铝合金磷化工艺的研究
铝表面常温锌系磷化工艺的研究及应用
文章编号：1001-3849（2010）09-0011-03铝表面常温锌系磷化工艺的研究及应用王恩生，杨波（中化化工科学技术研究总院，北京100011）摘要：使用自制磷化液在工业喷淋线上实现了铝材表面的锌系磷化，利用扫描电镜、能谱仪及X-射线衍射仪研究了磷化膜的表面形貌和晶体结构，研究结果表明，所得磷化膜均匀、致密、表面光滑。
喷淋生产线制备的磷化膜的ρs为1．9 2．5g/m2，δ膜为1．9 2．3μm。
关键词：粉末涂装；磷化；铝及铝合金；脱脂中图分类号：TG174．45文献标识码：AInvestigation and Application of Room Temperature Zinc Base Phosphating Technology for Aluminum MaterialsWANG En-sheng，YANG Bo（Central Research Institute of China Chemical Science and Technology，Beijing100011，China）Abstract：Zinc base phosphating for aluminum materials was realized on a production line with spraying a home-made phosphating solution．Morphology observation and crystal phase analysis of the phosphating film were conducted with SEM，EDX and XRD techniques．The experimental results showed that the phosphating film was uniform，fine，compact and smooth．The phosphating film obtained from the spra-ying production line had a surface mass density in a range of1．9 2．5g/m2and a thickness in a range of 1．9 2．3μm．Keywords：powder coating；phosphating；aluminum and aluminum alloy；degreasing引言随着科技进步和工业的发展，铝以其密度小（纯铝ρ为2．7g/cm3）、机械性能好和易于加工成型等优异性能，在航空、家电、仪表和建筑等领域得到了日益广泛的应用。
铝合金的锌系磷化处理
（３）酸蚀光亮由于铝合金中舍有Ｃｕ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｎｉ 等元素，不溶于碱溶液，因此碱蚀后，铝合金基体表面 将残留一层黑灰色的污膜，必须用酸性溶液除去，以利 于磷化膜在铝合金基体表面上生成。酸蚀液组成为 １２∥Ｌ的ＨＮＯ，，常温，时问０．５～ｌ ｒａｉｎ。
（４）磷化基础液组成：３５—３７ ｇ／Ｌ Ｈ３ＰＯ。（８５％，
嚣
由图１可知：随着溶液中ＮａＦ含量的增加，膜承迅
《
速增加。试验表明，ＮａＦ含量太高（）２．４ ｇ／Ｌ）时，会引 起铝合金过度腐蚀，形成的磷化膜疏松，表而易挂灰； ＮａＦ含量太低（＜Ｑ９ ｇ／Ｌ）时，铝合金基体表面腐蚀慢， 磷化膜不易形成，适合的ＮａＦ含量为ｌ，５—２．２ ｇ／Ｌ。 ２．２酸比的影响
酸比是总酸度（ＴＡ）与游离酸（ＦＡ）的比值。游离 酸度和总酸度之比决定了溶液的ｐＨ值，而磷化液ｐＨ 值的大小又直接影响着磷化膜的质量“ｏ；总酸度（ＴＡ） 提高，成膜离子浓度就大，成膜越容易，但过高会使沉 渣量增加；而总酸度（１’Ａ）过小，磷化膜过薄或形不成 完整的膜。游离酸度（ＦＡ）过大，对铝合金基体表面的 腐蚀过多，将产生大量氢气泡或成膜离子浓度过低，膜 的生长速度缓慢，结晶粗大，疏松多孔；游离酸度（ＦＡ） 过小，对铝合金基体表面的氧化膜和基体的腐蚀溶解
２．４磷化添加剂的影响
体的生长。整个磷化槽中溶液的浓度高低，主要是游
本试验选用硝酸镍作为添加剂，是因为镍的电位 离磷酸及金属离子的浓度对形核的多少、晶体生长的
表１添加剂（硝酸镍）对磷化膜的外观及耐蚀性的影响
硝酸镍含量／ｇ·１．ｑ
０
２
４
６
８
１０
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磷化工艺及检验
总述磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化的目的主要是：给基体金属提供保护，在一定程度上防止金属被腐蚀；用于涂漆前打底，提高漆膜层的附着力与防腐蚀能力；在金属冷加工工艺中起减摩润滑使用。
磷化处理工艺应用于工业己有90多年的历史，大致可以分为三个时期:奠定磷化技术基础时期、磷化技术迅速发展时期和广泛应用时期。
云清提供技术支持磷化膜用作钢铁的防腐蚀保护膜，最早的可靠记载是英国Charles Ross于1869年获得的专利(B.P.No.3119)。
从此，磷化工艺应用于工业生产。
在近一个世纪的漫长岁月中，磷化处理技术积累了丰富的经验，有了许多重大的发现。
一战期间，磷化技术的发展中心由英国转移至美国。
1909年美国T.W.Coslet将锌、氧化锌或磷酸锌盐溶于磷酸中制成了第一个锌系磷化液。
这一研究成果大大促进了磷化工艺的发展，拓宽了磷化工艺的发展前途。
Parker防锈公司研究开发的Parco Power配制磷化液，克服T许多缺点，将磷化处理时间提高到lho 1929年Bonderizing磷化工艺将磷化时间缩短至10min, 1934年磷化处理技术在工业上取得了革命性的发展，即采用了将磷化液喷射到工件上的方法。
二战结束以后，磷化技术很少有突破性进展，只是稳步的发展和完善。
磷化广泛应用于防蚀技术，金属冷变形加工工业。
这个时期磷化处理技术重要改进主要有:低温磷化、各种控制磷化膜膜重的方法、连续钢带高速磷化。
当前，磷化技术领域的研究方向主要是围绕提高质量、减少环境污染、节省能源进行。
（二）磷化是常用的前处理技术，原理上应属于化学转换膜处理，主要应用于钢铁表面磷化，有色金属（如铝、锌）件也可应用磷化。
（三）磷化基础知识磷化原理1、磷化工件（钢铁或铝、锌件）浸入磷化液（某些酸式磷酸盐为主的溶液），在表面沉积形成一层不溶于水的结晶型磷酸盐转换膜的过程，称之为磷化。
铝材磷化及铬磷化处理
［ ＋［ 一Ｈ。 Ｏ］ Ｈ］ Ｏ
（ ）磷 酸根 的多 级离解 ３
（） ４
度 积 时则在 工件 表面析 出 ＡＬ （ Ｐ） 及 Ｃ Ｐ 与 此 同 ｒＯ ；
时 ， 件 表 面 还 有 Ａｌ ） 析 出 。 Ｔ ：。 （
Ｈ３ ＰＯ 一 Ｈ２ Ｏ ＋ Ｈ 一 Ｈ Ｐ（ Ｐ ） ＋ ２ Ｈ 一
２Ｈ ＋ ２ ｅ— Ｈ２
（） ２
（ ３）
铬 磷 化膜 形 成 机理 为 ： 当铝 件浸 入 铬 磷化 处 理
液 中， 铝溶解 ， 价 铬被 还 原 为 三 价铬 ， 属 与溶 液 六 金
（ ）在 促进 剂 的作 用 下 ， 的质 量浓 度 进一 步 ２ Ｈ
降低
界面 的 ｐ 值 升 高 ； 着 三价 铬 及 Ａｌ Ｈ 随 。 的质 量浓 度 的不断 增大 ， Ｐ 电离 加 快 ， 其 离 子 积 大 于 溶 Ｈ。 Ｏ 当
（ ）对平 面 件 、 片件 进行 酸 洗 时 ， 参 照 上述 ３ 薄 应 除油 时 的方法 进行 操作 。
１ ３ 活 化 的 影 响 ．
对 镀前 处 理 的每一 个 步骤都 认 真对 待 。
１ １ 除 油 的 影 响 ．
（ ）活化 液 的酸度 过 低会影 响镀 层 的结合 力 。 １ （ ）控制 好 活化 时 间 ， 间过 短 ， ２ 时 基体 表 面 的氧
铝材 锌 系磷化 膜形 成机 理 为 ：
（ ）基 体金 属及 其表 面氧化 物溶 解 １
Ａｌ ３ — Ａｌ 一 ｅ 抖 （ １）
热 性 比铬酸盐 转 化膜 的好 ， ２ ０。 与 有机 涂 层 在 ０ Ｃ内 结 合 良好 ， 用于 烤漆 及粉 末涂装 的底 层 。 适
Ａ１ ＋６ 一［ 抖 Ｆ～ ＡＷ ］
铝合金的磷化处理综述
铝及铝合金前处理工艺1.本工艺适用于铝及其合金的磷化处理,处理后的膜层与各种涂装层(油漆、塑粉等有极强的附着力,经本工艺处理后的工件所形成的膜层有较强的抗蚀性能,与涂装层组合后能大幅度提高工件的整体抗腐蚀性能。
2.铝材在喷涂前处理中必须进行化学清洗和浸蚀,清除其表面粘附的油脂、自然氧化膜和灰尘等污染物,使铝合金基体裸露出来,形成均匀的活化表面,这是保证转化膜质量和喷涂质量的关键。
3.工艺流程:工件装挂→酸脱→水洗→磷化处理→水洗→烘干。
4.主要设备设备名称:酸脱槽,水洗槽,磷化槽;内衬要求:PVC ;加热设施:0℃左右。
5.工艺条件5.1铝脱 Yj-1360酸脱剂 25~50 g/L 温度常温时间 5~20min5.2磷化 Yj-6104磷化剂 25~50g/L 氧化剂 5~15点温度 5~40℃时间5-20min 注:槽液配制方法很简单,先在槽中加入约一半体积的水,然后加入Yj-1360 50Kg 或Yj-6104 50Kg,再加足量水。
6工艺操作说明6.1 预检: 零件表面不应有胶类、漆类、铝屑、砂粒、毛刺等缺陷。
6.2 酸脱: 将工件浸入酸脱液中脱脂,为了加快脱脂速度可晃动工件。
检验标准:目视检查,经酸脱液处理后铝合金表面露出金属本色,平整光亮,油污和自然氧化膜全部除净,水洗后水膜连续、完整,表面完全润湿,不挂水珠,无黑色挂灰和过腐蚀现象。
6.3 水洗: 将工件在水中清洗干净。
6.4 磷化:将工件浸入磷化液中进行磷化,为了磷化膜的均匀可上下移动工件。
6.5 水洗: 将磷化后的零件用流水清洗干净,零件内不能有未清洗的磷化液。
7.注意事项7.1 热处理和焊接件: 工件经过热处理或焊接后表面形成油污烧结的焦化物,延长脱脂时间或加大脱脂液浓度可彻底除净。
7.2 零件的绑扎:7.2.1 绑扎用的材料宜选用铝线,禁止使用铜线和镀锌线,可用退去锌层的铁线。
7.2.2 稍大的单件绑扎好,尽可能绑在离零件边沿最近的孔眼中,以减少对工件表面的影响。
6061铝合金无铬磷化工艺及性能研究.
毕业论文（设计）论文（设计）题目：6061铝合金无铬磷化工艺及性能研究姓名学号院系专业年级指导教师2014年5月10日目录摘要 (1)ABSTRACT (2)第1章绪论 (3)1.1 铝及其合金的简介 (3)1.2 铝及其合金的铬酸盐转化 (4)1.3 铝及其合金的无铬转化 (4)1.3.1 钛酸盐转化 (5)1.3.2 锆酸盐转化 (5)1.3.3 钼酸盐转化 (6)1.3.4 高锰酸盐转化 (6)1.3.5 稀土金属盐转化 (6)1.4 无铬转化技术存在的问题及发展趋势 (7)1.5 本文的研究意义及内容 (7)第2章实验方法 (9)2.1 试验材料 (9)2.2 工艺流程 (9)2.3 转化膜性能评定 (9)2.3.1 抗蚀性能测试 (9)2.3.2 转化膜膜厚测定 (10)第3章结果与讨论 (11)3.1 正交试验设计 (11)3.2 正交试验数据分析 (11)3.3 单因素试验结果与分析 (14)3.3.1 成膜温度对转化膜厚度、抗蚀性的影响 (14)3.3.2pH对转化膜厚度、耐蚀性的影响 (15)3.3 腐蚀失重率试验结果与分析 (17)第4章结论 (18)参考文献 (19)致谢 (21)摘要以稀土转化膜的点滴时间及膜厚作为评价指标，采用正交试验法研究出以Ce(NO3)3·6H2O和H2O2为促进剂的铝合金转化处理液的最佳配方及工艺参数。
Ce(NO3)3·6H2O 15 g·L-1，H2O2 4 ml·L-1，处理温度(35±2) ℃，处理时间是10 min，pH 为3.5，在该工艺条件下制备出的稀土铈转化膜具有较好的抗蚀性。
然后，比较在最佳工艺参数下形成的转化膜与铝及其合金基体在3.5%NaCl溶液中的腐蚀速率。
结果表明，稀土铈转化膜可以降低6061铝合金的腐蚀速率，提高金属基体的抗蚀性能。
关键词：6061铝合金；铈转化膜；正交试验；抗蚀性ABSTRACTTake the thickness of spot test time and conversion film as assessment criteria, the optimal formula and technological parameters of conversion processing solution with Ce(NO3)3·6H2O and H2O2, as additives were obtained as follows: Ce(NO3)3·6H2O 15 g·L-1, H2O2 4 ml·L-1, (35±2) ℃, 10min, pH=3.5. The rare earth element cerium conversion film formed under the technological conditions has good corrosion resistance. And the corrosion rates of conversion film prepared with optimum process parameters and aluminum alloy in 3.5%NaCl solution were compared. The results show that rare earth conversion film on aluminum alloy can reduce the corrosion rate of 6061 aluminum alloy, and thus improve the corrosion resistance of aluminum alloy matrix.Key words: 6061 aluminum; cerium conversion coatings; orthogonal test; corrosion resistance第1章绪论1.1 铝及其合金的简介铝在自然界中的分布十分广范，占地壳全部金属的1/3左右，在地壳中的分布量仅次于氧和硅，占全部化学元素的第三位，占全部金属元素的第一位。
金属磷化原理及目的
金属磷化原理及目的
磷化是一种化学与电化学反应形成磷酸盐化学转化膜的过程，所形成的磷酸盐转化膜称之为磷化膜。
磷化工艺操作简便，成本低廉，经过磷化工艺处理的工件，其优良的物理机械性能——强度，硬度，弹性，磁性，延展性等保持不变。
而被处理的金属表面，由于形成均匀致密的磷化膜，其金属表面的性能大大提高。
磷化膜外观均匀致密，颜色按膜层成分不同，呈现浅灰，深灰，灰黑，或彩虹等色彩。
结构则呈针状斜方晶体、圆柱形晶体、四方面心晶体或混合晶体及无定型结晶等多种形态。
磷化膜无论何种外观颜色和晶体形态，都具有不耐热、不耐酸碱、不耐水、不导电、不导热等性能，同时膜层呈多孔性表面。
由于磷化膜具多孔性，极大的提高了表面积，从而大大的提高了金属表面与涂层之间的附着力；由于磷化膜为电的不良导体，致密均匀的磷化膜大大降低了金属表面的电位差，使金属表面形成一层近乎等电位体的膜层，从而抑制了金属表面微电池的形成，大大降低了金属表面电化学腐蚀，从而极大的提高了金属表面的耐腐蚀性。
磷化膜成膜过程主要有以下四个步骤组成：
①酸的浸蚀使基体金属表面H+浓度降低
②促经济（氧化剂）加速
③磷酸根的多级离解
④磷酸盐沉淀结晶成为磷化膜。
铝磷化
BCL---1 铝合金磷化液
我公司根据客户要求，利用高科技手段，反复无数次试验，终于研制成功铝合金磷化液，该产品利用铝表面化学转化原理，经脱脂，酸洗，表面调整，在铝表面形成一层致密的磷化膜，该膜层抗腐蚀，抗氧化，附着力强，该工艺具有成本低，操作简单的特点，是铝合金喷塑，喷漆前最理想的前处理剂。
一药剂的外观及用途
浓缩液-----淡绿色透明液体，A液配槽使用，B液追加使用。
促进剂-----淡黄色液体，用来加速反应，细化膜层。
中和剂-----白色液体，用来降低工作液酸度。
二使用条件
三槽液的配制：
按照吨池计算，先加水80%，加中和剂3KG，搅拌均匀后加磷化液A液50公斤，慢慢加入，边加边搅，至完全搅匀为止，一定不能有沉淀物，然后测试游离酸度和总酸度，开始工作时，加入促进剂1KG，符合以上工作参数时，开始工作。
四槽液的补充和调整：
由于连续处理工件，工作液浓度不断消耗和降低，则需定期补充药液。
如游离酸度上升1点，则需加磷化B液2KG，然后再乘以槽子的吨数；总酸度每上升一点，需加磷化B液3KG，游离酸度每降低0.1点，需加中和剂0.2KG，促进剂上升一点，需加促进剂1公斤。
五清池排渣
当槽液沉淀物过多时，需及时清池排渣，喷淋需要及时清理喷头、管道。
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铝合金磷化工艺的研究
随着现代工业的快速发展，铝合金作为一种轻质、高强度、耐腐蚀性能优异的材料，被广泛应用于航空航天、汽车制造、建筑工程等领域。
然而，铝合金在实际应用过程中，常常会受到腐蚀的侵蚀，降低了其使用寿命和性能。
为了改善铝合金的抗腐蚀性能，提高其耐用性，研究人员开始探索铝合金磷化工艺。
铝合金磷化工艺是一种通过在铝表面形成磷化物层来提高其抗腐蚀性能的方法。
磷化物层具有较高的硬度、耐磨性和耐腐蚀性，可以有效地保护铝合金表面免受腐蚀的侵蚀。
磷化工艺可以分为化学磷化和电化学磷化两种方式。
化学磷化是将铝合金表面浸泡在含有磷酸盐和其他助剂的溶液中，通过表面化学反应，在铝表面形成一层磷化物覆盖层。
化学磷化工艺简单、成本低廉，可以在常温下进行。
然而，磷化层的厚度和质量受到多种因素的影响，如酸性溶液浓度、温度、浸泡时间等，需要进行严格的工艺控制。
电化学磷化是利用电化学方法，在铝合金表面形成磷化物覆盖层。
通过在溶液中施加电流，使铝表面发生氧化还原反应，生成磷化物层。
电化学磷化可以控制磷化层的厚度和质量，具有较高的工艺可控性。
然而，电化学磷化工艺相对复杂，需要专门的设备和技术支持。
铝合金磷化工艺的研究主要集中在以下几个方面：
1. 工艺参数的优化。
磷化工艺的效果受到多种因素的影响，如溶液成分、温度、pH值等。
研究人员通过对不同工艺参数的调整和优化，寻找最佳的磷化工艺条件，以获得最佳的磷化效果。
2. 研究磷化机理。
理解磷化过程中的化学反应机理对于优化磷化工艺具有重要意义。
研究人员通过表面分析技术和材料科学方法，深入探究磷化过程中的物理化学现象，揭示磷化机理，为磷化工艺的改进和控制提供理论依据。
3. 磷化层的性能评价。
磷化层的性能评价是研究铝合金磷化工艺的重要一环。
研究人员通过对磷化层的显微结构、硬度、耐磨性、耐腐蚀性等性能进行测试和分析，评价磷化层的质量和性能，为磷化工艺的应用提供依据。
铝合金磷化工艺的研究对于提高铝合金的耐腐蚀性能，延长其使用寿命具有重要意义。
通过优化工艺参数、深入研究磷化机理和评价磷化层性能，可以进一步提高铝合金磷化工艺的效果和应用范围。
未来，铝合金磷化工艺的研究还需要进一步探索新的磷化方法和材料，提高磷化工艺的效率和可控性，以满足不断发展的工业需求。