苯甲酸钠的含量测定
生物学综合实验雪碧中苯甲酸钠含量的测定-含色谱知识
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。
从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。
高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。
实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。
（2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。
（3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。
（4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。
测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。
上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。
待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。
直至测定结束。
（5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。
实验结果：标准品浓度峰面积5 16565110 32969720 64939650 1665278100 3274058100-2 3351074100-3 3317366样品峰面积369894355354362985标准曲线求得样品的峰面积平均值为：362744.3333，带入公式求得样品中苯甲酸的浓度为：10.95703715分析讨论：⑴如何确定系统的稳定性？答：可对同一个浓度的标准品进行多次测定，若结果无变化则系统稳定。
苯甲酸钠的测定
1绪论1.1苯甲酸钠的作用苯甲酸钠是一种常见的防腐剂，在食品中具有防腐的作用。
苯甲酸钠的化学式为C6H5COONa，它的相对分子质量为144.00，俗称“安息香酸钠”，并且英文名为Sodium Benzoate。
苯甲酸钠的防腐作用在在酸性和碱性的条件下有很大不同。
因为在碱性条件下苯甲酸钠没有杀菌抑菌的功效。
相反在酸性条件下，苯甲酸钠是防腐剂的最佳选择，实践证明苯甲酸钠在PH是2.5-4.0时防腐效果最强。
苯甲酸钠和苯甲酸都是较好的防腐剂，二者也有密切的关系。
苯甲酸钠在酸性条件下能转化成苯甲酸。
虽然如此，它们也不完全相同，苯甲酸钠的溶解度比苯甲酸的溶解度强。
例如，苯甲酸是在1870年，由H. Fleck在试验中尝试用一种酸来代替以熟知的水杨酸时，意外地发现了一个新物质的存在，那就是苯甲酸并且发现了它的具有防腐的特殊作用。
苯甲酸虽然是一种酸，但在当时那个时代并不能大量生产，所以还不能替代水杨酸。
因此，直到近代才开始投入使用。
一经使用得到了众人的认可，从此，苯甲酸作为防腐剂在食品中的使用居于前几位。
苯甲酸具有很多优点，其中它有一个最大的优势:价格便宜、效果好。
由于水果在自然条件下储存时间短，不易运输。
人们为了延长时间，用苯甲酸钠来做水果的保鲜剂。
因为苯甲酸钠有杀菌作用，对细菌，霉菌和发酵菌都有较好的抑制作用。
除了水果，在一些果汁，果酱，牛奶，果冻中苯甲酸钠也常被使用。
善于观察的人会发现化妆品和护理用品的保质期都在两年到三年之间，这都是防腐剂的神奇功效。
1.2测定苯甲酸钠的方法1.2.1高效液相色谱法方法: 标准曲线制备:分别取不同量苯甲酸钠、山梨酸钾、糖精钠标准贮备液制成混合标准系列,样品制备:样品制备:吸取1.0mL样品于10mL比色管中,加入甲醇至刻度,超声2min,静置,上清液过硅胶G小柱净化后,再过0.45u滤膜,滤液备用,进样量10u。
色谱条件:色谱柱,Shim Pack clc -ODS柱,5.0x160mm;流动相(甲醇:0.03mol/L NH4Ac = 15: 85),速度:2.0mL/min;柱温:30;长:2.0nm,进样10ul;以RT值定性,以峰面积外标法定量。
教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
[整理版]苯甲酸钠的检测
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苯甲酸钠的检测一、苯甲酸钠的简介：苯甲酸钠（化学式：C6H5CO2Na），是苯甲酸的钠盐。
苯甲酸钠是很常用的食品防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，在世界各国均被广泛使用。
然而近年来对其毒性的顾虑使得它的应用受限，有些国家如日本已经停止生产苯甲酸钠，并对它的使用作出限制。
苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，PH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，从而起到食品防腐的目的。
熔点：300℃。
沸点：249.3℃在760 mmHg下分子量:144性状:白色颗粒或结晶性粉末。
无气味，有甜涩味。
用途:1主要用作食品防腐剂，也用于制药物、染料等。
2用于医药工业和植物遗传研究，也用作染料中间体、杀菌剂和防腐剂。
3防腐剂；抗微生物剂。
4苯甲酸钠液室重要的酸型饲料防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为食品的防腐剂。
5苯甲酸钠也是重要的酸型食品防腐剂。
使用时转化为有效形式苯甲酸。
使用范围及使用量参见苯甲酸。
此外，也可作为饲料的防腐剂。
6该品用作食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
7用作血清胆红素试验的助溶剂、食品添加剂（防腐剂）、医药工业的杀菌剂、染料工业的媒染剂、塑料工业的增塑剂，也用作香料等有机合成的中间体。
二、苯甲酸钠的测定酸碱滴定法测定苯甲酸钠本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析
碳酸饮料中笨甲酸钠含量的测定与分析摘要碳酸饮料中苯甲酸钠添加含量不仅影响着企业的品牌效益还会影响到消费者安全问题，然而目前国家标准中苯甲酸钠含量的测定方法不太适合测定实验研究，本实验提供了两种比较实用便捷和低成本的分析测定技术。
碱滴定法测定笨甲酸钠用标准氢氧化钠溶液滴定处理液至初显粉红色为终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积，再运用公式计算出样品中苯甲酸钠含量。
紫外分光光度法测碳酸饮料中的苯甲酸钠在酸性条件下经乙醚提取分离后,测定样品中苯甲酸钠的吸光度, 通过标准曲线的回归方程查得样品中苯甲酸钠的含量。
这两种方法不需要贵重的气相或液相色谱仪, 样品处理简单易于操作, 检验结果与国家标准中高效液相色谱法测定结果基本一致。
可作为饮料产品中苯甲酸钠含量监控的有效方法。
关键词：碳酸饮料苯甲酸钠碱滴定法紫外分光光度计1、前言苯甲酸钠又称安息香酸钠，分子式为C7H5NaO2，性状白色颗粒或结晶性粉末。
无臭或微带安息香气味,味微甜,有收敛性;易溶于水（常温）53.0g/100ml 左右,PH在8左右；是酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌,抑菌作用;其防腐最佳PH是2.5-4.0，在PH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好.苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进,细胞体内,干扰细胞膜的通透性,抑制细胞膜对氨基酸的吸收;进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储,并抑制细胞的呼吸酶系的活性,阻止乙酰辅酶A缩合反应,从而起到食品防腐的目的。
苯甲酸钠是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果。
我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，在碳酸饮料等饮品中作为防腐剂被广泛使用。
但苯甲酸钠用量过多会对人体肝脏产生危害, 甚至致癌。
为确保食品添加剂的绝对安全使用, 根据GB2760- 1996国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
在中国大多数地区,碳酸饮料生产企业众多,规模较大,对防腐剂苯甲酸钠的添加控制水平较高,然而也有可能会发生防腐剂苯甲酸钠超标的情况。
分析实验
1． 付利叶变换红外光谱仪；
2． 压片机、模具、样品架；
3． 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯；
KBr(光谱纯或分析纯)、苯甲酸。
四、实验内容与步骤
取2~3mg苯甲酸及对氨基酚分别与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲约取70~90mg 压片。
实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量
（标准曲线法）
一、目的
1．掌握紫外分光光度计定量操作方法。
2．掌握标准曲线法定量计算方法。
二、提要
标准曲线法定量分析，即用已知量的标准物质，配制一系列浓度的标准溶液，在相同的条件下进行测定，以仪器的响应值（UV-Vis法中为吸光度A）为纵坐标，标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线。利用此曲线或它的回归方程，可以计算样品溶液中该组分的含量。
3 测定 以0.04mol/L HCl溶液为参比溶液，测定样品溶液的吸光度值( n=3 )，根据回归方程计算样品溶液中苯甲酸钠的含量（ ，RSD%）。
四、思考题
1．制备标准曲线的目的是什么？
2．为什么要用/0.04MHCl溶液为参比溶液进行测定？
实验九 固体样品红外透射光谱的测定
（4）压片法：粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。
（5）薄膜法：对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。
一、目的
1． 掌握固体样品的常规制样方法。
2． 了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用。
苯甲酸及苯甲酸钠的测定
趋势分析
对多组实验数据进行趋势分析，探讨苯甲酸及苯甲酸钠含量变化 规律。
影响因素分析
分析实验过程中可能影响结果准确性的因素，如样品处理、实验 操作、仪器精度等。
误差来源及减小误差的方法
系统误差
由于仪器精度、实验方法等因素引起 的误差。
随机误差
由于实验操作、环境因素等随机因素 引起的误差。
苯甲酸及苯甲酸钠的 测定
• 引言 • 苯甲酸及苯甲酸钠概述 • 测定方法与技术 • 结果计算与分析 • 实验注意事项与安全防护 • 结论与展望
目录
01
引言
目的和背景
食品安全
质量控制
苯甲酸及其钠盐作为食品防腐剂广泛使用， 但其过量使用可能对人体健康造成不良影响 ，因此需进行准确测定以保障计和分析，得出测定结果。
04
结果计算与分析
数据处理与结果计算
数据记录
详细记录实验过程中的原始数据，包括样品质量、滴 定剂用量、实验温度等。
数据处理
对原始数据进行整理、分类和计算，得出苯甲酸及苯 甲酸钠的含量。
结果表示
将计算结果以表格或图形形式表示，便于直观比较和 分析。
结果分析与讨论
结果比较
废弃物分类
实验产生的废弃物需按照化学性质进行分类收集，如酸性废液、碱 性废液、有机废液等。
环保处理
废弃物在处理前需进行中和、氧化等预处理，以降低其毒性和危害 性。处理后的废弃物需符合相关环保排放标准后方可排放。
资源回收
对于可回收利用的废弃物，如废金属、废塑料等，应进行回收处理， 实现资源的再利用。
06
标准曲线制备
使用苯甲酸及苯甲酸钠标准品， 配制不同浓度的标准溶液，通过
电势滴定法测定苯甲酸钠含量
电势滴定法测定苯甲酸钠含量摘要：本实验研究电势滴定法测定苯甲酸钠含量，滴定终点由电势突跃来判断。
此法使用仪器设备简单，操作方便，快捷，利用pH 的变化确定滴定终点，无需指示剂，不受溶液颜色影响，测定结果较为满意，对食品中苯甲酸钠的测定具有很好的利用价值。
关键词：苯甲酸钠；电势滴定1 前言目前允许使用的防腐剂品种有30种，较常用的防腐剂主要有3种，即苯甲酸、山梨酸、丙酸及其盐类，其中苯甲酸钠是使用时间最长、使用量最大的食品防腐剂。
苯甲酸是一种有机杀菌剂，其抑菌效果最佳的pH值范围为2.5-4，当pH>5.5时，对很多霉菌、酵母效果较差。
对一般微生物的完全抑制最小浓度为0. 05%-0.1%，苯甲酸进入机体后其毒性都是在肝脏内化解的，因此苯甲酸对肝功能衰弱者不宜多用。
国际上有报道称，使用苯甲酸(钠)作食品添加剂有叠加中毒现象，虽然目前尚未取得统一认识，但在一些国家和地区已作出禁用的规定，如美国、日本、香港已禁止在罐头食品中加人苯甲酸(钠)作防腐剂。
本实验以苯甲酸钠为测定对象，有很好的现实意义。
由于苯甲酸的水溶性较差，所以一般都制成水溶性好的苯甲酸钠应用。
苯甲酸钠易溶于水，其水溶液呈碱性，可用酸碱滴定法测定其含量[1 - 2 ] 。
药典法规定的苯甲酸钠的测定方法为双相滴定法[3 ]，由于滴定是在分液漏斗中进行，操作不方便，液体很容易溢出。
本实验用电势滴定法测定苯甲酸钠含量，以期实现一种方便、快捷的测定方法。
2 实验部分2. 1 仪器与试剂：PB-10型酸度计。
试剂：苯甲酸钠，分析纯；乙醚，分析纯；无水碳酸钠，分析纯；盐酸，分析纯。
2. 2 测定原理苯甲酸钠水溶液呈碱性，用盐酸标准溶液滴定。
由于滴定产物苯甲酸不溶于水，影响滴定终点的正确判断，因此，加入乙醚提取苯甲酸至有机相，使其不干扰水相的滴定。
随着滴定剂盐酸的不断加入，被测物苯甲酸钠与盐酸发生反应，溶液的pH（或电池电动势）在不断变化。
在计量点附近，电池电势随溶液pH的突变而突变，从而确定滴定终点。
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验证性试验
实验十二 苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
1.掌握双相滴定法测定药物含量的原理。
2.掌握苯甲酸钠含量测定的方法与操作。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 分液漏斗 规格：250mL 塞锥形瓶 规格：250mL
酸式滴定管 规格：25mL 量筒 烧杯
2.试药
苯甲酸钠原料 乙醚 甲基橙指示液 盐酸滴定液 (0.5mol/L) 蒸馏水
三、实验原理
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na +
H C l COOH
+N aC l
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
四、实验内容
取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL ，乙醚50mL 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。
本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％
计算：苯甲酸钠%=
V:供试品消耗盐酸滴定液的体积（mL ）；
F ：盐酸滴定液浓度校正因数； T ：滴定度； W: 供试品取样量（g ）；
五、注意事项
1.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
2.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
六、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5mL 水洗涤的目的是什么?
七、参考文献
《中国药典》2010年版二部，321，化学工业出版社。
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