实验四__苯甲酸钠的含量测定
生物学综合实验雪碧中苯甲酸钠含量的测定-含色谱知识
高压液相色谱测雪碧中苯甲酸的含量实验原理：高压液相色谱仪主要有进样系统、输液系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统组成，核心部分为分离系统，其机理是在高压的条件下根据被分离的组份在固定相和流动相间分配的平衡将不同的组份分离的一种技术。
从分析原理上讲高效液相色普法和经典液相色谱法没有本质的区别,但由于它采用了新型高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,使经典的液相色谱法焕发出新的活力。
高压液相色谱的优点是明显的,如:分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、分离速度快等。
实验步骤：（1）实验仪器的准备：高压液相色谱仪未使用时柱子内充满了纯甲醇，需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成5%的甲醇和95%的乙酸铵水溶液，当看到基线稳定时，仪器待用。
（2）雪碧的前处理：超声脱气法脱去雪碧中存在的二氧化碳等气体，用0.45微米的滤膜抽滤雪碧，稀释样品待测。
（3）标准品的准备：把标准品稀释成不同的浓度，分别为5,10,20,50，100这五个浓度待用。
（4）样品的测定：样品测定前先测定标准品的浓度，确定保留时间（被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间，称为此组分的保留时间）。
测定不同浓度的标准品，进样针需要润洗三至四次。
上样品：用样品润洗进样针5-6次，每次需完全润洗，但不能把样品针拔出，润洗完成后，缓慢吸取样品，达到最大刻度处，中间不能出现气泡；打开上样阀门，进样针缓慢插入进样孔指顶部，有阻力后继续前进，至不能前进，把进样针中的样品缓慢推入到样品孔中，拔出进样针，关闭上样阀门。
待测定结果出现后，保存测定结果，测下一样品。
直至测定结束。
（5）实验仪器的关闭：需要先使柱子内充满5%的甲醇和95%的水，然后再使柱子内的流动相换成纯甲醇溶液，关闭仪器，关闭计算机。
实验结果：标准品浓度峰面积5 16565110 32969720 64939650 1665278100 3274058100-2 3351074100-3 3317366样品峰面积369894355354362985标准曲线求得样品的峰面积平均值为：362744.3333，带入公式求得样品中苯甲酸的浓度为：10.95703715分析讨论：⑴如何确定系统的稳定性？答：可对同一个浓度的标准品进行多次测定，若结果无变化则系统稳定。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点为什么2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL溶解后，移至100mL量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL，加硫酸铁铵指示液2mL后，再加水适量使成100mL] 1mL，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000mL量瓶中，加冰醋酸1mL，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL，加无水乙醇2mL与5％乙醇使成50mL，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL，摇匀)比较，不得更深。
药物分析实验报告
实验四苯甲酸钠的含量测定一、目的掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作二、操作取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25mL，乙醚50mL与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5mL洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20mL，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。
本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％三、说明1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
COO Na+H C l COOH+N aC l在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么?实验五阿司匹林片的分析一、目的1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、操作[鉴别]1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10mL煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10mL，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。
[检查]游离水杨酸取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3mL ，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1mL ，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4mL 溶解后，移至100mL 量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50mL ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1mL ，加硫酸铁铵指示液2mL 后，再加水适量使成100mL] 1mL ，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g ，置1000mL 量瓶中，加冰醋酸1mL ，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5mL ，加无水乙醇2mL 与5％乙醇使成50mL ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1mL ，摇匀)比较，不得更深。
药物分析习题四及答案
药物分析习题四一、填空题（每空1分）1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于不同而产生不同的生理活性。
2．重金属系指实验条件下能与的金属杂质，检查重金属常用的显色剂是和。
3．药物中的杂质是指药物中不具有作用的，影响药物，甚至是对的物质。
4．1949年以来，我国已颁布的药典共有版；分别是1953、1963、1977、及2005版。
5．药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的。
6．药物中的杂质按来源可分为和。
7．常见干燥失重测定方法有，，，。
8．复方制剂是指含有的制剂。
9．溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用与溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。
溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是，，。
10．制剂的杂质检查主要是检验药物在和生成的杂质。
11．现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有法和法、2000年药典新增法。
12．古蔡法检查砷的原理为与作用产生新生态的，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的，遇，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
13．TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1）,（2）。
14．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过。
15．维生素C注射液含量测定过程中，应加入试剂，以消除该注射液中含有的稳定剂，对其含量测定法的影响。
二、选择题（每题1分）1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、巴比妥类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、磺胺类药物4、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.80S≥15.0B、A+1.45S ≤15.0C、A+1.80S ≤15.0D、A+1.45S ≥15.05、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法B、物理化学法C、标准曲线法D、色谱分析法6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
高效液相色谱法测定食醋和酱油中 苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告【专业版】
高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量实验报告【专业版】(文档可以直接使用，也可根据实际需要修订后使用,可编辑放心下载）高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量摘要：【目的】用高效液相色谱法测定食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量。
【方法】以Hyperclone BDS C18柱(150×4.60 mm，5μm，phenomenex)为色谱柱；检测波长215~230nm，进样量10μL，流动相：甲醇：0.02mol/L 乙酸铵(35：65)，流量0.8mL/min，柱温30℃【结果】：食醋中的苯甲酸钠含量为127.15899ug/mol，酱油中的苯甲酸钠含量为723.60033ug/mol，未见则出山梨酸钾。
？？？？【结论】：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点，所以数据准确，用外标法计算结果操作简单，计算方便，得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法外标法苯甲酸钠山梨酸钾一、前言苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。
山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。
本实验采用高效液相色谱法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
苯甲酸结构式：山梨酸钾结构式：二、实验目的和实验原理2.1.实验目的：（1）了解高效液相色谱仪基本结构和工作原理，以及初步掌握其操作技能；（2）学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线定量方法；（3）掌握RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的测定方法；2.2．实验原理：将样品加热去除其中的二氧化碳和乙醇，用（1+1）氨水调pH值近中性，过滤后进高效液相色谱仪，进行反相色谱C18柱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量分析。
三、仪器与试剂及试剂处理3.1. 仪器：高效液相色谱仪【高压输液泵LC-6A，检测器SPD-10A，保温箱CPD-10AS，进样阀7725I】；电子天平；纯水仪；离心机；超声波清洗机。
教案：紫外可见分光光度计 法测定食品中苯甲酸钠的含量
紫外可见分光光度计法测定食品中苯甲酸钠的含量一、实验目的1、了解和熟悉紫外-分光光度计的原理、结构和操作方法；2、掌握紫外分光光度法测定苯甲酸的吸收光谱图；3、掌握标准曲线法测定样品中苯甲酸钠的含量。
二、实验原理为了防止食品在储存、运输过程中发生腐蚀、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一，其使用量一般在0.1%左右。
苯甲酸及苯甲酸钠具有芳香结构在近紫外光区具有较强的吸收。
通过实验证实，苯甲酸在230nm处具有最大吸收。
另一方面，它在水中具有适当的溶解度，所以，可将标样和样品处理成水溶液，采用紫外分光光度计，通过标准曲线法而实现酸性食品中苯甲酸（钠）含量的测定。
由于食品中苯甲酸用量很少，同时食品中其它成分也可能产生干扰，因此一般需要预先将苯甲酸与其它成分分离。
从食品中分离防腐剂常用的方法有蒸馏法和溶剂萃取法等。
本实验测定雪碧、可口可乐、醒目等饮料中苯甲酸（钠），样品不用处理，在230nm波长处测定标准溶液及样品溶液的吸光度，绘制标准曲线法，可求出样品中苯甲酸的含量。
3、仪器和试剂仪器：紫外可见分光光度计 TU-1810（北京普析通用仪器有限公司），1.0cm石英比色皿，50ml容量瓶11个，吸量管5mL一支、1mL两支。
试剂：苯甲酸钠标准贮备液（1.000g/L）：准确称量经过干燥的苯甲酸钠1.000g（105℃干燥处理2h）于1000mL容量瓶中，用适量的蒸馏水溶解后定容。
该贮备液可置于冰箱保存一段时间；0.1mol/L NaOH溶液；市售饮料。
四、实验步骤1、标准曲线的制作苯甲酸钠标准溶液（100.0mg/L）：准确移取苯甲酸储备液5.00mL 于50mL容量瓶中，加入蒸馏水稀释定容。
苯甲酸钠系列标准溶液的配制：分别准确移取苯甲酸钠标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL于6个50mL容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液1.00mL蒸馏水稀释定容，摇匀。
食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定
食醋和酱油中苯甲酸钠和山梨酸钾含量的测定专业：食品科学与工程教育姓名：蒋翠莲学号：20105494 指导老师：白绮摘要:[目的]用高效液相色谱法测酱油和食醋中山梨酸钾和苯甲酸钠的含量。
【方法】采用RP-HPLC法以C-18不锈钢柱（150mm）为色谱柱；流动相：甲醇：乙酸铵溶液（0.02mol/L）=5:95；柱温30℃；流速1.0mol/min ；检测波长230nm；进样量(标准进样量：2.5 ，5 ，7.5 ，10 ，15 ,20ul；样品进样量:5 ul)。
【结果】酱油中的山梨酸钾含浓度为0.069mg/ml；苯甲酸钠为0.0146mg/ml；醋中的山梨酸钾为0.00141mg/ml苯甲酸钠为0.00155mg/ml。
结论：高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度的优点 所以数据准确 用外标法计算结果操作简单 计算方便 得出样品中苯甲酸钠的含量。
关键词：高效液相色谱法苯甲酸钠山梨酸钾前言：苯甲酸钠，化学式：C6H5O2Na，是苯甲酸的钠盐，苯甲酸钠是很常用的防腐剂，有防止变质，延长保质期的效果。
山梨酸钾别名2,4-己二烯酸钾，是山梨酸的钾盐，也是防腐剂。
本实验采用RP-HPLC法对酱油和醋中的苯甲酸钠和山梨酸钾的含量测定，方法简便，快速，实用于苯甲酸钠和山梨酸钾的定量分析。
1 实验部分1.1实验目的了解高效液相色谱仪基本结构和使用原理，操作过程。
学习高效液相色谱保留值定性方法和外标法的标准曲线测定方法。
学习RP-HPLC法对食品中苯甲酸钠和山梨酸钾的含量的测定方法。
1.2 仪器与试剂LC-6A/10A 高效液相色谱处理系统：由日本岛津公司提供；Milli-Q超纯水处理器；HS6150D型超声波处理器；2XZ-1型旋片真空泵，由浙江黄岩求精真空泵厂制造。
甲醇：HPLC，500ml，由Guangdong Ghuanghua Sol-Techco，Led提供；氨水：AR，500ml，由成都市科龙化工厂提供；碳酸氢钠（优级纯）纯度99.5%，500g 由成都市科龙化工厂提供；苯甲酸钠：AR 纯度99.5%，250g 由成都科龙化工厂提供；山梨酸钾：AR 纯度98.0%，由成都市科隆化工厂提供。
试验四苯甲酸的含量测定
实验四 苯甲酸的含量测定
一、实验目的
1．掌握用酸碱滴定法测定苯甲酸的原理和操作；
2．掌握酚酞指示剂的滴定终点。
二、实验原理
苯甲酸的Ka ＝6.3×10－
6，可用NaOH 标准溶液直接滴定，酚酞作指示剂，计量点时，苯甲酸钠水解溶液呈微碱性使酚酞变红而指示终点。
反应式为：
C 6H 5COOH ＋NaOH →C 6H 5COONa ＋H 2O
三、实验仪器及试剂
1．仪器
分析天平、台秤、称量瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、碱式滴定管
2．试剂
苯甲酸试样、酚酞指示剂、氢氧化钠
3．试液
0.2％酚酞乙醇指示剂、中性乙醇溶液
四、实验内容与步骤
取苯甲酸约0.2g ，精密称定，置250mL 锥形瓶中，加中性乙醇溶液25mL 溶解后加酚酞指示剂2～3滴，用浓度已准确知道的NaOH 标准溶液滴定至溶液显微红色为终点。
五、数据处理
C 7H 6O 2％＝10002
67 S M V C O H C NaOH NaOH ×100％ （267O H C M ＝122.11g/mol ）
S ：试样的质量（g ）。
六、实验注意事项及讨论
1．本实验中，用中性乙醇溶解苯甲酸，而不用水溶解。
因为苯甲酸易溶于乙醇，而难溶于水；选择中性的原因是：碱滴定酸，乙醇不能显示酸碱性，否则会产生误差。
2． 如果在称样过程中，苯甲酸倒出过多，重量已超过0.7g ，则所需的NaOH 体积会大于50mL ，这样滴定误差太大。
3． 如果NaOH 标准溶液吸收了空气中的CO 2，等于把NaOH 酸化了一部分，所以消耗NaOH 体积就多了，所以测定的苯甲酸含量偏高。
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实验四 苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
1、掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、实验原理
苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
C O O N a
+
HCl
COOH
+
NaCl
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pk b =9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
含量（%）%100⨯⨯⨯=m
F
T V 三、实验仪器和试剂 1. 仪器：
分液漏斗、容量瓶、移液管、具塞锥形瓶、酸式滴定管、分析天平、烧杯、量筒、 2. 试剂：
苯甲酸钠、乙醚、甲基橙、盐酸(0.5mol/L)、蒸馏水 四、实验内容
取本品1.5g ，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml ，乙醚50ml 与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml 洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml ，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml 的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg 的C 7H 5O 2Na 。
本品按干燥品计算，含C 7H 5O 2Na 不得少于99.0％。
五、实验结果与讨论
六、注意事项
1、滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
2、在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
七、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?。