亚硫酸氢钠与次氯酸钠检测方法
化学实验制备无机酸
化学实验制备无机酸无机酸是一类在化学实验中常见的化合物，具有重要的应用价值。
在实验室中，我们可以通过一系列的化学反应来制备不同的无机酸。
本文将介绍几种常见的制备无机酸的实验方法。
一、盐酸的制备方法盐酸，化学式为HCl，是一种强酸，广泛应用于化学实验和工业生产中。
实验材料：1. 氯化钠（NaCl）2. 浓硫酸（H2SO4）3. 蒸馏水实验步骤：1. 取一定质量的氯化钠溶解在适量蒸馏水中，制备氯化钠溶液。
2. 慢慢加入浓硫酸，同时用玻璃搅拌杆搅拌，使反应均匀进行。
3. 保持反应体系在适当的温度下进行，避免溅出。
4. 反应结束后，用蒸馏水稀释盐酸溶液，使其浓度达到所需浓度。
二、硫酸的制备方法硫酸，化学式为H2SO4，是一种强酸，广泛应用于化学实验和工业生产中。
实验材料：1. 亚硫酸氢钠（NaHSO3）2. 氯化钙（CaCl2）3.浓硫酸（H2SO4）4.蒸馏水实验步骤：1. 取一定质量的亚硫酸氢钠溶解在适量蒸馏水中，制备亚硫酸氢钠溶液。
2. 向亚硫酸氢钠溶液中加入氯化钙，发生反应生成硫酸和氯化钠。
3. 过滤得到硫酸溶液，离心后得到纯净的硫酸。
4. 将得到的硫酸溶液加热，逐渐蒸发，得到浓缩的硫酸。
三、硝酸的制备方法硝酸，化学式为HNO3，是一种强酸，常用于制备其他化合物或溶解金属。
实验材料：1. 硝酸银（AgNO3）2. 氯化钙（CaCl2）3.蒸馏水实验步骤：1. 取一定质量的硝酸银溶解在适量蒸馏水中，制备硝酸银溶液。
2. 向硝酸银溶液中加入氯化钙，发生反应生成硝酸和氯化银。
3. 过滤得到硝酸溶液，离心后得到纯净的硝酸。
4. 取得的硝酸溶液加热，逐渐蒸发，得到浓缩的硝酸。
四、磷酸的制备方法磷酸，化学式为H3PO4，是一种广泛应用于制药、肥料等领域的无机酸。
实验材料：1. 磷酸二氢钠（NaH2PO4）2. 次氯酸钠（NaClO）3.蒸馏水实验步骤：1. 取一定质量的磷酸二氢钠溶解在适量蒸馏水中，制备磷酸二氢钠溶液。
检测次氯酸钠有效氯含量的简易方法
检测次氯酸钠有效氯含量的简易方法嘿，朋友们，今天咱们聊聊一个看似严肃但其实挺简单的事儿——检测次氯酸钠的有效氯含量。
这可是生活中经常用到的一个小知识，特别是在咱们做清洁、消毒的时候，明白这一点就能让我们的生活更健康、安心。
什么是次氯酸钠？别看名字听起来高大上，其实它就是咱们日常用的漂白水、消毒水。
这个小家伙可是消灭细菌和病毒的能手。
大家都知道，干净卫生是保持身体健康的关键，尤其是在流感季节，次氯酸钠的作用可大了去了。
不过，光有次氯酸钠可不够，咱得知道它的有效氯含量才行。
有效氯是什么呢？简单来说，就是能真正起到消毒作用的那部分氯。
没有有效氯，次氯酸钠就跟个花瓶似的，再好看也没用。
怎么检测有效氯呢？别急，咱们可以用个简单的方法，准备一些材料，动动手就搞定。
你需要的材料不多，首先来一小杯清水，接着找一根白色的塑料瓶盖，最好是那种新买的矿泉水瓶，最后准备一点红色的试纸。
这试纸在文具店或者网上都能买到，价格亲民得很。
准备好材料后，咱们就可以开始实验啦。
把清水倒进塑料瓶盖里，大概填到一半就行了。
然后，把你要检测的次氯酸钠倒进去，别一口气倒太多，适量就好。
记得，咱们可不是要泡澡，太多了可就变成一滩水了。
拿出红色试纸，浸入混合液中，让它泡个十几秒，心里默念：有效氯，快显灵。
时间到了，捞起试纸，看它的颜色变化。
颜色越深，说明有效氯含量越高。
咱们就这么简单粗暴，但又能直观明了地知道结果。
好啦，试纸上的颜色如果跟你想象中差不多，恭喜你，手中的次氯酸钠很给力；如果颜色不太对劲，那就得考虑换一瓶新货了，毕竟消毒可不能马虎。
这种方法只是个简易检测，想要精准的数据，还是得去专业的实验室。
不过，生活中用这个小方法，已经能满足大部分人的需求啦。
毕竟，谁会想每次消毒都去实验室做个大检验呢？那得多浪费时间呀。
再说了，生活中总是充满惊喜，像这样的DIY小实验，除了能解决问题，还能增添不少乐趣。
动手动脑，自己来检测，心里也踏实不少。
尤其是家里有小孩、老人，咱们就更得小心翼翼。
亚硫酸氢钠测定
亚硫酸氢钠的测定—氧化还原滴定法1 应用范围本方法适用于测定亚硫酸氢钠的含量。
2 方法原理亚硫酸氢钠与碘溶液发生氧化—还原反应后，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
3 试剂3.1 0.1mol/L盐酸3.2 碘化钾3.3 碘3.4 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴3.5 0.1 mol/L的碘标准溶液3.5.1 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，然后置入1 L棕色磨口瓶内，加水稀释至1L摇匀。
3.5.2 标定：准确量取20～25 ml碘溶液，加入50ml水、3ml 0.1mol/L盐酸，摇匀，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定近终点(微黄色)时加入3 mL0.5%淀粉指示剂，继续滴定至溶液兰色消失。
（准确量取40.00ml硫代硫酸钠标准溶液于250ml烧杯中，加入50ml水，3ml 0.1ml/L盐酸，摇匀，用碘标准溶液对其进行电位滴定。
）3.5.3 碘标准溶液浓度计算：C2V2C1 =2V1式中：V2 ——消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml；C2——硫代硫纳标准溶液的浓度，mol/L；V1 ——吸取碘溶液体积，ml；贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
4 仪器设备4.1 自动电位滴定仪4.2 氧化还原电极4.3 1L棕色试剂瓶4.4 电子天平4.5 烧杯5 操作步骤5.1取样品约0.15g（准确至0.1mg），置于烧杯中；5.2 准确加入碘溶液50mL，用封口膜密封，振摇使溶解，放置于暗处5分钟；5.3 在自动电位滴定仪上用硫代硫酸钠标准溶液进行电位滴定。
6 计算与表示亚硫酸氢钠含量按亚硫酸氢钠的质量分数计，以%表示，按下式计算：X (%) =(V0 - V ) × C × 0.05203m× 100%式中：X ——亚硫酸氢钠质量百分含量，%；C ——硫代硫酸钠标准溶液的实际浓度，mol/L；V0——滴定空白时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；V ——滴定样品时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；m ——称取样品质量，g；0.5203 ——与1.00ml 硫代硫酸钠标准溶液[C（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的，以克表示的亚硫酸氢钠的质量。
次氯酸钠溶液检测方法
次氯酸钠溶液检测方法1范围本标准规定了次氯酸钠溶液的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存、安全。
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。
2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB 190危险货物包装标志GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602 化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备（GB/T 602-2002，neq ISO 6353-1:1982）GB/T603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603-2002，neq ISO 6353-1:1982）GB/T610.1-1987 化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB/T1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T6678 化工产品采样总则GB/T6680 液体化工产品采样通则GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696:1987）GB/T19107 次氯酸钠包装要求3要求3.1 外观：浅黄色液体。
3.2 次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求。
4 采样4.1 产品按批检验。
生产企业以成品槽、一天或一个生产周期生产的次氯酸钠溶液为一批。
用户以每次收到的同一批次的次氯酸钠溶液为一批。
4.2 次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时，建议用GB/T6680中规定的适宜的取样器，从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。
4.3 次氯酸钠溶液用塑料桶（瓶）包装时，应按GB/T6678中规定的采样单元数随机抽取样品。
4.4 将抽取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。
每瓶样品量不得少于200mL。
亚硫酸氢钠的检测方法
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；.
亚硫酸氢钠的检验方法
称取2 g样品(精确至0 001 g ).溶于水，移人250ml容量瓶中，稀释至刻
度。
取25.0 0ml，注人盛有50.0 0ml碘标准滴定溶液[c(1/21z)=0.l mol/L]的碘量瓶中，摇匀，放置5m in。
加20%盐酸溶液2ml，用硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S ,O a)=0.l mol/L]滴定，近终点时，加10g /I淀粉指示液2 ml，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
二氧化硫的质量分数W，数值以“%”表示，按公式(1)计算:
w=(V 一V2 )CM/(m*25/250*1000)*100 ·····················。
公式(1)
式中:
V, —空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(m工力; V2 —硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(ml);
C—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M 二氧化硫摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[ M(1/2SO,)=32.0 31; m—样品质量的准确数值，单位为克(g/mol)[M(1/2SO2=32.03)]
关于碘量法测定指示剂的加入时间，主要是应为淀粉对碘具有很强的吸附作用，导致终点延迟，使测定结果偏低，所以淀粉指示剂要在近终点时加入，避免淀粉对碘的吸附，近终点时要剧摇，以使吸附的碘释放出来。
亚硫酸氢钠的检测方法
亚硫酸氢钠的检测方法亚硫酸氢钠（NaHSO3）是一种无机盐，主要用于漂白剂、防腐剂和食品添加剂等行业。
它常用于食品加工、饮料制作、家用洗涤剂和其他清洁产品中。
然而，由于它具有一定的毒性和腐蚀性，需要进行定量检测以确保其在产品中的合理用量。
下面将介绍几种用于检测亚硫酸氢钠的常用方法：1.碘滴定法：该方法是通过使用碘溶液与亚硫酸氢钠生成的亚硫酸根离子进行滴定。
首先将样品中的亚硫酸氢钠溶解，然后用碘溶液滴定至蓝色终点，再用淀粉溶液作为指示剂，使溶液从无色转变为蓝色。
通过记录所需的滴定量可以计算出亚硫酸氢钠的含量。
2.电位滴定法：该方法使用电位滴定仪来测量反应的电位差。
通过将亚硫酸氢钠与硝酸银溶液反应生成亚硝酸银沉淀，利用电位滴定仪测量电位变化，以确定亚硫酸氢钠的含量。
3.分光光度法：该方法使用紫外-可见光谱分析仪器来测量亚硫酸氢钠的吸收特性。
亚硫酸氢钠在特定波长范围内具有吸收峰，通过测量其吸光度可以计算出样品中的亚硫酸氢钠含量。
此外，还可以使用离子色谱法、高效液相色谱法、红外光谱法和荧光光谱法等方法进行亚硫酸氢钠的检测。
这些方法的选择取决于具体的实验条件和样品性质。
需要注意的是，在使用任何检测方法时，应遵循正确的实验操作规程，并采取必要的安全措施，以确保实验的准确性和操作人员的安全。
为了提高检测的准确性和可靠性，应该使用多种方法进行验证和比较。
此外，还可以利用标准品进行定量分析，以确保结果的精确性。
总结起来，亚硫酸氢钠的检测方法可以通过滴定法、电位滴定法、分光光度法等来实现。
选择合适的方法应综合考虑实验条件、样品性质和仪器设备等因素。
同时，要注意安全操作，使用标准品进行验证和比较，以确保检测结果的准确性和可靠性。
亚硫酸氢钠溶液含量的检验方法
亚硫酸氢钠溶液含量的检验方法亚硫酸氢钠（NaHSO3）是一种常用的食品添加剂和化工原料，其含量的准确测定对于产品质量的控制至关重要。
本文将介绍一种常用的亚硫酸氢钠溶液含量检验方法。
我们需要准备以下实验器材和试剂：1. 电子天平：用于称量试剂和样品。
2. 烧杯、容量瓶和试管：用于容量的测量和样品的混合。
3. 酸碱指示剂：用于指示亚硫酸氢钠的中和反应。
4. 硫酸：用于反应过程中的酸化。
5. 氯化钾：用于反应过程中的氧化。
接下来，我们将详细介绍亚硫酸氢钠溶液含量的检验步骤：第一步，制备标准溶液：a. 使用电子天平称取一定质量的亚硫酸氢钠固体。
b. 将称取的固体溶解在一定体积的去离子水中，得到指定浓度的标准溶液。
第二步，样品的制备：a. 使用电子天平称取一定质量的待检样品。
b. 将称取的样品溶解在一定体积的去离子水中，得到待检样品溶液。
第三步，酸化反应：a. 取一定体积的待检样品溶液，加入适量的硫酸。
b. 在反应过程中，观察溶液的颜色变化。
亚硫酸氢钠与硫酸反应生成二氧化硫气体，溶液会从无色变为浅黄色。
第四步，中和反应：a. 取一定体积的酸化后的待检样品溶液，加入适量的氯化钾。
b. 同时滴加酸碱指示剂，观察溶液的颜色变化。
亚硫酸氢钠与氯化钾反应生成亚硫酸钠和氯气，溶液会从浅黄色变为无色。
第五步，测定溶液体积：a. 取一定体积的中和后的待检样品溶液。
b. 使用容量瓶或试管等器材，准确测定溶液的体积。
第六步，计算亚硫酸氢钠的含量：a. 根据标准溶液的浓度和体积，计算标准溶液中亚硫酸氢钠的质量。
b. 根据待检样品溶液的体积和中和反应的化学方程式，计算待检样品中亚硫酸氢钠的质量。
c. 根据计算结果，计算待检样品中亚硫酸氢钠的含量。
需要注意的是，在实际操作过程中，应注意以下几点：1. 严格按照操作步骤进行，确保实验的准确性和可靠性。
2. 注意实验室安全，避免酸碱溅出和有害气体的释放。
3. 保持实验环境的洁净，避免样品污染。
亚硫酸氢钠含量测定法
方法名称：亚硫酸氢钠—亚硫酸氢钠的测定—氧化还原滴定法方法原理：供试品加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，再暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近终点时，加淀粉指示液1mL，继续滴定至蓝色消失，计算亚硫酸氢钠的含量。
试剂：1.碘滴定液(0.05mol/L)2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）3.淀粉指示液仪器设备：试样制备： 1.碘滴定液(0.05mol/L)配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。
每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。
根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
（要求不很精确的情况下可以不标定）贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。
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亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定
2011-03-02 09:47
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定
1.实验仪器：分析天平
恒温干燥箱
干燥器
2.试验试剂：重铬酸钾
硫代硫酸钠
碘
碘化钾
淀粉
盐酸
硫酸
无水碳酸钠
3.方法概要：
让亚硫酸氢钠与定量碘反应生成硫酸根离子，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘，直接计算为亚硫酸氢钠的含量，求出浓度。
化学反应方程式：I2+NaHSO3+H2O=NaI+H2SO4+HI
4.试验方法：
称取7克亚硫酸氢钠水溶液样品（精确至0.0001g）移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。
取25.00ml，注入盛有50.00ml碘标准溶液的碘量瓶中，摇匀，放置5mim，加20%盐酸溶液2ml用硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时，加10g/L淀粉指示液2ml，继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做空白试验。
5.结果计算：
NaHSO3(%)=(V1-V2)*C*0.5204/m
式中：V-------空白试验消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
V------加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
C------硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，单位：摩尔每升。
m-----亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：克。
6.硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：
⑴配制：
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。
放置两周后过滤。
⑵标定：
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。
加150ml水（15℃-20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
硫代硫酸钠标准溶液的浓度C(Na2S2O3),数值以摩尔每升
（mol/L）表示：C(Na2S2O3)=m*1000/(V1-V2)M
式中：m---重铬酸钾的质量的精确值，单位：克。
V1---加样时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
V2----空白时消耗硫代硫酸钠的体积数，单位：毫升。
M----重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位：（g/mol）
M(1/6K2Cr2O7)=49.031
7.碘标准溶液的配制及标定
⑴配制：
称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
⑵标定：
量取35.00ml-40.00ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml 水（15℃-20℃），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定，近终点时加2ml 淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
同时做水所消耗碘的空白试验：取250ml水（15℃-20℃），加0.05ml-0.20ml配制好的碘溶液及2ml淀粉指示液（10g/l），用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失。
碘标准溶液的浓度C(1/2I2)数值以摩尔每升（mol/L）表示:
C(1/2I2)=(V1-V2)C/(V3-V4)
式中：V1----硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。
V2----空白试验硫代硫酸钠标准溶液的体积数，单位：ml。
C----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位：摩尔每升。
V3----碘溶液的体积数，单位：ml。
V4----空白试验中加入的碘溶液的体积数，单位：ml。
亚硫酸氢钠水溶液的浓度测定（重量法·仲裁方法）
1.实验仪器：①分析天平：0.1mg/220g
②恒温鼓风干燥箱：
③马弗炉
④电加热炉
⑤沸水浴锅
⑥干燥器
2.实验试剂：①双氧水（过氧化氢）
②盐酸
③氯化钡
④硝酸银溶液
3.方法概论：
亚硫酸氢钠水溶液经氧化处理后过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试剂中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀，经过滤烘干、灰化灼烧，称重计算含量，求出浓度。
化学反应方程式：2NaHSO3+2H2O2=Na2SO4+H2SO4+2H2O
SO42－+Ba2+=BaS O4↓
4.分析方法：
称取12.5g亚硫酸氢钠水溶液（精确至0.0002g），置于250ml烧杯中。
加入过量过氧化氢。
过滤到500ml容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止（用氯化钡溶液检验）。
冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
用移液管移取25ml试验溶液置于500ml烧杯中，加入5ml盐酸溶液，270ml水，加热至微沸。
在搅拌下滴加10ml氯化钡溶液，时间约需1.5min，继续搅拌并微沸2-3min，然后盖上表面皿，保持微沸5min，再把烧杯放到沸水浴上保持2h。
将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤，用温水洗涤沉淀至无氯离子为止
（取5ml洗涤液，加5ml硝酸银溶液混匀，放置5min不出现浑浊）将沉淀连同滤纸转移至已于（800±20）℃下，恒重的瓷坩埚中，在110℃烘干，然后灰化，在（800±20）℃灼烧至恒重。
5.结果计算：
亚硫酸氢钠的浓度=(m1-m2)*8.91726/m
式中：m1-----硫酸钡与瓷坩埚的重量，单位：g。
m2-----瓷坩埚恒重后的重量，单位：g。
m------亚硫酸氢钠水溶液的重量，单位：g。
8.91726------换算系数。
GB/T 19106 -2003
5.1次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5.1.1原理
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。
反应式如下：
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-
5.1.2试剂
5.1.2.1碘化钾溶液：100g/L
称取100g碘化钾，溶于水中，稀释到1000mL，摇匀。
5.1.2.2硫酸溶液：3＋100
量取15mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却，摇匀。
5.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.1.2.4淀粉指示液：10g/L
5.1.3仪器
一般实验室仪器。
5.1.4分析步骤
5.1.4.1试料
量取约20mL实验室样品，置于内装20mL水并已称量（精确到0.01g）的100mL烧杯中，称量（精确到0.01g）。
然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.1.4.2测定
量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化钾溶液（5.1.2.1）和10mL硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。
5.1.5结果计算
有效氯以氯的质量分数X1计，数值以%表示，按式（1）计算：
（V/1000）cM 5VcM
X1＝ ×100 ＝ (1)
m×10/500 m
式中：
V－硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；
c－硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
m－试料的质量的数值，单位为克（g）；
M－氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m＝35.453）。
5.1.6允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。
取平行测定结果的算术平均值为报告结果。
次氯（溴）酸钠分析方法
试剂和溶液：30%冰乙酸；0.5%可溶性淀粉溶液；10%碘化钾溶液；0.1N硫代硫酸钠标准溶液
测定步骤：准确吸取5ml样品迅速放进已加约10ml水并称重的称量瓶内，称量
（称准至0.0002g）后，转移到250ml容量瓶内，以水稀释至刻度，摇匀。
吸取25ml上述溶液250ml碘量瓶中，加水至100ml，迅速加入乙酸溶液10ml，加盖水封，摇匀，再迅速加入碘化钾10ml，加盖水封摇匀后，放置暗处5min，以硫代硫酸钠溶液滴定溶液至浅黄色时，再加入淀粉溶液3--5ml，继续以硫代硫酸钠标准溶液滴定至褪色为终点。
次氯（溴）酸钠含量%（X1）按下式计算：
N*V×0.03546 （0.0799）
X1= ×100
G×
式中：N---硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；
V---滴定用去硫代硫酸钠标准溶液体积，ml
G---样品重，g；
0.03546----每毫克当量氯的克数。
（备注：测定次溴酸钠时为0.0799）。