２５
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｓｏｉｌｓ； ａｃｉｄ－ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ
１ 引 言
目前土壤中铅铬等元素的测定，方法虽然较成熟， 但是样品制备的前处理过程各不相同。本法采用同一消 解液测定铅、铬、铜、铁、锌、锰、钙等元素，减少试 剂成本，缩短样品前处理时间。研究结果表明，本法操 作简单，快速，准确，重现性好，值得推广应用。．
表２ Ａｖａｎｔａ ＰＭ原子吸收光谱仪操作条件
元素 Ｃｒ Ｃｕ Ｆｅ Ｚｎ Ｍｎ Ｃａ
波长（λ／ｎｍ） ３５７．９ ３２４．７ ２４８．３ ２１３．９ ２７９．５ ４２２．７
灯电流（Ｉ／ｍＡ） ６．０ ３．０ ７．０ ５．０ ５．０ ５．０
光谱通带宽（Δλ／ｎｍ） ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０ ０．２０
２．３ 样品消解 称取经风干过筛的１００目土壤１．０００ｇ，置于聚四氟乙
烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸—盐酸（３＋１）混 合酸 ８ｍＬ，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。 首先要低温消解，至残余酸量较少时，取下坩埚，冷却 后加入 ２ｍＬ 氢氟酸，此时可以稍调高温度进行消解，残 余酸消耗至较少量后，取下坩埚，冷却后加入 ３ｍＬ 高氯 酸，将电热板温度调高，继续消解。高氯酸消解过程中 释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半 固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转 移至 ５０ｍＬ容量瓶中，定容，摇匀。 ２．４ 样品制备 ２．４．１ 铅测定液制备
仪器工作条件见表 １、表 ２
表１ ＡＦＳ－－８２０型原子荧光光谱仪操作条件
参数 Ｐ Ｍ Ｔ 电压 主阴极电流 分析信号 读数时间 读数延时
数值 ２２０Ｖ ４５ｍＡ 峰面积 １０．０Ｓ １．０Ｓ
参数 注入量 原子化器高度 原子化器温度 载气流量 屏蔽气流量
数值 ０．５０ｍＬ ８ｍｍ ２００℃ ３００ｍＬ／ｍｉｎ ９００ｍＬ／ｍｉｎ
３．４ 与国标法比较 分别按照本实验方法与国标方法消解土壤样品进行
测定，两种测定结果没有显著差异。 ３．５ 检出限
取２０次平行测定曲线空白的结果计算检出限，其结 果为：Ｐｂ，０．５７９（μｇ／Ｌ）； Ｃｒ，０．００５（ｍｇ／Ｌ）； Ｃｕ，０．０６１（ｍｇ／Ｌ）； Ｆｅ， ０．０１７（ｍｇ／Ｌ）； Ｚｎ，０．０１６（ｍｇ／Ｌ）； Ｍｎ，０．００３７（ｍｇ／Ｌ）； Ｃａ，０．０２３ （ｍｇ／Ｌ）。
吸取 ２ｍＬ 母液至 ２５ｍＬ 容量瓶中，加入浓盐酸 ０．７５ｍＬ， 草酸（２０ｇ／Ｌ）１ｍＬ，硫氰酸钠（２０ｇ／Ｌ）１ｍＬ，氨磺酸铵（２０ｇ／Ｌ） ０．５ｍＬ。用水定容，摇匀备测。 ２．４．２ 铬测定液制备
吸取 １０ｍＬ 母液加入 １ｍＬ 氯化铵溶液（１００ｇ／Ｌ），摇匀 备测。
收稿日期：２００５－０８－１７ 作者简介：张红艳（１９７８－），主要从事微量元素测定工作。
４ 小 结
采用此法消解同时测定多种元素，无论在时间上、程 序上都要简单方便，适合大批量样品多种元素的测定。
参考文献
［１］ 刘凤枝，主编．农业环境监测实用手册［Ｍ］．北京：中国标准出版社出版， ２００１
［２］ ＧＢ／Ｔ１７１３７－１９９７． 土壤质量 总铬的测定［Ｓ］ ［３］ ＧＢ／Ｔ１７１３８—１９９７．土壤质量 铜、锌的测定［Ｓ］