2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。

第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。

第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。

第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量,计算收率。

第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯,使其发生结晶。

3.冷却至室温,让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。

在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。

所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。

2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

苯甲酸的重结晶1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是()A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤【答案】B【解析】A.蒸馏时,温度计的水银球应在支管口处,故A错误;B.减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和提前析出结晶,故B正确;C.苯的密度小于水,分液时上层液体从上口倒出,故C错误;D.应趁热过滤,故D错误。

2.下列有关实验的说法错误的是()A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大【答案】D【解析】A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点,故A正确;B.硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大,氯化钠的溶解度随温度变化很小,所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,水和硝基苯不互溶,所以用分液法分离水和硝基苯的混合物,故B正确;C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失,故C正确;D.要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大,故D错误。

故选D。

3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是()A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好【答案】A【解析】A.加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误;B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质,B正确;C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出,C 正确;D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好,D正确,故选A。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。

实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。

讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。

实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。

苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。

在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。

通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。

实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。

2. 过滤溶液,去除杂质。

3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。

4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。

5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。

实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。

在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。

经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。

实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。

如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。

在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。

2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。

然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。

为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。

3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。

通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。

苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。

实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。

重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。

在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。

实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。

苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。

实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。

实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。

经过称量,得到产物质量为
X克。

根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。

实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。

实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。

同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。

实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。

以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。

苯甲酸的重结晶和过滤

苯甲酸的重结晶和过滤

实验五苯甲酸的重结晶和过滤一、实验目的1.了解有机物重结晶提纯的原理和应用;2.掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

二、实验原理重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。

绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随温度的下降而减小。

通常混合物中,被提纯物为主要成分,其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。

因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来,而杂质则全部或部分留在溶液中(容杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱和溶液后被过滤除去),三、试剂和仪器仪器:烧杯50ml、100ml各1个,电炉1个,石棉网1个,滤纸若干,普通漏斗1个,表面皿1个,玻璃棒1个,水循环真空泵公用2-3台,布氏漏斗1台/2-3组,抽滤瓶1台/2-3组,水浴锅公用2-3台,药勺若干,托盘天平1台/2-3组。

试剂:苯甲酸粗品大于3g。

四、实验步骤1、称样:将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中,边加热边搅拌,至完全溶解;同时准备好热水。

2、溶解粗苯甲酸和烧热水:将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中,边加热边搅拌,至完全溶解;同时准备好热水。

3、趁热过滤:取预热好的普通漏斗,在漏斗里放好一张叠好的滤纸,用少量热水润湿,将玻璃漏斗架在固定好的铁架台上,将上述热溶液尽快用玻璃漏斗滤入100ml烧杯中,待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。

注意:趁热用热滤漏斗或布氏漏斗过滤,除去不溶性杂质。

每次倒入漏斗的溶液不要太满,盛剩余溶液的烧杯放在石棉网上继续用小火加热,以防结晶析出。

溶液过滤之后用少量热水洗涤滤纸和烧杯。

4、冷却、结晶:滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯改好,静置,稍冷后用冷水冷却,使其结晶完全。

5、抽滤:结晶结束后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,然后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干。

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸重结晶实验报告

苯甲酸的重结晶实验目的:认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,经过重结晶能够使它与杂质分别,进而达到分别提纯的目的。

温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6. 8实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙)、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤:一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,时时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁)。

③待粗苯甲酸所有溶解,停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混淆液趁热过滤。

(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,防止烫手),使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却,察看烧杯中晶体的析出。

(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。

四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。

②取 2mL滤液于一支试管中,查验此中的氯离子。

③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯采集第二次清洗液,并查验此中能否还存在氯离子。

注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,免得破坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适合的倾斜角度,同时注意安全,防备烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水清洗烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,免得引入氯离子。

议论:该实验为何在粗苯甲酸全溶后,还要加少许蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提早析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适合稀释。

被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提早结晶析出。

为何滤液需在静置条件下迟缓结晶?答:静置条件是为了获得平均而较大晶体。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。

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苯甲酸的重结晶
1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是()
A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下
B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水
C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤
【答案】B
【解析】A.蒸馏时,温度计的水银球应在支管口处,故A错误;B.减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和提前析出结晶,故B正确;C.苯的密度小于水,分液时上层液体从上口倒出,故C错误;D.应趁热过滤,故D错误。

2.下列有关实验的说法错误的是()
A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物
C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大
【答案】D
【解析】A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点,故A正确;B.硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大,氯化钠的溶解度随温度变化很小,所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,水和硝基苯不互溶,所以用分液法分离水和硝基苯的混合物,故B正确;C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失,故C正确;D.要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大,故D错误。

故选D。

3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是()
A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质
C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出
D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好
【答案】A
【解析】A.加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误;B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质,B正确;C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出,C 正确;D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好,D正确,故选A。

4.下列物质中,可用重结晶法提纯的是()
A.含杂质的粗苯甲酸 B.含杂质的工业酒精
C.从溴水中提纯溴 D.苯中混有少量苯酚
【答案】A
【解析】A.苯甲酸为无色、无味片状晶体,含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含的杂质不同,均可采用溶解→加入氢氧化钠→过滤→加适量稀盐酸→冰水混合溶液冷却→过滤→重结晶→提纯苯甲酸,A正确;B.含杂质的工业酒精,乙醇是被提纯的物质,杂质是乙醇液体中的杂质,液体的提纯常用蒸馏的方法进行,所以工业酒精提纯可用蒸馏的方法提纯,B错误;C.溴是液态的物质,溴在不同溶剂中的溶解度不同,溴易溶于四氯化碳或苯,难溶于水,所以从溴水中提取溴单质,可以向溴水中加入四氯化碳,这样溴单质溶于四氯化碳中,实现溴和水的分离,是化学中的萃取操作,不适合用重结晶,C错误;D.苯和苯酚是互溶的液体,提纯的方法是向混合物中加入NaOH溶液,生成苯酚钠,溶于水,但苯不溶于水,然后用分液的方法分离,取上层液体得纯净的液态苯,所以提纯苯不适合用重结晶法,D错误;答案选A。

5.下列方法可用于提纯液态有机物的是()
A.过滤B.蒸馏 C.重结晶D.萃取
【答案】B
【解析】A.过滤用于分离固态和液态的混合物,故A错误;B.蒸馏用于分离液态混合物,可以提纯液态有机物,故B正确;C.重结晶用于提纯溶解度随温度变化较大的易溶于水的无机物,故C错误;D.萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,故D错误;本题选B。

6.苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得,反应式为:
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反应结束后对反应液按下列步骤处理:
重结晶过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。

请根据以上信息,回答下列问题:
(1)分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是,简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法。

萃取分液后,所得水层用盐酸酸化的目的是。

(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如图所示:
重结晶时,合适的溶剂是__________,重结晶过程中,趁热过滤的作用是:__________。

(3)为检验合成产物中苯甲酸的含量,称取试样 1.220g,溶解后在容量瓶中定容至100mL,移取25.00mL试样溶液,用0.1000mol·L−1NaOH溶液滴定,滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.50mL,则试样中苯甲酸的含量_________。

【答案】(1)乙醚;从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体;将苯甲酸钠转化为苯甲酸,析出晶体
(2)C;除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出
(3)98%
【解析】(1)苯甲醇易溶于乙醚,且乙醚与水互不相溶,可用乙醚作为萃取剂,分液时,应从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体,根据强酸制弱酸原理,加入盐酸可生成苯甲酸,经重结晶析出。

(2)根据图象可知,苯甲酸在溶剂C中随温度升高溶解度增加较快,有利于重结晶分离,所以重结晶时,合适的溶剂是试剂C;分离时要趁热过滤,可除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出。

(3)n(NaOH)=0.1000mol·L−1×24.50×10-3L=2.450 ×10-3mol,则试样中苯甲酸的物质的量为2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol,质量为
9.8×10-3mol
×122g·mol-1=1.1956g,试样中苯甲酸的含量为1.1956÷1.220×100%=98%。

7.某实验小组欲从混有少量泥沙和食盐的苯甲酸固体中提取苯甲酸晶体的主要步骤如下:
Ⅰ.将粗苯甲酸固体1g加到100mL的烧杯中,加入50mL蒸馏水;
Ⅱ.在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,再加入少量的蒸馏水;
Ⅲ.使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中,将滤液静置冷却结晶;
Ⅳ.滤出晶体,洗涤1~2次,将晶体晾干。

回答下列问题:
(1)该提纯方法的实验名称为_______________。

(2)由此推测苯甲酸的溶解性特点为_____________。

(3)在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水的目的是________________________。

(4)在第Ⅲ步操作中不使用长颈漏斗的原因是______________________。

(5)趁热过滤中为了加快过滤速度,常用抽滤;抽滤中必须用到的两个硅酸盐材料的仪器,除了布氏漏斗外,还有一个仪器的名称为_______________。

【答案】(1)重结晶
(2)在热溶液中溶解度较大,在冷溶液中溶解度较小,冷却后易于结晶析出
(3)为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸
(4)避免长颈漏斗在过滤过程中因玻璃管中冷却析出晶体
(5)吸滤瓶(或抽滤瓶)
【解析】(1)从提取苯甲酸晶体的主要步骤可看出,提取过程经历了先溶解粗苯甲酸固体,然后过滤除去泥沙,再冷却结晶等步骤,所以该提纯方法的实验名称为:重结晶。

(2)冷却结晶方法适合于溶解度受温度影响变化较大的物质的获得,结合实验中第Ⅱ步和第Ⅲ步操作,推测苯甲酸的溶解性特点为:在热溶液中溶解度较大,在冷溶液中溶解度较小,冷却后易于结晶析出。

(3)因为加热溶解粗苯甲酸后需要过滤除其中的泥沙,在过滤时温度肯定会有所下降,所以在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水,是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。

(4)第Ⅲ步操作若使用长颈漏斗过滤,则在过滤过程中会因玻璃管中冷却而析出晶体,所以不使用长颈漏斗,而使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤。

(5)抽滤又称减压过滤,指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的方法,减压过滤装置的主要仪器有:真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶或吸滤瓶等,其中布氏漏斗和抽滤瓶(或吸滤瓶)是硅酸盐材料的仪器。

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