双相滴定法测定苯甲酸钠的含量
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL和甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，使用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液和洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，和对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 和5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L 的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇 B、水-冰醋酸 C、水-氯仿 D、水-乙醚 E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2ml B、0.4ml C、2ml D、1ml E、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如A、硫酸盐B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸D、浓硫酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
药物分析习题九及答案
药物分析习题九及答案药物分析习题九一、填空题1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于不同而产生不同的生理活性。
2．药物分析的目的是检验，保障。
4．我国药典的内容一般分为三部分。
药典收载药品或制剂的质量标准，其主要内容包括：药品的名称，，，，，类别，剂量，储藏等。
5．药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的。
7．常见干燥失重测定方法有，，，8．复方制剂是指的制剂。
9．溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用与溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。
溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是，，。
10．制剂的杂质检查主要是检验药物在和生成的杂质。
11．现行我国药典对片剂的溶出度测定，采用的方法主要有法和法。
12．TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1）,（2）。
13．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过。
14．维生素C注射液含量测定过程中，应加入试剂，以消除该注射液中含有的稳定剂，对其含量测定法的影响。
15．重金属系指，检查重金属常用的显色剂有和。
16．体内药物分析最常用的生物样品是、、。
二、简答题简答题1. 简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？2.如何用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量？说明测定原理和方法？3.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？4. 简述酸性染料比色法的基本原理及主要试验条件？5. 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？三、选择题1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、巴比妥类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、磺胺类药物4、药物片剂在检查含量均匀度时，其判断依据为A、A+1.8S≥15.0B、A+1.45S ≥15.0C、A+1.8S≤15.0D、A+S ≤15.05、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法B、物理化学法C、标准曲线法D、色谱分析法6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7 硫酸庆大霉素C组分的测定,采用高效液相色谱法,紫外检测器检测是因为A 庆大霉素C组分具紫外吸收B 经处理生成麦芽酚,产生紫外吸收C 经用碱性苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D 经碱处理紫素胺结构具有紫外吸收8、分析实验的系统误差具有以下哪种特点Ａ、大小恒定不变Ｂ、随测量值的改变而改变Ｃ、由确定的原因产生，服从特定的规律Ｄ、随不同的操作人员而变化9 测定鱼肝油乳中的维生素A时VA λmax不在326-329nm范围，须采用何种鉴定方式A 柱分离后测定VA酯B 皂化后，经提取测定.VA醇C 改用提取重量法D 三氯化锑比色法直接测定10 具C17-α-醇酮基的甾体激素，可用氯化三苯基四氮唑显色，指出可能干扰该反应的物质A 酸性物质B 碱性物质C 氧化性物质，还原性物质D 两性物质11 质量标准中[鉴别]实验的主要作用是A 确认药物与标签相符B 考察药物的纯杂程度C 评价药物的药效D 评价药物的安全性12 药品检测和制定质量标准中[检查]项目的主要作用和意义是A 为了保证符合制剂标准的要求B 保证药物的安全性，有效性C 为了保证其货架期的商品价值D 为了积累质量信息13 检查有毒杂质砷时，有古蔡法，Ag-DDC法，当有大量干扰特别是锑存在时，可采用的方法有A 古蔡法B 氯化亚锡+二氯化汞（白田道夫法）法C Ag-DDC法D 古蔡法多加SnCl214 制剂分析中影响碘量法、银量法、铈量法、重氮化法测定的添加剂有A 亚硫酸钠、亚硫酸氢钠B 硬脂酸镁C 淀粉D 滑石粉15、司可巴比妥钠的含量测定，我国药典中采用的专属方法是Ａ、银量法Ｂ、酸量法Ｃ、溴量法Ｄ、紫外分光光度法四、计算题1、检查氯化钠中镁盐的方法如下：取本品0.1g，加水20ml使溶解，加氢氧化钠试液2.5ml与0.05％太坦黄溶液0.5ml，摇匀；生成的颜色与标准镁溶液（精密称取在800℃炽灼至恒重的氧化镁16.58mg，加盐酸2.5ml与水适量使溶解成1000ml，摇匀）1.0ml，用同样的方法制成的对照液比较，不得更深。
药物分析习题二及答案
药物分析习题二一、选择题（每题1分）1．药物中的杂质限量是指（ ）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb 2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（ ）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（ ）。
A %100⨯C VW B %100⨯V CW C %100⨯W VC D %100⨯CVW 5．药典所指的“精密称定”，系指称取重量应准确至所取重量的 BA.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.百万分之一6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（ ）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（ ）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH 值是（ ）。
A1.5 B3.5 C7.5 D11.58．最新版药典USP （ ）。
A.第24版B.第26版C.2000年版D.第14改正版E.第4版9．巴比妥类药物不具有的特性为：（ ）A 弱碱性B 弱酸性C 与重金属离子的反应D 具有紫外吸收特征10．在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（ ）A．氯化物B．硫酸盐C．醋酸盐D．砷盐E．淀粉二、多选题（每题2分）1. 红外光谱的构成及在药物分析中的应用（）A 由基频区、指纹区等构成B 不同的化合物1R光谱不同，具指纹性质C 多用于鉴别D 用于无机药物鉴别E 用于不同晶形药物的鉴别2.药品质量检验依据“药典”等三级标准，是因为（）A 是药品质量的仲裁标准B 是必须达到的最低标准C 药品在货架期须通过的标准D 企业标准常高于法定标准E 是药品监督，检验执法一致性的保证3.规范化的化学药品命名法允许（）A 以化学名称命名B 以药效命名C 以译音命名D 以数字编号命名E 以发明者命名4．含卤素及金属有机药物，测定前预处理的方法可以是（）A 碱性还原法B 碱性氧化法C 氧瓶燃烧法D 碱熔融法E 直接回流法5．评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（）A．含量均匀度 B．精密度C．准确度 D．粗放度E．溶出度6.与生物碱类发生沉淀反应的试剂是（）A 碘-碘化钾试液B 碘化汞试液C 鞣酸试液D 碘化铋钾试液E 硫酸甲醛试液7.甾体激素最常用的鉴别反应的类别是（）A 氧化还原B 加成反应C 配位反应D 沉淀反应E 显色反应8.维生素E常用的测定方法有（）A 重量法B 气相色谱法C 中和法D 铈量法E 生物效价法9.亚硝酸钠法滴定指示终点的方法有（）A 永停法B 外指示剂法C 内指示剂法D 电位法E 光度法10..盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）A．重氮化—偶合反应B．水解反应C．氧化反应D．磺化反应E．碘化反应三、填空题（每空1分）1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
苯甲酸钠 双相滴定法
苯甲酸钠双相滴定法以苯甲酸钠双相滴定法为标题的文章一、引言苯甲酸钠双相滴定法是一种常用的分析化学方法，用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
该方法准确、可靠且操作简便，因此在实验室中得到广泛应用。
本文将介绍苯甲酸钠双相滴定法的原理、实验步骤和注意事项，希望能对读者有所帮助。
二、原理苯甲酸钠双相滴定法是基于酸碱滴定的原理。
首先，将待测溶液中的苯甲酸钠转化为酸性物质苯甲酸，然后用强碱溶液进行滴定。
滴定过程中，使用有机溶剂作为滴定介质，使苯甲酸钠和苯甲酸在有机相中反应，生成可溶于有机溶剂的盐。
当滴定剂的量与被滴定物的量相当时，指示剂的颜色发生变化，表明滴定终点已经达到。
根据滴定剂的用量，可以计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
三、实验步骤1. 准备工作：根据实验需要，准备好苯甲酸钠标准溶液、滴定剂、指示剂和有机溶剂。
2. 取一定体积的待测溶液，转移到滴定瓶中。
3. 加入适量的有机溶剂，并加入几滴指示剂。
4. 用滴定管滴加滴定剂，同时轻轻摇动滴定瓶，直至指示剂颜色发生明显变化。
5. 记录滴定剂的用量。
6. 重复以上步骤2-5，直至滴定结果的重复性满足要求。
7. 根据滴定剂的用量，计算出待测溶液中苯甲酸钠的浓度。
四、注意事项1. 实验过程中，要保持实验器材的洁净，以免影响实验结果。
2. 滴定过程中要注意滴定剂的滴加速度，以避免误差。
3. 指示剂的选择应根据待测溶液的性质来确定，以获得准确的滴定终点。
4. 实验中要注意控制温度，避免温度变化对实验结果的影响。
5. 实验结束后，要及时清洗实验器材，准备下一次实验使用。
五、总结苯甲酸钠双相滴定法是一种简便、准确的分析方法，适用于测定溶液中苯甲酸钠的含量。
通过本文的介绍，相信读者对该方法有了初步的了解。
在实际操作中，需要严格控制实验条件，以获得准确的结果。
希望本文能对读者在实验中的操作提供一定的参考，使实验结果更加可靠。
药分背题1
药物分析复习辅导一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（B）。
A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（A）。
A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（B）。
A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（VC/W）。
A B C D5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）。
A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）。
A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）。
A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B）。
A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（C）。
A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（A）A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（D）。
A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（D）。
A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（B）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（C）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（C）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（永停滴定法）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（A）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（CD）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（C）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（D）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（D）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（C）A 增加酸性 B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（B）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（C）ml？A 6B 7C 8D 926．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（C）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（C）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）。
化学检验工(药品)理论试题及答案
职业技能鉴定国家题库 企业高技能自主评价试题 药品检验师技师理论知识试卷 注 意 事 项 1、本试卷依据2003年颁布的《染整技术》国家职业标准命制， 考试时间：120分钟。
2、请在试卷标封处填写姓名、准考证号和所在单位的名称。
3、请仔细阅读答题要求，在规定位置填写答案。
一、填空题（25分，每空1分） 1.准确度表示分析结果与（真实值）接近程度。
2.(空白)试验是指以蒸馏水代替样品溶液，用（测样品相同）的方法和步骤进行分析，把所得结果作为（空白值）从样品的分析结果中减去。
3.PH ＝11.54是（两）位有效数字；5.3587保留四位有效数字是（5.359） 4.非水酸碱滴定所用的标准溶液高氯酸是用（邻苯二甲酸氢钾）为基准物质进行标定的。
5.在沉淀滴定中，突越范围的大小取决于沉淀的Ksp 和滴定溶液的浓度，Ksp 越（小），突越范围越大。
6.用色谱法分离能形成氢键的组分一甲胺、二甲胺、三甲胺，应选用（三乙胺）固定液进行分离。
7.测量溶液PH 值时，常以（玻璃电极）为指示电极，（饱和甘汞电极）为参比电极，浸入被测溶液即组成电池。
8.某有机化合物引入含有未共用电子对的基团时，吸收峰向长波方向移动，称为（红移）。
9.增加平行测定次数，可以减少测定的（偶然）误差。
10.由于氢氧化钠易吸收空气中的水分和CO 2 ，所以其标准溶液应采用（间接）法配制。
11.药物分子结构中含(酚羟)基，均可与三氯化铁发生反应，产生有色的配位化合物，以考 生答题 不准 超过 此 线示鉴别。
12.阿司匹林在生产中，由于乙酰化不完全或贮藏中水解产生对人体有害的物质(水杨酸)。
13. 提取中和法常适合于一些碱性较强的(生物碱)类药物的分析。
14.地西泮与氯氮卓原料的含量测定方法为(非水滴定法)，而两者片剂含量测定采用(紫外分光光度法)。
15.硫色素反应是(维生素B1)的特有反应。
16.药品质量的内涵包括三个方面：（真伪）、（纯度）和（品质）的质量要求。
药物分析毕业考复习题
一、选择题（每题1分，共60分）1．药典的内容包括（）。
A．凡例 B．正文 C．附录 D．索引2.我国从哪一版药典开始分为三部：A、1995年版B、2000年版C、2005年版D、2010年版E、2015年版3．中国药典检查项下包括（）。
A．有效性 B．均一性 C．纯度检查 D．安全性4．如果总样品数为9件，则抽检数为：A、1B、2C、3D、4E、55．中国药典（2010年版）分为（）。
A．一部 B．二部 C．三部 D．四部6．含量测定是控制药物中（）的含量：A、所有成分的含量B、有效成分的含量C、杂质的含量D、溶剂的量E、特殊杂质的含量7．全面控制药品质量的科学管理规范包括（）。
A．GLP B．GMP C．GSP D．GCP8．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为：A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、典型性9．回收率属于药物分析方法验证指标中的：A、精密度B、准确度C、检测限D、定量限E、线性与范围10．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有：11、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D、在强酸性介质中，可加速反应的进行E、反应终点多用永停法显示12．精密度是指：A、测得的测量值与真实值接近的程度B、测得的一组测量值彼此符合的的程度C、表示该法测量的正确性D、在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度E、对供试物准确而专属的测定能力13.以下属于物理常数的是（）。
A.吸收度B.浓度C.百分吸收系数D.晶形14.一般鉴别试验只能判断药物的（）。
A.真伪B.证实是哪一种药物C.品质优劣D.等级15.钙盐的焰色反应呈（）色。
A.砖红色B.黄色C.蓝色D.绿色16.紫外光谱鉴别法常用的方法是（）。
A.测荧光强度 B.测定最大吸收波长或最小吸收波长 C.吸收度 D.测浓度17.利用微生物或实验动物进行鉴别的方法称为（）。
测定碳酸饮料中苯甲酸钠含量
碳酸饮料中苯甲酸钠含量的测定与分析[实验日期]：年月日——月日[实验操作人]：[实验地点]：[实验目的]：1.学习使用双相滴定法进行饮料中苯甲酸钠的测定操作2.学习使用紫外—可见分光光度计，并将测定结果与双相滴定法进行比较。
3.体会化学分析方法和仪器分析方法在低含量测定中的优缺点[实验原理]：本实验采用双相滴定法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
本实验选做紫外-可见分光光度法测定碳酸饮料中苯甲酸钠的含量，并将结果与双相滴定法进行对照苯甲酸钠的测定可以使用HCl滴定，但因为生成的苯甲酸常温下溶解度很小，几乎不溶于水，由此造成滴定终点的pH突越不够明显，另外游离的苯甲酸附着在容器和液面表面会影响观察滴定结果，并在一定程度上吸附少量的指示剂，不利于终点判断。
而苯甲酸在常温下难溶于水（0.34g/100ml），在空气中微挥发，有吸湿性，溶于热水，也溶于乙醇、氯仿等有机溶剂。
苯甲酸钠常温易溶于水（53.0g/100ml，PH≈8）。
综合考虑，在本实验中采用乙醚来吸收水相中的游离苯甲酸，将苯甲酸提取入乙醇溶液中，之后在乙醇溶液中使用0.01mol/L的标准NaOH溶液以PP为指示剂滴定碳酸饮料样品至显粉红色，根据滴定消耗的NaOH标准溶液的体积计算碳酸饮料中苯甲酸钠的含量。
1注：选作部分相关内容见后。
[实验仪器]：50ml酸式滴定管，50ml碱式滴定管，250ml锥形瓶×3，500ml分液漏斗，1000ml1根据最新GB2760- 2003国家卫生标准规定,碳酸饮料中苯甲酸钠的允许最大使用量为0.2g/kg。
烧杯，250ml容量瓶×n，25ml移液管，10ml量筒，100ml量筒，玻璃棒，表面皿，带橡胶塞的细口瓶×2，50ml具塞量筒×2，2ml吸量管，10ml移液管。
电子分析天平（0.0001g），紫外-可见分光光度计，电热恒温水浴锅（室温+5℃~99℃）。
[实验试剂]：HCl溶液（1+1），40%NaOH溶液，草酸/邻苯二甲酸氢钾基准试剂，苯甲酸基准试剂，PP，无水硫酸钠(分析纯)，乙醚(分析纯)，NaCl(分析纯)，乙醇(分析纯)。
药物分析综合测试卷及答案
药物分析综合测试卷及答案一、选择题（一）单选题1、药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为A、99.5%B、103.3%C、100.2%D、101.0%E、99.0%【答案】C2、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物，常用的吸收液是A、水B、稀硫酸C、稀氢氧化钠D、氢氧化钠+硫酸肼溶液E、氯化钠溶液【答案】C3、用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有机物是A、生物碱盐B、指示剂C、离子对D、游离生物碱E、离子对和指示剂的混合物【答案】C4、苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2000年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为A.、水-乙醇B、水-冰醋酸C、水-氯仿D、水-乙醚E、水-丙酮【答案】D5、紫外分光光度法测定维生素A的方法是A、三点定位校正计算分光光度法B、差示分光光度法C、比色法D、三波长分光光度法E、导数光谱法【答案】A6、巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是A、巴比妥B、异戊巴比妥C、硫喷妥钠D、环己烯巴比妥E、苯巴比妥【答案】C7、具芳氨基或经水解生成芳氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件是A、适量强酸环境，加适量溴化钾，室温下进行B、弱酸酸性环境，40°C以上加速进行C、酸浓度高，反应完全，宜采用高浓度酸D、酸度高反应加速，宜采用高酸度E、酸性条件下，室温即可，避免副反应【答案】A8、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用高效液相色谱法，紫外检测器检测是因为A、庆大霉素C组分具有紫外吸收B、经处理生成了麦芽酚，产生紫外吸收C、经用碱性邻苯二醛试剂衍生化后有紫外吸收D、经碱处理紫素胺结构具有了紫外吸收E、在流动相作用下具有了紫外吸收【答案】C9、检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，应吸取标准铅溶液（每1ml相当于0.01mg的Pb）A.、0.2mlB、0.4mlC、2mlD、1mlE、20ml【答案】D10、药物中有害杂质限量很低，有的不允许检出如B、碘化物C、氰化物D、重金属E、氯化物【答案】C11、芳香胺类药物的含量测定方法A、非水滴定法B、NaNO2滴定法C、间接酸量法D、B+C两种E、A+B【答案】E12、茚三酮试剂与下列药物显紫色的是A、庆大霉素B、对乙酰氨基酚C、丁卡因D、地西泮E、硝西泮【答案】A13、甾体激素黄体酮的特有反应用于鉴别产生蓝紫色，所用的试剂是A、亚硝基铁氰化钾B、硫酸-甲醇C、苦味酸E、重氮苯磺酸【答案】A14、青霉素类药物的含量测定，都适用的一组方法是A、酸碱滴定；紫外分光法；非水滴定法B、碘量法；汞量法；酸碱滴定法；分光光度法；微生物测定法；高效液相色谱C、旋光法；紫外分光光度法；比色法D、电化学法；分光光度法E、高效液相色谱；容量沉淀法【答案】B15、单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了A、控制小剂量固体制剂、单剂中含药量的均匀程度B、严格重量差异的检查C、严格含量测定的可信程度D、避免制剂工艺的影响E、避免辅料造成的影响【答案】A16、苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显色的有A、硫酸苯丙胺B、盐酸甲氧明C、盐酸异丙肾上腺素D、盐酸克伦特罗E、盐酸苯乙双胍【答案】C17、生物碱的鉴别反应中麻黄碱等芳香环侧链氨基醇的特征反应是A、烟硝酸反应，显黄色B、药物酸性水溶液加稍过量溴水呈绿色C、甲醛-硫酸试液呈紫堇色D、铜硫酸试液显紫色-蓝色-棕绿色E、双缩脲反应呈蓝色【答案】E18、药物的紫外光谱参数，可供指认A、确认是何种药物B、分子结构中的各种基团C、分子中共轭骨架的有、无及主要属性D、分子量的大小E.分子中是否含杂原子。
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4）以无碳酸钠的溶液为空白对照。实验数据记录在下表
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
无水碳酸钠重(g)
HCl终读数(ml)
HCl初读数(ml)
空白试验消耗盐酸的量
VHCl(ml) CHCl(mol.l-1) CHCl平均(mol.l-1) 相对平均偏差
极差（Xmax-Xmin）
实验原理
3 实验内容
水杨酸钠为碱金属盐，易溶与水，可采用盐酸标准溶 液滴定。但在水溶液中滴定时，产物游离水杨酸不溶于水， 在滴定过程中妨碍终点的观察，因水杨酸易溶解于乙醚， 微溶于水，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚剔出反应生成 物水杨酸，使反应定量完成，同时也避免了水杨酸在瓶中 析出影响终点的观察。（乙醚层位于上层）
2、为了防止先加样品后加水的操作会使样品积聚在 分液漏斗底部而不易全部溶解，可于分液漏斗中先 加水，再加样品。
3、双相滴定的关键是滴定速度要慢，振摇要充分， 尤其近终点时，每滴加1滴均应充分振摇，以保证 在二相间达到平衡。
4、滴定反应终点偏酸性，故不能选择酚酞作为指示 剂。需选择在酸性条件下变色的指示剂甲基橙。
药物分析实验
双相滴定法测定苯甲酸钠的含 量
1
实验目的
2
实验仪器与试剂
3
实验内容
4
实验注意事项
5
思考题
1 实验目的
1、掌握苯甲酸钠的测定方法 2、掌握双相滴定法的原理及操作要点 3、正确使用分液漏斗
2 实验仪器与试剂
（1）分液漏斗250ml （2）具塞锥形瓶250ml （3）酸式滴定管 （4）铁架台 （5）水杨酸钠 （6）无水乙醚 （7）甲基橙试液 （8）盐酸 （9）溴甲酚绿-甲基红指示剂配制： 溶液Ⅰ：准确称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 溶液Ⅱ：准确称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100mL。 取30mL溶液Ⅰ、10mL溶液Ⅱ，混匀。
本品按干燥品计算含量。
甲基橙的变色范围:PH 3.1---4.4 PH3.1以下红色，PH3.4--4.4橙色，PH4.4以上黄色
计算公式
C7H 5 NaO2%源自TVF m100%
式中：T—滴定度； f－滴定液浓度校正因子； VHCl－消耗滴定液体积
实验注意事项
1、分液漏斗用前检漏，提取振摇时宜倾斜150°，并 不时排气。
思考题
1、乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显 持续橙红色时，是否已达终点？为什么？ 2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么？ 3、双相滴定操作中有哪些平行原则需要遵循？ 4、双相滴定适用于哪些药物的定量分析？ 5、双相滴定法操作的关键是什么？如果真要不充分 会出现什么现象，为什么？
难溶于水，而易溶 于乙醚
操作方法
取本品0.75g，精密称定，置分液漏斗中，加水约15ml， 乙醚25ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴 定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥 形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚 10ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至 水层显持续橙红色。
盐酸的标定：
3 实验内容
1）按需要量配制0.5M的HCL：将浓盐酸（约12M）稀释24倍
2）称取0.08g碳酸钠（干燥至恒重）溶解于100ml水中，滴加10滴溴甲酚绿-甲基红 指示剂
3）使用0.5M的HCL进行滴定，滴定至溶液由绿色变为暗红色后即为终点，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。记录使用体积，平行3次实验