检验方法确认记录-中和
微生物限度检验方法验证记录
微生物限度检验方法验证记录1.适用范围本方案适用于本公司各品种微生物限度检验方法的验证。
2.目的通过验证确认所采用的方法适合于该药品的微生物限度检查，确保该产品微生物限度检查结果的正确性。
3.职责项目责任人:负责验证方案的起草及具体实施。
验证管理员:负责验证工作的组织、协调及管理。
QA现场监控员:负责验证实施过程中的监督检查，取样，确保结果的可靠性。
QC负责人:负责验证方案中检验方法的审核及按照规定的取样计划对标准检验操作程序的准确执行，负责组织实施。
QC检验员:负责验证方案的起草与参与实施，并对所测数据准确性负责。
质量部经理:负责验证方案及报告的审核和批准。
4. 概述通过验证以确认所采用的方法适合于该药品的微生物限度检查。
根据样品特性制订检验方法和检验条件，按制定的方法进行实验，根据实验结果判断是否符合验证标准。
若符合，按验证的方法和条件进行药品的微生物限度检查;若不符合，重新建立制订检验方法和检验条件，再进行验证，直至验证结果符合设立的验证标准。
5.检查和确认5.1微生物限度检验室，洁净级别1万级;超净工作台，局部100级(确认方法:审阅相关的验证资料)。
微生物限度检验室(洁净级别1万级)验证报告超净工作台(洁净级别100级)验证报告检查结论:验证资料完整，符合相应洁净度要求且在有效期内。
检查人: 日期:5.2与验证相关的文件(确认方法:检索)。
微生物限度检查法操作规程和检定菌传代操作规程净化工作台使用操作规程微生物限度检验室清洁消毒规程培养箱标准操作规程检查结论:验证所需资料齐全、完整，符合验证要求。
检查人: 日期:5.3检验用仪器设备(确认方法:检查、核对)。
符合3Q(IQ、OQ、PQ)要求。
5.3.1 培养箱型号: HP400S生产厂家: 武汉瑞华仪器设备有限公司校验有效期至: 年月日设定温度: 32.5?型号: PYX-280S-A生产厂家: KELI 科力仪器校验有效期至: 年月日设定温度: 25.5?5.3.4超级净化层流台型号: YJ-875生产厂家: 苏州市姑苏空调净化有限公司验证有效期至: 年月日检查结论: 符合要求检查人: 日期:5.4检验用菌种、培养基和试液(确认方法:检查、核对)金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26003] 批号生产厂: 中检所枯草芽孢杆菌[CMCC(B)63501] 批号生产厂: 中检所大肠埃希菌[CMCC(B)44102] 批号生产厂: 中检所白色念珠菌[CMCC(F)98001] 批号生产厂: 中检所黑曲霉菌[CMCC(F)98003] 批号生产厂: 中检所β-内酰胺酶:2ml(大于200单位/ml)批号生产厂: 中检所硫乙醇酸盐流体培养基批号: 生产厂: 北京三药科技开发公司改良马丁培养基批号: 生产厂: 北京三药科技开发公司营养肉汤培养基批号: 生产厂: 北京三药科技开发公司改良马丁琼脂培养基批号: 生产厂: 北京三药科技开发公司检查结论: 符合要求检查人: 日期:6. 菌液制备(1)金黄色葡萄球菌新鲜肉汤培养物1ml 9ml0.9%无菌NaCl溶液至_______含菌量_______CFU/ml [CMCC(B)26003] 第_____代 10倍系列稀释(2)枯草芽孢杆菌新鲜肉汤培养物1ml 9ml0.9%无菌NaCl溶液至_______含菌量_______CFU/ml [CMCC(B)63501]第_____代 10倍系列稀释(3)大肠埃希菌新鲜肉汤培养物1ml 9ml0.9%无菌NaCl溶液至_______含菌量_______CFU/ml [CMCC(B)44102]第_____代 10倍系列稀释(4)白色念珠菌新鲜改良马丁培养物1ml 9ml0.9%无菌NaCl溶液至_______含菌量_______CFU/ml [CMCC(F)98001]第_____代 10倍系列稀释(5)黑曲霉新鲜孢子洗脱液1ml 9ml0.9%无菌NaCl溶液至_______含菌量_______CFU/ml [CMCC(F)98003]第_____代 10倍系列稀释7. 实验方案7.1无抑菌活性的供试品供试液的制备7.1.1稀释剂:pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液7.1.2液体供试品:供试品10ml置锥形瓶中，加入90ml稀释剂，混匀，作为供试液(1:10)。
成品确认检验记录
编号：QC-4.5-13
产品名称
产品型号
出厂编号
序号
检验项目
技术要求
测试结果
判定(√)/(X)
备注
1
外观检查
无缺陷、美观
2
绝缘电阻
试验部位
标准值(MΩ)
输入回路对焊接回路
≥5.0
输入回路对外露导体
≥2.5
焊接回路对外露导体
≥2.5
3
介电强度
试验部位
标准值
输入回路对外露导体
1875V/1min
焊接回路对外露导体
1000V/1min
输入回路对焊接回路
3750V/1min
4
空载峰值电压
小于113V
5
额定最小电流
≤最小铭牌标定电流
6
额定最大电流
≥最8
温升
试验部位
温升K
变压器原边绕组
90
变压器副边绕组
90
电抗器
90
快恢复二极管面散热器
40
IGBT面散热器
40
结论：
确认检验员：日期：
备注：调试人员在测试结果栏中填写实际数据；检验人员在判定栏中合格的打“√”不合格的打“X”
氢氧化钠检测方法
氢氧化钠检测方法本页仅作为文档封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March氢氧化钠检测方法一、实验室测定方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。
应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
该方法适用于氢氧化钠。
实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。
试剂：1. 水（新沸放冷）；2. 硫酸滴定液（L）；3. 酚酞指示液；4.甲基橙指示液：取甲基橙，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中NaCO的含量。
[14]注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验NaOH变质后会生成NaCO化学方程式：2NaOH + CO=NaCO+ HO1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + NaCO=2NaCl + CO↑+ HO（空气中含有少量的CO，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO 反应，生成NaCO和HO从而变质；HCl中的H+能够与NaCO中的CO32-离子反应生成CO气体和HO，通过气泡产生这个现象来检验变质）注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。
内审员考核试题
内审员考核试题一、判断1.内审只是对现场的抽样检查.( 错)2.某车检站发现新标准GB7258-2004版与97版有不同之处，但在开始使用新标准之前，并未对GB7258-2004版的不同点按新开展项目进行验证和评审。
（对）3.程序文件是质量手册的支持性文件，应具有可操作性和可检查性 .( 对)4.保证检验的公正性，客户不能进入实验室现场观看测试过程。
（错）5.当采用非标准方法进行检验时，检验机构不必征得客户的同意。
（错）6.质量体系文件包括：质量手册、程序文件、技术文件及作业指导书、记录和表格等。
（对）7.组织质量体系管理评审是技术负责人的一项职责。
（错）8.实验室所有与客户签订的合同都必须评审，并保存书面的评审证据。
(对)9.测量仪器的特性可以用[示值]误差，最大允许误差等描述。
（对）10.对检测实验室、校准实验室都要求制定评定测量不确定度的程序.（对）11.检验机构在开展所有新工作前均应进行评审。
（对）12.内审员的职责是发现质量体系运行的问题. (错)13.申请计量认证/审查认可的实验室必须具备检测承检产品的全部参数的能力，不可以借用外部设备。
（错）14.当实验室发现不符合工作时，应立即采取纠正措施.（错）15.被检定仪器的检定证书上给出的扩展不确定度U就是被检定仪器的B类不确定度。
（错）16.现场评审中，如被评审方有要求，评审组成员可以对其进行一定程度的咨询。
（错）17.为防止使用作废或无效文件，所有体系文件应经过审批，并有程序加以控制.（对）18.实验室不是企业，没有合同评审的必要.（错）19.为保证检验的公正性，客户不能进入实验室现场观看测试过程。
（错）20.检验机构应对全部关系检验质量的检验工作编制作业指导书，并在质量文件中规定。
( 对)21.实验室用于检测/校准的所有设备在每次使用前必须进行校准.（错）二、填空1.的可信度的程序。
2.3.___，包括上次校准的日期、再校准或失效日期。
片碱的检测方法
注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H₂O。因为NaOH是强碱，而Na₂CO₃是水溶液显碱性。
天津凯诺威化工
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na₂CO₃
化学方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O
1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O
注：不滴加NH₄Cl，因为Na₂CO₃溶于水后呈碱性是因为会有OH¯根离子，NH₄+与OH¯跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质。
标定：取在270～300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
氢氧化钠的检验方法
氢氧化钠的检验方法氢氧化钠（NaOH）是一种常见的无机化合物，也是一种强碱。
检验氢氧化钠的方法主要包括外观观察、化学反应和仪器分析等多种方法。
下面，将详细介绍几种常用的氢氧化钠检验方法。
1. 外观观察法：外观观察法是最简单直观的方法。
氢氧化钠为固体晶体，一般为白色粉末状。
我们可以通过裸眼观察样品的颜色、形状和纯度等特征来初步判断其是否为氢氧化钠。
2. 气味检测法：氢氧化钠具有特殊的氨味，可以通过闻气味来判断样品是否为氢氧化钠。
但是需要注意的是，由于氢氧化钠在空气中易吸湿，会形成碱性氢氧化钠，故应避免直接闻氢氧化钠样品。
3. 中和反应法：氢氧化钠是一种强碱，可以与酸反应生成盐和水。
通过对待检样品进行酸碱中和反应，可以进一步确认是否为氢氧化钠。
具体方法是将待检样品溶解在水中，然后滴加酸（如盐酸），如出现中和反应产生气体、变色或加热等现象，则可以初步确认为氢氧化钠。
4. 溶解性检测法：氢氧化钠可溶于水，生成氢氧化钠溶液。
溶解性检测法可以通过观察待检样品在水中的溶解情况来判断是否为氢氧化钠。
将待检样品分别与不同溶剂（如水、醇等）接触，观察其溶解情况，如果溶解度较高、水溶液呈碱性，则可以初步判定为氢氧化钠。
5. 电导率测定法：电导率测定法是一种仪器分析方法，通过测定待检样品的电导率来判断是否为氢氧化钠。
氢氧化钠是一种良好的电解质，具有较高的电导率。
可使用电导仪或电导率计对待检样品进行测定，如果测得的电导率较高，则可以确认为氢氧化钠。
需要注意的是，以上方法只是检验氢氧化钠的常用方法，并不能完全保证结果的准确性。
对于一些特殊情况，还可借助其他现代分析技术，如红外光谱、质谱等对样品进行分析，以确保检验结果的准确性。
检验方法验证管理规程
1.目的：通过验证考察所采用的检验方法是否准确、可靠，能始终如一地获得客观实际的数据或结果。
2.范围：本规程适用于本公司检验仪器的确认、检验方法的验证。
3.职责：◆供货方：负责检验用精密仪器的安装确认。
◆设备工程科：负责检验方法的验证方案、报告起草与实施，对所测数据准确性负责。
协助检验方法的确定。
◆QC负责人：负责验证工作的管理，协助检验方法验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。
◆质量管理科科长：负责验证方案及报告的审核。
◆质量授权人：负责验证方案及报告的批准。
4.内容：4.1验证工作示意图4.2检验方法验证的前提◆检验方法验证的前提是在检验方法开发阶段已完成方法的测试条件的优选工作，排除了干扰因素。
对定量测定而言，方法的准确度和精密度试验应在这一阶段完成。
◆仪器：已经过校正且在有效期内。
◆人员：人员应经过充分的培训，熟悉方法及所使用的仪器。
◆参照品或参考品：购自法定机构（中国药品生物制品检定所）的法定参照品；购自可靠的供应商（有法定的资质证明）。
◆材料：所用材料，包括试剂、实验用容器等，均应符合试验要求。
◆稳定性：在开始进行方法验证之前，考察试验溶液和试剂的稳定性，确保在检验周期内试验溶液和溶剂是稳定的。
4.3检验方法验证的方式：前验证、回顾性验证。
◆前验证：系指在正式投入使用前按照设定的方案进行试验，获得证据以证实检验方法达到预期要求的行为。
包括研究开发实验室和质量管理部对检验方法进行的前验证。
●研究开发实验室的前验证是从方法的开发为起点，以方法的验证告终。
通常需三个步骤：通过文献设计方法——通常在产品开发的同时提出检验方案；通过条件试验初定方法——进行检验方法的筛选和条件优化试验；●通过验证确定方法——进行适用性试验，其基本内容包括检测仪器、准确度、精密度、线性范围、选择性等。
●通过其他分析人员（最好是没有参加该方法开发试验的人员）进行重复性试验——发现方法的薄弱环节，使方法的文稿更具体、操作更完善。
化妆品微生物标准检验方法总则及注解
化妆品微生物标准检验方法总则及注解中华人民共和国国家标准化妆品微生物标准检验方法 UDC 668：576 .85.07总则 (GB7918.1－87)Standard methods of microbiological examination for cosmeticsGeneral rules1 样品的采集及注意事项1.1 所采集的样品，应具有代表性，一般视每批化妆品数量大小，随机抽取相应数量的包装单位。
检验时，应分别从两个包装单位以上的样品中共取10g或10ml。
包装量小的样品，取样量可酌减。
1.2 供检样品，应严格保持原有的包装状态。
容器不应有破裂，在检验前不得启开，以防再污染。
1.3 接到样品后，应立即登记，编写检验序号，并按检验要求尽快检验。
如不能及时检验，样品应放不室温阴凉干燥处，不要冷藏或冷冻。
1.4 若只有一个样品而同时需做多种分析，如细菌、毒理、化学等，则宜先取出部分样品作细菌检验，再将剩余样品作其他分析。
1.5 在检验过程中，从开封到全部检验操作结束，均须防止微生物的再污染和扩散，所用器皿及材料均应事先灭菌，全部操作应在无菌室内进行。
或在相应条件下，按无菌操作规定进行。
1.6 如检出烘大肠菌群或其他致病菌，自报告发出起该菌种及被检样品应保存一个月备查。
2 供检样品的制备2.1 培养基和试剂2.1.1 生理盐水氯化钠8.5g蒸馏水1000ml溶解后，分装到加玻璃珠的锥形瓶内，每瓶90ml，121℃(15 1b)20min高灭菌。
2.1.2 SCDLP液体培养基成分：酪蛋白胨 17g大豆蛋白胨 3g氯化钠 5g磷酸氢二钾 2.5g葡萄糖 2.5g卵磷脂 1g吐温80 7g蒸馏水 1000ml制法：将上述成分混合后，加热溶解，凋pH为7.2～7.3分装，121℃(15 1b)20min 高压灭菌。
注意振荡，使沉淀于底层的吐温80充分混合，冷却至25℃左右使用。
注：如无酪蛋白胨和大豆蛋白胨，也可用日本多胨代替。
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（酉阳县环境监测站）检验方法确认记录文件编号：YUHJ-A-2015 使用部门：分析室序号：8
标准名称/编号水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法/HJ537-2009
指定确认人员石白斌陈珊确认日期2015.7.1
方法变更时填写变更内容：
□编号□年号□方法原理□仪器□标准品□试剂□使用范围变化□操作过程□计算过程□其它
变更/偏离的简要说明（可加附页）：
是否需要技术验证：□是□否
采用新标准时填写
□国际□国外□国家□行业√□实验室□其它
1、实验室能否正确使用该方法：
对方法原理是否充分理解□是□否
检测仪器设备是否满足方法要求□是□否
辅助设备是否满足方法要求□是□否
实验室环境条件是否满足方法要求□是□否
所需对照物是否备齐□标准物质□参考标准□菌株□不适用所需试剂、器皿是否满足要求□是□否
仪器操作人员是否经过授权□是□否
2、需要进行技术验证：
确认结论：满足检测要求□是□否满足客户要求□是□否
岗位高级工程师/实验室负责人：日期：
□可以采用（□存档□发放至相关实验室）□需编制作业指导书□不适用□仍需进一步验证（）
技术负责人：日期：
附标准文本/技术验证记录（如果需要）
第1版2015年7月1日发布2015年10月1日实施第1页。