配位滴定法测定钙镁含量2017 (1)
水中钙镁含量的测定实验报告

水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法,掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能,还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一,它们都是二价阳离子,具有相似的物化性质,常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法,原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物,到达终点后形成稳定的螯合对,使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理:准备好水样,过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定,详细步骤如下:①钙含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL综合指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点,记录滴定体积。
②镁含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL单独指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点,记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验,得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L,镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度,得到的结果与实际情况相符合,证明了此方法的准确性和可行性,可以有效地用于水质评价。
此外,在实验过程中需要注意防止污染、操作规范,保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏,对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨,特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒,以确保实验的高质量。
配位滴定法测定钙、镁

配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定,Ca2 ,Mg2 的方法很多,通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。本实验采用直接滴定法。
调节试液的pH≈10,用EDTA滴定Ca2 ,Mg2 总量,此时Ca2 ,Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。
⒉ 试液分析。移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL,加少量铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。平行测定三份,计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。
另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,20% NaOH 5mL,少量钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行测定三份,根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。
若试样中镁的含量较高,在滴定Ca 时先加入10~15mL 5%糊精溶液,再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。
பைடு நூலகம்
四、注重事项
⒈ 加入指示剂的量要适宜,过多或过少都不易辨认终点。
⒉ 滴Ca2 时接近终点要缓慢,并充分摇动溶液,避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。
五、思考题
⒊ 白云石中钙、镁的分析。称取0.5~0.6g白云石(视试样中钙、镁含量多少而定。)试样于250mL烧杯中,用1:1 HCl 10~20mL加热溶解至只剩下白色硅渣,冷却后定量转移至250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ,Mg2 含量及Ca2 含量,平行滴定三份,并分别计算钙、镁的百分含量。若白云石中含有铁、铝,需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺,再按分析步骤分别滴定Ca2 ,Mg2 合量及Ca2 的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
蛋壳中钙、镁含量的测定配位滴定法

实验步骤
实验三十三
蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
钙、镁总量的测定
准确吸取25.00 mL待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和5mL三乙
醇胺溶液,摇匀。再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液l0mL,摇匀。最后 加入铬黑T指示剂少许,然后用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色恰
变为纯蓝色,即为终点。测得钙、镁的总量。自己推导公式计算试样中
设计实验
在基本实验和综合实验的基础上,进行设计实验。主要是培养 学生分析问题、解决问题的思维能力;提高学生面对生产和生活中 的一些实际化学问题,设计解决方案并加以实施的综合素质。设计 实验与基本实验和综合实验在内容、形式和要求上都有较大区别, 筛选出与三废治理、绿色化学、食品卫生、无机材料等相关的课题 ,仅仅给出主体要求和相关提示,由学生自己分析课题,查阅相关
完全溶解,必要时用小火加热。冷却后转移至250ml容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀。
实验步骤
钙含量的测定
实验三十三
蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和 5mL三乙醇胺溶液,摇匀。再加入NaOH 10mL,钙指示剂0.5mL,摇 匀后,用EDTA标准溶液滴定至由红色恰变为兰色,即为终点。根据 所消耗EDTA标准溶液的体积,自己推导公式计算试样中CaO的百分 含量。平行测定三最终结果。否则,不要取平均值,而要查找原因,作出 合理解释。
资料,设计实验方案,然后,在教师指导下修改后,再由学生独立
实施,最后写出研究报告。
实验三十三 蛋壳中钙、镁含量的测定
方法一 配位滴定法
无机及分析化学实验
实验目的 实验原理 实验步骤
【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量

【知识点】配位滴定法测定水中钙镁离子含量 [1]水硬度测定方法原理水的硬度是水质的重要指标之一,对工业及生活影响很大,因此测定水的硬度有很重要的实际意义。
自来水常形成锅垢,这是由于水中钙、镁的碳酸盐、酸式碳酸盐、硫酸盐、氯化物等所致。
水中钙、镁盐等的含量用“硬度”表示,其中Ca 2+、Mg 2+含量是计算硬度的主要指标。
钙盐和镁盐含量多的水称为硬水,含量较少的则称为软水。
常用水(自来水、河水、井水等)都是硬水。
水的总硬度包括暂时硬度和永久硬度。
在水中以碳酸盐及酸式碳酸盐形式存在的钙盐、镁盐,加热能被分解、析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度,而钙、镁的硫酸盐或氯化物等所形成的硬度称为永久硬度。
总硬度是指水中Ca 2+、Mg 2+的总含量,其单位用每升水中含有CaO 或CaCO 3的质量(mg )来表示,可写成CaOmg/L 或CaCO 3mg/。
水中钙硬度是指Ca 2+的含量,镁硬度则是指Mg 2+含量。
(1)总硬度的测定 用EDTA 配位滴定法测定水的硬度是一个准确而快速的方法,它是在pH=10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T 为指示剂,用EDTA 标准溶液直接测定水中的Ca 2+和Mg 2+。
pH=10时,Ca 2+、Mg 2+与EDTA 生成无色配合物,铬黑T 则与Ca 2+、Mg 2+生成红色配合物。
由于MgIn CaInK K '<'lg lg ,当溶液中加入铬黑T 先与Mg 2+配位生成MgIn -,溶液呈红色,反应如下: Mg 2+ +HIn 2- = MgIn - + H + 用EDTA 滴定时,由于MgYCaY K K '>lg lg ,EDTA 首先和溶液中Ca 2+配位,然后再与Mg 2+配位,反应如下: Ca 2+ + H 2Y 2- = CaY 2- + 2H + Mg 2+ + H 2Y 2- = MgY 2- + 2H +到达化学计量点时,由于MgIn MgYK K '<'lg lg ,稍过量的EDTA 夺取MgIn -中的Mg 2+,使指示剂释放出来,显示指示剂的纯蓝色,从而指示终点,反应如下: MgIn - + H 2Y 2- = MgY 2- + HIn 2- +2H + 红色 蓝色根据所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积,计算水的总硬度。
测量水中钙镁离子总含量

实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。
滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。
器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。
加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
水中钙、镁含量的测定

水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂,铬黑T的使用条件和终点变化。
二、实验原理(1)C a2+的测定:Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn(红)Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—(蓝)在碱性环境下(PH=12),水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。
滴定前钙指示剂和Ca2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。
在化学计量点时,EDTA将夺取CaIn中的Ca2+,使钙指示剂游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。
(2)Ca2+、Mg2+总量的测定:Mg2++In2—= MgIn(酒红)Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—(蓝)稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理,在PH=12的条件下,滴定前铬黑T和Mg2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和水中的Ca2+,Mg2+配合。
在化学计量点时,EDTA将夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。
三、实验器材和试剂钙指示剂,铬黑T,EDTA标准溶液(0.1635mol/l),6mol/lNaOH ,NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,移液管,酸式滴定管,三角瓶,量筒,玻璃棒,滴管四、实验内容(1) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12,然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀,此时水变成浅红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V1,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
(2) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀,此时水变成酒红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V2,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。
钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法

FCLHSTKSHCaMg004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 1 范围 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及L将铁锰等干扰元素掩蔽14用EDTA标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节pH8放置待沉淀出现后再用氨水调至pH10萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积求得镁量1+13.3 三乙醇胺 3.4 氢氧化钠溶液 3.5 硫酸镁溶液 3.6 三氯甲烷羟基(24磺酸与100g预先在1052h的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿B指示剂 称取1g酸性铬蓝K和1g萘酚绿B烘干1 ̄2h的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干1 ̄2h的氯化钠研细 3.10 L10g/L 称取1g半胱氨酸溶于100mL水中混匀pH10 称取54g氯化铵溶于水中用水稀释至1000mL0.01000mol/L 称取0.6538g金属锌[99.9%(m/m)以上]于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网3.13 EDTA标准溶液O)用适量水溶解2H2用水稀释至1000mL 3.13.2 标定 分取10.00mL锌标准溶液三份用水稀释至100mL10mL氨性缓冲溶液用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 c1mol/L c1分取锌标准溶液的体积 VmL2滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.50g试样 4.2 空白试验 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可)加热溶解继续加热至试样完全溶解10mL高氯酸3min移入玻璃杯中5min加10mL盐酸(1+1)加热溶解盐类移入250mL容量瓶中混匀分别置于500mL维形瓶中 于一份溶液中1514半胱氨酸溶液(10g/L)(每加一种试剂都要搅拌均匀后加0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点 于另一份溶液中4g酒石酸钾钠加10mL三乙醇胺(1+1)加5mL氢氧化钠(200g/L)调至pH8充分摇动时30沉淀形成后振动20待分层后20mL氨水调至PH10萘酚绿B记下读数(V)若试样中锰含量小于1%(m/m)此时5可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在300mL左右进行以质量分数表示(V3-V03) 40.081000 wCa = ─────────── V4 式中EDTA标准溶液的浓度 V3mL滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V4mL试样溶液的总体积 mg钙的摩尔质量 按下式计算镁含量 cV 100 m cmol/L滴定钙mL滴定钙mL滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V03mL分取试样溶液的体积 VmL称取试样的质量,g镁的摩尔质量中国分析网。
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配位滴定法测定钙镁含量
预习与思考
1.复习理论书中关于配位滴定的相关知识,复习滴定管、容量瓶、移液管、分析天平的使用方法。
2.预习后思考并回答下列问题
①实验中用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子,三乙醇胺为什么要在加碱之前就加入?
②两个配离子的转化反应速率较慢,比如测定钙含量时化学计量点附近的反应:[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In,那么接近终点时如何控制滴定速度才能准确判断终点?
一、实验目的
1、练习酸溶法溶样。
2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法和原理。
3、学习采用掩蔽剂消除共存离子干扰方法。
二、实验原理
石灰石或白云石的主要成分为CaCO3和MgCO3,此外,还常常含有其他碳酸盐、石英、FeS2、粘土、硅酸盐和磷酸盐等。
试样的分解可用碳酸钠熔融,或用高氯酸处理,也可将试样先在950~1050℃的高温下灼烧成氧化物,这样就易被酸分解(在灼烧中粘土和其他难于被酸分解的硅酸盐会变为可被酸分解的硅酸镁等)。
但是这样手续太繁琐,若试样中含酸不溶物较少,可用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。
试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+与Fe3+、Al3+等干扰离子共存于溶液中,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。
调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准溶液滴定试液中的Ca2+。
滴定前:钙指示剂(In)与溶液中的Ca2+作用Ca2+[CaIn]2+显示出酒红色;
化学计量点前:EDTA与溶液中游离的Ca2+作用生成无色的配离子
Ca2++Y[CaY]2-;
化学计量点:当溶液中游离的Ca2+与EDTA反应完,再滴加EDTA时,EDTA就夺取酒红色配离子[CaIn]2+中的Ca2+,形成的[CaY]2-离子比[CaIn]2+离子更稳定,从而游离出钙指示剂(In)来,显示其本身的颜色--纯蓝色,即为终点。
[CaIn]2++ Y[CaY]2-+ In 另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+的总量。
同样,铬黑T先与少量的Mg2+反应为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+反应,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,溶液由酒红色变成蓝绿色。
由钙镁总量和钙含量可以计算出镁含量。
三、仪器及药品
仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、滴定管(50mL)
试剂:EDTA 标准溶液,NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),,NH3-NH4Cl 缓冲液(pH≈10),钙指示剂,铬黑T指示剂
四、实验步骤
1、试液的制备:准确称取石灰石或白云石试样0.2~0.3克,放入烧杯中,然后加入数滴纯水将试样润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处逐滴滴加1:1盐酸至刚好溶解,将表面皿上溅上的溶液用洗瓶冲洗到装试样溶液的烧杯中,然后加适量水,定量转移到容量瓶中,配制成250.0毫升溶液。
2、钙含量的测定:
用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中,加三乙醇胺3毫升,加25毫升水稀释,加入10毫升10%NaOH溶液,然后再加入少许钙指示剂(米粒大小即可)至明显的酒红色,用EDTA标准溶
液滴定至终点(酒红色→纯蓝色)。
平行滴定三次。
3、钙、镁总量的测定:用移液管移取25.00毫升试液于锥形瓶中,加三乙醇胺3毫升,加25毫升水稀释,加入5毫升NH3-NH4Cl缓冲溶液,使溶液酸度保持在pH≈10左右,摇匀,再加入少许铬黑T指示剂(米粒大小即可) 至明显的酒红色,以EDTA标准溶液滴定至终点(酒红色→蓝绿色)。
平行滴定三次。
五、实验数据记录及处理
1、钙含量的测定数据记录及计算
2、镁含量的测定数据记录及计算
六、问题与讨论
1、试样的称量范围是如何计算的?
2、EDTA 标准溶液如何配制和标定?
3、如何测定自来水的硬度?
七、安全与环保。