乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备乙酰苯胺，这个名字听起来有点高深，但其实它的制备过程并不复杂。
今天咱们就来聊聊怎么做这个有趣的化合物。
准备好了吗？走起！一、乙酰苯胺的背景知识1.1 乙酰苯胺是什么乙酰苯胺，其实就是一种常见的有机化合物。
它的分子结构中有一个苯环，旁边连着一个酰胺基团。
这玩意儿在制药和染料行业都能找到身影，甚至还有些小用途，比如在塑料和橡胶中的添加剂。
听起来很酷吧？在化学里，它的名字也算响当当的。
1.2 为啥要制备它制备乙酰苯胺，有好几个原因。
首先，它是制药行业的重要中间体。
很多药物的合成都需要它。
这玩意儿还是个好帮手，能帮我们做出更复杂的化合物。
而且，它的性质稳定，使用起来安全。
哎，谁不想跟安全说个“你好”呢？二、制备过程的准备2.1 准备材料要开始制备乙酰苯胺，咱得先准备一些材料。
主要的有苯胺、乙酸酐，还有催化剂。
苯胺，嘿，这可是一种常见的原料。
它带着一个氨基，而乙酸酐就像是乙酸的“升级版”，能给苯胺“穿新衣”。
催化剂嘛，能加快反应速度，咱们要尽量让这个过程高效点。
2.2 实验设备除了材料，实验设备也不能少。
反应瓶、加热装置、冷凝管，还有个好用的搅拌器。
确保一切都干净，这点很重要。
化学反应有时候就像做饭，干净利索才能做出美味的结果。
2.3 安全注意事项安全第一，大家伙一定要记住。
穿上实验服，带上手套和护目镜。
虽然乙酰苯胺不算特别危险，但化学实验嘛，总是要小心翼翼。
切记，万一有意外，及时处理，保护好自己。
三、制备步骤3.1 反应开始好啦，准备工作都做好了，咱们可以开始反应了。
首先，把苯胺和乙酸酐按一定比例混合在反应瓶里。
然后，加热。
温度控制在适当的范围，这样才能让反应顺利进行。
加热的时候，别忘了搅拌哦！就像做汤一样，得让所有材料都融合在一起。
3.2 反应观察在加热的过程中，大家可以时不时观察一下反应情况。
温度一升高，反应就开始活跃起来，可能会看到气泡冒出。
这个时候，大家可以默默期待一下，反应的“好戏”即将上演。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5～玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
??? （一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品：在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应：用电热套缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min（注：为了让苯胺的酰化反应一段时间，暂时不要有馏分蒸出状态），然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时，反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????（1???? （2。
???? （3???? （4???? （5）抽滤：减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
???5.干燥：产品放在表面皿上用热水浴烘干。
?? 6.称重：约5.0g。
?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深，会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
有机化学实验十四乙酰苯胺的制备
有机化学实验⼗四⼄酰苯胺的制备实验⼗四⼄酰苯胺的制备⼀．实验⽬的：1.掌握苯胺⼄酰化反应的原理和实验操作⽅法。
2.进⼀步熟悉固体有机物提纯的⽅法-----重结晶。
⼆．实验重点和难点：1.苯胺⼄酰化反应的原理。
2.⼄酰苯胺制备的实验操作⽅法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：园底烧瓶刺形（维⽒）分馏柱⽔银温度计蒸馏头接引管接液瓶烧杯酒精灯⽯棉⽹抽滤瓶布⽒漏⽃主要化学试剂：苯胺冰醋酸锌粉冰块四．实验装置图：五．实验原理：芳⾹族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它⼄酰化为⼄酰苯胺，然后再进⾏其它反应，最后⽔解去⼄酰基。
因此，芳胺的⼄酰化在有机合成中有着重要的作⽤。
化学反应式：N H 2+CH 3COOH NHCOOCH3+H 2O⼄酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等试剂作⽤⽽制备。
其中苯胺与⼄酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但⽤冰醋酸作⼄酰化试剂价格便宜，操作⽅便，适合于规模较⼤的制备。
六．实验內容及步骤：实验操作流程图⽰：1. 安装实验装置：50mL 圆底烧瓶 + 刺形分馏柱 + 温度计 +⽀管接引管+接液瓶+冰⽔浴2. 加试剂：10ml 苯胺 + 15ml 冰醋酸 + 0.1g 锌粉3. 加热反应：⼩⽕加热—→微沸15min —→升温⾄100℃有液体流出—→维持温度在100--110℃之间反应1.5h —→得粗产物。
4. 冷却：在搅拌下趁热将反应物倒⼊200mL 冰⽔中。
5. 抽滤：冷却后抽滤析出的固体，⽤冷⽔洗涤。
6. 重结晶：粗产物⽤⽔重结晶，产物重量？。
七．实验注意事项：1.苯胺有毒，操作时应避免与⽪肤接触或吸⼊其蒸⽓。
若不慎触及⽪肤时，先⽤⽔冲洗，再⽤肥皂和温⽔洗涤。
2.纯苯胺为⽆⾊液体，但在空⽓中由于氧化⽽呈淡黄⾊，加⼊少许锌粉重新蒸馏，可去掉颜⾊。
3.久置的苯胺⾊深有杂质，会影响⼄酰苯胺的质量，故最好⽤新蒸的苯胺4.注意放置沸⽯。
乙酰苯胺的制备和重结晶
实验七乙酰苯胺A 乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
如：三．实验装置如图3－7。
四．试剂与器材试剂：苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸8.9g(8.5ml、0.15mol)，锌粉，活性炭。
器材：锥形瓶（50或100ml,19＊1），维氏分馏柱（200mm,19＊3）接受管（19＊1），锥形瓶（50ml），温度计（360 C）。
烧杯（250或400ml），布氏漏斗(60mm), 吸滤瓶（250ml），气流烘干器。
五．实验步骤在50ml锥形瓶（磨口）中，加入5 ml苯胺和8.5ml冰乙酸，再用骨匙约0.2g锌粉。
如图3－7安装好实验装置。
在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。
调节火焰，使分馏柱温度控制在105︒C左右。
反应进行约40min后，反应所生成的水基本蒸出。
当温度计的读数不断下降或上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。
在烧杯中加入100ml冷水（也可用乙醇，见本实验B），将反应液趁热以细流倒入水中，边倒边不断搅拌，此时有细粒状固体析出。
实验十一乙酰苯胺的制备
实验十一乙酰苯胺的制备一、实验目的1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.进一步熟悉固体有机物提纯的方法—重结晶。
二、实验原理NH2+CH3COOH NHCOCH3 +H2OC6H5NH2+HCl CHNH.HCl三、仪器与药品苯胺、冰醋酸、Zn粉、电热套、分馏柱四、实验步骤1.在50ml圆底烧瓶中，放置5ml（约5.1g，0.055mol）新蒸馏过的苯胺和7.5ml（约7.8g，0.13mol）冰醋酸及少许锌粉。
2.装上分馏柱，插入温度计，如图所示。
3.回流加热约1h。
4.反应结束搅拌下，趁热将反应物倒入盛有50ml冷水烧杯中，冷却抽滤，用冷水洗涤粗产品。
5.将粗产品重结晶、抽滤。
6.计算产率。
五、思考题1.假设用8ml苯胺和9ml乙酸酐制备乙酰苯胺，哪种试剂是过量的？乙酰苯胺的理论产量是多少？2.反应时为什么要控制冷凝管上端的温度在105℃？3.根据理论计算，本合成反应完成时应产生几毫升水？为什么实验收集的液体量比理论量多？附1：一介绍酰基化反应是一个路易斯酸的基本反应。
在这个反应里，氨基化合物作为亲核试剂进攻羰基碳原子。
总体上说这个反应在盐酸的存在下进行得较酸酐中的反应速度要快。
在酸酐反应中的速度太慢，因而一般需要加热反应物以提高速度。
例如，在工业制备乙酰苯胺的方法中，苯胺与醋酸需加热6—8小时。
另一方法是用温热的醋酸与乙酸酐的混合物和氨基化合物起反应，该反应速度比较适合于实验室制取，因而本实验用后一种方案。
二步骤在200毫升的圆底烧瓶中加入9毫升（约0.1摩尔）的苯胺，15毫升的冰醋酸和15毫升的乙酸酐。
注意，由于苯胺和乙酸酐作用会放出热。
在圆底烧瓶上装上回流冷凝管，搭好装置然后加热反应物至沸点，保持加热10分钟。
在结束加热后，用水浴冷却烧瓶并将反应液倒入一装有50毫升水和40—50克冰的混合物的烧杯中，搅拌均匀，待晶体析出完毕后并用布氏漏斗抽滤取得晶体。
在漏斗中用少量冷水洗涤晶体，抽干后把晶体移到一600毫升烧杯中进行下一步重结晶。
实验5乙酰苯胺的制备
实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of acetyl aniline一、目的与要求1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2．掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。
二、方法与原理C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。
选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。
三、内容提要苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。
计算产率。
五、教学要点1．实验之关健：1.分馏装置的安装；2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动3.反应终点的确定；4.重结晶提纯。
2．教学安排1．讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。
2．演示分馏装置操作。
3．复习和强调重结晶操作的关键步骤。
（可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评）六、注意事项1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么）2.应加入少许锌粒（什么作用？）3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么）4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 六、思考题及解答1．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？ 答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分）2．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？答：因除水外，还有乙酸3．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。
答：后者因氮原子与羰基的p-π，电子云向羰基氧偏移） 4．如果10g 苯胺与过量乙酐作用，计算乙酰苯胺理论产量。
（14.5g ） 5．当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸出？ 答；乙酸溶于水,易除去；利用沸点的差别，蒸去水，促使平衡右移 6．制备对硝基苯胺，硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺？ 答：苯胺易氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基 7．苯胺和下列化合物反应，将得到什么产物？ （1）琥珀酸酐，加热 （2）二甲基乙烯酮H 2C CNHC 6H 5O CH 2COOH 12CH H 3C H 3C C O NHC 6H 5反应（2）中，先苯胺对烯酮进行亲核加成，然后重排并接受质子实验6 乙酰苯胺制备判断题：1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. ( ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 ( ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( ) 单选题：1. 碱性最强的是( )A 苯胺B 乙酰苯胺C 氨D 甲胺2. 如果9.3g 苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时( )A 苯胺过量B 乙酸过量C 等摩尔D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( )(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热 【参考答案】【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of Acetanilide【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
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7、冰醋酸酰化
• 操作工艺：以苯胺为原料与冰醋酸， 锌的混合液进行酰化反应。少量的锌 可防止苯胺被氧化，并可使少许已被 氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯胺 （无色）。加热搅拌反应, 反应完毕,, 结晶、过滤、水洗、干燥。 • 特点：操作简单，反应较为稳定，产 品稳定且程度和收率较高。
3.乙酸
• （1）、健康危害 • 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 • 吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触， 轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产 生糜烂，重者可因休克而致死。 • 慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接 触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。 • （2）、毒理学资料及环境行为 • 毒性：属低毒类。 • 急性毒性：LD503530mg/kg(大鼠经口);1060mg/kg(兔经 皮);LC505620ppm，1小时(小鼠吸入);人经口1.47mg/kg，最低中毒量， 出现消化道症状；人经口20～50g，致死剂量。 亚急性和慢性毒 性：人吸入200～490mg/m3×7～12年，有眼睑水肿，结膜充血，慢 性咽炎，支气管炎。 致突变性：微生物致突变：大肠杆菌 300ppm(3小时)。姊妹染色单体交换：人淋巴细胞5mmlo/L。 生 殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：700mg/kg(18天，产后)，对 新生鼠行为有影响。大鼠睾丸内最低中毒剂量(TDL0)：400mg/kg(1天， 雄性)，对雄性生育指数有影响。 危险特性：其蒸气与空气形成 爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与强氧化剂可发生反 应。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳。
（ 3 ）危险性 爆炸极限（%）：4.0－17
4、乙酸酐
• • （1）危险性概述 健康危害：吸入后对呼吸道有刺激作用，引起咳嗽、胸痛、呼吸困难。 蒸气对眼有刺激性。眼和皮肤直接接触液体可致灼伤。口服灼伤口腔和 消化道，出现腹痛、恶心、呕吐和休克等。慢性影响：受该品蒸气慢性 作用的工人，可有结膜炎、畏光、上呼吸道刺激等。 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 燃爆危险：该品易燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。 （2）急救措施 皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。就 医。 眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15 分钟。就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给 输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。 食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
（
选择路线：
项目三 乙酰苯胺的制备
项目组别：第三组 制作人：濮亚婕 2013030204
生产方法
• • • • • • • 1、射频辐射法 2、微波法 3、微量、半微量法 4、微型法 5、合成新方法 6、混合酰化 7、冰醋酸酰化
1、射频辐射法
• 操作工艺：在圆底烧瓶中量取10ml苯胺，
并加入11~19ml冰醋酸，放入几粒沸石。装上 刺形冷凝管, 在射频高强电场中反应，刺形冷 凝管上部装上温度计。反应完成后, 用另一支 温度计量反应液的温度并记录，随后立即倒入 搅拌的冷水中, 并持续搅拌3~5min, 使其结晶。 将液体抽滤、脱色、重结晶、干操, 得到乙酰 苯胺晶体。
• 2.苯胺
• （1）健康危害：该品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血 性贫血和肝、肾损害。易经皮肤吸收。急性中毒：患者口 唇、指端、耳廓紫绀，有头痛、头晕、恶心、呕吐、手指 发麻、精神恍惚等；重度中毒时，皮肤、粘膜严重青紫， 呼吸困难，抽搐，甚至昏迷，休克。出现溶血性黄疸、中 毒性肝炎及肾损害。可有化学性膀胱炎。眼接触引起结膜 角膜炎。慢性中毒：患者有神经衰弱综合征表现，伴有轻 度紫绀、贫血和肝、脾肿大。皮肤接触可引起湿疹。 • 环境危害：对环境有危害，对水体可造成污染。 • 燃爆危险：该品可燃，有毒。
（3）、包装储运
采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、 干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮 运。
（4）泄漏应急处理
切断火源。戴好防毒面具，穿一般消防防护服。用清洁的铲子收集于干 燥净洁有盖的容器中，用水泥、沥青或适当的热塑性材料固化处理再废弃。 如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
• 特点：1）反应物升温方式均匀，无暴沸现
象。2）加热升温快。3）反应平静。4）能充 分利用反应物，对环境污染小。
2、微波法
• 操作工艺：在50 mL 圆底烧瓶中加入2. 5
mL ( 2. 55 g , 27. 5 mmol) 苯胺和4 mL (4. 22 g ,69 mmol) 冰醋酸. 放入微波炉内,装上 分馏装置. 微波功率调为600 W ,微波辐射 20 min 后,在不断搅拌下将其倒入装有30 mL 水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤. 粗产 品用水重结晶, 干燥后得产物2. 99 g , 收率 为80. 6 %.
4、微型法
• 操作工艺：在一支干燥小试管中加入1mL新蒸
馏过的淡黄色苯胺, 再分别加入1 mL乙酸酐和 4mL冰乙酸, 塞上橡皮塞充分反应后, 加入0. 1 g活 性炭振荡, 进行吸附脱色。然后安装好抽滤装置, 先往抽滤瓶中加入约20 mL 毫升水, 打开水泵, 迅 速将试管中的溶液倒入漏斗, 溶液透过滤纸漏斗后, 在抽滤瓶中遇水结晶, 将其倒出再进行抽滤-洗涤抽滤- 吸干水分等步骤, 能得到白色片状的乙酰苯 胺晶体。
备注：苯胺：13000元/吨 3300元/吨
乙酸酐：7300元/桶
乙酸：
• 苯胺乙酸乙酰化每生产1t乙酰苯胺消耗： • 苯胺（99%） 690Kg （工业级） • 冰醋酸 500Kg（工业级） • 苯胺价格 9610元/t • 冰醋酸价格 285元/t • 生产成本：0.690×9610+0.500×285=6773.4元 • 质量产率：1÷（0.690+0.500） ×100%=84.03%
防护措施 （5）呼吸系统防护：可空气中浓度较高时，应该佩戴防毒口罩。
眼睛防 护：必要时戴化学安全防护眼镜。 防护服：穿工作服。 手防护：戴 防化学品手套。 其它：工作后，淋浴更衣。注意个人清洁卫生。定期体 检。
（6）急救措施
皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：立即翻 开上下眼眼睑，用流动清水冲洗15分钟。就医。 吸入：脱离现场至空气 新鲜处。就医。 食入：误服者给饮足量水，催吐。就医。 灭火方法： 雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
• 特点：操作复杂，浪费时间。
6、混合酰化
• 操作工艺：以苯胺为原料，乙酸酐与乙
酸的混合液为酰化剂。在带有搅拌及回流 冷凝器的250ml三口烧瓶中, 加入苯胺1ml及 适量的乙酸和乙酸醉, 加热回流反应, 反应 完毕, 在搅拌下移人冰水混合物中, 结晶、 过滤、水洗、干燥。
• 特点：操作简单，反应较为剧烈，产品稳
成本比较
各原料毒性、防护措施及三废处理办法
1.乙酰苯胺 （1）、健康危害 侵入途径：吸入、食入。 健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起 高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对 皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管 系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。 （2）、毒理学资料及环境行为 毒性：属低毒类。 急性毒性：LD50800mg/kg(大鼠经口)；1210mg/kg(小鼠经 口)；人经口50mg/kg，最低致死剂量。 危险特性：遇明火、高热可燃。受高热分解，产生有毒的 氮氧化物。 燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
• 特点：反应速度快，收率高，污染小。
3、微量、半微量法
• 操作工艺:在常量实验基础上，利用微量
及半微量实验仪器，分别取常用试剂量的 50%、25%、10%进行微量、半微量实验。 或者以苯为原料，制硝基苯、苯胺、乙酰 苯胺。即将一步步产物作为下一步的原料
• 特点:减少试剂量，缩短反应时间，节约经
ห้องสมุดไป่ตู้费。
• 闪点（℃）：39 燃烧性： 自燃温度 • 危险特性：能与氧化剂发生强烈反应，与氢氧化钠与氢氧化钾 等反应剧烈。稀释后对金属有腐蚀性。 • 消防方法：用雾状水、干粉、抗醇泡沫、二氧化碳、灭火。用 水保持火场中容器冷却。用雾状水驱散蒸气，赶走泄漏液体， 使稀释成为不燃性混合物。并用水喷淋去堵漏的人员。 • （4）应急处理处置方法 • 泄漏处理：切断火源，穿戴好防护眼镜、防毒面具和耐酸工作 服，用大量水冲洗溢漏物，使之流入航道，被很快稀释，从而 减少对人体的危害 • 急救 • 皮肤接触：皮肤接触先用水冲洗，再用肥皂彻底洗涤。 眼 睛接触：眼睛受刺激用水冲洗，再用干布拭擦，严重的须送医 院诊治。 吸入：若吸入蒸气得使患者脱离污染区，安置休 息并保暖。 食 入：误服立即漱口，给予催吐剂催吐，急送 医院诊治。 • 防护措施 • 呼吸系统防护：空气中深度浓度超标时，应佩戴防毒面具。 眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。 手防护：戴橡皮手套。 其它：工作后，淋浴更衣，不要将工作服带入生活区。
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3）消防措施 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：用水喷射逸出液体，使其稀释成不 燃性混合物，并用雾状水保护消防人员。 灭火剂：雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化 碳。 （4）泄漏应急处理 应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区， 并进行隔离，严格限制出入。切断火源。建议应急 处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。 不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。防止流 入下水道、排洪沟等限制性空间。 小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。 大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。喷雾状水冷 却和稀释蒸汽、保护现场人员、把泄漏物稀释成不 燃物。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内，回收 或运至废物处理场所处置。
• 特点：省略了回流装置，反应剧烈，简捷 方便。
5、合成新方法
• 操作工艺：一、于100ml三颈烧瓶中加入2ml苯