(整理)居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法 GB-12372-

合集下载

3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

3-2空气中氮氧化物的测定(盐酸萘乙二胺分光光度法)(1)

实验题目:空气中氮氧化物的测定姓名:学号:班级:组别:指导教师:1.实验概述1.1实验意义和目的氮的氧化物主要有:NO、NO2、N2O3、N2O4、N2O5、N2O等,大气中的氮氧化物主要以NO、NO2形式存在,简写NO X。

NO是无色、无臭气体,微溶于水,在大气中易被氧化成NO2;NO2是红棕色有特殊刺激性臭味的气体,易溶于水。

NO X的主要来源于硝酸、化肥、燃料、炸药等工厂产生的废弃、燃料的高温完全燃烧、交通运输等。

NO X不仅对人体健康产生危害(呼吸道疾病),还是形成酸雨的主要物质之一。

主要测定方法有盐酸萘乙二胺分光光度法(GB8968-88)、中和滴定法或二磺酸酚分光光度法(GB/T13906-92)、Saltzman法(GB/T15436-1995)、化学发光法等。

通过本次实验,我们熟悉了空气中二氧化氮的来源与危害,也能够掌握空气采样器的使用方法及用溶液吸收法采集空气样品,学会掌握了用分光光度法测定二氧化氮的原理与操作,学会了分光光度分析的数据处理方法,还能够初步了解化学发光法测定二氧化氮的原理。

1.2实验原理空气中的NO2被吸收液吸收后,生成HNO3和HNO2,在冰乙酸存在下,HNO2与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2的浓度成正比,因此可进行分光光度测定,在540nm测定吸光度。

该法适于测定空气中的氮氧化物,测定范围为0.01~20mg/m3。

方法特点:该法采样和显色同时进行,操作简便、灵敏度高。

NO、NO2课分别测定,也可以测NO X总量。

测NO2时直接用吸收液吸收和显色。

测NO X时,则应将气体先通过CrO3-砂子氧化管。

将能够中的NO氧化成NO2,然后再通入吸收液吸收和显色。

1.3 实验注意事项(1)吸收液应避光。

防止光照使吸收液显色而使空白值增高。

(2)如果测定总氮氧化物,则在测定过程中,应注意观察氧化管是否板结,或者变成绿色。

空气中二氧化氮的测定

空气中二氧化氮的测定

实验报告课程名称: 土壤学实验 指导老师: 廖敏 成绩:__________________实验名称: 大气中二氧化氮的测定 同组学生姓名: 张逸涵 一、实验目的和要求 二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1.掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。

2.掌握分光光度仪的工作原理与使用。

二、 实验内容和原理1. 测定原理空气中的二氧化氮与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应,再于N-(1-萘基)乙二胺酸盐作用,生成粉红色偶氮染料,于波长540nm 下测定吸光度,根据绘制的标准曲线,对应计算出空气中二氧化氮浓度。

吸收及显色反应如下:计算结果中,用到Saltzman 实验系数d 进行换算。

该系数时用NO 2标准混合气体进行多次吸收实验测定的平均值,表征在采样过程中被吸收液吸收深沉偶氮染料的亚硝酸两与通过采样系统的NO 2总量的比值。

f 值守空气中NO 2的浓度、采样流量、吸收瓶类型、采样效率等因素影响。

2. 计算公式亚硝酸盐标准溶液绘制标准曲线时,空气中二氧化氮的浓度C NO2(mg/m 3)计算公式[1]如下:其中,A ——样品溶液的吸光度;装 订 线A——空白试验溶液的吸光度;b——标准曲线的斜率,吸光度·mL/μg;a——标准曲线的截距;V——采用吸收液体积(mL);V——换算为标准状态(273K、101.3kPa)下的采样体积(L);D——样品的稀释倍数;f——Saltzman实验系数,一般为0.88。

注:标准化公式依据PV=nRT计算V;当空气中二氧化氮浓度高于0.720 mg/m3时,f值为0.7。

三、实验器材与仪器1.主要仪器分光光度计、多孔玻板吸收瓶、便携式空气采样器;2.样品空气样品(取于农生环B座二楼实验室内空气,实验室与外界连通);3.试剂N-(1-萘基)乙二胺酸盐溶液(1.00g/L)、吸收液(使用时将含有对氨基苯磺酸的显色液于水按4+1(V/V)比例混合)、亚硝酸盐标准工作溶液(5μg/mL)、蒸馏水。

居住区大气中二氧化氮的测定原始记录

居住区大气中二氧化氮的测定原始记录

;样品状态: 液体 ;
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J130 居住区大气中二氧化氮的测定原始记录(续表) 第 页 共 页
样品编号
标况体积 吸收液体 稀释倍 V0(L) 积 V1(mL) 数 D
吸光度 A
检测结果 C(mg/m3)
备注
分析:
复核:
日期:
年月日
C=(A-A0)×V1×D/b/K/V0
空白吸光度 A0:
其中:K 为 NO2-NO2-转换系数,0.89;
V1 为吸收液体积,mL;
A 为样品吸光度;
D 为稀释倍数;
V0 为标准状况下的采样体积,L。
可见分光光度计 仪器型号
仪器编号
测定Байду номын сангаас件
波长: 540~550 nm;比色皿厚度: 1 cm;显色时间: 15 min
有限公司
年 月 日颁布
- -J130 居住区大气中二氧化氮的测定原始记录 第 页 共 页
项目编号
温度(℃)
湿度(RH%)
检测依据
居住区大气中二氧化氮检验标准方法—改进的 Saltzman 法 GB 12372-1990 [检出限:短时间采样 0.03mg/m3;长时间采样:0.003mg/m3]
计算公式 仪器名称
标准曲线信息[制备日期:
]Y=bX+a;a=
;b=
;r=
标准溶液名称
亚硝酸盐标准溶液
标准溶液浓度
2.5µg/mL
校准点含量(µg)
回收率合格区间
80-120%

室内空气质量标准

室内空气质量标准

室内空气质量标准GB/T18883-2002是由国家质量监督检验检疫局、国家环保总局、卫生部制定的。

我国第一部《室内空气质量标准》于2003年3月1日正式实施。

这部标准引入室内空气质量概念,明确提出“室内空气应无毒、无害、无异常嗅味”的要求。

其中规定的控制项目包括化学性、物理性、生物性和放射性污染。

规定控制的化学性污染物质不仅包括人们熟悉的甲醛、苯、氨、氧等污染物质,还有可吸入颗粒物、二氧化碳、二氧化硫等13项化学性污染物质。

《标准》结合了我国的实际情况,既考虑到发达地区和城市建筑中的风量、温湿度以及甲醛、苯等污染物质,同时还根据一些不发达地区使用原煤取暖和烹饪的情况制定了此类地区室内一氧化碳、二氧化碳和二氧化氮的污染标准。

《室内空气质量标准》与国家标准委以前发布的《民用建筑室内环境污染控制规范》、十种《室内装饰装修材料有害物质限量》共同构成我国较完整的室内环境污染控制和评价体系。

符合室内空气质量标准的公司才能申请成立为室内环境检测公司。

2002年11月19日批准发布,自2003年3月1日起实施。

1范围本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。

本标准适用于住宅和办公建筑,其它室内环境可参照本标准执行。

2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

-GB/T9801空气质量一氧化碳的测定非分散红外法-GB/T11737居住区大气中苯、甲醛和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法-GB/T12372居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的-GB/T14582环境空气中氡的标准测量方法-GB/T14668空气质量氨的测定纳氏试剂比色法-GB/T14669空气质量氨的测定离子选择电离法-GB14677空气质量甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定气相色谱法-GB/T14679空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法-GB/T15262环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法-GB/T15435环境空气二氧化氮的测定Saltzman法-GB/T15437环境空气臭氧的测定靛蓝二硫酸钠分光光度法-GB/T15438环境空气臭氧的测定紫外光度法-GB/T15439环境空气苯并[a]芘测定高效液相色谱法-GB/T15516空气质量甲醛的测定乙丙酮分光光度法-GB/T16128居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法,甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法-GB/T16129居住区大气中甲醛卫生检验标准方法分光光度法-GB/T16147空气中氡浓度的闪烁瓶测量方法-GB/T17095室内空气中可吸入颗粒物卫生标准-GB/T18204.13公共场所室内温度测定方法-GB/T18204.14公共场所室内相对湿度测定方法-GB/T18204.15公共场所室内空气流速测定方法-GB/T18204.18公共场所室内新风量测定方法示踪气体法-GB/T18204.23公共场所空气中一氧化氮检验方法-GB/T18204.24公共场所空气中二氧化氮检验方法-GB/T18204.25公共场所空气中氨检验方法-GB/T18204.26公共场所空气中甲醛测定方法-GB/T18204.27公共场所空气中臭氧检验方法3术语、定义、单位3.1室内空气质量参数(indoor air quality parameter)指室内空气中与人体健康有关的物理、化学、生物和放射性参数。

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准

GB18883 中华人民共和国国家标准室内空气质量标准1 范围本标准规定了室内空气质量参数及检验方法。

本标准适用于住宅和办公建筑物。

2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。

凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改(不包括勘误内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

5 室内空气质量检验5.1 室内空气中各种化学污染物采样和检验方法见附录A 和附录B 。

5.2 室内空气中苯浓度的测定方法见附录C 。

5.3 室内空气中总挥发性有机物(TVOC )的检验方法见附录D 。

5.4 室内空气中细菌总数检验方法见附录E 。

5.5 室内热环境参数的检验方法见附录F 。

附录A(规范性附录)室内空气采样技术导则1 范围本导则在进行室内空气污染物监测时,对采样点位,采样高度,采样时间和频率,以及采样方法和质量保证措施等项做出规定。

本导则作为《室内空气质量标准》配套的空气采样技术的指导原则,适用于《室内空气质量标准》中所规定的各种化学污染物的采样。

2 选点要求2.1 采样点的数量:采样点的数量根据监测室内面积大小和现场情况而确定,以期能正确反映室内空气污染物的水平。

原则上小于50m 2 的房间应设1~3 个点;50~100m 2 设3~5 个点;100m 2 以上至少设 5 个点。

在对角线上或梅花式均匀分布。

2.2 采样点应避开通风口,离墙壁距离应大于0.5m 。

2.3 采样点的高度:原则上与人的呼吸带高度相一致。

相对高度0.5m~1.5m 之间。

3 采样时间和频率采样前至少关闭门窗4 小时。

日平均浓度至少连续采样18 小时,8 小时平均浓度至少连续采样6 小时,1 小时平均浓度至少连续采样45 分钟。

4 采样方法和采样仪器根据污染物在室内空气中存在状态,选用合适的采样方法和仪器,用于室内的采样器的噪声应小于50dB 。

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准

中华人民共和国国家标准环境空气质量标准添加时间:[2004-05-27]创建人:管理员GB 3095-1996 (代替GB 3095-82)国家环境保护局1996-01-18批准1996-10-01实施前言根据《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,为改善环境空气质量,防止生态破坏,创造清洁适宜的环境,保护人体健康,特制订本标准。

本标准从1996年10月1日起实施,同时代替GB3095-82。

本标准在下列内容和章节有改变:-标准名称;-3.1-3.14(增加了14种术语的定义);-4.1-4.2(调整了分区和分级的有关内容);-5.(补充和调整了污染物项目、取值时间和浓度限值);-7.(增加了数据统计的有效性规定)。

本标准由国家环境保护局科技标准司提出。

本标准由国家环境保护局负责解释。

1 主题内容与适用范围本标准规定了环境空气质量功能区划分、标准分级、污染物项目、取值时间及浓度限值,采样与分析方法及数据统计的有效性规定。

本标准适用于全国范围的环境空气质量评价。

2 引用标准GB/T 15262空气质量二氧化硫的测定──甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB 8970空气质量二氧化硫的测定──四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法GB/T 15432环境空气总悬浮颗粒物测定──重量法GB 6921空气质量大气飘尘浓度测定方法GB/T 15436环境空气氮氧化物的测定──Saltzman法GB/T 15435环境空气二氧化氮的测定──Saltzman法GB/T 15437环境空气臭氧的测定──靛蓝二磺酸钠分光光度法GB/T 15438环境空气臭氧的测定──紫外光度法GB 9801空气质量一氧化碳的测定──非分散红外法GB 8971空气质量苯并[a]芘的测定──乙酰化滤纸层析荧光分光光度法GB/T 15439环境空气苯并[a]芘的测定──高效液相色谱法GB/T 15264空气质量铅的测定──火焰原子吸收分光光度法GB/T 15434环境空气氟化物的测定──滤膜氟离子选择电极法GB/T 15433环境空气氰化物的测定──石灰滤纸氟离子选择电极法3、定义1.总悬浮颗粒物(Total Suspended Particicular,TSP):指能悬浮在空气中,空气动力学当量直径≤100微米的颗粒物。

建筑环境学论文

建筑环境学论文

新装修的居室室内空气品质的测试及提高室内空气品质的措施一、新装修房间中的有害气体种类及来源:根据国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的规定,列出甲醛、苯、氨、氡、TVOC五项污染物进行控制。

氡是一种无色、无味、无法察觉的惰性气体。

水泥、砖沙、大理石、瓷砖等建筑材料是氡的主要来源,地质断裂带处也会有大量的氡析出。

氡及其子体随空气进入人体,或附着于气管粘膜及肺部表面,或溶入体液进入细胞组织,形成体内辐射,诱发肺癌、白血病和呼吸道病变。

世界卫生组织研究表明,氡是仅次于吸烟引起肺癌的第二大致癌物质。

氨是一种无色而有强烈刺激气味的气体。

主要来源于混凝土防冻剂等外加剂、防火板中的阻燃剂等。

对眼、喉、上呼吸道有强烈的刺激作用,可通过皮肤及呼吸道引起中毒,轻者引发充血、分泌物增多、肺水肿、支气管炎、皮炎,重者可发生喉头水肿、喉痉挛,也可引起呼吸困难、昏迷、休克等,高含量氨甚至可引起反射性呼吸停止。

TVOC 包括苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对(间)二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、十一烷等。

室内建筑和装饰材料是空气中TVOC的主要来源。

室内常见的VOCs见下表:这将会影响中枢神经系统功能,出现头晕、头痛、嗜睡、无力、胸闷等症状,还可能影响消化系统,出现食欲不振、恶心等,严重时可损伤肝脏和造血系统,甚至引起死亡。

所以装修完后,先通风5—7天,然后,再进行污染治理!这样才可以放心入住。

二、现主要拟定一个主要的测定方案:1、室内空气污染物浓度限量的限量规定附:民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001注:一类建筑:住宅、医院、老年建筑、幼儿园、学校教室等;二类建筑:办公楼、商店、旅馆、文化娱乐场所、书店、图书馆、展览馆、体育馆、公共交通场所等。

2、采样仪器的准备(1)采样仪器空气采样器:检查所有的空气采样器的性能和规格,应符合GB50325-2001 要求。

流量范围0—2L/min,且流量稳定。

人型气泡吸收管气压表温湿度计活性炭管及Tanex-TA吸附管:用硬质玻璃或内壁抛光的不锈光制造内外径均匀:内径:3.5—4.0mm,外径5—5.6mm;在200L/min流量下,吸附管的通气阻力应为2—4kPa.活性炭采样管采样前,吸附管在350℃下通氮气活化不少于10min;Tanex-TA采样管采样前,吸附管在300℃下通氮气活化不少于30min。

室内空气中二氧化氮卫生标准.

室内空气中二氧化氮卫生标准.

室内空气中二氧化氮卫生标准Hygienic standard for nitrogen dioxide in indoor air(征求意见稿)前言为了预防和控制居室内空气污染,更好保护居民的身体健康,修订本标准。

本标准为《室内空气中氮氧化物卫生标准》(GB/T17096-1997)的修订标准。

自本标准实施之日起,《室内空气中氮氧化物卫生标准》(GB/T17096-1997)废止。

本修订标准由中华人民共和国卫生部组织制订。

本修订标准起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所,华中师范大学。

本修订标准主要起草人:徐东群,常君瑞,杨旭本标准由中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所负责解释。

1 适用范围本标准规定了室内空气中二氧化氮的最高容许浓度和监测检验方法。

本标准适用于室内空气的监测和评价,不适用于生产性场所室内环境的评价。

2 规范性引用文件下列文件中的条款,通过在本标准中引用而构成为本标准的条款。

本标准出版时,所示版本均为有效。

所用标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

WHO Air quality guidelines for particulate matter, ozone, nitrogen dioxide and sulfur dioxideGB/T18883 室内空气质量标准附录A 室内空气监测技术GB/T15435 环境空气二氧化氮的测定Saltzman法GB12372 居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法3 标准值室内空气中二氧化氮的一小时平均最高容许浓度规定为0.2mg/m34 监测检验方法4.1 本标准的现场监测技术见GB/T18883 附录A 室内空气监测技术。

4.2 本标准的检验方法见GB/T15435和GB12372。

室内空气中二氧化氮卫生标准编制说明1.任务来源中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所受卫生部政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会委托,对现行的《室内空气中氮氧化物卫生标准》(GB/T17096-1997)进行修订。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法1 主题内容与适用范围本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度。

本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定,也适用于室内和公共场所空气中二氧化氮浓度的测定。

1.1 灵敏度1mL中含1μgNO-2应有1.004±0.012吸光度。

1.2 检出下限检出下限为0.015μgNO-2/mL吸收液,若采样体积5L,最低检出浓度0.03μg/m3。

1.3 测定范围对于短时间采样(60min以内),测定范围为10mL样品溶液中含0.15~7.5mgNO-2。

若以采样流量0.4L/min采气时,可测浓度范围为0.03~1.7mg/m3;对于24h采样,测定范围为50mL样品溶液中含0.75~37.5μgNO-2。

若采样流量0.2L/min,采气288L时,可测浓度范围为0.003~0.15mg/m3。

1.4 干扰及排出大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25mg/m3时对本法有正干扰。

过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15~35%的读数。

然而,在一般情况下,大气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。

2 原理空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的偶氮染料。

根据其颜色的深浅,比色定量。

3 试剂和材料所有试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。

所用水为无NO2的二次蒸馏水。

即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。

3.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。

3.2 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。

冷却后,移入1L容量瓶中。

加入100mL N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。

此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。

3.3 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。

冷却至室温,移入500mL容量瓶中,加入90mg N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。

显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月。

如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。

3.4 亚硝酸钠标准溶液3.4.1 亚硝酸钠标准储备液:精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。

此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO-2,保存在暗入,可稳定3个月。

3.4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取精致硝酸钠标准储备液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.00mL含2.5μgNO-2。

此溶液应在临用前配制。

3.5 二氧化氮渗透管:购置经准确标定的二氧化氮渗透管,渗透率在0.1~2μg/min,不确定度为2%。

4 仪器与设备4.1 采样装置4.1.1 吸收管:根据采样周期不同,采用两种不同体积的吸收管。

应按附录A(补充件)检查吸收管的气泡分散是否均匀。

在采样条件下,吸收效率不应小于98%。

多孔玻板吸收管,在测定范围内NO2→NO-NO2的经验转换系数为0.89。

若采用新设计的采样管,必须用已知浓度的标准气体测定其中NO2→NO-NO2验转换系数,测定方法见附录B(补充件)。

4.1.1.1 多孔玻板吸收管:用于在60min之内样品采集,可装10mL吸收液。

在流量0.4L/min时,吸收管的滤板阻力应为4~5kPa,通过滤板后的气泡应分散均匀。

4.1.1.2 大型多孔玻板吸收管:用于1~24h样品采集,可装吸收液50mL,在流量0.2L/min时,吸收管的滤板阻力为3~5kPa,通过滤板后的气泡应分散均匀。

4.1.2 空气采样器:流量范围为0.2~0.5L/min,流量稳定。

使用时,用皂膜计校准采样系列在采样前和采样后的流量,误差应小于5%。

4.2 分光光度计:用10mm比色皿,在波长540~550nm处测吸光度。

4.3 渗透管配气装置:渗透管配制标准气体的装置参见GB 5275《气体分析校正用混合气体的制备渗透法》。

配气系统中流量误差应小于2%。

5 采样5.1 短时间采样(如30min):用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液。

标记吸收液的液面位置,以0.4L/min流量,采气5~25L。

5.2 长时间采样(如24h):用大型多孔玻板吸收管,内装50mL吸收液。

标记吸收液的液面位置,以0.2L/min流量,采气288L。

采样期间吸收管应避免阳光照射。

样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。

采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。

6 分析步骤6.1 标准曲线的绘制6.1.1 用亚硝酸钠标准液制备标准曲线6.1.1.1 取6个25mL容量瓶,按下表制备标准系列。

各瓶中,加入12.5mL显色液,再加水到刻度,混匀,放置15min。

6.1.1.2 用10mm比色皿,在波长540~550nm处,以水作参比,测定各瓶溶液的吸光度,以NO-2含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线的斜率。

以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子B s[μg/(mL·吸光度)]。

6.1.2 用二氧化氮标准气绘制标准曲线6.1.2.1 将已知渗透率的二氧化氮渗透管,在标定渗透率的温度下,恒温24h以上,用纯氮气以较小的流量〔约250mL/min〕将渗透出来的二氧化氮带出,与纯空气进行混合和稀释,配制NO2标准气体。

调节空气的流量,得到不同浓度的二氧化氮标准气体,用式(1)计算NO2标准气体的浓度。

式中:c——在标准状况下二氧化氮标准气体的浓度,mg/m3;P——二氧化氮渗透管的渗透率,μg/min;F1——标准状况下氮气流量,L/min;F2——标准状况下稀释空气的流量,L/min。

在可测浓度范围内,至少制备四个浓度点的标准气体,并以零浓度气体作试剂空白测定。

各种浓度标准气体,按常规采样的操作条件(见第5章),采集一定体积的标准气体,采样体积应与预计在现场采集空气样品的体积相接近(如采样流量0.4L/min,采气体积5L)。

6.1.2.2 按6.1.1.2条操作,测出各种浓度点的吸光度,以二氧化氮标准气体的浓度(mg/m3)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归直线斜率的倒数,作为样品测定时的计算因子B g〔mg/(m3·吸光度)]。

6.2 样品分析采样后,用水补充到采样前的吸收液体积,放置15min,按6.1.2.2条操作,测定样品溶液的吸光度A,并用未采过样的吸收液测定试剂空白的吸光度A0。

若样品溶液吸光度超过测定范围,应用吸收液稀释后再测定。

计算时,要考虑到样品溶液的稀释倍数。

7 计算7.1 将采样体积按式(2)计算在标准状态下的采样体积。

式中:V0——标准状况下的采样体积,L;V——采样体积,由采样流量乘以采样时间而得,L;T0——标准状态的绝对温度,273K;p0——标准状态的大气压力,101.3kPa;p——采样时的大气压力,kPa;t——采样时的空气温度,C。

7.2 空气中的二氧化氮浓度计算7.2.1 用亚硝酸钠标准液制备标准曲线时,空气中二氧化氮浓度用式(3)计算:式中:C——空气中的二氧化氮浓度,mg/m3;B s——由6.1.1条测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);A——样品溶液的吸光度;A0——试剂空白吸光度;V1——采样用的吸收液的体积(如短时间采样为10mL,24h采样为50mL);D——分析时样品溶液的稀释倍数。

7.2.2 用二氧化氮标准气制备标准曲线时,空气中的二氧化氮浓度用式(4)计算:c=(A-A0)×B g×D (4)式中:c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3;A——样品溶液吸光度;A0——试剂空白的吸光度;B g——由6.1.2条得到的计算因子,mg/(m3·吸光度)。

8 精密度和准确度8.1 精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。

8.2 准确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO-2的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。

附录A吸收管的检查(补充件)A1 多孔性检查每支吸收管在采样前应测定滤板阻力、通过滤板后的气泡分散的均匀性。

阻力不符合要求的和气泡分散不均匀的管子,不宜使用。

A2 采样效率的测定所用的每支吸收管测定其采样效率。

用两支吸收管串联,按采样操作条件(见第5章)采集环境空所。

当第一个吸收管中NO-2浓度约为0.5μg/mL 时,停止采样。

15min后,分别测定前后管的NO-2合量,用第一管中NO-2含量除以第一管和第二管NO-2含量之和,计算采样效率,它不应小于0.98。

附录B吸收管经验转换系数的测定(补充件)用装有10mL吸收液的吸收管,按采样操作条件采集标准气体(见6.1.2条),当吸收管内NO-2浓度达到0.5μg/mL左右时取下,15min后测定其吸光度,得吸收液中NO-2量。

用测得的NO-2量除以标准气体NO2的量(由标准气体浓度乘以采样体积面积而得),求得NO2(气)→NO-2(液)的经验转换系数K。

在测定范围内,K值95%概率的置信区间应为0.89±0.01,否则吸收管不得使用。

附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。

本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责起草,由北京市、上海市、西安市、沈阳市、广州市卫生防疫站参加起草。

本标准主要起草人宋瑞金、张根发、姜丽娟。

本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。

相关文档
最新文档