配位滴定法测定钙镁

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水总硬度及钙镁的测定

水总硬度及钙镁的测定

鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定一、实验目的1、掌握配位滴定的基本原理、方法和计算;2、掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点颜色变化;3、学会用络合滴定法测定水的总硬度。

二、实验原理水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.。

测定水的总硬度,一般采用络合滴定法。

在pH≈10的氨性缓冲溶液中,以铬黑T(EBT)为指示剂,用EDTA标准溶液直接测定Ca2+、Mg2+总量由于K CaY>K MgY>K Mg.EBT>K Ca.EBT,铬黑T先与部分Mg络合为Mg-EBT(酒红色)。

当EDTA滴入时,EDTA与Ca2+、Mg2+络合,终点时EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,将EBT置换出来,溶液由酒红色转为纯蓝色。

测定水中钙硬度时,另取等量水样加NaOH调节溶液pH为12~13。

使Mg2+生成Mg(OH)↓,加入钙指示剂用EDTA滴定,测定水中的Ca2+含量。

已知Ca2+、Mg2+的总量及Ca2+的含量,即可算出水中Mg2+的含量及镁硬。

滴定时可用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。

三、实验试剂及仪器试剂:EDTA标准溶液、碳酸钙溶液、铬黑T指示剂、氨缓冲溶液、氢氧化钠溶液、三乙醇胺、钙指示剂、1000mL鉴湖水仪器:25mL移液管、250mL锥形瓶、50mL碱式滴定管、250mL 容量瓶、电子天平、托盘天平、玻璃棒、烧杯、500mL塑料瓶、100mL 移液管四、实验内容及步骤内容:1)EDTA标准溶液的配制与标定;2)鉴湖水总硬度及钙、镁含量的测定。

步骤:1、取鉴湖水1000mL于大烧杯中。

2、称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中,加200mL水,温热使其溶解,转入至500mL塑料瓶中,用水稀释至500mL,摇匀。

3、准确称取110℃干燥过的碳酸钙0.50~0.55g,置于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1:1HCl 5mL使其溶解,加少量水稀释,定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量

EDTA滴定法测定自来水中钙镁离子含量

少量水 中. 加 1 7 5 ml 浓氨水 。 以水稀释至 5 0 0 m 1 0 . 引 言 ( 2 ) 铬黑 T指示剂的配 制。 称取 0 . 2 5 g 铬 黑 T和 1 . 0 g 盐酸羟胺 , 溶 水是 日常生活和生产中不可缺少的物质 . 还 是重要的溶剂 水质 的好坏直接影响人们 的生产 和生活。 由于来 自 江河湖海的天然水长期 于 5 0 ml 无 水 乙醇 中 与土壤 、 矿物和空气接触 , 溶解 了许 多杂质 , 如无机 盐 、 某些 可溶性有 ( 3 ) O . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的配制。称取 1 . 9 g 乙二胺 四乙酸二钠 . 用 0 0 m L 温热水溶解 . 冷却后稀释至 5 0 0 m L . 贮存于聚乙烯塑料瓶中 机物和气体等 , 使天然水 通常含有 C a 、 Md + 等 阳离 子和 H C O 一 、 C 0 3 2 一 、 3 c l ‘ 、 s 0 z 一 和N O 3 - 等。各地 所含这些离子 的种类和数量有所不 同 工业 ( 4 ) 0 . O l mo 1 . L - - E D T A溶液的标定 。称取基准氧化 锌 0 . 1 9 2 5 g , 用少 滴加 ( 1 + 1 ) 盐酸溶液 5 m l , 盖上表面皿 . 待完全溶解 后 . 用水 上根据水 中 c a 2 + 和M + 含量 的不 同 , 将天然水 分为两种 : 含有较 多量 量水 湿润 , 将溶液移入 2 5 0 ml 容量瓶定容 c a 2 和M g 2 的水 , 叫做硬水 ; 只含有少量或不 含 c a “ 和M 的水 , 叫做 冲洗表 面皿 和烧杯壁 . 用 移液管从 容量瓶 中移取 2 5 . 0 0 m l 锌标 准溶液 于 2 5 0 r t l f 锥形 瓶 软水。 硬水分为暂时硬水和永久硬水两种。 含有钙 、 镁酸式碳酸盐的硬 水叫做暂时硬水。 暂时硬 水经 煮沸后 , 酸式碳酸盐发生分解 . 会生成不 中 . 加水 2 5 m l , 滴加 ( 1 + 1 ) 氨水至溶 液刚出现浑浊 . 即开始析 出 Z n ( O H )

测量水中钙镁离子总含量

测量水中钙镁离子总含量

实验目的:测量水中钙、镁离子的总含量1.了解配位滴定法基本原理和方法。

2.了解水的硬度的概念及其表示方法。

实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。

测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量,可用EDTA配位滴定法测定:滴定前: M + EBT M-EBT(红色)主反应: M + Y MY终点时: M-EBT + Y MY + EBT(红色) (蓝色)滴定至溶液由红色变为蓝色时,即为终点。

滴定时,Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子,可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。

水的硬度有多种表示方法,本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量(折算成CaO的质量)表示,单位mg・L-1。

器材和药品1.器材天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等。

2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2・4MgCO3・6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等。

实验方法一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL)。

加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

其浓度计算:二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol・L-1)称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y・2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存。

2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol・L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。

EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

EDTA标准溶液的配制标定及水中钙镁离子含量的测定

EDTA标准溶液配制标定及水中钙镁离子含量的测定一.实验目的1. 掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点;2. 掌握标定EDTA的基本原理及方法;3. 了解缓冲溶液的应用;4. 了解水的硬度测定意义和常用硬度表示方法;5. 掌握EDTA法测定水的硬度的原理、方法和计算;6. 掌握络合滴定指示剂的应用,了解金属指示剂的特点;7. 熟练掌握吸管和容量瓶的基本操作。

二.实验原理乙二胺四乙酸二钠盐简称EDTA,由于EDTA与大多数金属离子形成稳定的1:1型螯合物,故常用作配位滴定的标准溶液。

标定EDTA溶液的基准物有Zn,ZnO,CaCO3,Cu,Bi,MgSO4·7H2O,Ni,Pb等。

通常选用的标定条件应尽可能与测定条件一致,以免引起系统误差,如果用被测元素的纯金属或化合物作基准物质,就更为理想。

常见用纯金属锌作基准物标定EDTA,可以用铬黑T作指示剂,用氨缓冲溶液,在pH = 10进行标定。

也可用钙指示剂、二甲酚橙作指示剂,用六亚甲基四胺调节酸度,在pH = 5~6进行标定。

本实验中采用CaCO3作为基准物,用HCl把CaCO3溶解制成钙标准溶液,用K-B指示剂(两种指示剂复配而成,可以使颜色变化更明显)指示滴定终点。

在氨性缓冲溶液(pH = 10)中用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变成蓝绿色为终点。

滴定前Ca2++ In = CaIn纯蓝色酒红色滴定开始至终点前Ca2++ Y = CaY终点时CaIn + Y = CaY + In酒红色纯蓝色水的硬度主要是指水中含有的钙盐和镁盐,其他金属离子如铁、铝、锰、锌等离子也形成硬度,但一般含量甚少,测定工业用水总硬度时可忽略不计。

测定水的硬度常采用配位滴定法,用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定水中Ca、Mg总量,然后换算为相应的硬度单位。

若水样中存在Fe3+、Al3+等微量杂质时,可用三乙醇胺进行掩蔽,Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用Na2S或KCN掩蔽。

水中钙镁离子含量测定

水中钙镁离子含量测定

实验十四水硬度的测定一实验目的1、了解硬度的常用表示方法;2、学会用配位滴定法测定水中钙镁含量,钙含量的原理和方法3、掌握铬黑T,钙指示剂的使用条件和终点变化。

二、实验原理1、总硬度、钙硬度、镁硬度的概念及表示方法;水的硬度主要是指水中含可溶性的钙盐和镁盐。

总硬度通常以每L水中含的碳酸钙的mg数,即mg/L.钙硬度即每1L水中含的钙离子的mg数,mg/L.镁硬度即每1L水中含的镁离子的mg数,mg/L2 总硬度的测定条件与原理测定条件:以NH3-NH4Cl 缓冲溶液控制溶液pH=10,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定水样。

原理:滴定前水样中的钙离子和镁离子与加入的铬黑T指示剂络合,溶液呈现酒红色,随着EDTA的滴入,配合物中的金属离子逐渐被EDTA夺出,释放出指示剂,使溶液颜色逐渐变蓝,至纯蓝色为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可换算出水样的总硬度。

3 钙硬度的测定条件与原理;测定条件:用NaOH溶液调节待测水样的pH为13,并加入钙指示剂,然后用EDTA滴定。

原理:调节溶液呈强碱性以掩蔽镁离子,使镁离子生成氢氧化物沉淀,然后加入指示剂用EDTA滴定其中的钙离子,至酒红色变为纯蓝色即为终点,由滴定所用的EDTA的体积即可算出水样中钙离子的含量,从而求出钙硬度。

4、相关的计算公式总硬度=(CV1)EDTAMCaCO3/0.1 钙硬度=(CV2)EDTAMCa/0.1 镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1三实验步骤四实验数据记录与处理总硬度的测定钙硬度的测定镁硬度=C(V1-V2)MMg/0.1五、思考题1、水硬度的测定包括哪些内容?如何测定?〈1〉水硬度的测定包括总硬度与钙硬度的测定,镁硬度则根据实验结果计算得到;〈2〉可在一份溶液中进行,也可平行取两份溶液进行;①.在一份溶液中进行;先在pH=12 时滴定Ca2+ ,再将溶液调至pH=10 (先调至pH=3,再调至pH=10,以防止Mg(OH)2或MgCO3等形式存在而溶解不完全),滴定Mg2+。

配位滴定法测定钙镁

配位滴定法测定钙镁

配位滴定法测定钙、镁配位滴定法测定钙、镁一、方法原理EDTA滴定,Ca2 ,Mg2 的方法很多,通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。

本实验采用直接滴定法。

调节试液的pH≈10,用EDTA滴定Ca2 ,Mg2 总量,此时Ca2 ,Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。

H2Y2- Ca2 == CaY2- 2HH2Y2- Mg2 == MgY2- 2H滴定时以铬黑T为指示剂,在pH≈10的缓冲溶液中,指示剂与Ca2 ,Mg2 生成紫红色配合物,当用EDTA滴定到化学计量点时,游离出指示剂溶液显蓝色。

另取一份试液,调节pH≈12,此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀,故可以用EDTA单独滴定Ca2 。

当试液中Mg2 的含量较高时,形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙,从而使钙的结果偏低,镁的结果偏高,加入糊精可基本消除吸附现象。

滴定时溶液中Fe3 ,Al3 等干扰测定,可用三乙醇胺掩蔽。

Cu2 ,Zn2 ,Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。

二、主要试剂⒈EDTA溶液:0.02mol/L。

称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中,用50mL水微热溶解后稀释至500mL。

如溶液需久置,最好将溶液存于聚乙烯瓶中。

⒉氨—氯化铵缓冲溶液:称取固体氯化铵67g,溶于少量水中,加浓氨水570mL,用水稀释至1L。

⒊盐酸溶液:1:1。

⒋氢氧化钠溶液:20%。

⒌铬黑T指示剂:0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。

⒍钙指示剂:0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。

三、分析步骤⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。

标定EDTA溶液的基准物质很多,为了减少方法误差,故选用基准CaCO3进行标定,其方法如下:准确称取基准CaCO3(110℃烘2小时)0.5~0.6g(准确到0.1mg)于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表皿,由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

水中钙、镁含量的测定

水中钙、镁含量的测定

水中钙、镁含量的测定一、实验目的1、学会配位滴定法测定水中钙镁含量的原理和方法2、掌握钙指示剂,铬黑T的使用条件和终点变化。

二、实验原理(1)C a2+的测定:Mg2++2OH—-=Mg(OH)2↓Ca2++In2—=CaIn(红)Ca2++Y4—=CaY2—CaIn+ Y4—= CaY2—+ In2—(蓝)在碱性环境下(PH=12),水中的Mg2+和OH—形成Mg(OH)2沉淀。

滴定前钙指示剂和Ca2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和溶液中的Ca2+配合。

在化学计量点时,EDTA将夺取CaIn中的Ca2+,使钙指示剂游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。

(2)Ca2+、Mg2+总量的测定:Mg2++In2—= MgIn(酒红)Ca2++Y4—=CaY2—Mg2++Y4—= MgY2—CaIn+Y4—= MgY2—+ In2—(蓝)稳定性CaY2—>MgY2—>MgIn >CaIn同理,在PH=12的条件下,滴定前铬黑T和Mg2+显红色,滴定开始,加入EDTA,EDTA逐渐和水中的Ca2+,Mg2+配合。

在化学计量点时,EDTA将夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离出来,溶液从红色变成蓝色,指示终点到达。

三、实验器材和试剂钙指示剂,铬黑T,EDTA标准溶液(0.1635mol/l),6mol/lNaOH ,NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,移液管,酸式滴定管,三角瓶,量筒,玻璃棒,滴管四、实验内容(1) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入2ml 6mol/l NaOH 使水的pH=12,然后用玻棒占取少量钙指示剂于水中摇匀,此时水变成浅红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V1,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

(2) 准确吸取50.00ml 自来水于250ml 三角瓶中,加入50ml 蒸馏水稀释,然后加入5ml NH 3.H 2O —NH 4Cl 3缓冲液,使水的pH=10然后用玻棒占取少量铬黑T 于水中摇匀,此时水变成酒红色,用EDTA 标液滴定水直至浅红色变成蓝色,记录EDTA 用量V2,然后向蓝色水中滴加异地自来水验证化学计量点掌握的准确性。

蛋壳中钙镁含量的测定

蛋壳中钙镁含量的测定

鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。

3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。

2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。

2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。

3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。

计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。

2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。

b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。

c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。

平行三分,计算EDTA浓度。

3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。

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配位滴定法测定钙、镁
配位滴定法测定钙、镁
一、方法原理
EDTA滴定,Ca2 ,Mg2 的方法很多,通常根据被测物质复杂程度的不同而采用不同的分析方法。

本实验采用直接滴定法。

调节试液的pH≈10,用EDTA滴定Ca2 ,Mg2 总量,此时Ca2 ,Mg2 均与EDTA形式1:1配合物。

H2Y2- Ca2 == CaY2- 2H
H2Y2- Mg2 == MgY2- 2H
滴定时以铬黑T为指示剂,在pH≈10的缓冲溶液中,指示剂与Ca2 ,Mg2 生成紫红色配合物,当用EDTA滴定到化学计量点时,游离出指示剂溶液显蓝色。

另取一份试液,调节pH≈12,此时Mg2 生成Mg(OH)2沉淀,故可以用EDTA单独滴定Ca2 。

当试液中Mg2 的含量较高时,形成大量的Mg(OH)2沉淀吸附钙,从而使钙的结果偏低,镁的结果偏高,加入糊精可基本消除吸附现象。

滴定时溶液中Fe3 ,Al3 等干扰测定,可用三乙醇胺掩蔽。

Cu2 ,Zn2 ,Pb2 等的干扰可用Na2S 或KCN掩蔽。

二、主要试剂
⒈EDTA溶液:0.02mol/L。

称取EDTA二钠盐(Na2H2Y·2H2O)4g于250mL烧杯中,用50mL水微热溶解后稀释至500mL。

如溶液需久置,最好将溶液存于聚乙烯瓶中。

⒉氨—氯化铵缓冲溶液:称取固体氯化铵67g,溶于少量水中,加浓氨水570mL,用水稀释至1L。

⒊盐酸溶液:1:1。

⒋氢氧化钠溶液:20%。

⒌铬黑T指示剂:0.5g铬黑T和50g氯化钠研细混匀。

⒍钙指示剂:0.5g钙指示剂和50g氯化钠研细混匀。

三、分析步骤
⒈0.02mol/L EDTA溶液的标定。

标定EDTA溶液的基准物质很多,为了减少方法误差,故选用基准CaCO3进行标定,其方法如下:
准确称取基准CaCO3(110℃烘2小时)0.5~0.6g(准确到0.1mg)于250mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表皿,由烧杯口慢慢加入10mL1:1盐酸溶液溶解后,将溶液定量转入250mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。

移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中,加入70~80mL水,加20%的NaOH溶液5mL,加少量钙指示剂,用0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

平行标定三份,计算出EDTA溶液的浓度。

⒉试液分析。

移取试液25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,摇匀加入pH≈10的氨性缓冲溶液10mL,加少量铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色,即为终点。

平行测定三份,计算出25mL试液中钙、镁合量的毫摩尔数。

另取一份25.00mL于250mL锥形瓶中,加水70~80mL,20% NaOH 5mL,少量钙指示剂,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。

平行测定三份,根据所消耗的EDTA的毫升数计算试样中钙的含量。

⒊白云石中钙、镁的分析。

称取0.5~0.6g白云石(视试样中钙、镁含量多少而定。

)试样于250mL 烧杯中,用1:1 HCl 10~20mL加热溶解至只剩下白色硅渣,冷却后定量转移至250mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀,再各取25.00mL此溶液分别滴定Ca2 ,Mg2 含量及Ca2 含量,平行滴定三份,并分别计算钙、镁的百分含量。

若白云石中含有铁、铝,需先在酸性时加入5mL 1:2三乙醇胺,再按分析步骤分别滴定Ca2 ,Mg2 合量及Ca2 的含量。

若试样中镁的含量较高,在滴定Ca 时先加入10~15mL 5%糊精溶液,再调节酸度至pH≈12按其分析步骤进行滴定。

四、注重事项
⒈加入指示剂的量要适宜,过多或过少都不易辨认终点。

⒉滴Ca2 时接近终点要缓慢,并充分摇动溶液,避免Mg(OH)2沉淀吸附Ca2 而引起钙结果偏低。

五、思考题
⒈为何要控制溶液的pH值?
⒉标定EDTA时,加NaOH起什么作用?
⒊本实验中,可否有其他缓冲液能替代氨—氯化铵缓冲溶液?。

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