土壤中铜和锌的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定
土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提－原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁，用原子吸收分光光度法直接测定。
其中DTPA为螯合剂；氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响；三乙醇胺作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑止作用。
2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定，其他土壤也可参照使用。
3 主要仪器设备1）原子吸收分光光度计（包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯）；2）酸度计；3）恒温往复式或旋转式振荡机，或普通振荡器及恒温室，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；4）带盖塑料瓶：200 mL。
4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c（DTPA）＝0.005mol·L-1，c（CaCl2）＝0.01mol·L-1，c（TEA）＝0.1mol·L-1，pH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（约13.3mL）三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL；在酸度计上用1：1盐酸溶液或1：1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
此溶液可保存几个月，但用前需校准pH值。
4.2 铜标准贮备液[ρ（Cu）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铜（优级纯），溶解于20mL 1：1 硝酸溶液，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铜配制：称取3.928g硫酸铜（CuSO4·5H2O，未风化），溶于水中，移入1L 容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.3 铜标准溶液[ρ（Cu）=50μg·mL-1]：吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.4 锌标准贮备液[ρ（Zn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锌（优级纯），用40mL 1：2盐酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锌配制：称取4.398g硫酸锌（ZnSO4·7H2O），溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.5 锌标准溶液[ρ（Zn）=50μg·mL-1]：吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容；4.6 铁标准贮备液[ρ（Fe）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属铁（优级纯），溶解于40mL 1：2盐酸溶液中（加热溶解），移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸铁铵配制：称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，移入1L 容量瓶中，加10mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.7 铁标准溶液[ρ（Fe）=50μg·mL-1]：吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含50μg·mL-1铁标准溶液；4.8 锰标准贮备液[ρ（Mn）=1000μg·mL-1]：称取1.0000g金属锰（优级纯），用20mL 1：1硝酸溶液溶解，移入1L容量瓶中，用水定容；或用硫酸锰配制：称取2.749g已于4005o C～500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰（MnSO4）溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL1：5硫酸溶液，稀释至刻度，混匀；4.9 锰标准溶液[ρ（Mn）=50μg·mL-1]：吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中，用水定容。
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定
土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的关键内容之一。
这些金属元素包括铜、锌、铁、铅、镉、汞等，是土壤中主要的污染物之一。
针对这样的情况，科学家们开发了许多方法来准确测定土壤中的金属
元素，以便更好地监测和维护土壤的质量。
测定土壤中金属元素的方法有很多种，其中比较常用的有原子吸收光
谱法、荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法具有高灵
敏度、准确性高、可重复性好等特点，能够满足针对不同土壤类型和
金属元素的测定需求。
测定的过程需要先收集土壤样品，并进行颗粒分析和表面处理。
接着，根据不同的金属元素特性，使用适当的分析仪器对土壤样品进行分析
和测量。
最后，分析仪器所得的数据需要进行数据处理和质量控制，
以确保数据的准确性和可靠性。
在土壤中存在金属元素的含量一般都比较低，因此测定过程需要十分
谨慎和精确。
同时，不同土壤类型和采集方式也可能影响到测定结果，因此需要加强质量控制，保证测定结果的准确性。
总之，土壤22种金属元素的测定是土壤化学分析的重要环节之一。
科
学家们为此开发了许多方法和技术，以便更好地监测和维护土壤的质量，保护人类和环境的健康。
土壤中铜、锌的测定
式中：n——每个采样单元布设的最少采样点数；
s——样本相对标准偏差，即变异系数；
t——置信因子，当置信水平为95%时，t值为1.96； d——允许偏差，当规定抽样精度不低于80%时，d取0.2。
(三) 采样点布设方法 1.对角线布点法
适用于面积较小、地势平坦的污水 灌溉或污染河水灌溉的田块。
将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用 四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干后， 除去土壤中石子和动物植物残体等异物，用木棒 （或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛，混匀。用 玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通 过100目（孔径0.149mm）尼龙筛，混匀后备用
一、土壤样品的采集
铜是人类最早使用的金属。早在史前时代，人们就开始采掘露天铜矿， 并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿，铜的使用对早期人类文明的 进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含 量约为0.01%，在个别铜矿床中，铜的含量可以达到3%～5%。自然界 中的铜，多数以化合物即铜矿物存在。铜矿物与其他矿物聚合成铜矿石， 开采出来的铜矿石，经过选矿而成为含铜品位较高的铜精矿。是唯一的 能大量天然产出的金属，也存在于各种矿石（例如黄铜矿、辉铜矿、斑 铜矿、赤铜矿和孔雀石）中，能以单质金属状态及黄铜、青铜和其他合 金的形态用于工业、工程技术和工艺上。
(一) 土壤样品的类型、采样深度及采样量
1. 混合样品 一般了解土壤污染状况时采集混合样品：将 一个采样单元内各采样分点采集的土样混合均匀制 成。 对种植一般农作物的耕地，只需采集0～20 cm耕作层土壤；对于种植果林类农作物的耕地， 采集0～60cm耕作层土壤。
2. 剖面样品 了解土壤污染深度时采集剖面样品：按土壤 剖面层次分层采样。
土壤中铜锌含量的测定
土壤中铜锌含量的测定
土壤中铜锌含量的测定可以通过多种方法来完成。
其中一种常用的方法是通过原子吸收光谱（AAS）来测定土壤中铜锌含量。
AAS是一种分析技术，可以用来测定各种元素的含量。
在AAS测定中，样品中的元素会被热激发，从而产生特定波长的光谱线。
这些光谱线可以被检测到，从而可以确定样品中元素的含量。
另一种常用的方法是通过电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）来测定土壤中铜锌含量。
ICP-MS是一种高灵敏度的分析技术，可以用来测定微量元素的含量。
HJ491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法方法验证
方法验证报告项目名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定方法名称：《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1、实验室的基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ491-2019的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗。
表1 参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况表2 主要仪器基本情况1.3 检测用试剂情况表3 主要试剂及溶剂基本情况1.4环境设施和条件情况实验室具有校准合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2、实验内容2.1方法原理及适用范围2.1.1方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
2.1.2适用范围本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25mL时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10mg/kg、3mg/kg、4mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40mg/kg、12mg/kg、16mg/kg。
2.2样品2.2.1样品采集和保存：按照《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004的相关技术要求，采集土壤样品11kg，按标准要求进行保存。
2.2.2样品制备除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。
有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法
DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。
本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。
当取样量为10.0g，浸提液体积为20mL时，本方法检出限见表1。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺（DTPA- CaCl2-TEA）缓冲溶液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。
浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，以元素特定质量数（质荷比，m/z）定性，采用外标法，以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。
4 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，水为GB/T 6682规定二级水。
4.1 盐酸（HCl）：优级纯。
4.2 氨水（NH3·H2O）：优级纯。
4.3 盐酸（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL盐酸中。
4.4 氨水（1+1）：取50mL水，缓慢加入50mL氨水中。
4.5 DTPA浸提剂：（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA，pH7.3）称取1.967g DTPA｛[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH｝溶于14.92g（13.3mL）TEA[（HOCH2CH2）·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙（CaCl2·2H2O）溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水约950mL，3在pH计上用盐酸（1+1）或氨水（1+1）调节DTPA溶液的PH至7.3，加水定容至刻度。
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬
火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。
关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。
无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。
根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。
本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。
采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。
1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。
（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。
（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。
（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。
土壤有效态铁锰铜锌的测定
土壤有效态铁锰铜锌的测定（DTPA浸提-原子吸收分光光度法）1、方法原理：用PH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲液作为浸提剂，螯合浸提出土壤中有效铁锰铜锌，用原子吸收分光光度法测定。
其中DTPA为螯合剂，氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解，避免因碳酸钙包蔽的Zn、Fe等元素释放产生影响。
三乙醇作为缓冲剂，能使溶液pH保持7.3左右，对碳酸钙溶解也有抑制作用。
2、试剂：DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L，c(CaCl2)=0.01mol/L，c(TEA)=0.1mol/L，PH7.30]：称取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺（TEA）和少量水中；再将1.47g氯化钙（CaCl2.2H2O)溶于水后，一并转入1L容量瓶中，加水至约950mL; 在酸度计上用1:1盐酸或1:1氨水调节pH至7.3，用水定容，贮于塑料瓶中。
3、方法步骤：称取过2mm孔的土样12.5g于塑料瓶中——加入DTPA 25mL，盖瓶盖，摇匀——振荡2h，立即使用定量滤纸过滤，保留滤液，在48h 内完成测定。
同时做空白实验。
4、标准曲线的配制：分别吸取铁锰铜锌标准溶液（100ug/ml）一定体积于100mL容量瓶中，用DTPA浸提剂定容，即为铁锰铜锌混合标准系列溶液。
原子吸收分光光度法混合标准溶液系列5、结果计算：有效铜（锌、铁、锰），mg/kg=(p＊V＊D/ m / 103)×1000 式中：p——测定液的质量浓度，ug/mL；V——浸提液体积，mL；25D——浸提液稀释倍数；1103和1000——分别将ug换算成mg和将g换算成kg；m——试样质量，g。
12.5取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
DB14T915-2014土壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法.DOC
DB14/ T 915—2014壤中铜、锌的测定电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准规定了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜、锌的原理、试剂、仪器及设备、试液的制备、样品的测定、结果计算和精密度。
本标准适用于农业用地土壤中铜、锌的测定。
本标准的检出限（按称取0.5 g 试样消解定容至50 mL 计算）为：铜1 mg/kg，锌0.5 mg/kg。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理采用硝酸—氢氟酸—高氯酸全消解或微波消解的方法，破环土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液，并且在消解的过程中，所有的铜、锌元素都被氧化成离子形态。
然后将消解液喷入氩气环境的等离子焰中，选择最佳测定条件，采集铜、锌元素的特征发射谱线信号，用标准曲线法对试样中的铜、锌元素进行定量分析。
4 试剂4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水，并应符合 GB/T 6682 中二级水的规格。
4.2 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL，优级纯。
4.3 硝酸（1+1）：取50 mL硝酸（4.2）慢慢加入50 mL水中。
4.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/mL，优级纯。
4.5 高氯酸(HClO4):ρ=1.68 g/mL，优级纯。
4.6 铜标准贮备液，ρ=1.000 mg/mL：准确称取 1.0000 g 金属铜（99.99%）于 50 mL 烧杯中，加入 20 mL 硝酸(4.3)，微热溶解。
冷却后全量转移入 1000 mL 容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，冰箱 2℃~8℃保存。
AAS测定土壤中镉铜铅锌
实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌实验目的：1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。
2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。
实验原理：土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后，将消解液喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度，从标准曲线查得金属含量，计算土壤中Cd含量。
金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定，方法简便、灵敏、准确、选择性好，可以消除背景和基体效应干扰。
铜、铅含量较低时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可用石墨炉无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定（土壤受污染的成分复杂时，最好萃取分离）。
仪器：原子吸收分光光度计镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。
试剂：硝酸(特级纯)盐酸(特级纯)高氯酸(优级纯)2mol/L碘化钾溶液：称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。
抗坏血酸甲基异丁酮(MIBK).镉标准储备液：称取0.5000g金属镉粉(99.9%)，溶于10mL盐酸(1+1)中，转移至500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg镉。
测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。
铅标准储备液：称取0.5000g金属铅(99.9%)，用适量硝酸(1+1)溶解后，移入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铅。
铜标准储备液：称取1.0000g金属铜(99.9%)，溶于15mL硝酸(1+1)中，转移至1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg铜。
锌标准储备液：称取1.0000g金属锌(99.9%)，用20mL盐酸(1+1)溶解后，用去离子水稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg锌。
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火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜和锌
一、实验目的：
1.掌握原子吸收分光光度法的基本原理
2.了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法
3.学会土样的消解及重金属的测定方法。
二、仪器和试剂：
1.仪器：容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩埚、电热板
novAA 400原子吸收分光光度计、铜-空心阴极灯、锌-空心阴极灯
2.试剂：
（1）盐酸，优级纯; （2）硝酸，优级纯；
（3）去离子水；（4）氢氟酸，ρ=1.49 g/mL；
(5)高氯酸，ρ=1.68 g/ml。
（6）2%（v/v）硝酸溶液：移取20 ml浓硝酸（优级纯）于980 ml去离子水中。
（7）国家标准样品-锌-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
（8）国家标准样品-铜-单元素标准溶液，1000 ug/mL。
(9)金属标准储备液：分别移取铜、锌标准溶液 ml、 ml 于50ml比色管中，
用2%的稀硝酸定容至刻度，摇匀。
对应铜、锌的浓度分别是50 mg/L、10 mg/L，待用。
三、实验原理：
采用盐酸-硝酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。
然后，将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中。
在火焰的高温下，铜、锌化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发生的特征谱线产生选择性吸收。
在选择的最佳测定条件下，测定铜、锌的吸光度。
根据朗伯比尔定律定量测定土壤中铜和锌元素的含量
四、操作方法：
1.土壤样品的处理：
将采集的土壤样品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，晒至半干状态，将土块压碎，除去残根、杂物，铺成薄层，经常翻动，在阴凉处使其慢慢风干。
然
后用有机玻璃棒或木棒将风干土样碾碎，过2 mm尼龙筛，去掉2 mm以上的砂砾和植物残体。
将上述风干细土反复按四分法弃取，最后约留下100 g土样，进一步用研钵磨细，通过100目尼龙筛，装于瓶中（注意在制备过程中不要被沾污）。
取20～30 g土样，在105℃下烘4～5 h，恒重。
2.土样的消解：
准确称取约0.5 g（精确至0.0002 g）三份不同试样于三个50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后分别加入10ml浓盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml浓硝酸，5ml氢氟酸，3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。
1 h后，开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚，当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖赶高氯酸白烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况可再加入3 mL浓硝酸，3ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。
当白烟再次基本冒尽且坩埚内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml 2%硝酸溶液温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25 mL容量瓶中，冷却后用2%硝酸定容至标线，摇匀，待测。
由于土壤种类较多，所以有机质差异较大，在消解时，要注意观察，各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤消解液应呈白色或淡黄色（含铁量高的土壤），没有明显的沉积物存在。
注意：电热板温度不宜太高，否则会使聚四氟乙烯坩埚变形。
3.测定步骤：
（1）仪器操作条件的设置（计算机操作）
在工作站上设置分析条件参数：如波长（Cu为 nm，Zn为 nm）、狭缝（Zn nm、Cu nm）、空心阴极灯工作电流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃烧头高度(6 mm)、气体压力（乙炔为 Mpa，空气为 MPa），标样个数(4个)、读数次数（各3次）等等。
（2）绘制工作曲线
然后以2%的稀硝酸为空白分别测各溶液的吸光度，制作A—Cs工作曲线。
五、数据记录及分析
1、制作标准曲线
六、土壤中铜锌含量计算
土壤样品中铜、锌的含量W（Cu/Zn，mg/kg）按下式计算：
W=C*V/m
式中：C——试液的吸光度减去空白试验的吸光度，然后在校准曲线方程计算的铜、锌含量（mg/L）；
V——试液定容的体积，ml；
m——称取试样的重量，g。
七、实验收获。