钆镁合金化学分析方法
(1)钆镁合金化学分析方法 - 中国有色金属标准质量信息网
镧镁合金化学分析方法——编制说明一、任务来源根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2010]32号文件的要求，包头稀土研究院承担了《镧镁合金化学分析方法》国家标准的起草任务，《镧镁合金化学分析方法》共包括5个方法：《镧镁合金化学分析方法稀土总量的测定》、《镧镁合金化学分析方法镁量的测定》、《镧镁合金化学分析方法碳量的测定》、《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》、镧镁合金化学分析方法非稀土杂质量的测定》，按照时间要求，完成了相应方法的研究报告、一验报告、编制说明以及意见征求稿。
行业标准计划编号、起草单位、验证单位见表1。
表1二、编制原则与依据2.1根据目前镧镁合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。
三、编制过程《镧镁合金化学分析方法》的制定是随着《镧镁合金》国家标准的制定而制定的。
在任务落实会上，广泛地征求了与会专家和代表的意见，在会议结束后包头稀土研究院又组织了有关专家，对方法起草过程中可能遇到的问题以及对任务落实会议上，征求的与会专家和代表的意见进行了讨论，确定了试验方案。
3.1国内外标准的收集目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与标准，主要参考了《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——非稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土总量的测定》等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。
3.2标准制订过程3.2.1 2011年2月，填写标准草案；3.2.2 2011年11月，召开任务落实会。
3.2.3 2011年1月至3月，收集国内外相关标准及技术资料，准备样品，进行探索性试验。
3.2.4 2011年4月15日之前，完成方法试验报告和第一次草案稿的编写工作。
国家标准《镁及镁合金化学分析方法 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法》编制说明
镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法编制说明中国铝业股份有限公司郑州研究院2011年9月镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法编制说明1 工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会2011年标准制（修）定计划，GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草（修订），2011年3月24日～27日，全国有色金属标准化技术委员会在江苏省扬州市召开了GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》国家标准任务落实会。
会上确定了《镁及镁合金化学分析方法》国家标准的起草思路。
根据会议讨论决定，由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责GB/T 13748.4-201X《镁及镁合金化学分析方法锰含量的测定高碘酸盐分光光度法》修订工作。
1.2 起草单位情况中国铝业股份有限公司郑州研究院是国内唯一的从事铝、镁轻金属研究的专业性机构，拥有铝土矿处理、氧化铝工艺、铝用炭素和电解铝工艺、镁冶炼工艺、化学品氧化铝和轻金属材料工艺、轻金属检测等技术领域的研究实验室，具有完善的铝、镁冶炼基础理论研究技术平台，包括TEM、SEM、EDS、XRD、XRF、IC等在内的大型仪器设备80余套，建有世界上最大的氧化铝中间试验厂和电解铝中间试验厂，以及铝土矿综合利用试验基地，承担了铝行业大部分国家重大科技攻关试验项目和多项“973”、“863”科技项目，同时依托郑州研究院设立了国家铝冶炼工程技术研究中心、国家轻金属质量监督检验中心和中国铝业股份有限公司博士后科研工作站，多年来一直为行业提供技术支持服务，承担了铝行业绝大部分分析检测等基础技术标准的具体起草工作。
郑州研究院是国际标准化组织ISO/TC226（铝用原材料技术委员会）、ISO/TC79（轻金属及其合金）、ISO/TC129（铝土矿技术委员会）在国内的技术支持单位，是ISO/TC79/SC5（镁及铸造和变形镁合金技术委员会）的主席单位，是国家工业和信息化部确定的有色金属标准样品定点研制单位，是全国有色金属标准化技术委员会铝用炭素材料工作组长单位。
金属镁及其合金化学分析规程
0目录 (3)1目的 (3)2范围 (3)3职责 (3)4程序 (3)5相关文件 (5)6流程图 (5)7附件 (5)1目的检验镁及镁合金化学成分。
2范围适用于镁及镁合金的化学成分分析。
3职责此程序由实验室负责制定、补充及解释，经技术副总审批后生效。
4程序4.1试剂过氧化氢（ρ1.10g/mL）、盐酸（ρ1.19g/mL）、硝酸（ρ1.42g/mL）、氢氟酸（1.14g/ m L）、高氯酸（1.68 g/mL）氩气 (>99.99%)、盐酸（1+1）、硝酸（1+1）、硫酸（1+1）、高纯镁：纯度大于99.999%、各分析元素标准贮备溶液的配制方法见附录A，也可使用有证系列国家标准物质（溶液）、标准溶液、并与标准贮存溶液保持一致的酸度（用时稀释）。
4.2试样要求将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑，称取二份试料，进行平行测定，取其平均值。
4.3分析步骤将试样(6.1)置于300mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.7），待剧烈反应停止后，低温加热分解，加入适量的过氧化氢（3.1），至试料完全溶解，煮沸分解过量的过氧化氢，冷却至室温，将溶液移入表2中相应体积的容量瓶中，以水稀释至刻度混匀。
必要时根据元素含量范围，稀释待测溶液,并随同试样做空白试验。
系列标准溶液的配制：称取与分析试液中相同量的高纯镁（3.10）于250mL烧杯中，以下同（6.3），待溶解完全后，冷却，将溶液转入100mL的容量瓶中，加入适量的待测元素标准溶液（3.12），使镁基体浓度、溶液酸度与试液基本一致，用水稀释至刻度混匀。
以不加标准溶液的试液作为空白溶液。
系列标准溶液中待测元素的含量要略高于样品中该元素的含量。
系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般为3～5个。
根据样品的牌号也可选择相应的标准系列样品（国家一级标样），按（6.3）分析试液制备方法配置系列标准溶液，系列标准溶液的数量由精度要求决定，一般3 ～5个。
4.4测定4.4.14.4.2将标准系列溶液（6.4）引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，输入根据试验所选择的仪器最佳测定条件，在各元素选定的波长处，测定系列标准溶液中各元素的强度，当工作曲线的线性相关系数≥0.9995时，即可进行分析溶液（6.3）的测定，根据光强度和浓度的关系计算机自动给出样品中各元素的质量浓度。
钆镁合金化学分析方法
镧镁合金化学分析方法EDTA滴定法测定镁量包头稀土研究院2011-8-19镧镁合金化学分析方法镁含量的测定EDTA络合滴定法金斯琴高娃于亚辉崔爱端前言镧镁合金具有高强度和优异的耐热性能，近年来发展十分迅猛。
随着镧镁中间合金应用领域和需求量的不断增加，下游生产厂家对其产品质量提出了更高的要求，因此，建立镧镁合金中镁含量的标准分析方法是十分必要的。
本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。
镧镁合金中镁量是一个重要的检测指标，根据稀标委的工作安排，包头稀土研究院负责起草镧镁合金中镁量的测定方法。
基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用EDTA滴定法测定镁量，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对镁量测定的影响，确定了此方法。
此方法具有灵敏度高，准确性好，干扰元素少等优点。
1 实验部分1.1方法原理试样以稀HCl溶解，经氨水分离两次，以三乙醇胺掩蔽铝、铁，硫化钠掩蔽铜、镍等。
铬黑T为指示剂，在pH=10时，用EDTA标准溶液滴定钙、镁合量，用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定钙含量，再从钙镁合量中扣除。
测定范围：70.00%～85.00%。
1.2试剂1.2.1 盐酸（1+1）。
1.2.2 氨水（1+1）。
1.2.3 氯化铵洗液（20 g/L）：2g氯化铵溶于500mL水中，加入20mL NH4OH（1.2.3），PH=10；1.2.4 三乙醇胺（1+1）。
1.2.5 硫化钠（5%）。
1.2.6 铬黑T指示剂：称取1g 铬黑T指示剂与99g氯化钠固体研磨，混匀烘干，保存于磨口瓶中备用。
1.2.7 氨性缓冲溶液：称取67.5g氯化铵溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1L，混匀（p H≈10）。
1.2.8 镁标准溶液：准确称取0.4146g优级纯MgO，以5mL HCl（1.2.1）溶解，移入250mL容量瓶，混匀。
此溶液1 mL含镁1mg；1.2.9 EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.010moL/L]（用等浓度的基准锌标液标定后，确定EDTA标准溶液的浓度）。
镁合金 化学成分测定
检验镁合金的化学成分，目前大多数企业都采用光谱分析仪进行检验，，也通过化学分析的方法进行检验。
下面介绍部分光谱分析法的基本原理。
（1） 原子发射光谱分析法的基本原理 在室温下，物质中的原子处于基态，当受外能（热能、电能等）作用时，核外电子跃迁至较高的能级，即处于激发态。
激发态原子是十分不稳定的，其寿命大约为10-8s。
当原子从高的能级跃低能级或基态时，多余的能量以辐射的形式释放出来。
当外加的能量足够大时，可以把原子中的外层电子从基态激发至无限远，使原子成为离子，这种过程称为电离。
当外加能量更大时，原子可以失去二个或三个外层电子成为二级离子或三级离子。
离子的外层电子受激发后产生跃迁，辐射出离子光谱。
原子光谱和离子光谱都是线状光谱。
由于各种元素的原子结构不同，受激发后只能辐射出特定波长的谱线，这就是发射光谱定性分析的依据。
原子发射光谱可以分析的元素近80种。
用电弧或火花作光源，大多数元素相对检出限为10-3%～10-5%；感藕高频等离子炬作光源，对溶液相对检出限为10-3～10-5；激光显微光谱，绝对检出限为10-6～10-12g。
原子发射光谱分析速度快，可以多元素同时分析，带有计算机的多通道（或单道扫描）光电直读光谱仪，可以在1～2min给出试样中几十个元素的含量结果。
（2） 原子荧光光谱分析法的基本原理 原子荧光光谱发是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下产生的荧光发射强度确定待测元素含量的方法。
气态自由原子吸收特征波长辐射后，原子的外层电子从基态或低能级跃迁到高能级经过约10-8s，又跃迁至基态或低能级，同时发射出与原激发波长相同或不同的辐射，称为原子荧光。
原子荧光分为共振荧光、直跃荧光、阶跃荧光等。
发射的荧光强度和原子化器种单位体积该元素基态原子数成正比。
原子荧光发射中，由于部分能量转变成热能或其他形式能量，使荧光强度减少甚至消失，该现象称为荧光猝灭。
（3） 原子吸收光谱分析法的基本原理 原子吸收光谱基于从光源发射出被测元素的特征辐射通过样品蒸气时，被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得样品被测元素。
ICP-AES测定GW63K高强耐热镁合金中钆、钇的含量
研究与开发化 工 设 计 通 讯Research and DevelopmentChemical Engineering Design Communications·120·第47卷第5期2021年5月我国拥有丰富的镁及稀土资源，在研究、开发和生产稀土镁合金方面有着独特优势[1]。
稀土镁合金作为一种轻质材料，除了具有高的比强度和比刚度，很好的阻尼性能以及优良的切削加工性能，还具有耐高温和高强度等特点[2-3]，在航空航天、汽车工业、电子通信等领域有着巨大的需求。
其中高强耐热镁合金GW63K 因其高强、耐热、低密度应用于导弹型号的研发生产中。
传统湿法分析草酸盐法[4]步骤烦琐、周期长，且只能得到稀土元素总量。
ICP-AES 法与传统湿法分析相比具有快速、稳定性好、准确度高等特点，已应用于稀土元素的分析，已有报道对镁合金中钆的含量测定[2-3]，但对钆、钇的同时测定鲜有报道。
本文采用ICP-AES 法同时测定GW63K 合金中钆、钇元素含量，并对方法的准确度和精密度等进行实验。
1 实验部分1.1 仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪：iCAP 6300型，美国Thermo Scienti fic 公司，配中阶体光栅石英棱镜交叉二维分光系统，电荷注入式固体检测器（CID ），波长为166~847nm ，石英同心雾化器，旋流雾室，三通道蠕动泵。
分析天平：型号为MS204S ，量程为0~220g ，精度为0.1mg 。
超纯水器：北京普析通用仪器有限责任公司。
1.2 试剂盐酸、过氧化氢：分析纯。
钆标准储备溶液：1 000μg/mL ，国家有色金属及电子材料分析测试中心，介质为10%HCl 。
钇标准储备溶液：1 000μg/mL ，国家有色金属及电子材料分析测试中心，介质为10%HCl 。
镁合金标准样品：MB15，冶金工业部情报标准研究所。
1.3 样品处理准确称取0.100 0g （精确至0.000 1g ）样品于100mL 钢铁量瓶中，加20mL 稀盐酸（1+1）于电加热板上加热溶解，样品溶解后，稍冷却滴加1mL 过氧化氢助溶，后继续加热煮沸至气泡消失，冷却后加水稀释到刻度。
镁合金化验操作规程
内蒙古正能化工集团有限公司企业标准白云石化验规程1、取样1.1取样必须要有代表性,对进厂的白云石每车洋行取拌,每车规定取3个样品,共计500g。
1.2全分析的样品,需要在料场上进行多点代面式取样,样品共计500g。
l.3对准备送入回转窑的白云石,要进行综合取祥,样品共计5OOg。
2、制样2.1样品取妤后,用化验极碎机逆行破碎,破碎叩f对破碎机进料口及料盒进行清扫,以防混样。
2.2将破碎妤的拌品放在工作台上用十宇缩分法,分致适量。
2.3将适盘样品放入制样机制样,然后过120目的化验筛。
3、水份测量3.1用天平称取1.0000g样品,放入恒重的称量瓶内,然后放入105±5℃的恒温干燥箱中干燥1小时,取出后放入干燥器中冷却致室温,称篮并记下重量。
3.2重新将样品放入干燥箱中30分钟,取出后放入干燥器中冷却致室温,称重并记下重量。
3.3两次重量一致,此数值即为白云石的水份值。
计算公式: 水份%=（W1-W2/G）×100%W1----试样及称量瓶烘前重量W2----试样及称量并烘后重量G----试样重量4、灼碱测定:取样晶1.0000g,放入预先在1000℃灼烧恒重的3oml的瓷坩埚中,盖好盖子,置于高温炉中逐渐升温至1ooo℃,灼烧1.5-2小时,取出后稍冷却,然后放入干燥器中,冷至室温,称重,然后再放入高温炉中灼烧30分钟,取出后稍冷却,然后放入干燥器中,冷至室温,称重。
计算公式:灼碱%= （W1-W2/G）×100%W1---试样及称量瓶烘前重量W2---试样及称量瓶烘后重量G----试样重量5、CaO、Mg0的测定:称0.5000g试样,置于烧杯申,加少量水湿润,然后盖上表面器,慢慢加入10-20ml(1.1),加热溶解,冷知后转入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度。
移取25mI母液于250三角瓶中,加20-30ml水,5ml三乙醇胺(1：2),摇匀,加人1omlPH=10的氨水缓冲液,2--3滴Κ--B指试剂,用EDTA标准溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色为终点V1。
三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量
三溴偶氮胂分光光度法测定镁合金中稀土总量胡珊玲;邱谨;吴志芳;熊小梅;林燕【摘要】采用三溴偶氮胂分光光度法，以盐酸分解含单一或混合轻稀土镧、铈、镨、钕和中稀土钐、钆的镁基合金，25 mL溶液中0.6 g／L显色剂用量为3～8 mL ，盐酸浓度为0.5～1.0 mol／L ，在640 nm波长下测定了镁基合金中的稀土总量。
基体镁对测定无干扰。
轻、中稀土总量的质量浓度在0.2～0.8μg／m L范围内与吸光度呈线性，相关系数R2在0.999以上，表观摩尔吸光系数εRE为（1.10～1.19）×105 L· mol－1· cm －1。
按照实验方法测定各类稀土镁合金样品中稀土总量，结果的相对标准偏差（RSD ，n＝6）不超过1.6％；并与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP‐AES）测定结果相一致。
%The magnesium‐based alloy containing single or several light rare earths(lanthanum ,cerium , praseodymium and neodymium) and middle rare earths (samarium and gadolinium ) was decomposed with hydrochloric acid .In 25 mL of sample solution ,the dosage of 0.6 g/L chromogenic reagent was 3‐8 mL . The concentration of hydrochloric acid was 0.5‐1.0 mol/L .The content of total rare earths in magnesium alloy was determined by tribromoarsenazo spectrophotometry under wavelength of 640 nm .The matrix magnesium had no interference with the determination .When the mass concentration of total rare earths (including light rare earths and middle rare earths ) was in range of 0.2‐0.8 μg/mL ,it showed linear rela‐tionship to absorbance .The correlation coefficients (R2 ) were higher than 0.999 .The apparent molar ab‐sorptivity (εRE ) was (1.10‐1.19) × 105L · mol-1 · cm -1 .The content of total rare earths in various mag‐nesi umalloy samples was determined according to the experimental method .The relative standard devia‐tion (RSD ,n=6) was no more than 1.6% .The found results were consistent with those obtained by in‐ductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP‐AES) .【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)010【总页数】4页(P85-88)【关键词】三溴偶氮胂;分光光度法;镁合金;稀土总量【作者】胡珊玲;邱谨;吴志芳;熊小梅;林燕【作者单位】赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000;赣南师范大学化学化工学院，江西赣州341000【正文语种】中文作为21世纪的绿色工程材料，稀土镁合金在研发与生产方面一直处于快速发展阶段。
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镧镁合金化学分析方法
——编制说明
一、任务来源
根据全国稀土标准化技术委员会稀土标委[2010]32号文件的要求，包头稀土研究院承担了《镧镁合金化学分析方法》国家标准的起草任务，《镧镁合金化学分析方法》共包括5个方法：《镧镁合金化学分析方法稀土总量的测定》、《镧镁合金化学分析方法镁量的测定》、《镧镁合金化学分析方法碳量的测定》、《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》、镧镁合金化学分析方法非稀土杂质量的测定》，按照时间要求，完成了相应方法的研究报告、一验报告、编制说明以及意见征求稿。
行业标准计划编号、起草单位、验证单位见表1。
表1
二、编制原则与依据
2.1根据目前镧镁合金的生产、应用和贸易要求确定分析方法及测定范围。
2.2根据任务落实会议纪要，确定每一方法检测的各要素。
2.3根据不同方法以及测定元素的不同，最终确定每一方法的允许差。
三、编制过程
《镧镁合金化学分析方法》的制定是随着《镧镁合金》国家标准的制定而制定的。
在任务落实会上，广泛地征求了与会专家和代表的意见，在会议结束后包头稀土研究院又组织了有关专家，对方法起草过程中可能遇到的问题以及对任务落实会议上，征求的与会专家和代表的意见进行了讨论，确定了试验方案。
3.1国内外标准的收集
目前尚未发现国内外与本标准一致的检测标准，包头稀土研究院在编制过程中收集了大量相关资料与
标准，主要参考了《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——非稀土杂质的测定》、《稀土金属及其氧化物化学分析方法——稀土总量的测定》等，为该系列标准的编制做了必要的准备工作。
3.2标准制订过程
3.2.1 2011年2月，填写标准草案；
3.2.2 2011年11月，召开任务落实会。
3.2.3 2011年1月至3月，收集国内外相关标准及技术资料，准备样品，进行探索性试验。
3.2.4 2011年4月15日之前，完成方法试验报告和第一次草案稿的编写工作。
3.2.5 2011年6月15日之前，进行方法的验证试验和草案稿征求意见工作。
3.2.6 2011年8月15日之前，将初审稿、研究报告、验证报告及意见汇总稿上交稀标委同时再次发送到各参加单位。
3.2.7 2011年10月15日之前，起草单位将形成的意见汇总完成补充验证报告，将初审稿、研究报告、验证报告上交稀标委，准备召开预审会。
3.2.8 2011年11月~2012年5底前，在试验报告及验证报告的基础上，提出标准预审稿、标准编制说明等，并将试验报告、验证报告、标准预审稿、标准编制说明等（电子版）发送至稀土标委会秘书处。
3.2.9 2010年6中下旬，参加全国稀土标准化技术委员会有关《镧镁合金化学分析方法》的初审会
3.3方法的条件实验与标准编制
按照测定元素的不同，采用不同的溶样方法，考察共存元素之间的相互干扰情况以及镧、镁比例发生变化时方法的适用性，通过不同方法的比对实验，完成精密度与准确度数据统计，最终确定测定方法，3.4验证实验与数据分析
按照镧镁合金各元素测定方法的不同，分析每一方法第一验证单位及第二验证单位与起草单位的数据，将数据汇总到数据汇总表中（具体数据见数据汇总表）。
通过数据分析，表明每一方法都是准确可靠的
3.5反馈意见分析
在本标准起草和编制过程中，起草单位同国内多家稀土生产、应用企业进行了紧密的合作，在验证单位的大力配合下对方法进行了验证，将存在问题及时沟通并改进，顺利完成了方法的试验报告，形成了预审稿。
四、标准的主要技术内容说明
4.1《镧镁合金化学分析方法稀土总量的测定》
4.1.1测定范围
采用重量法测定，本标准适用于质量分数为：15.00%~30.00%的镧镁合金中稀土总量的测定。
4.1.2测定原理
试样经盐酸分解，在氯化铵存在下，氨水沉淀稀土，分离钙、镁等。
以盐酸溶解稀土，在pH1.5~2.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁、铝、镍等。
于950℃灼烧，称其质量，计算稀土总量。
4.1.3 条件实验。
4.1.3.1溶解样品的选择。
4.1.3.2氨水分离pH值的选择。
4.1.3.3氨水分离次数及洗涤次数的选择。
4.1.3.4 干扰元素的实验。
4.1.3.5草酸沉淀pH选择。
4.1.3.6 灼烧温度与灼烧时间选择。
4.1.3.7精密度试验。
4.1.3.8标准回收实验。
4.2《镧镁合金化学分析方法镁量的测定》
4.2.1测定范围
采用EDTA滴定法测定镧镁合金中镁量，测定范围：70.00%~85.00%。
4.2.2测定原理
试样以盐酸溶解，经氨水分离，以铬黑T为指示剂，在pH=10时，以EDTA标准溶液滴定镁量。
4.2.3条件实验
4.2.3.1样品均匀性检验。
4.2.3.2酸不溶物中镁量的测定。
4.2.3.3共存元素干扰实验。
4.2.3.4掩蔽剂的选用。
4.3《镧镁合金化学分析方法碳量的测定》
4.3.1测定范围
采用高频-红外碳硫仪测定钆镁合金中碳量。
测定范围：0.010%-0.30%。
4.3.2测定原理
试料在助熔剂存在下，于高频感应炉内，氧气氛中熔融燃烧，碳呈二氧化碳释出，以红外线吸收器测定。
4.3.3 条件实验
4.3.3.1 助熔剂的选择。
4.3.3.1.2 助熔剂量的选择。
4.3.3.2称样量的选择。
4.3.3.2 称样量的选择。
4.4《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》-等离子发射光谱法
4.4.1.1测定范围
采用电感耦合等离子发射光谱法测定镧镁合金中稀土杂质。
测定范围：0.01-0.25%。
4.4.1.2测定原理
试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。
4.4.1.3测定仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
4.4.1.4 条件实验
4.4.1.4.1分析波长的选择。
4.4.1.4.2 基体干扰和标准系列溶液配置方式的选择。
4.4.1.4.3非稀土元素干扰试验。
4.4.1.4.4基体浓度对测定结果的影响。
4.4.1.4.5功率的选择。
4.4.1.4.6测定范围。
4.4.1.4.7准确性试验。
4.4.1.4.8精密度试验。
4.4.2《镧镁合金化学分析方法稀土杂质量的测定》-等离子质谱法
4.4.2.1测定范围
采用电感耦合等离子质谱法测定镧镁合金中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇含量的测定。
测定范围见表1。
表1
4.4.2.2测定原理
试样以硝酸溶解，过氧化氢助溶，以铯为内标在等离子质谱仪上测定。
4.4.2.3测定仪器
电感耦合等离子质谱仪。
4.4.2.4 条件实验
4.4.2. 4.1 试剂的选择
4.4.2. 4.2 仪器的工作参数的选择
4.4.2. 4.3 测量同位素的选择
4.4.2. 4.4 消除干扰方法的选择
4.4.2. 4.5 测定时酸度的选择
4.4.2. 4.6 内标的选择：Rh、In、Cs、Tl.
4.4.2. 4.7 基体效应的影响
4.4.2. 4.8 检出限和测定下限
4.4.2. 4.9 回收率实验
4.4.2. 4.10精密度实验
4.5《镧镁合金化学分析方法非稀土杂质量的测定》-等离子光谱法
4.5.1 测定范围
采用电感耦合等离子质谱法测定镧镁合金中非稀土杂质量，测定范围见表1。
表1
4.5.2 测定原理
试料用硝酸溶解后，进行氩等离子光谱法测定；采用准基体匹配法校正基体影响。
4.5.3测定仪器
电感耦合等离子发射光谱仪。
4.5.4 条件实验
4.5.4.1基体影响的校正。
4.5.4.2 谱线的选择。
4.5.4.3酸度影响。
4.5.4.4回收率。
4.5.4.5 与其它方法比对。
五、国内外相关标准的对比分析及评价
本标准由起草单位对国际、国内标准进行了广泛的查阅和调研，目前，国内外尚未见到有关镧镁合金中各元素检测的标准分析方法，本标准填补了国内空白，并且是首次制定，该标准分析方法具有分析速度快、操作简单、方法容易掌握等特点。
六、与现行法规、标准的关系
本标准完全满足现行国家法规的要求，可适用于《钆镁合金》产品中元素的测定，其测定围合理，准确度和精密度完全满足《镧镁合金》国家标准技术要求，具有快速、准确的特点。
标准文本内容表述合理，格式规范。